CN110511305A - 绿色环保医用聚氯乙烯树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚氯乙烯树脂生产技术领域，是一种绿色环保医用聚氯乙烯树脂及其制备方法，前者包括氯乙烯单体、无离子水、复合分散剂、复合引发剂、环保扩链剂、环保终止剂，按照下述方法制备得到：第一步，在无氧密闭的条件下，将所需量的无离子水、氯乙烯单体、复合分散剂、环保扩链剂和复合引发剂均匀混合，得到混合体系；第二步，混合体系聚合反应10h至12h，得到反应体系；第三步，反应体系在压力降低0.05MPa至0.10MPa后，结束聚合反应，得到绿色环保医用聚氯乙烯树脂。本发明具有聚合度高、树脂吸油率高、加工性能优越的特点，同时具有良好的化学惰性和生物安全性，可广泛应用于医疗制品领域。

Description

绿色环保医用聚氯乙烯树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氯乙烯树脂生产技术领域，是一种绿色环保医用聚氯乙烯树脂及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯（PVC）树脂由于具有优良的机械性能、耐化学腐蚀性、阻燃和电器绝缘性能等而得到广泛应用，其全球使用量在各种合成材料中高居第二，与通用树脂相比，绿色医用聚氯乙烯树脂性能要求更为严格，主要在于绿色聚氯乙烯医用树脂中的氯乙烯、双酚A、苯类、腈类、重金属等有毒物质的残留量要求为微量或不含。
目前，通用聚氯乙烯树脂主要应用于硬制品领域，包括管材、管件、型材等，软制品则多以电线电缆、包装材料和壁纸为主。聚合度较高的树脂主要应用于密封条、输送带等领域，医疗行业中广泛用到的树脂有聚氯乙烯（PVC）、聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）和工程塑料等。据市场估计，医用塑料产品大约28%是聚氯乙烯树脂。国内医用级聚氯乙烯树脂总需求量为15万吨/年至30万吨/年。医用级聚氯乙烯树脂主要依赖进口乙烯法树脂，远远不能满足市场需求量。
发明内容
本发明提供了一种绿色环保医用聚氯乙烯树脂及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，提供了一种不含非环保性物质、溶出性小以及生物相容性好的绿色环保医用聚氯乙烯树脂，广泛应用于儿童玩具、汽车内饰、食品包装及医疗器材等高端应用领域。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种绿色环保医用聚氯乙烯树脂，包括氯乙烯单体4000份、无离子水 5000份至6000份、复合分散剂 5份至10份、复合引发剂 5份至10份、环保扩链剂 0份至5份、环保终止剂 0份至5份，按照下述方法制备得到：第一步，在无氧密闭的条件下，将所需量的无离子水、氯乙烯单体、复合分散剂、环保扩链剂和复合引发剂均匀混合，得到混合体系，其中，无离子水与氯乙烯单体的加入质量比为1.25至1.5:1，复合分散剂与氯乙烯单体的加入质量比为1至2:1000，复合引发剂与氯乙烯单体的加入质量比为1至2:1000，环保扩链剂与氯乙烯单体的加入质量比为0至1:1000；第二步，混合体系在温度为37.0℃至41.0℃、压力为0.40MPa至0.50MPa条件下，聚合反应10h至12h，得到反应体系；第三步，反应体系在压力降低0.05MPa至0.10MPa后，向反应体系中加入环保终止剂，结束聚合反应，得到绿色环保医用聚氯乙烯树脂，其中，环保终止剂与氯乙烯单体的加入质量比为1:400至1000。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述复合分散剂为聚乙烯醇。
上述复合引发剂为过氧化物类引发剂。
上述环保扩链剂为邻苯二甲酸二烯丙酯。
