CN110499014A - 高分子树脂组合物、高分子树脂及高分子膜 - Google Patents

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Abstract

一种高分子树脂组合物，所述高分子树脂组合物包括改性聚苯醚高分子聚合物、氰酸酯及硬化剂，所述改性聚苯醚高分子聚合物包括一长链聚苯醚及至少两个接枝在所述长链聚苯醚的链段上的改性改性官能团，所述长链聚苯醚为或其中，m为≥1的正整数，n为≥1的正整数，r为≥1的正整数，所述改性官能团为

Description

高分子树脂组合物、高分子树脂及高分子膜
技术领域
本发明涉及一种高分子树脂组合物、高分子树脂及高分子膜。
背景技术
在大数据时代，电子产品的信息处理不断向着信号传输高频化和高速数字化的方向发展。若要保证电子产品在高频信号传输的条件下同时具有良好的信号传输质量，需要柔性电路板的导电铜箔中的传输线与其所连接的电子元件之间处于阻抗匹配状态，避免造成信号反射、散射、衰减及延迟等现象。柔性电路板中与导电线路相接触的胶层的材料的介电常数及介电损耗因子是影响高频传输阻抗匹配的一重要因素。现有技术中用于柔性印刷电路板中的聚酰亚胺膜层普遍采用二氨类化合物与二酸酐类化合物制备而成，因其内包含极性官能团，使得所述膜层的介电常数往往高于3.0，导致柔性电路板无法达到高频信号传输阻抗匹配，影响了信号传输的高频化和高速数字化。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种低介电常数且耐热性好的高分子树脂组合物、高分子树脂及高分子膜。
一种高分子树脂组合物，所述高分子树脂组合物包括改性聚苯醚高分子聚合物、氰酸酯及硬化剂，所述改性聚苯醚高分子聚合物包括一长链聚苯醚及至少两个接枝在所述长链聚苯醚的链段上的改性改性官能团，所述长链聚苯醚为 其中，m为≥1的正整数，n为≥1的正整数，r为≥1的正整数，所述改性官能团为
进一步地，所述改性聚苯醚高分子聚合物、所述氰酸酯及所述硬化剂的摩尔百分比为：0.1～10.0：0.1～3.0：0.1～3.0。
进一步地，所述改性聚苯醚高分子聚合物的化学结构式可选自但不局限于
进一步地，所述氰酸酯的化学结构式为N≡C-O-Ar1-O-C≡N其中，Ar1为
进一步地，所述硬化剂为脂肪胺类硬化剂、脂环胺类硬化剂、芳香胺类硬化剂、聚酰胺类硬化剂、酸酐类硬化剂及树脂类硬化剂中的一种。
一种高分子树脂，所述高分子树脂包括由上述高分子树脂组合物中的改性聚苯醚高分子聚合物、氰酸酯及硬化剂交联形成的化学交联网络结构。
进一步地，所述高分子树脂的化学结构式为其中Ar1为 中的至少一种，Ar2的化学结构式为
一种高分子膜，所述高分子膜由上述高分子树脂烘烤固化后制得。
进一步地，所述高分子树脂的化学结构式为
其中Ar1为 中的至少一种，Ar2的化学结构式为
本发明提供的高分子树脂组合物及应用所述高分子树脂组合物制得的高分子树脂及高分子膜，其由长链的改性聚苯醚高分子聚合物、氰酸酯及硬化剂发生交联反应而成的，因此，其相比于由市售的苯醚聚合物、氰酸酯及硬化剂发生交联反应形成的高分子树脂及膜层具有较低的介电常数Dk及较高的铜剥离强度。
具体实施方式
为能进一步阐述本发明达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合具体实施方式对本发明提供的高分子树脂及高分子膜的结构、特征、功效及制备方法作出如下详细说明。
本发明较佳实施方式提供一种高分子树脂，其可用于电路板(例如刚挠结合板)的基材、胶层或覆盖膜中。
所述高分子树脂包括由高分子树脂组合物发生交联反应生成的化学交联网络结构。
其中，所述高分子树脂组合物包括改性聚苯醚高分子聚合物、氰酸酯及硬化剂。所述高分子树脂组合物中的所述改性聚苯醚高分子聚合物及所述氰酸酯之间会发生交联反应而形成化学交联网络结构。
