CN110494598A - 层叠体及其制造方法以及闸门密封件 - Google Patents

层叠体及其制造方法以及闸门密封件 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种层叠体以及包含该层叠体的闸门阀，所述层叠体包含：金属基材，具有化学蚀刻表面；以及氟弹性体层，接触层叠于化学蚀刻表面，或者接触层叠于与化学蚀刻表面接触层叠的氟树脂层的表面。

Description

层叠体及其制造方法以及闸门密封件
技术领域
本发明涉及一种具备金属基材和氟弹性体层的层叠体及其制造方法、以及包含该层叠体的闸门密封件(gate seal)。
背景技术
一般而言，在半导体制造装置的真空室设有用于取出/放入晶圆等被处理物的闸门，在该闸门设置有用于打开/关闭闸门的闸门密封件。闸门密封件通常由金属基材和紧贴着其表面配置的密封件构成，能通过该密封件的密封性来保持室内外的压差。
在日本特开平06－157686号公报(专利文献1)中记载了：将金属和含氟弹性体组合物的固化物经由粘接剂层叠而成的层叠体应用于油封、曲轴密封件(crankshaft seal)等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平06－157686号公报
发明内容
发明所要解决的问题
使用了粘接剂的闸门密封件至少在以下方面存在改善的余地。
(a)在苛刻的使用环境下(例如高温环境、腐蚀性环境、UV(ultraviolet：紫外线)环境、等离子体环境下等)，有时会在金属基材与密封件之间产生剥离。这被认为是由于粘接剂在苛刻的使用环境下分解而导致的。
(b)每当改变用于密封件的氟弹性体的种类时，就需要开发/选定适当的粘接剂，在开发成本的方面是不利的。
本发明的目的在于，提供一种金属基材与氟弹性体层之间的剥离强度得以改善的层叠体、以及包含该层叠体的闸门密封件。
用于解决问题的方案
本发明提供以下所示的层叠体及其制造方法以及闸门阀。
[1]一种层叠体，其包含：金属基材，具有化学蚀刻表面；以及氟弹性体层，接触层叠于所述化学蚀刻表面，或者接触层叠于与所述化学蚀刻表面接触层叠的氟树脂层的表面。
[2]一种层叠体，其包含：金属基材，具有通过对化学蚀刻表面实施阳极氧化处理而形成有具有多孔性的阳极氧化膜的表面；以及氟弹性体层，接触层叠于所述阳极氧化膜，或者接触层叠于与所述阳极氧化膜接触层叠的氟树脂层的表面。
[3]根据[1]或[2]所述的层叠体，其中，所述氟弹性体层含有交联性全氟弹性体的交联物。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的层叠体，其中，所述金属基材含有铝。
[5]一种闸门密封件，其包含[1]～[4]中任一项所述的层叠体。
[6]一种层叠体的制造方法，其包括：准备具有化学蚀刻表面的金属基材的工序；在所述化学蚀刻表面、或者与所述化学蚀刻表面接触层叠的氟树脂层的表面，形成含有交联性氟弹性体的层的工序；以及使所述含有交联性氟弹性体的层交联而形成氟弹性体层的工序。
[7]根据[6]所述的层叠体的制造方法，其中，所述形成含有交联性氟弹性体的层的工序包括：在将熔融的氟树脂配置于所述化学蚀刻表面后，进行压缩成型而形成所述氟树脂层的工序；以及在所述氟树脂层的与所述金属基材相反的一侧的表面，形成所述含有交联性氟弹性体的层的工序。
[8]一种层叠体的制造方法，其包括：准备金属基材的工序，所述金属基材具有通过对化学蚀刻表面实施阳极氧化处理而形成有具有多孔性的阳极氧化膜的表面；在所述阳极氧化膜的表面、或者与所述阳极氧化膜的表面接触层叠的氟树脂层的表面，形成含有交联性氟弹性体的层的工序；以及使所述含有交联性氟弹性体的层交联而形成氟弹性体层的工序。
[9]根据[8]所述的层叠体的制造方法，其中，所述形成含有交联性氟弹性体的层的工序包括：在将熔融的氟树脂配置于所述阳极氧化膜的表面后，进行压缩成型而形成所述氟树脂层的工序；以及在所述氟树脂层的与所述金属基材相反的一侧的表面，形成所述含有交联性氟弹性体的层的工序。
[10]根据[6]～[9]中任一项所述的层叠体的制造方法，其中，所述交联性氟弹性体为交联性全氟弹性体。
[11]根据[6]～[10]中任一项所述的层叠体的制造方法，其中，所述金属基材含有铝。
发明效果
本发明能提供一种金属基材与氟弹性体层之间的剥离强度(以下有时简称为“剥离强度”)得以改善的层叠体、以及包含该层叠体的闸门密封件。
