CN110511187A - 一种有机电致发光材料O-MeO-DMBI-I的制备方法 - Google Patents

一种有机电致发光材料O-MeO-DMBI-I的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于有机光电材料技术领域，涉及一种有机电致发光材料O‑MeO‑DMBI‑I的制备方法，步骤在于：①将2‑(2‑羟苯基)苯并咪唑、氢氧化钾溶液和甲醇充分混合，在惰性气体的保护下滴加碘甲烷，室温反应12小时，得到反应液；②将反应液过滤得到滤饼，真空干燥，得干燥粉末；③将粉末过层析柱，用石油醚/乙酸乙酯混合液淋洗，得到白色晶体。本发明的原料成本较低，反应条件温和，产品收率高，适合放大生产。

Description

一种有机电致发光材料O-MeO-DMBI-I的制备方法
技术领域
本发明涉及有机光电材料技术领域，特别涉及一种有机电致发光材料O-MeO-DMBI-I的制备方法。
背景技术
有机电致发光器件(Organic Light-Emitting Devices,OLEDs)具有超薄、轻便、发光效率高、驱动电压低、响应速度快、色彩丰富、可视角宽等优点，在显示和照明领域具有十分广阔的应用前景，近年来在全球范围内掀起了巨大的研究热潮。
有机电致发光现象是指在有机半导体发光材料在电场作用下受激发并辐射出光的现象.在对照明用白光OLEDs的研究中，从OLED材料的角度出发，有三种关键性技术，分别是低工作电压技术、磷光OLED技术和多光子发光(Multi-Photon Emission,MPE)技术。而其中的低工作电压技术是指由于OLEDs的工作电压和能耗直接成正比，因此必须通过降低OLED的工作电压来实现“经济型”发光。因此OLEDs功耗的降低具有重要的现实意义。
O-MeO-DMBI-I英文名称为2-(2-methoxyphenyl)-1,3-dimethyl-1H-benzoimidazol-3-ium iodide，其结构式如下：
因此，需要开发一种新的合成方法来提高收率。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种产品收率高、杂质少的一种有机电致发光材料O-MeO-DMBI-I的制备方法。
本发明通过如下技术方案实现上述目的：一种有机电致发光材料O-MeO-DMBI-I的制备方法，包括如下步骤：
①将2-(2-羟苯基)苯并咪唑、氢氧化钾溶液和甲醇充分混合，在惰性气体的保护下滴加碘甲烷，室温反应12小时，得到反应液；
②将反应液过滤得到滤饼，真空干燥，得干燥粉末；
③将粉末过层析柱，用石油醚/乙酸乙酯混合液淋洗，得到白色晶体。
具体的，所述步骤①每克2-(2-羟苯基)苯并咪唑与1mol氢氧化钾及2ml甲醇溶解。
具体的，所述步骤①以薄层层析法判断反应的终点，所用展开剂为乙酸乙酯与石油醚的5:1质量比混合物。
具体的，所述步骤③对层析柱分五次淋洗，淋洗溶液中石油醚和乙酸乙酯的体积比分别为50:1、40:1、30:1、20:1、10:1。
与现有技术相比，本发明的一种有机电致发光材料O-MeO-DMBI-I的制备方法的有益效果在于：
本发明的原料成本较低，反应条件温和，产品收率高，适合放大生产。
附图说明
图1是O-MeO-DMBI-I的核磁谱图。
具体实施方式
一种有机电致发光材料O-MeO-DMBI-I的制备方法，包括如下步骤：
①将2-(2-羟苯基)苯并咪唑、氢氧化钾溶液和甲醇充分混合，在惰性气体的保护下滴加碘甲烷，室温反应12小时，得到反应液。
步骤①的化学反应式表示为：
②将反应液过滤得到滤饼，真空干燥，得干燥粉末。
③将粉末过层析柱，用石油醚/乙酸乙酯混合液淋洗，得到白色晶体。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例：
①在2L三口烧瓶中加入2-(2-羟苯基)苯并咪唑70g，5mol/L氢氧化钾溶液560ml，甲醇140ml，搅拌至固体溶清。在氩气保护下缓慢滴加120ml碘甲烷，滴完室温反应12小时。本反应只要在室温下进行，反应温和，不需要进行加热或冷却。此处所用的氩气只是为了防止反应过程中有效成分被空气中的氧气氧化，可以换成其他惰性气体来起到相同的保护作用。
②用薄层层析法判断反应的终点，所用展开剂为乙酸乙酯与石油醚的5:1质量比混合物，等原料反应完全，过滤，滤饼真空干燥得粉末。以薄层层析法判断反应终点，采用薄层层析法判断反应终点比较准确，使合成时间更加合理。
③粉末过层析柱，用石油醚/乙酸乙酯混合液分五次淋洗，五次淋洗的石油醚：乙酸乙酯体积比依次为50:1、40:1、30:1、20:1、10:1，得白色晶体115g，收率91％。以这种不同比例的石油醚/乙酸乙酯混合液提纯粉末可以得到比较高的收率，但是也可以采用其他适当比例的层析液来得到高收率。
本发明的原料成本较低，收率高，适合放大生产。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种有机电致发光材料O-MeO-DMBI-I的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①将2-(2-羟苯基)苯并咪唑、氢氧化钾溶液和甲醇充分混合，在惰性气体的保护下滴加碘甲烷，室温反应12小时，得到反应液；
②将反应液过滤得到滤饼，真空干燥，得干燥粉末；
③将粉末过层析柱，用石油醚/乙酸乙酯混合液淋洗，得到白色晶体。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤①每克2-(2-羟苯基)苯并咪唑与1mol氢氧化钾及2ml甲醇溶解。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤①以薄层层析法判断反应的终点，所用展开剂为乙酸乙酯与石油醚的5:1质量比混合物。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤③对层析柱分五次淋洗，淋洗溶液中石油醚和乙酸乙酯的体积比分别为50:1、40:1、30:1、20:1、10:1。
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