其中，所述改性聚苯醚高分子聚合物、所述氰酸酯及所述硬化剂的摩尔百分比为：0.1～10.0：0.1～3.0：0.1～3.0。
其中，所述改性聚苯醚高分子聚合物包括一长链聚苯醚及至少两个接枝在所述长链聚苯醚上的改性官能团。
在本实施例中，所述改性官能团中包含有碳碳双键。
其中，所述长链聚苯醚可选自但不局限于 中的至少一种。其中，m为≥1的正整数，n为≥1的正整数，r为≥1的正整数。
其中，所述改性官能团可选自但不局限于 中的至少一种。
因此，所述改性聚苯醚高分子聚合物的化学结构式可选自但不局限于
其中，所述氰酸酯的化学结构式为N≡C-O-Ar1-O-C≡N，其中，Ar1可选自但不局限于 中的至少一种。
其中，所述硬化剂为脂肪胺类硬化剂、脂环胺类硬化剂、芳香胺类硬化剂、聚酰胺类硬化剂、酸酐类硬化剂及树脂类硬化剂中的至少一种。在本实施例中，所述硬化剂为树脂类硬化剂。具体地，所述树脂类硬化剂的化学结构式为：
在本实施例中，所述高分子树脂的化学结构式为其中Ar1为 中的至少一种，Ar2的化学结构式为
本发明较佳实施方式还提供一种高分子树脂(以化学结构式为Ar1为Ar2的化学结构式为的高分子树脂为例进行说明)的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，提供一改性聚苯醚高分子聚合物溶液。在本实施例中，所述改性聚苯醚高分子聚合物的化学结构式为
具体地，所述改性聚苯醚高分子聚合物溶液的配置方法如下：
步骤S11，将一聚苯醚类高分子聚合物、一活性反应物及溶剂混合均匀制得一混合溶液，其中，在所述溶液中，所述聚苯醚类高分子聚合物与所述活性反应物的重量比为1:10～50:1。所述溶剂将所述聚苯醚类高分子聚合物及所述活性反应物溶解即可。
在本实施例中，所述聚苯醚类高分子聚合物的化学结构式为。其中，m为≥1的正整数，n为≥1的正整数。
在本实施例中，所述活性反应物为4-马来酰亚胺基苯酚。
在本实施例中，所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)。其中，所述溶剂将所述聚苯醚类高分子聚合物及所述活性反应物溶解即可。在其他实施方式中，所述溶剂还可为其他本领域常用的溶解醚类高分子化合物及环氧树脂的有机溶剂。
其中，所述聚苯醚类高分子聚合物通过下述步骤制备得到：
步骤S12，往上述混合溶液中依次加入催化剂及N,N-二甲基乙酰胺并搅拌至完全溶解，而后在氮气氛围下加热反应一段时间制得所述改性聚苯醚高分子聚合物溶液。其中，所述N,N-二甲基乙酰胺用于将所述树脂组合物与所述催化剂溶解。
其中，所述催化剂可以选自但不局限于碳酸钾。
其中，所述加热的温度为60摄氏度～100摄氏度，反应的时间为10小时～13小时。
其中，由所述聚苯醚类高分子聚合物及所述活性反应物制备所述改性聚苯醚高分子聚合物的反应机理如下：
步骤S2，将一氰酸酯、一硬化剂及所述改性聚苯醚高分子聚合物依序加入到一反应瓶中，并加入触媒，反应得到所述高分子树脂。
其中，在所述高分子树脂组合物中，所述改性聚苯醚高分子聚合物、所述氰酸酯及所述硬化剂的摩尔当量百分比为：0.1～10.0：0.1～3.0：0.1～3.0。
在所述高分子树脂组合物中，所述氰酸酯、所述硬化剂及所述改性聚苯醚高分子聚合物的浓度为500ppm。
在本实施例中，所述触媒可以选自但不局限于乙酰丙酮合铜(Copper(II)acetylacetonate)。
其中，所述氰酸酯的化学结构式为N≡C-O-Ar1-O-C≡N，其中，Ar1可以选自但不局限于 中的至少一种。
其中，所述硬化剂为脂肪胺类硬化剂、脂环胺类硬化剂、芳香胺类硬化剂、聚酰胺类硬化剂、酸酐类硬化剂及树脂类硬化剂中的至少一种。在本实施例中，所述硬化剂为树脂类硬化剂。具体地，所述树脂类硬化剂的化学结构式为：