附图说明
图1是表示本发明的层叠体的一个例子的概略剖视图。
图2是表示本发明的层叠体的另一个例子的概略剖视图。
图3是表示本发明的层叠体的另一个例子的概略剖视图。
具体实施方式
＜层叠体＞
以下，示出实施方式对本发明进行详细说明。
图1是表示本发明的层叠体的一个例子的概略剖视图。图2是表示本发明的层叠体的另一个例子的概略剖视图。
如图1和图2所示，本发明的层叠体包含：金属基材10和层叠于金属基材10的一方的主面上的氟弹性体层30。
在本发明的层叠体中，氟弹性体层30既可以直接层叠于金属基材10的一方的主面上(图1)，也可以接触层叠于与金属基材10的一方的主面接触层叠的氟树脂层20的表面(与金属基材10相反的一侧的表面)(图2)。
层叠有氟树脂层20或氟弹性体层30的金属基材10的表面为化学蚀刻(chemicaletching)表面、或者通过对化学蚀刻表面实施阳极氧化处理而形成的阳极氧化膜11。在图3中示出了与阳极氧化膜11的表面接触地层叠有氟弹性体层30的层叠体的例子。
(1)金属基材
构成金属基材10的金属为能进行化学蚀刻的金属，优选为能进一步进行阳极氧化的金属，例如可列举出：铝；镁；钛；含有铝、镁或钛的合金；不锈钢等。构成金属基材10的金属优选为：铝；钛；含有铝或钛的合金(例如以铝为主成分的铝合金)，更优选为：含有铝的金属材料，即，铝、含有铝的合金(例如以铝为主成分的铝合金)。
金属基材10的形状可以设为用作闸门阀时所期望的形状等适当的形状。金属基材10的厚度例如为1～30mm左右。
金属基材10在其至少一个表面(例如一方的主面)具有化学蚀刻表面(经过化学蚀刻处理的表面)。通过在化学蚀刻表面层叠氟弹性体层30、或者在化学蚀刻表面经由氟树脂层20层叠氟弹性体层30，能改善剥离强度。
化学蚀刻处理可以是将金属基材浸渍于酸、碱液等蚀刻液的处理。作为蚀刻液，例如可以列举出：氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、硝酸、盐酸等。在金属基材10由含有铝的金属材料构成的情况下，作为蚀刻液，优选使用氢氧化钠、硫酸等。
化学蚀刻处理的条件并不特别限制，处理温度(蚀刻液的温度)例如可以从10～100℃(更典型地为20～80℃)的范围中选择。此外，蚀刻深度例如为0.1～50μm，优选为0.3～20μm。对于化学蚀刻处理而言，为了调整蚀刻深度以便得到后述的多孔区域、表面形状，优选调整蚀刻的处理时间、温度、处理次数等。
经过化学蚀刻处理的金属基材10的表面通常为具有一定深度的凹凸形状。在与化学蚀刻表面接触地层叠有氟树脂层20或氟弹性体层30的情况下，优选的是，构成层叠于化学蚀刻表面之上的氟树脂层20或氟弹性体层30的氟树脂或氟弹性体进入上述凹凸形状的至少一部分。这在提高剥离强度的方面是有利的。
对于通过化学蚀刻处理产生的上述凹凸形状而言，JIS B 0601：1994所规定的算术平均粗糙度Ra例如为0.1～50μm，从提高剥离强度的观点考虑，优选为0.3～30μm，更优选为0.5～10μm。
算术平均粗糙度Ra可以使用激光显微镜、三维形状测定机等进行测定。
对于化学蚀刻表面(层叠有氟树脂层20或氟弹性体层30的表面)的上述凹凸形状而言，从提高剥离强度的观点考虑，JIS B 0601：1994所规定的算术平均粗糙度Ra优选为0.1～50μm，更优选为0.3～30μm，进一步优选为0.5～10μm或0.8～10μm。从同样的观点考虑，JIS B 0601：1994所规定的上述凹凸形状的最大高度粗糙度Ry优选为0.1～100μm，更优选为0.5～50μm。此外，从同样的观点考虑，JIS B 0601：1994所规定的上述凹凸形状的十点平均粗糙度Rz优选为0.3～100μm，更优选为0.5～50μm，进一步优选为5～50μm。
这些表面粗糙度参数可以使用激光显微镜、SEM(Scanning ElectronMicroscope：扫描电子显微镜)等进行测定。
层叠有氟树脂层20或氟弹性体层30的金属基材10的表面可以是通过对如上所述形成的化学蚀刻表面实施阳极氧化处理而形成的具有多孔性的阳极氧化膜11的表面。
通过在阳极氧化膜11的表面层叠氟弹性体层30、或者在阳极氧化膜11的表面经由氟树脂层20层叠氟弹性体层30，能改善剥离强度。此外，由于通过形成阳极氧化膜11能提高金属基材10的表面硬度，因此，能提高通过化学蚀刻处理和阳极氧化处理而形成的表面形状、孔形状的保持性。