上述环保终止剂为聚氯乙烯树脂高效水溶终止剂。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种绿色环保医用聚氯乙烯树脂的制备方法，按照下述方法进行：第一步，在无氧密闭的条件下，将所需量的无离子水、氯乙烯单体、复合分散剂、环保扩链剂和复合引发剂均匀混合，得到混合体系，其中，无离子水与氯乙烯单体的加入质量比为1.25至1.5:1，复合分散剂与氯乙烯单体的加入质量比为1至2:1000，复合引发剂与氯乙烯单体的加入质量比为1至2:1000，环保扩链剂与氯乙烯单体的加入质量比为0至1:1000；第二步，混合体系在温度为37.0℃至41.0℃、压力为0.40MPa至0.50MPa条件下，聚合反应10h至12h，得到反应体系；第三步，反应体系在压力降低0.05MPa至0.10MPa后，向反应体系中加入环保终止剂，结束聚合反应，得到绿色环保医用聚氯乙烯树脂，其中，环保终止剂与氯乙烯单体的加入质量比为1:400至1000。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述复合分散剂为聚乙烯醇。
上述复合引发剂为过氧化物类引发剂。
上述环保扩链剂为邻苯二甲酸二烯丙酯。
上述环保终止剂为聚氯乙烯树脂高效水溶终止剂。
本发明具有聚合度高、树脂吸油率高、加工性能优越的特点，同时具有良好的化学惰性和生物安全性，可广泛应用于医疗制品领域。
附图说明
附图1为本发明绿色环保医用聚氯乙烯树脂颗粒形态SEM图。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本发明中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：该绿色环保医用聚氯乙烯树脂，包括氯乙烯单体、无离子水、复合分散剂、复合引发剂、环保扩链剂、环保终止剂，按照下述方法制备得到：第一步，在无氧密闭的条件下，将所需量的无离子水、氯乙烯单体、复合分散剂、环保扩链剂和复合引发剂均匀混合，得到混合体系，其中，无离子水与氯乙烯单体的加入质量比为1.25至1.5:1，复合分散剂与氯乙烯单体的加入质量比为1至2:1000，复合引发剂与氯乙烯单体的加入质量比为1至2:1000，环保扩链剂与氯乙烯单体的加入质量比为0至1:1000；第二步，混合体系在温度为37.0℃至41.0℃、压力为0.40MPa至0.50MPa条件下，聚合反应10h至12h，得到反应体系；第三步，反应体系在压力降低0.05MPa至0.10MPa后，向反应体系中加入环保终止剂，结束聚合反应，得到绿色环保医用聚氯乙烯树脂，其中，环保终止剂与氯乙烯单体的加入质量比为1:400至1000。
本发明绿色环保医用聚氯乙烯树脂，是通过悬浮法新工艺制备得到的绿色环保医用聚氯乙烯树脂，是在高聚合度树脂配方的基础上引进复合引发剂体系、复合分散剂体系、绿色环保类终止剂及绿色环保类扩链剂等，得到绿色环保医用聚氯乙烯树脂。
本发明绿色环保医用聚氯乙烯树脂中与常规树脂相比，具有聚合度高、树脂弹性好、吸油率高、化学惰性和生物相容性好等优点，且不含非环保性物质，氯乙烯、双酚A、苯类、腈类、重金属等有毒物质的残留量要求为微量或不含，是一种溶出性小、生物相容性好（如溶血性低、抗凝血性好、血红蛋白变形度小等）的特种树脂，具有优越的加工性能、良好的化学惰性、应用范围广等优势，是一种热塑性PVC新材料，可广泛应用于医疗制品领域。
实施例2：该绿色环保医用聚氯乙烯树脂，包括氯乙烯单体、无离子水、复合分散剂、复合引发剂、环保扩链剂、环保终止剂，按照下述方法制备得到：第一步，在无氧密闭的条件下，将所需量的无离子水、氯乙烯单体、复合分散剂、环保扩链剂和复合引发剂均匀混合，得到混合体系，其中，无离子水与氯乙烯单体的加入质量比为1.25或1.5:1，复合分散剂与氯乙烯单体的加入质量比为1或2:1000，复合引发剂与氯乙烯单体的加入质量比为1或2:1000，环保扩链剂与氯乙烯单体的加入质量比为0或1:1000；第二步，混合体系在温度为37.0℃或41.0℃、压力为0.40MPa或0.50MPa条件下，聚合反应10h或12h，得到反应体系；第三步，反应体系在压力降低0.05MPa或0.10MPa后，向反应体系中加入环保终止剂，结束聚合反应，得到绿色环保医用聚氯乙烯树脂，其中，环保终止剂与氯乙烯单体的加入质量比为1:400或1000。
