CN110510669A - 一种纺丝法制备纳米材料 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种纺丝法制备纳米材料，包括如下步骤：将钛酸丁酯加入至无水乙酸中，然后加入羟丙基纤维素搅拌均匀，得到分散的钛基分散液；将蒸馏水缓慢滴加至钛基分散液中低温搅拌30‑60min，得到混合钛液；将黄原胶加入至混合钛液中低温超声分散2‑4h，然后加入反应釜中梯度减压蒸馏，得到粘稠液；将粘稠液低温静电纺丝得到纤维膜；将纤维膜平铺在电阻平板上，在富阳环境下通电反应3‑5h，然后采用无水乙醇冲洗后，烘干得到纳米二氧化钛。本发明解决了现有纳米材料团聚严重，粒径分布不均的问题，利用静电纺丝将纳米材料的包裹材料均匀分散，通过电烧结的方式将包裹材料去除，得到分散性纳米二氧化钛。

Description

一种纺丝法制备纳米材料
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种纺丝法制备纳米材料。
背景技术
纳米颗粒材料又称为超微颗粒材料，由纳米粒子(nano particle)组成。纳米粒子也叫超微颗粒，一般是指尺寸在1～100nm间的粒子，是处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，从通常的关于微观和宏观的观点看，这样的系统既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统，是一种典型的介观系统，它具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。当人们将宏观物体细分成超微颗粒(纳米级)后，它将显示出许多奇异的特性，即它的光学、热学、电学、磁学、力学以及化学方面的性质和大块固体时相比将会有显著的不同。
现有的纳米材料的制备方法，如传统的固相反应及烧结法和现代的化学气相沉积法、物理气相沉积法、化学气相渗透法、溶胶—凝胶法等，该方法制备的纳米材料存在团聚严重，粒径分布不均匀的问题。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种纺丝法制备纳米材料，解决了现有纳米材料团聚严重，粒径分布不均的问题，利用静电纺丝将纳米材料的包裹材料均匀分散，通过电烧结的方式将包裹材料去除，得到分散性纳米二氧化钛。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种纺丝法制备纳米材料，包括如下步骤：
步骤1，将钛酸丁酯加入至无水乙酸中，然后加入羟丙基纤维素搅拌均匀，得到分散的钛基分散液；
步骤2，将蒸馏水缓慢滴加至钛基分散液中低温搅拌30-60min，得到混合钛液；
步骤3，将黄原胶加入至混合钛液中低温超声分散2-4h，然后加入反应釜中梯度减压蒸馏，得到粘稠液；
步骤4，将粘稠液低温静电纺丝得到纤维膜；
步骤5，将纤维膜平铺在电阻平板上，在富阳环境下通电反应3-5h，然后采用无水乙醇冲洗后，烘干得到纳米二氧化钛。
所述步骤1中的钛酸丁酯与无水乙酸的质量比为2:3-7，所述羟丙基纤维素的加入量是钛酸丁酯质量的30-50％，搅拌速度为1000-2000r/min。
所述步骤2中的蒸馏水的加入速度为3-6mL/min，蒸馏水的加入量是钛酸丁酯质量的20-25％，低温搅拌的温度为2-4℃，搅拌速度为1000-1800r/min。
所述步骤3中的黄原胶的加入量是钛酸丁酯质量的300-500％，低温超声分散的温度为5-10℃，超声频率为40-60kHz。
所述步骤3中的梯度减压蒸馏程序如下：
压力与大气压的比例 温度 时间
80-90％ 80-90℃ 20-30min
80-90％ 100-110℃ 30-60min
70-80％ 120-125℃ 30-60min
。
所述步骤4中低温静电纺丝的温度为2-5℃，电压为5-10kV，推送距离为10-35cm。
所述步骤5中的电阻平板两端连接电源正负极，通电反应的电流为0.3-1.5A，富阳环境的含氧量为35-40％，所述烘干的温度为80-100℃。
步骤1将钛酸丁酯加入至无水乙酸中进行溶解，然后加入羟丙基纤维素搅拌均匀，能够将钛酸丁酯均匀分散至无水乙酸中。
步骤2将蒸馏水加入至钛基分散液中低温搅拌，能够确保钛酸丁酯与蒸馏水形成水解反应，同时低温搅拌的方式降低钛酸丁酯的活性，羟丙基纤维素在水中形成分散剂的作用，将水解形成的钛酸均匀分散，杜绝了钛酸的团聚问题。