阳极氧化膜11是指通过以金属基材10为阳极的电解处理而在金属基材10的化学蚀刻表面形成的氧化膜(金属氧化物的膜)。电解处理所用的电解液并不特别限制，可以使用硫酸、草酸、磷酸、铬酸、硼酸等的水溶液。
对化学蚀刻表面实施阳极氧化处理而得到的的阳极氧化膜11通常为多孔膜。阳极氧化膜11的开孔直径例如为0.05～100μm，从提高剥离强度的观点考虑，优选为0.1～50μm，更优选为2～30μm。阳极氧化膜11的开孔直径可以通过SEM或TEM(Transmission ElectronMicroscope：透射电子显微镜)观察进行测定。
阳极氧化膜11的孔径可以通过施加电压等进行控制。
优选的是，构成层叠于阳极氧化膜11之上的氟树脂层20或氟弹性体层30的氟树脂或氟弹性体进入阳极氧化膜11的孔的至少一部分。这在提高剥离强度的方面是有利的。
阳极氧化膜11的厚度可以通过阳极氧化处理时的电量(电流量、电解处理时间)等进行控制。阳极氧化膜11的厚度例如为0.1～100μm，从提高剥离强度的观点考虑，优选为0.1～50μm，更优选为2～40μm，进一步优选为5～30μm。阳极氧化膜11的厚度可以使用株式会社Fischer Instruments公司制的FISCHERSCOPE“XDL210”等膜厚仪进行测定。
阳极氧化膜11的表面(层叠有氟树脂层20或氟弹性体层30的表面)通常具有凹凸形状。从提高剥离强度的观点考虑，JIS B 0601：1994所规定的阳极氧化膜11的算术平均粗糙度Ra优选为0.05～100μm，更优选为0.1～50μm，进一步优选为0.3～30μm，特别优选为0.5～10μm或0.8～10μm。从同样的观点考虑，JIS B 0601：1994所规定的阳极氧化膜11的最大高度粗糙度Ry优选为0.1～100μm，更优选为0.1～50μm。此外，从同样的观点考虑，JIS B0601：1994所规定的阳极氧化膜11的十点平均粗糙度Rz优选为0.1～100μm，更优选为0.1～50μm，进一步优选为0.5～50μm，特别优选为5～50μm。
这些表面粗糙度参数可以使用激光显微镜、SEM等进行测定。
(2)氟树脂层
层叠体可以包含配置于金属基材10与氟弹性体层30之间的氟树脂层20。该情况下，与金属基材10的化学蚀刻面或阳极氧化膜11的表面接触地层叠有氟树脂层20，与氟树脂层20的表面接触地层叠有氟弹性体层30。
通过夹存氟树脂层20，能改善剥离强度。
氟树脂层20是由氟树脂构成的层。氟树脂是指分子内具有氟原子的热塑性树脂，但弹性体除外。氟树脂既可以仅单独使用一种，也可以并用两种以上。
作为氟树脂，例如可以列举出：聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯－全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、四氟乙烯－六氟丙烯共聚物(FEP)、四氟乙烯－乙烯共聚物(ETFE)、聚三氟氯乙烯(PCTFE)、三氟氯乙烯－乙烯共聚物(ECTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氟乙烯(PVF)、偏氟乙烯－六氟丙烯共聚物(VDF－HFP共聚物)、偏氟乙烯－六氟丙烯－四氟乙烯共聚物(VDF－HFP－TFE共聚物)等。
其中，从提高剥离强度的观点考虑，优选使用PFA、FEP、ETFE、PVDF。
从容易通过熔融粘接到化学蚀刻表面或阳极氧化膜11的表面来形成氟树脂层20的方面考虑，氟树脂的熔点优选为310℃以下，更优选为250℃以下。
氟树脂层20的厚度例如为0.05μm～10mm，从提高剥离强度和层叠体的薄膜化的观点考虑，优选为0.1μm～5mm，更优选为10μm～2mm，进一步优选为20μm～1mm，更进一步优选为40μm～1mm，特别优选为50～500μm。
氟树脂层20可以含有氟树脂以外的成分。作为氟树脂以外的成分，可列举出关于氟弹性体层30在后面说明的添加剂。不过，从提高剥离强度的观点考虑，优选添加剂的量少，具体而言，氟树脂层20中的氟树脂的含有率优选为80重量％以上，更优选为90重量％以上，进一步优选为95重量％以上(例如为100重量％)。