其中，形成所述高分子树脂的反应机理如下：
。其中，Ar1为Ar2的化学结构式为
本发明最佳实施例还提供一种高分子膜，所述高分子膜由上述高分子树脂烘烤固化后制得。其中，所述高分子膜中包括所述高分子树脂中的各成分发生交联反应形成的化学交联网络结构。
本实施方式中，所述烘烤的温度为140摄氏度，所述烘烤的时间为30分钟。所述固化分为三个阶段进行，固化温度依次为：150摄氏度、200摄氏度及225摄氏度，固化时间依次为：1小时、2小时及2小时。
下面通过实施例及比较例来对本发明进行具体说明。
实施例1
于第一反应瓶中依序加入4mole的化学结构式为的双酚A型氰酸酯、0.5mole的化学结构式为的改性聚苯醚高分子聚合物及0.5mole的化学结构式为的硬化剂，并加入质量为所述双酚A型氰酸酯、所述改性聚苯醚高分子聚合及所述硬化剂总质量的0.5％的乙酰丙酮合铜，并先后在140摄氏度下加热30分钟，在150摄氏度下加热1小时，在200摄氏度下加热2小时，在225摄氏度下加热2小时，以制备化学结构式为的高分子膜。其中，Ar1为Ar2为。其中，所述高分子膜的黏度为34000cps。
实施例2
于第二反应瓶中依序加入4mole的化学结构式为的双酚E型氰酸酯、0.5mole的化学结构式为的改性聚苯醚高分子聚合物及0.5mole的化学结构式为的硬化剂，并加入质量为所述双酚E型氰酸酯、所述改性聚苯醚高分子聚合物及所述硬化剂总质量的0.5％的乙酰丙酮合铜，并先后在140摄氏度下加热30分钟，在150摄氏度下加热1小时，在200摄氏度下加热2小时，在225摄氏度下加热2小时，以制备化学结构式为的高分子膜。其中，Ar1为Ar2为。其中，所述高分子膜的黏度为29000cps。
实施例3
于第三反应瓶中依序加入4mole的化学结构式为的双酚M型氰酸酯、0.5mole的化学结构式为的改性聚苯醚高分子聚合物及0.5mole的化学结构式为的硬化剂，并加入质量为所述双酚M型氰酸酯、所述改性聚苯醚高分子聚合及所述硬化剂总质量的0.5％的乙酰丙酮合铜，并先后在140摄氏度下加热30分钟，在150摄氏度下加热1小时，在200摄氏度下加热2小时，在225摄氏度下加热2小时，以制备化学结构式为的高分子膜。其中，Ar1为Ar2为。其中，所述高分子膜的黏度为31000cps。
实施例4
于第四反应瓶中依序加入4mole的化学结构式为的四甲基双酚F型氰酸酯、0.5mole的化学结构式为的改性聚苯醚高分子聚合物及0.5mole的化学结构式为的硬化剂，并加入质量为所述四甲基双酚F型氰酸酯、所述改性聚苯醚高分子聚合及所述硬化剂总质量的0.5％的乙酰丙酮合铜，并先后在140摄氏度下加热30分钟，在150摄氏度下加热1小时，在200摄氏度下加热2小时，在225摄氏度下加热2小时，以制备化学结构式为的高分子膜。其中，Ar1为Ar2为。其中，所述高分子膜的黏度为33000cps。
实施例5
于第五反应瓶中依序加入4mole的化学结构式为的双酚F型氰酸酯、0.5mole的化学结构式为的改性聚苯醚高分子聚合物及0.5mole的化学结构式为的硬化剂，并加入质量为所述双酚F型氰酸酯、所述改性聚苯醚高分子聚合及所述硬化剂总质量的0.5％的乙酰丙酮合铜，并先后在140摄氏度下加热30分钟，在150摄氏度下加热1小时，在200摄氏度下加热2小时，在225摄氏度下加热2小时，以制备化学结构式为的高分子膜。其中，Ar1为Ar2为。其中，所述高分子膜的黏度为35000cps。
比较例1
于第六反应瓶中加入4mole的化学结构式为的双酚E型氰酸酯，0.5mol化学结构式为的市售的双马来酰亚胺二苯甲烷及0.5mole的化学结构式为的硬化剂，并加入质量为所述双酚E型氰酸酯、所述双马来酰亚胺二苯甲烷及所述硬化剂总质量的0.5％的乙酰丙酮合铜，并先后在140摄氏度下加热30分钟，在150摄氏度下加热1小时，在200摄氏度下加热2小时，在225摄氏度下加热2小时，以制备膜层。