实施例3：作为上述实施例的优化，复合分散剂为聚乙烯醇。
实施例4：作为上述实施例的优化，复合引发剂为过氧化物类引发剂。
实施例5：作为上述实施例的优化，环保扩链剂为邻苯二甲酸二烯丙酯。
实施例6：作为上述实施例的优化，环保终止剂为聚氯乙烯树脂高效水溶终止剂。
实施例7：该绿色环保医用聚氯乙烯树脂的制备方法，按照下述方法进行：第一步，在无氧密闭的条件下，将所需量的无离子水、氯乙烯单体、复合分散剂、环保扩链剂和复合引发剂均匀混合，得到混合体系，其中，无离子水与氯乙烯单体的加入质量比为1.25至1.5:1，复合分散剂与氯乙烯单体的加入质量比为1至2:1000，复合引发剂与氯乙烯单体的加入质量比为1至2:1000，环保扩链剂与氯乙烯单体的加入质量比为0至1:1000；第二步，混合体系在温度为37.0℃至41.0℃、压力为0.40MPa至0.50MPa条件下，聚合反应10h至12h，得到反应体系；第三步，反应体系在压力降低0.05MPa至0.10MPa后，向反应体系中加入环保终止剂，结束聚合反应，得到绿色环保医用聚氯乙烯树脂，其中，环保终止剂与氯乙烯单体的加入质量比为1:400至1000。
实施例8：作为上述实施例的优化，复合分散剂为聚乙烯醇。
实施例9：作为上述实施例的优化，复合引发剂为过氧化物类引发剂。
实施例10：作为上述实施例的优化，环保扩链剂为邻苯二甲酸二烯丙酯。
实施例11：作为上述实施例的优化，环保终止剂为聚氯乙烯树脂高效水溶终止剂。
实施例12：该绿色环保医用聚氯乙烯树脂，按照下述方法制备得到：第一步，在无氧密闭的条件下，将所需量的无离子水、氯乙烯单体、复合分散剂、环保扩链剂和复合引发剂均匀混合，得到混合体系，其中，无离子水与氯乙烯单体的加入质量比为1.25:1，复合分散剂与氯乙烯单体的加入质量比为1:1000，复合引发剂与氯乙烯单体的加入质量比为1:1000，环保扩链剂与氯乙烯单体的加入质量比为1:1000；第二步，混合体系在温度为37.0℃、压力为0.40MPa条件下，聚合反应10h，得到反应体系；第三步，反应体系在压力降低0.05MPa后，向反应体系中加入环保终止剂，结束聚合反应，得到绿色环保医用聚氯乙烯树脂，其中，环保终止剂与氯乙烯单体的加入质量比为1:400。
实施例13：该绿色环保医用聚氯乙烯树脂，按照下述方法制备得到：第一步，在无氧密闭的条件下，将所需量的无离子水、氯乙烯单体、复合分散剂、环保扩链剂和复合引发剂均匀混合，得到混合体系，其中，无离子水与氯乙烯单体的加入质量比为1.4:1，复合分散剂与氯乙烯单体的加入质量比为1.5:1000，复合引发剂与氯乙烯单体的加入质量比为1.5:1000，环保扩链剂与氯乙烯单体的加入质量比为0.5:1000；第二步，混合体系在温度为38.0℃、压力为0.40MPa条件下，聚合反应10h，得到反应体系；第三步，反应体系在压力降低0.05MPa后，向反应体系中加入环保终止剂，结束聚合反应，得到绿色环保医用聚氯乙烯树脂，其中，环保终止剂与氯乙烯单体的加入质量比为1:600。
实施例14：该绿色环保医用聚氯乙烯树脂，按照下述方法制备得到：第一步，在无氧密闭的条件下，将所需量的无离子水、氯乙烯单体、复合分散剂、环保扩链剂和复合引发剂均匀混合，得到混合体系，其中，无离子水与氯乙烯单体的加入质量比为1.5:1，复合分散剂与氯乙烯单体的加入质量比为2:1000，复合引发剂与氯乙烯单体的加入质量比为2:1000，环保扩链剂与氯乙烯单体的加入质量比为1:1000；第二步，混合体系在温度为41.0℃、压力为0.50MPa条件下，聚合反应12h，得到反应体系；第三步，反应体系在压力降低0.10MPa后，向反应体系中加入环保终止剂，结束聚合反应，得到绿色环保医用聚氯乙烯树脂，其中，环保终止剂与氯乙烯单体的加入质量比为1:1000。
本发明绿色环保医用聚氯乙烯树脂的颗粒疏松多孔、形态规整、粒径集中，吸油率高，易于加工。根据上述实施例14得到的绿色环保医用聚氯乙烯树脂的颗粒形态，进行电镜扫描，如图1所示，由图1可知，实施例14得到的绿色环保医用聚氯乙烯树脂的颗粒形态符合本发明上述特征。