根据本发明的层叠体，能够成为金属基材10与氟弹性体层30之间的剥离强度优异的层叠体，另一方面，由于金属基材10与氟弹性体层30的接合不使用粘接剂，因此，即使在有意地将金属基材10与氟弹性体层30剥离的情况下，也不用担心粘接剂残留于金属基材10。因此，例如即使在氟弹性体层30因使用而劣化的情况下，也能将劣化的氟弹性体层30从金属基材10分离，对金属基材10进行再利用，而不是更换整个层叠体。
尤其是，根据具有金属基材10/氟树脂层20/氟弹性体层30的层构成的层叠体，能通过加热来使夹在金属基材10与氟弹性体层30之间的氟树脂层20熔融，因此，能容易地将氟弹性体层30从金属基材10分离，对金属基材10进行回收/再利用。
(3)氟弹性体层
氟弹性体层30含有交联性氟弹性体的交联物。氟弹性体层30也可以由交联性氟弹性体的交联物构成。
氟弹性体层30可以通过使含有交联性氟弹性体的交联性氟弹性体组合物交联而形成。
交联性氟弹性体优选能通过分子链间的交联反应来形成交联结构，由此优选为能形成体现橡胶弹性的弹性体(交联橡胶)的物质。交联性氟弹性体优选不包含热塑性弹性体。
作为交联性氟弹性体，可以列举出交联性全氟弹性体(FFKM)及其以外的氟弹性体(FKM)。
作为FFKM，可以列举出四氟乙烯(TFE)－全氟(烷基乙烯基醚)系共聚物、TFE－全氟(烷氧基烷基乙烯基醚)系共聚物等。这些共聚物也可以进一步含有源自其他全氟单体的构成单元。
FFKM可以使用一种或两种以上。
对于形成四氟乙烯(TFE)－全氟(烷基乙烯基醚)系共聚物的全氟(烷基乙烯基醚)而言，烷基的碳原子数可以为1～10，例如可以为全氟(甲基乙烯基醚)、全氟(乙基乙烯基醚)、全氟(丙基乙烯基醚)等。优选为全氟(甲基乙烯基醚)。
对于形成TFE－全氟(烷氧基烷基乙烯基醚)系共聚物的全氟(烷氧基烷基乙烯基醚)而言，与乙烯基醚基团(CF2＝CFO－)键结的基团的碳原子数可以为3～15，例如可以为：
CF2＝CFOCF2CF(CF3)OCnF2n+1、
CF2＝CFO(CF2)3OCnF2n+1、
CF2＝CFOCF2CF(CF3)O(CF2O)mCnF2n+1、或
CF2＝CFO(CF2)2OCnF2n+1。
上述式中，n例如为1～5，m例如为1～3。
可以通过使交联位点单体共聚(使其含有源自交联位点单体的构成单元)来对FFKM赋予交联性。交联位点是指能进行交联反应的位点。作为交联位点，例如可以列举出：腈基、卤素基团(例如I基、Br基等)、全氟苯基等。
具有腈基作为交联位点的交联位点单体的一个例子是含有腈基的全氟乙烯基醚。作为含有腈基的全氟乙烯基醚，例如可以列举出：
CF2＝CFO(CF2)nOCF(CF3)CN(n例如为2～4)、
CF2＝CFO(CF2)nCN(n例如为2～12)、
CF2＝CFO[CF2CF(CF3)O]m(CF2)nCN(n例如为2，m例如为1～5)、
CF2＝CFO[CF2CF(CF3)O]m(CF2)nCN(n例如为1～4，m例如为1～2)、
CF2＝CFO[CF2CF(CF3)O]nCF2CF(CF3)CN(n例如为0～4)等。
具有卤素基团作为交联位点的交联位点单体的一个例子是含有卤素基团的全氟乙烯基醚。作为含有卤素基团的全氟乙烯基醚，例如可以列举出：在上述的含有腈基的全氟乙烯基醚的具体例中将腈基置换成卤素基团的物质。
FFKM可以具有将两个主链之间交联的交联结构。
FFKM中的源自TFE的构成单元/源自全氟(烷基乙烯基醚)或者全氟(烷氧基烷基乙烯基醚)的构成单元/源自交联位点单体的构成单元之比按摩尔比计通常为53.0％～79.9％/20.0％～46.9％/0.4％～1.5％。
也可以使用上述构成单元之比不同的两种以上FFKM。
作为FFKM以外的氟弹性体的FKM是具有氢原子和氟原子的氟弹性体。
作为FKM，可以列举出：偏氟乙烯(VDF)－六氟丙烯(HFP)系聚合物；偏氟乙烯(VDF)－六氟丙烯(HFP)－四氟乙烯(TFE)系聚合物；四氟乙烯(TFE)－丙烯(Pr)系聚合物；偏氟乙烯(VDF)－丙烯(Pr)－四氟乙烯(TFE)系聚合物；乙烯(E)－四氟乙烯(TFE)－全氟甲基乙烯基醚(PMVE)系聚合物；偏氟乙烯(VDF)－四氟乙烯(TFE)－全氟甲基乙烯基醚(PMVE)系聚合物；偏氟乙烯(VDF)－全氟甲基乙烯基醚(PMVE)系聚合物。
在FKM中，也可以通过使交联位点单体共聚(使其含有源自交联位点单体的构成单元)来赋予交联性。交联位点单体的例子与FFKM相同。
交联性氟弹性体的交联体系并不特别限制，例如，若为FFKM，则可列举出：过氧化物交联体系、双酚交联体系、三嗪交联体系、噁唑交联体系、咪唑交联体系、噻唑交联体系，若为FKM，则可列举出：过氧化物交联体系、多胺交联体系、多元醇交联体系。
