CN110511575B - 一种环保抗菌型纳米纤维素复合大豆油基聚合物泡沫的制备方法 - Google Patents

一种环保抗菌型纳米纤维素复合大豆油基聚合物泡沫的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保抗菌型纳米纤维素复合大豆油基聚合物泡沫的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)将TEMPO氧化纳米纤维素胶体置于聚四氟乙烯模具中，再将乳酸链球菌素溶液滴加到其表层，于4℃下静置24h后形成水凝胶，然后加入去离子水分散处理5min，得到抗菌微凝胶乳化剂；(2)将过氧化苯甲酰、丙酮和环氧大豆油丙烯酸酯于室温下混合均匀，然后加入抗菌微凝胶乳化剂，于15000r/min转速下高速乳化5min，制备得到大豆油基发泡液；(3)将大豆油基发泡液倒入聚四氟乙烯模具中，于120℃下加热180min，即发泡并固化形成环保抗菌型纳米纤维素复合大豆油基聚合物泡沫。本发明方法工艺简单，原料环境友好，产品泡沫具有较高的强度和良好的抗菌性能，可用作抗菌缓冲材料。

Description

一种环保抗菌型纳米纤维素复合大豆油基聚合物泡沫的制备 方法
技术领域
本发明属于功能泡沫材料及抗菌包装材料的制备技术领域，具体涉及一种环保抗菌型纳米纤维素复合大豆油基聚合物泡沫的制备方法。
背景技术
泡沫材料具有质轻、隔热、吸音、减震等特性，是近代广泛使用的一种缓冲材料。目前，常用的泡沫材料主要有发泡聚苯乙烯、聚氨酯泡沫等，虽然这些泡沫材料有诸多优点，但由于其存在原料不可再生、生物相容性差以及不可降解等问题，其在制造过程或废弃后不可避免的会对自然环境造成一定的影响。此外，泡沫材料在食品包装、医用材料、净化过滤等领域应用广泛，但是细菌污染是这些领域常见的严重问题，将抗菌剂引入泡沫原料中赋予泡沫材料抗菌功能，可以进一步扩展泡沫材料的应用范畴。因此，环保抗菌型功能泡沫材料极具发展前景。
环氧大豆油丙烯酸酯是天然大豆油的一种化学衍生物，具有价格低廉、反应性良好、环境友好等许多优良性能。以环氧大豆油丙烯酸酯为原料可以制备环境友好型泡沫塑料，例如，将马来酸酐-丙烯酸改性环氧大豆油树脂与苯乙烯通过自由基共聚合制备环境友好型泡沫塑料等(高分子学报，2014(4):540-550)。环氧大豆油丙烯酸酯也可以同纳米纤维素复合制备纳米纤维素增强大豆油基泡沫塑料，如中国专利公开号CN109135303A的技术方案。纳米纤维素是从纤维素资源中分离出的一种高强度、高比表面积、可降解的纳米材料。纳米纤维素可以作为增强功能添加剂，配合传统发泡工艺，制备纳米纤维素高分子聚合物复合泡沫材料。然而，传统纳米纤维素聚合物复合泡沫的成型过程仍然要借助化学发泡剂，发泡剂分解不完全不可避免产生化学添加剂残留和泡沫形态难以控制等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种环保抗菌型纳米纤维素复合大豆油基聚合物泡沫的制备方法，该方法使用的原材料易得、操作简单、绿色环保，制得的泡沫具有高效抗菌性能。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题：
本发明一种环保抗菌型纳米纤维素复合大豆油基聚合物泡沫的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)制备抗菌微凝胶乳化剂：将TEMPO氧化纳米纤维素胶体置于聚四氟乙烯模具中，再将乳酸链球菌素溶液用蠕动注射泵以1mL/min的速度沿模具壁滴加到TEMPO氧化纳米纤维素胶体表层，再于4℃下静置24h后形成水凝胶，然后加入去离子水采用机械分散法处理5min，得到抗菌微凝胶乳化剂，其中TEMPO氧化纳米纤维素胶体、乳酸链球菌素溶液与去离子水的用量按重量份配比为40:20:40；
(2)制备大豆油基发泡液：将过氧化苯甲酰、丙酮和环氧大豆油丙烯酸酯于室温下混合均匀，然后加入步骤(1)制得的抗菌微凝胶乳化剂，于15000r/min转速下高速乳化5min，制备得到大豆油基发泡液，其中过氧化苯甲酰、丙酮、环氧大豆油丙烯酸酯与抗菌微凝胶乳化剂的用量按重量份配比为0.45～0.55:0.45～0.55:45～55:35～45；
(3)发泡固化成型：将步骤(2)制得的大豆油基发泡液倒入聚四氟乙烯模具中，于120℃下加热180min，即发泡并固化形成环保抗菌型纳米纤维素复合大豆油基聚合物泡沫。
步骤(1)中所述TEMPO氧化纳米纤维素胶体的制备方法是：采用TEMPO氧化法对机械研磨处理后的纳米纤维素进行预处理，得到直径2～20nm、长度100～1000nm、表面羧基含量600～1200mmol/Kg的TEMPO氧化纳米纤维素，然后采用溶剂蒸发法浓缩至质量浓度为3％，真空脱气，即得到TEMPO氧化纳米纤维素胶体。
所述纳米纤维素为漂白针叶木纤维、漂白阔叶木纤维或漂白蔗渣纤维。
步骤(1)中所述的乳酸链球菌素溶液的制备方法是：按重量份配比为2:98的比例将乳酸链球菌素粉末溶解在浓度为0.01M的盐酸水溶液中，得到质量浓度为2％的乳酸链球菌素溶液。
步骤(1)中所述的机械分散法是指采用超声细胞粉碎机、高速分散机或高压均质机进行处理。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明制备方法工艺操作简单易行，基于高速乳化法制备发泡液，乳酸链球菌素兼具发泡剂和抗菌剂双重作用，无需额外引入化学发泡剂，避免了发泡剂分解不完全或残留等问题，工艺绿色环保。
(2)本发明制备方法所使用的原料来源丰富，纳米纤维素和乳酸链球菌素均安全环保。