比较例2
于第七反应瓶中加入4mole的化学结构式为的双酚E型氰酸酯，0.5mol化学结构式为的市售的双马来酰亚胺二苯酚萘及0.5mole的化学结构式为的硬化剂，并加入质量为所述双酚E型氰酸酯、所述双马来酰亚胺二苯酚萘及所述硬化剂总质量的0.5％的乙酰丙酮合铜，并先后在140摄氏度下加热30分钟，在150摄氏度下加热1小时，在200摄氏度下加热2小时，在225摄氏度下加热2小时，以制备膜层。
其中，上述实施例1-5的高分子膜以及比较例1-2的膜层分别形成于7个铜箔的一表面依次形成实验样品1～7。
对上述实施例1～5对应形成的高分子膜及比较例1-2对应形成的膜层(以下对应修改)的介电常数Dk和介电损失Df分别进行测试，并对上述7种实验样品进行铜剥离强度测试及漂锡耐热性测试。
其中，若漂锡耐热性测试条件大于等于320℃、10sec时，高分子膜及膜层不产生起泡、剥离等现象，则漂锡耐热性测试结果为“通过”，表明电路板达到耐热性的要求。检测结果请参照表1的性能检测数据。
表1关于上述各电路板中高分子膜及膜层相关数据的测量值
由表1可以看出，相较于比较例1～2的膜层，本发明实施例1～5的高分子树脂组合物分别形成的5种高分子膜层具有较低的介电常数Dk及较高的铜剥离强度。
本发明提供的高分子树脂组合物及应用所述高分子树脂组合物制得的高分子树脂及高分子膜，其由长链的改性聚苯醚高分子聚合物、氰酸酯及硬化剂发生交联反应而成的，因此，其相比于由市售的苯醚聚合物、氰酸酯及硬化剂发生交联反应形成的高分子树脂及膜层具有较低的介电常数Dk及较高的铜剥离强度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明任何形式上的限制，虽然本发明已是较佳实施方式揭露如上，并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施方式，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种高分子树脂组合物，其特征在于，所述高分子树脂组合物包括改性聚苯醚高分子聚合物、氰酸酯及硬化剂，所述改性聚苯醚高分子聚合物包括一长链聚苯醚及至少两个接枝在所述长链聚苯醚的链段上的改性改性官能团，所述长链聚苯醚为 其中，m为≥1的正整数，n为≥1的正整数，r为≥1的正整数，所述改性官能团为
2.如权利要求1所述的高分子树脂组合物，其特征在于，所述改性聚苯醚高分子聚合物、所述氰酸酯及所述硬化剂的摩尔百分比为：0.1～10.0：0.1～3.0：0.1～3.0。
3.如权利要求1所述的高分子树脂组合物，其特征在于，所述改性聚苯醚高分子聚合物的化学结构式可选自但不局限于
4.如权利要求1所述的高分子树脂组合物，其特征在于，所述氰酸酯的化学结构式为N≡C-O-Ar1-O-C≡C，其中，Ar1为
5.如权利要求1所述的高分子树脂组合物，其特征在于，所述硬化剂为脂肪胺类硬化剂、脂环胺类硬化剂、芳香胺类硬化剂、聚酰胺类硬化剂、酸酐类硬化剂及树脂类硬化剂中的一种。
6.一种高分子树脂，其特征在于，所述高分子树脂包括由如权利要求1-5任一项所述的高分子树脂组合物中的改性聚苯醚高分子聚合物、氰酸酯及硬化剂交联形成的化学交联网络结构。
7.如权利要求6所述的高分子树脂，其特征在于，所述高分子树脂的化学结构式为其中Ar1为 中的至少一种，Ar2的化学结构式为
8.一种高分子膜，其特征在于，所述高分子膜由如权利要求6所述的高分子树脂烘烤固化后制得。
9.如权利要求8所述的高分子膜，其特征在于，所述高分子树脂的化学结构式为其中Ar1为 中的至少一种，Ar2的化学结构式为
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