交联性氟弹性体可以通过任一种交联体系进行交联，也可以通过两种以上交联体系进行交联。
交联性氟弹性体组合物可以含有与交联性氟弹性体的交联体系对应的交联剂。
作为在过氧化物交联体系中使用的过氧化物交联剂(自由基聚合引发剂)，例如可列举出：2，5－二甲基－2，5－二(叔丁基过氧基)己烷(市售品的例子：日油制“PERHEXA25B”)；过氧化二异丙苯(市售品的例子：日油制“PERCUMYL D”)；2，4－二氯过氧化苯甲酰；二叔丁基过氧化物；叔丁基过氧化二异丙苯；过氧化苯甲酰(市售品的例子：日油制“NYPERB”)；2，5－二甲基－2，5－(叔丁基过氧基)己炔－3(市售品的例子：日油制“PERHEXYNE25B”)；2，5－二甲基－2，5－二(过氧化苯甲酰)己烷；α，α’－双(叔丁基过氧基－间异丙基)苯(市售品的例子：日油制“PERBUTYL P”)；叔丁基过氧异丙基碳酸酯；对氯过氧化苯甲酰等有机过氧化物。
过氧化物交联剂既可以仅使用一种，也可以并用两种以上。
在过氧化物交联体系中，可以与过氧化物交联剂一起并用共交联剂。作为共交联剂，可以列举出：三烯丙基异氰脲酸酯(市售品的例子：日本化成公司制“TAIC”)；三烯丙基氰尿酸酯；三烯丙基甲缩醛(triallyl formal)；偏苯三酸三烯丙酯；N，N’－间苯撑双马来酰亚胺；对苯二甲酸二炔丙酯；邻苯二甲酸二烯丙酯；四烯丙基对苯二甲酰胺等能通过自由基进行共交联的化合物(不饱和多官能性化合物)。
共交联剂既可以仅使用一种，也可以并用两种以上。在上述中，从提高反应性、高温环境下的压缩永久变形特性(是在高温环境下使用时的寿命的指标)的观点考虑，共交联剂优选含有三烯丙基异氰脲酸酯。
共交联剂的其他优选例子为下式所示的二烯烃化合物：
CH2＝CH－(CF2)n－CH＝CH2。
式中的n优选为整数4～12，更优选为整数4～8。
也可以并用上述三烯丙基异氰脲酸酯等和二烯烃化合物。
作为在噁唑交联体系中使用的交联剂，例如可列举出：2，2－双(3－氨基－4－羟基苯基)六氟丙烷(BOAP)；4，4’－磺酰基双(2－氨基苯酚)〔双(3－氨基－4－羟基苯基)砜〕、3，3’－二氨基联苯胺、3，3’，4，4’－四氨基二苯甲酮。优选使用BOAP。
在三嗪交联体系中，可使用有机锡化合物、季鏻盐或季铵盐等鎓盐、尿素、氮化硅等交联催化剂。
作为在咪唑交联体系、噻唑交联体系中使用的交联剂，可以使用以往公知的交联剂。作为在咪唑交联体系中使用的交联剂，可以列举出3，3’，4，4’－四氨基二苯甲酮、3，3’－二氨基联苯胺等。
交联剂(在使用两种以上的情况下为其合计量)的使用量在每100重量份交联性氟弹性体中例如为0.01～20重量份，从提高高温环境下的压缩永久变形特性的观点考虑，优选为10重量份以下，更优选为5重量份以下。
共交联剂(在使用两种以上的情况下为其合计量)的使用量在每100重量份交联性氟弹性体中例如为0.1～40重量份，从提高高温环境下的压缩永久变形特性的观点考虑，优选为0.2～10重量份。
以改善加工性、调整物性等为目的，交联性氟弹性体组合物根据需要可以含有抗老化剂、抗氧化剂、硫化促进剂、加工助剂(硬脂酸等)、稳定剂、增粘剂、硅烷偶联剂、增塑剂、阻燃剂、脱模剂、蜡类、润滑剂等添加剂。添加剂的其他例子为氟系油(例如全氟醚等)之类的粘合性降低(防止)剂。
添加剂既可以仅使用一种，也可以并用两种以上。
不过，在将层叠体于高温环境下使用等情况下，恐怕会产生挥发、溶出或析出，因此，添加剂的量优选尽可能少(例如，在每100重量份交联性氟弹性体中为10重量份以下，优选为5重量份以下，更优选为2重量份以下，进一步优选为1重量份以下)，理想的是不含有添加剂。
交联性氟弹性体组合物根据需要可以含有二氧化硅、氧化铝、氧化锌、氧化钛、粘土、滑石、硅藻土、硫酸钡、碳酸钙、碳酸镁、氧化钙、云母、石墨、氢氧化铝、硅酸铝、水滑石、金属粉、玻璃粉、陶瓷粉之类的无机填充剂。
不过，若无机填充剂的含量变多，则恐怕会显现在苛刻的环境下飞散的问题，因此，无机填充剂的量优选尽可能少(例如，在每100重量份交联性氟弹性体中为10重量份以下，优选为5重量份以下，更优选为2重量份以下，进一步优选为1重量份以下)，理想的是不配合无机填充剂。需要说明的是，无机填充剂是含有金属元素(Ba、Ti、Zn、Al、Mg、Ca、Si等)的填充剂。