(3)本发明所制备的泡沫绿色环保，产品泡沫具有较高的强度和良好的抗菌性能，在食品包装、医用材料、净化过滤等领域有潜在的应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但本发明不局限于以下实施例，任何在本发明基础上做出的改进和变化都在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种环保抗菌型纳米纤维素复合大豆油基聚合物泡沫的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)制备抗菌微凝胶乳化剂：以下原料的用量按重量份计，首先称取40份的TEMPO氧化纳米纤维素胶体，置于聚四氟乙烯模具中，再称取20份的质量浓度为2％的乳酸链球菌素溶液，用蠕动注射泵以1mL/min的速度沿模具壁滴加到TEMPO氧化纳米纤维素胶体表层，再于4℃下静置24h后形成水凝胶，然后加入40份的去离子水，采用高压均质机于30000PSI压力下处理5min，即得到抗菌微凝胶乳化剂。
其中，TEMPO氧化纳米纤维素胶体的制备方法是：采用TEMPO氧化法对机械研磨研磨处理后的漂白针叶木纤维进行预处理，得到直径2～20nm、长度100～1000nm、表面羧基含量900mmol/Kg的TEMPO氧化纳米纤维素，然后采用溶剂蒸发法浓缩至质量浓度为3％，真空脱气，即得到TEMPO氧化纳米纤维素胶体。
所述乳酸链球菌素溶液的制备方法是：按重量份配比为2:98的比例将乳酸链球菌素粉末溶解在浓度为0.01M的盐酸水溶液中，得到质量浓度为2％的乳酸链球菌素溶液。
(2)制备大豆油基发泡液：以下原料的用量按重量份计，将0.45份的氧化苯甲酰、0.55份的丙酮和45份的环氧大豆油丙烯酸酯于室温下混合均匀，然后加入45份的步骤(1)制得的抗菌微凝胶乳化剂，于15000r/min转速下高速乳化5min，制备得到大豆油基发泡液。
(3)发泡固化成型：将步骤(2)制得的大豆油基发泡液倒入聚四氟乙烯模具中，于120℃下加热180min，即发泡并固化形成环保抗菌型纳米纤维素复合大豆油基聚合物泡沫。
所得产品泡沫密度0.22g/cm3，压缩强度127kPa，对单增李斯特菌的抑菌率达到99％。
实施例2
一种环保抗菌型纳米纤维素复合大豆油基聚合物泡沫的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)制备抗菌微凝胶乳化剂：以下原料的用量按重量份计，首先称取40份的TEMPO氧化纳米纤维素胶体，置于聚四氟乙烯模具中，再称取20份的质量浓度为2％的乳酸链球菌素溶液，用蠕动注射泵以1mL/min的速度沿模具壁滴加到TEMPO氧化纳米纤维素胶体表层，再于4℃下静置24h后形成水凝胶，然后加入40份的去离子水，采用高速分散机于15000rpm转速下处理5min，即得到抗菌微凝胶乳化剂。
其中，TEMPO氧化纳米纤维素胶体的制备方法是：采用TEMPO氧化法对机械研磨处理后的漂白蔗渣纤维进行预处理，得到直径2～20nm、长度100～1000nm、表面羧基含量600mmol/Kg的TEMPO氧化纳米纤维素，然后采用溶剂蒸发法浓缩至质量浓度为3％，真空脱气，即得到TEMPO氧化纳米纤维素胶体。
所述乳酸链球菌素溶液的制备方法是：按重量份配比为2:98的比例将乳酸链球菌素粉末溶解在浓度为0.01M的盐酸水溶液中，得到质量浓度为2％的乳酸链球菌素溶液。
(2)制备大豆油基发泡液：以下原料的用量按重量份计，将0.5份的过氧化苯甲酰、0.5份的丙酮和50份的环氧大豆油丙烯酸酯于室温下混合均匀，然后加入40份的步骤(1)制得的抗菌微凝胶乳化剂，于15000r/min转速下高速乳化5min，制备得到大豆油基发泡液。
(3)发泡固化成型：将步骤(2)制得的大豆油基发泡液倒入聚四氟乙烯模具中，于120℃下加热180min，即发泡并固化形成环保抗菌型纳米纤维素复合大豆油基聚合物泡沫。
所得产品泡沫密度0.31g/cm3，压缩强度140kPa，对单增李斯特菌的抑菌率达到99％。
实施例3
一种环保抗菌型纳米纤维素复合大豆油基聚合物泡沫的制备方法，包括如下操作步骤：
(1)制备抗菌微凝胶乳化剂：以下原料的用量按重量份计，首先称取40份的TEMPO氧化纳米纤维素胶体，置于聚四氟乙烯模具中，再称取20份的质量浓度为2％的乳酸链球菌素溶液，用蠕动注射泵以1mL/min的速度沿模具壁滴加到TEMPO氧化纳米纤维素胶体表层，再于4℃下静置24h后形成水凝胶，然后加入40份的去离子水，采用超声细胞粉碎机于1000W功率下处理5min，即得到抗菌微凝胶乳化剂。
其中，TEMPO氧化纳米纤维素胶体的制备方法是：采用TEMPO氧化法对机械研磨处理后的漂白阔叶木纤维进行预处理，得到直径2～20nm、长度100～1000nm、表面羧基含量1200mmol/Kg的TEMPO氧化纳米纤维素，然后采用溶剂蒸发法浓缩至质量浓度为3％，真空脱气，即得到TEMPO氧化纳米纤维素胶体。
所述乳酸链球菌素溶液的制备方法是：按重量份配比为2:98的比例将乳酸链球菌素粉末溶解在浓度为0.01M的盐酸水溶液中，得到质量浓度为2％的乳酸链球菌素溶液。
(2)制备大豆油基发泡液：以下原料的用量按重量份计，将0.55份的过氧化苯甲酰、0.45份的丙酮和55份的环氧大豆油丙烯酸酯于室温下混合均匀，然后加入35份的步骤(1)制得的抗菌微凝胶乳化剂，于15000r/min转速下高速乳化5min，制备得到大豆油基发泡液。
(3)发泡固化成型：将步骤(2)制得的大豆油基发泡液倒入聚四氟乙烯模具中，于120℃下加热180min，即发泡并固化形成环保抗菌型纳米纤维素复合大豆油基聚合物泡沫。
所得产品泡沫密度0.42g/cm3，压缩强度155kPa，对单增李斯特菌的抑菌率达到99％。