步骤3将黄原胶加入至混合钛液中，基于黄原胶在水中的溶解性，能够保证黄原胶形成膨胀，低温超声分散的方式利用高频震动来打破黄原胶的粘稠性，将钛酸均匀分散至黄原胶内，且此时的羟丙基纤维素包裹在钛酸表面；梯度减压的方式将蒸馏水、乙酸丁酯和乙酸初步去除，达到溶液粘稠状。
步骤4将粘稠液低温静电纺丝得到纳米纤维纺丝，此时，纤维丝中以钛酸为内核，依次由羟丙基纤维素和黄原胶包裹，同时钛酸均匀分散在纤维丝内。
步骤5将纤维膜平铺在电阻平板上，通过过程中电阻平板形成到电加热效果，将纤维膜中的黄原胶和羟丙基纤维素烧结形成二氧化钛和水，而作为内核的钛酸失水形成纳米二氧化钛，并转化为锐钛型颗粒，因纳米二氧化钛之间的间隔较大，无法形成团聚，故沉积在电阻平板表面；采用无水乙醇冲洗，将纳米二氧化钛从电阻平板分离，烘干得到纳米二氧化钛。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有纳米材料团聚严重，粒径分布不均的问题，利用静电纺丝将纳米材料的包裹材料均匀分散，通过电烧结的方式将包裹材料去除，得到分散性纳米二氧化钛。
2.本发明利用黄原胶的悬浊性和水溶性，辅以羟丙基纤维素的热塑性和成膜特性，能够将纳米二氧化钛包裹，解决了纳米粒子的团聚问题。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种纺丝法制备纳米材料，包括如下步骤：
步骤1，将钛酸丁酯加入至无水乙酸中，然后加入羟丙基纤维素搅拌均匀，得到分散的钛基分散液；
步骤2，将蒸馏水缓慢滴加至钛基分散液中低温搅拌30min，得到混合钛液；
步骤3，将黄原胶加入至混合钛液中低温超声分散2h，然后加入反应釜中梯度减压蒸馏，得到粘稠液；
步骤4，将粘稠液低温静电纺丝得到纤维膜；
步骤5，将纤维膜平铺在电阻平板上，在富阳环境下通电反应3h，然后采用无水乙醇冲洗后，烘干得到纳米二氧化钛。
所述步骤1中的钛酸丁酯与无水乙酸的质量比为2:3，所述羟丙基纤维素的加入量是钛酸丁酯质量的30％，搅拌速度为1000r/min。
所述步骤2中的蒸馏水的加入速度为3mL/min，蒸馏水的加入量是钛酸丁酯质量的20％，低温搅拌的温度为2℃，搅拌速度为1000r/min。
所述步骤3中的黄原胶的加入量是钛酸丁酯质量的300％，低温超声分散的温度为5℃，超声频率为40kHz。
所述步骤3中的梯度减压蒸馏程序如下：
压力与大气压的比例 温度 时间
80％ 80℃ 20min
80％ 100℃ 30min
70％ 120％ 30min
。
所述步骤4中低温静电纺丝的温度为2℃，电压为5kV，推送距离为10cm。
所述步骤5中的电阻平板两端连接电源正负极，通电反应的电流为0.3A，富阳环境的含氧量为35％，所述烘干的温度为80℃。
实施例2
一种纺丝法制备纳米材料，包括如下步骤：
步骤1，将钛酸丁酯加入至无水乙酸中，然后加入羟丙基纤维素搅拌均匀，得到分散的钛基分散液；
步骤2，将蒸馏水缓慢滴加至钛基分散液中低温搅拌60min，得到混合钛液；
步骤3，将黄原胶加入至混合钛液中低温超声分散4h，然后加入反应釜中梯度减压蒸馏，得到粘稠液；
步骤4，将粘稠液低温静电纺丝得到纤维膜；
步骤5，将纤维膜平铺在电阻平板上，在富阳环境下通电反应5h，然后采用无水乙醇冲洗后，烘干得到纳米二氧化钛。
所述步骤1中的钛酸丁酯与无水乙酸的质量比为2:7，所述羟丙基纤维素的加入量是钛酸丁酯质量的50％，搅拌速度为2000r/min。
所述步骤2中的蒸馏水的加入速度为6mL/min，蒸馏水的加入量是钛酸丁酯质量的25％，低温搅拌的温度为4℃，搅拌速度为1800r/min。
所述步骤3中的黄原胶的加入量是钛酸丁酯质量的500％，低温超声分散的温度为10℃，超声频率为0kHz。
所述步骤3中的梯度减压蒸馏程序如下：
所述步骤4中低温静电纺丝的温度为5℃，电压为10kV，推送距离为35cm。
所述步骤5中的电阻平板两端连接电源正负极，通电反应的电流为1.5A，富阳环境的含氧量为40％，所述烘干的温度为100℃。
实施例3
一种纺丝法制备纳米材料，包括如下步骤：
步骤1，将钛酸丁酯加入至无水乙酸中，然后加入羟丙基纤维素搅拌均匀，得到分散的钛基分散液；
步骤2，将蒸馏水缓慢滴加至钛基分散液中低温搅拌50min，得到混合钛液；
步骤3，将黄原胶加入至混合钛液中低温超声分散3h，然后加入反应釜中梯度减压蒸馏，得到粘稠液；
步骤4，将粘稠液低温静电纺丝得到纤维膜；