氟弹性体层30的厚度通常为0.5～10mm，从密封性和耐热性等观点考虑，优选为1～5mm。
(4)层叠体的用途
本发明的层叠体能适合用作密封件，更具体而言，能适合用作设于真空室的闸门的闸门密封件等。尤其是，本发明的层叠体能适合用作：在使用了粘接剂的以往的层叠体中金属基材与氟弹性体层之间容易产生剥离的环境下(例如高温环境、腐蚀性环境、UV环境、等离子体环境下等)所使用的闸门密封件，例如半导体制造装置用的闸门密封件。
＜层叠体的制造方法＞
在金属基材10的化学蚀刻表面根据需要经由氟树脂层20层叠氟弹性体层30而成的层叠体例如可以优选通过包括以下工序的方法进行制造。
准备具有化学蚀刻表面的金属基材10的工序(第1－1工序)；
在化学蚀刻表面、或者与化学蚀刻表面接触层叠的氟树脂层20的表面，形成含有交联性氟弹性体的层的工序(第1－2工序)；
使含有交联性氟弹性体的层交联而形成氟弹性体层的工序(第1－3工序)。
在通过对化学蚀刻表面实施阳极氧化处理而形成的具有多孔性的金属基材10的阳极氧化膜11的表面根据需要经由氟树脂层20层叠氟弹性体层30而成的层叠体例如可以优选通过包括以下工序的方法进行制造。
准备金属基材10的工序，所述金属基材10具有通过对化学蚀刻表面实施阳极氧化处理而形成有具有多孔性的阳极氧化膜11的表面(第2－1工序)；
在阳极氧化膜11的表面、或者与阳极氧化膜11的表面接触层叠的氟树脂层20的表面，形成含有交联性氟弹性体的层的工序(第2－2工序)；
使含有交联性氟弹性体的层交联而形成氟弹性体层的工序(第2－3工序)。
通过上述制造方法得到的层叠体均能成为金属基材与氟弹性体层之间的剥离强度优异的层叠体。
(1)第1－1工序和第2－1工序
第1－1工序中的具有化学蚀刻表面的金属基材10可以通过金属基材的化学蚀刻处理而得到。
第2－1工序中的具有形成有阳极氧化膜11的表面的金属基材10可以通过对实施了上述化学蚀刻处理的金属基材的该化学蚀刻表面实施阳极氧化处理(以金属基材为阳极的电解处理)而得到。关于化学蚀刻处理和阳极氧化处理的更详细的说明可引用上述＜层叠体＞项中的记载。
(2)第1－2工序和第2－2工序
在第1－2工序和第2－2工序包括在金属基材10的表面(化学蚀刻表面或阳极氧化膜11的表面)形成含有交联性氟弹性体的层的工序的情况下，作为形成含有交联性氟弹性体的层的方法，可列举出如下方法：将含有交联性氟弹性体的上述的交联性氟弹性体组合物成型为规定的形状(尺寸、厚度)而制成片状物，将其配置于金属基材10的上述表面。
成型方法可以为以往公知的方法，成型温度例如为130～260℃左右。
在第1－2工序和第2－2工序包括在与金属基材10的表面(化学蚀刻表面或阳极氧化膜11的表面)接触层叠的氟树脂层20的表面形成含有交联性氟弹性体的层的工序的情况下，作为在金属基材10的上述表面形成氟树脂层20的方法，优选为在金属基材10的上述表面熔融粘接氟树脂的方法。熔融粘接是指使氟树脂熔融并将其熔融树脂应用(配置)于上述表面的方法。根据该方法，能使熔融树脂进入通过化学蚀刻形成的孔或阳极氧化膜11的孔，因此能有利于提高剥离强度。
代替氟树脂，也可以将含有氟树脂及其以外的成分(例如上述的添加剂)的氟树脂组合物应用于上述表面。
将熔融树脂(或含有该熔融树脂的树脂组合物)应用于上述表面时的树脂温度为树脂熔融的温度即可，例如为氟树脂的熔点以上，即150～310℃，优选为180～250℃。若树脂温度过高，则操作性降低并且担心树脂的劣化。
将熔融树脂应用于上述表面后，例如通过进行压缩成型来形成氟树脂层20。
(3)第1－3工序和第2－3工序
通过使形成于金属基材10或氟树脂层20上的含有交联性氟弹性体的层在高温加压下交联而得到层叠体。交联温度通常为150～280℃左右。
根据需要，例如为了提高层叠体的耐热性，可以在150～320℃左右的温度下进行二次交联。也可以通过电离性射线的照射进行二次交联。作为电离性射线，可以优选使用电子束、γ射线。
实施例
以下，列举实施例和比较例更详细地说明本发明，但本发明并不限定于此。
＜实施例1＞
按照以下步骤制作了层叠体。
准备了板状的铝基材(由铝合金构成，厚度为1mm)。对该铝基材的一方的主面实施了化学蚀刻处理。化学蚀刻的条件如下。
·化学蚀刻液：NaOH溶液
·在化学蚀刻液中的浸渍时间：2分钟
·化学蚀刻液的温度：60℃