Claims (3)

1.一种环保抗菌型纳米纤维素复合大豆油基聚合物泡沫的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
(1)制备抗菌微凝胶乳化剂：将TEMPO氧化纳米纤维素胶体置于聚四氟乙烯模具中，再将乳酸链球菌素溶液用蠕动注射泵以1mL/min的速度沿模具壁滴加到TEMPO氧化纳米纤维素胶体表层，再于4℃下静置24h后形成水凝胶，然后加入去离子水采用机械分散法处理5min，得到抗菌微凝胶乳化剂，其中TEMPO氧化纳米纤维素胶体、乳酸链球菌素溶液与去离子水的用量按重量份配比为40:20:40；
所述TEMPO氧化纳米纤维素胶体的制备方法是：采用TEMPO氧化法对机械研磨处理后的纳米纤维素进行预处理，得到直径2～20nm、长度100～1000nm、表面羧基含量600～1200mmol/Kg的TEMPO氧化纳米纤维素，然后采用溶剂蒸发法浓缩至质量浓度为3％，真空脱气，即得到TEMPO氧化纳米纤维素胶体；
所述纳米纤维素为漂白针叶木纤维或漂白阔叶木纤维；
(2)制备大豆油基发泡液：将过氧化苯甲酰、丙酮和环氧大豆油丙烯酸酯于室温下混合均匀，然后加入步骤(1)制得的抗菌微凝胶乳化剂，于15000r/min转速下高速乳化5min，制备得到大豆油基发泡液，其中过氧化苯甲酰、丙酮、环氧大豆油丙烯酸酯与抗菌微凝胶乳化剂的用量按重量份配比为0.45～0.55:0.45～0.55:45～55:35～45；
(3)发泡固化成型：将步骤(2)制得的大豆油基发泡液倒入聚四氟乙烯模具中，于120℃下加热180min，即发泡并固化形成环保抗菌型纳米纤维素复合大豆油基聚合物泡沫。
2.根据权利要求1所述环保抗菌型纳米纤维素复合大豆油基聚合物泡沫的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的乳酸链球菌素溶液的制备方法是：按重量份配比为2:98的比例将乳酸链球菌素粉末溶解在浓度为0.01M的盐酸水溶液中，得到质量浓度为2％的乳酸链球菌素溶液。
3.根据权利要求1所述环保抗菌型纳米纤维素复合大豆油基聚合物泡沫的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的机械分散法是指采用超声细胞粉碎机、高速分散机或高压均质机进行处理。
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