步骤5，将纤维膜平铺在电阻平板上，在富阳环境下通电反应4h，然后采用无水乙醇冲洗后，烘干得到纳米二氧化钛。
所述步骤1中的钛酸丁酯与无水乙酸的质量比为2:5，所述羟丙基纤维素的加入量是钛酸丁酯质量的40％，搅拌速度为1500r/min。
所述步骤2中的蒸馏水的加入速度为5mL/min，蒸馏水的加入量是钛酸丁酯质量的22％，低温搅拌的温度为3℃，搅拌速度为1400r/min。
所述步骤3中的黄原胶的加入量是钛酸丁酯质量的400％，低温超声分散的温度为8℃，超声频率为50kHz。
所述步骤3中的梯度减压蒸馏程序如下：
压力与大气压的比例 温度 时间
85％ 85℃ 25min
85％ 105℃ 50min
75％ 123℃ 50min
。
所述步骤4中低温静电纺丝的温度为3℃，电压为8kV，推送距离为25cm。
所述步骤5中的电阻平板两端连接电源正负极，通电反应的电流为1.2A，富阳环境的含氧量为40％，所述烘干的温度为90℃。
性能检测
以GB/T 23762-2009(光催化材料水溶液体系净化测试方法)作为光催化材料的性能检测方法。
以市售纳米二氧化钛作为对比例
实施例1 实施例2 实施例3 对比例
粒径 100nm 150nm 120nm 250nm
粒径分布率 96％ 91％ 93％ 70％
光催化去除率 99％ 97％ 98％ 90％
稳定性 96％ 94％ 95％ 75％
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有纳米材料团聚严重，粒径分布不均的问题，利用静电纺丝将纳米材料的包裹材料均匀分散，通过电烧结的方式将包裹材料去除，得到分散性纳米二氧化钛。
2.本发明利用黄原胶的悬浊性和水溶性，辅以羟丙基纤维素的热塑性和成膜特性，能够将纳米二氧化钛包裹，解决了纳米粒子的团聚问题。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种纺丝法制备纳米材料，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将钛酸丁酯加入至无水乙酸中，然后加入羟丙基纤维素搅拌均匀，得到分散的钛基分散液；
步骤2，将蒸馏水缓慢滴加至钛基分散液中低温搅拌30-60min，得到混合钛液；
步骤3，将黄原胶加入至混合钛液中低温超声分散2-4h，然后加入反应釜中梯度减压蒸馏，得到粘稠液；
步骤4，将粘稠液低温静电纺丝得到纤维膜；
步骤5，将纤维膜平铺在电阻平板上，在富阳环境下通电反应3-5h，然后采用无水乙醇冲洗后，烘干得到纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的纺丝法制备纳米材料，其特征在于：所述步骤1中的钛酸丁酯与无水乙酸的质量比为2:3-7，所述羟丙基纤维素的加入量是钛酸丁酯质量的30-50％，搅拌速度为1000-2000r/min。
3.根据权利要求1所述的纺丝法制备纳米材料，其特征在于：所述步骤2中的蒸馏水的加入速度为3-6mL/min，蒸馏水的加入量是钛酸丁酯质量的20-25％，低温搅拌的温度为2-4℃，搅拌速度为1000-1800r/min。
4.根据权利要求1所述的纺丝法制备纳米材料，其特征在于：所述步骤3中的黄原胶的加入量是钛酸丁酯质量的300-500％，低温超声分散的温度为5-10℃，超声频率为40-60kHz。
5.根据权利要求1所述的纺丝法制备纳米材料，其特征在于：所述步骤3中的梯度减压蒸馏程序如下：
压力与大气压的比例 温度 时间 80-90％ 80-90℃ 20-30min 80-90％ 100-110℃ 30-60min 70-80％ 120-125℃ 30-60min
。
6.根据权利要求1所述的纺丝法制备纳米材料，其特征在于：所述步骤4中低温静电纺丝的温度为2-5℃，电压为5-10kV，推送距离为10-35cm。
7.根据权利要求1所述的纺丝法制备纳米材料，其特征在于：所述步骤5中的电阻平板两端连接电源正负极，通电反应的电流为0.3-1.5A，富阳环境的含氧量为35-40％，所述烘干的温度为80-100℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112266005A (zh) * 2020-11-10 2021-01-26 吴亚良 一种纳米碳酸钙的制备方法
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