将化学蚀刻表面的表面粗糙度参数的测定结果示于表1。化学蚀刻表面的表面粗糙度参数(JIS B 0601：1994所规定的算术平均粗糙度Ra、最大高度粗糙度Ry以及十点平均粗糙度Rz)使用激光显微镜(株式会社KEYENCE制“VK－8510”)进行了测定。均对任意五处进行测定，将其平均值作为Ra、Ry、Rz。在其他实施例中也是同样的。
将以下的成分通过开炼机(open roll)进行混炼，制备了氟弹性体组合物。
FKM 100重量份
有机过氧化物 1重量份
共交联剂 2重量份
对于FKM而言，使用了SOLVAY公司制的偏氟乙烯－六氟丙烯－四氟乙烯共聚物(VDF－HFP－TFE共聚物)“Tecnoflon P459”(在表1中称为FKM)。
对于有机过氧化物而言，使用了日油株式会社制的过氧化物“PERHEXA 25B”(化学名：2，5－二甲基－2，5－二(叔丁基过氧基)己烷)。
对于共交联剂而言，使用了日本化成公司制的三烯丙基异氰脲酸酯“TAIC”。
将上述氟弹性体组合物通过开炼机成型为片状，制作了交联性的氟弹性体片。
将上述氟弹性体片配置于铝基材的化学蚀刻表面后，在180℃、20分钟的条件下实施热处理而使氟弹性体片交联，进一步在200℃、48小时的条件下进行二次交联，由此得到了具有铝基材/氟弹性体层的构成的层叠体。用游标卡尺测定出的氟弹性体层的厚度为2mm(对任意五处进行测定，将其平均值作为厚度)。
＜实施例2＞
化学蚀刻表面的表面粗糙度参数如表1所示，作为形成氟弹性体层的交联性氟弹性体，代替“Tecnoflon P459”，使用了SOLVAY公司制的四氟乙烯(TFE)－全氟(烷基乙烯基醚)系共聚物“Tecnoflon PFR94”(在表1中称为FFKM)，除此以外，与实施例1同样地制作了具有铝基材/氟弹性体层的构成的层叠体。
需要说明的是，化学蚀刻的条件设为与实施例1相同。将化学蚀刻表面的表面粗糙度参数的测定结果示于表1。
＜实施例3＞
按照以下步骤制作了层叠体。
准备了板状的铝基材(由铝合金构成，厚度为1mm)。对该铝基材的一方的主面实施了化学蚀刻处理。化学蚀刻的条件设为与实施例1相同。将化学蚀刻表面的表面粗糙度参数的测定结果示于表1。
准备了作为氟树脂的FEP树脂(Daikin公司制“NEOFLON”，熔点270℃，不含有源自交联位点单体的构成单元)。将该FEP树脂加热至280℃而使其熔融，使其压缩成型(压接)于铝基材的化学蚀刻表面。用游标卡尺测定出的氟树脂层的厚度为50μm(对任意五处进行测定，将其平均值作为厚度)。
将与实施例1中使用的氟弹性体组合物相同的氟弹性体组合物通过开炼机成型为片状，制作了交联性的氟弹性体片。将该氟弹性体片配置于氟树脂层的与铝基材相反的一侧的表面上，在此之后，与实施例1同样地得到了具有铝基材/氟树脂层/氟弹性体层的构成的层叠体。用游标卡尺测定出的氟弹性体层的厚度为2mm(对任意五处进行测定，将其平均值作为厚度)。
＜实施例4＞
按照以下步骤制作了层叠体。
与实施例1同样地制作了具有化学蚀刻表面的板状的铝基材。
接着，通过对化学蚀刻表面实施阳极氧化处理而形成了阳极氧化膜。阳极氧化处理的条件如下。
·处理液：硫酸水溶液
·电压值：15V
·浸渍时间：10分钟
·处理液的温度：25℃
将阳极氧化膜的厚度和表面粗糙度参数的测定结果示于表1。
阳极氧化膜的厚度使用Fischer Instruments公司制的膜厚仪FISCHERSCOPE“XDL210”进行了测定。对任意五处进行测定，将其平均值作为厚度。在其他实施例中也是同样的。
用株式会社日立High-Tech Fielding公司制的SEM“SN－3400N”测定出的阳极氧化膜的开孔直径为1.7～2.3μm。
将与实施例1中使用的氟弹性体组合物相同的氟弹性体组合物通过开炼机成型为片状，制作了交联性的氟弹性体片。将该氟弹性体片配置于铝基材的阳极氧化膜表面，在此之后，与实施例1同样地得到了具有铝基材/氟弹性体层的构成的层叠体。用游标卡尺测定出的氟弹性体层的厚度为2mm(对任意五处进行测定，将其平均值作为厚度)。
＜实施例5＞
作为形成氟弹性体层的交联性氟弹性体，代替“Tecnoflon P459”，使用了SOLVAY公司制的四氟乙烯(TFE)－全氟(烷基乙烯基醚)系共聚物“Tecnoflon PFR94”(在表1中称为FFKM)，除此以外，与实施例4同样地制作了具有铝基材/氟弹性体层的构成的层叠体。
将阳极氧化膜的厚度和表面粗糙度参数的测定结果示于表1。
用株式会社日立High-Tech Fielding公司制的SEM“SN－3400N”测定出的阳极氧化膜的开孔直径为0.8～1.5μm。