根据上述实施例得到的绿色环保医用聚氯乙烯树脂，与常规树脂进行产品性能测试对比，数据如表1所示。根据表1中数据可知，医用聚氯乙烯树脂吸油率更高，氯乙烯残留更低，因此，绿色环保医用聚氯乙烯树脂的产品质量更优异。
综上所述，本发明具有聚合度高、树脂吸油率高、加工性能优越的特点，同时具有良好的化学惰性和生物安全性，可广泛应用于医疗制品领域。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

Claims (10)

1.一种绿色环保医用聚氯乙烯树脂，其特征在于原料包括氯乙烯单体、无离子水 、复合分散剂、复合引发剂 、环保扩链剂 、环保终止剂，按照下述方法制备得到：第一步，在无氧密闭的条件下，将所需量的无离子水、氯乙烯单体、复合分散剂、环保扩链剂和复合引发剂均匀混合，得到混合体系，其中，无离子水与氯乙烯单体的加入质量比为1.25至1.5:1，复合分散剂与氯乙烯单体的加入质量比为1至2:1000，复合引发剂与氯乙烯单体的加入质量比为1至2:1000，环保扩链剂与氯乙烯单体的加入质量比为0至1:1000；第二步，混合体系在温度为37.0℃至41.0℃、压力为0.40MPa至0.50MPa条件下，聚合反应10h至12h，得到反应体系；第三步，反应体系在压力降低0.05MPa至0.10MPa后，向反应体系中加入环保终止剂，结束聚合反应，得到绿色环保医用聚氯乙烯树脂，其中，环保终止剂与氯乙烯单体的加入质量比为1:400至1000。
2.根据权利要求1所述的绿色环保医用聚氯乙烯树脂，其特征在于复合分散剂为聚乙烯醇。
3.根据权利要求1或2所述的绿色环保医用聚氯乙烯树脂，其特征在于复合引发剂为过氧化物类引发剂。
4.根据权利要求1或2或3所述的绿色环保医用聚氯乙烯树脂，其特征在于环保扩链剂为邻苯二甲酸二烯丙酯。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的绿色环保医用聚氯乙烯树脂，其特征在于环保终止剂为聚氯乙烯树脂高效水溶终止剂。
6.一种绿色环保医用聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于按照下述方法进行：第一步，在无氧密闭的条件下，将所需量的无离子水、氯乙烯单体、复合分散剂、环保扩链剂和复合引发剂均匀混合，得到混合体系，其中，无离子水与氯乙烯单体的加入质量比为1.25至1.5:1，复合分散剂与氯乙烯单体的加入质量比为1至2:1000，复合引发剂与氯乙烯单体的加入质量比为1至2:1000，环保扩链剂与氯乙烯单体的加入质量比为0至1:1000；第二步，混合体系在温度为37.0℃至41.0℃、压力为0.40MPa至0.50MPa条件下，聚合反应10h至12h，得到反应体系；第三步，反应体系在压力降低0.05MPa至0.10MPa后，向反应体系中加入环保终止剂，结束聚合反应，得到绿色环保医用聚氯乙烯树脂，其中，环保终止剂与氯乙烯单体的加入质量比为1:400至1000。
7.根据权利要求6所述的绿色环保医用聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于复合分散剂为聚乙烯醇。
8.根据权利要求6或7所述的绿色环保医用聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于复合引发剂为过氧化物类引发剂。
9.根据权利要求6或7或8所述的绿色环保医用聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于环保扩链剂为邻苯二甲酸二烯丙酯。
10.根据权利要求6或7或8或9所述的绿色环保医用聚氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于环保终止剂为聚氯乙烯树脂高效水溶终止剂。
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