＜实施例6＞
按照以下步骤制作了层叠体。
与实施例4同样地制作了在化学蚀刻表面形成有阳极氧化膜的板状的铝基材。将阳极氧化膜的厚度和表面粗糙度参数的测定结果示于表1。
用株式会社日立High-Tech Fielding公司制的SEM“SN－3400N”测定出的阳极氧化膜的开孔直径为0.9～1.3μm。
准备了作为氟树脂的FEP树脂(Daikin公司制“NEOFLON”，熔点270℃，不含有源自交联位点单体的构成单元)。将该FEP树脂加热至280℃而使其熔融，使其压缩成型(压接)于铝基材的化学蚀刻表面。用游标卡尺测定出的氟树脂层的厚度为50μm(对任意五处进行测定，将其平均值作为厚度)。
将与实施例1中使用的氟弹性体组合物相同的氟弹性体组合物通过开炼机成型为片状，制作了交联性的氟弹性体片。将该氟弹性体片配置于氟树脂层的与铝基材相反的一侧的表面上，在此之后，与实施例1同样地得到了具有铝基材/氟树脂层/氟弹性体层的构成的层叠体。用游标卡尺测定出的氟弹性体层的厚度为2mm(对任意五处进行测定，将其平均值作为厚度)。
＜实施例7＞
按照以下步骤制作了层叠体。
与实施例4同样地制作了在化学蚀刻表面形成有阳极氧化膜的板状的铝基材。将阳极氧化膜的厚度和表面粗糙度参数的测定结果示于表1。
将与实施例2中使用的氟弹性体组合物相同的氟弹性体组合物通过开炼机成型为片状，制作了交联性的氟弹性体片。将该氟弹性体片配置于铝基材的阳极氧化膜表面，在此之后，与实施例1同样地得到了具有铝基材/氟弹性体层的构成的层叠体。用游标卡尺测定出的氟弹性体层的厚度为2mm(对任意五处进行测定，将其平均值作为厚度)。
需要说明的是，化学蚀刻的条件设为与实施例2相同。将化学蚀刻表面的表面粗糙度参数的测定结果示于表1。
＜实施例8＞
按照以下步骤制作了层叠体。
与实施例7同样地制作了具有化学蚀刻表面的板状的铝基材。将化学蚀刻表面的表面粗糙度参数的测定结果示于表1。
准备了作为氟树脂的FEP树脂(Daikin公司制“NEOFLON”，熔点270℃，不含有源自交联位点单体的构成单元)。将该FEP树脂加热至280℃而使其熔融，使其压缩成型(压接)于铝基材的化学蚀刻表面。用游标卡尺测定出的氟树脂层的厚度为50μm(对任意五处进行测定，将其平均值作为厚度)。
将与实施例7中使用的氟弹性体组合物相同的氟弹性体组合物通过开炼机成型为片状，制作了交联性的氟弹性体片。将该氟弹性体片配置于氟树脂层的与铝基材相反的一侧的表面上，在此之后，与实施例1同样地得到了具有铝基材/氟树脂层/氟弹性体层的构成的层叠体。用游标卡尺测定出的氟弹性体层的厚度为2mm(对任意五处进行测定，将其平均值作为厚度)。
＜实施例9＞
按照以下步骤制作了层叠体。
准备了板状的铝基材(由铝合金构成，厚度为1mm)。对该铝基材的一方的主面实施了化学蚀刻处理。化学蚀刻的条件如下。
·化学蚀刻液：NaOH溶液
·在化学蚀刻液中的浸渍时间：2分钟
·化学蚀刻液的温度：60℃
接着，通过对化学蚀刻表面实施阳极氧化处理而形成了阳极氧化膜。阳极氧化处理的条件如下。
·处理液：硫酸水溶液
·电压值：15V
·浸渍时间：10分钟
·处理液的温度：25℃
将阳极氧化膜的厚度和表面粗糙度参数的测定结果示于表1。
用株式会社日立High-Tech Fielding公司制的SEM“SN－3400N”测定出的阳极氧化膜的开孔直径为0.7～1.2μm。
将以下的成分通过开炼机进行混炼，制备了氟弹性体组合物。
FFKM(全氟弹性体) 100重量份
有机过氧化物 1重量份
共交联剂 2重量份
对于FFKM而言，使用了SOLVAY公司制的四氟乙烯(TFE)－全氟(烷基乙烯基醚)系共聚物“Tecnoflon PFR94”(在表1中称为FFKM)。
对于有机过氧化物而言，使用了日油株式会社制的过氧化物“PERHEXA 25B”(化学名：2，5－二甲基－2，5－二(叔丁基过氧基)己烷)。
对于共交联剂而言，使用了日本化成公司制的三烯丙基异氰脲酸酯“TAIC”。
将上述氟弹性体组合物通过开炼机成型为片状，制作了交联性的氟弹性体片。将该氟弹性体片配置于铝基材的阳极氧化膜表面，在此之后，与实施例1同样地得到了具有铝基材/氟弹性体层的构成的层叠体。用游标卡尺测定出的氟弹性体层的厚度为2mm(对任意五处进行测定，将其平均值作为厚度)。
＜实施例10＞
按照以下步骤制作了层叠体。
准备了板状的铝基材(由铝合金构成，厚度为1mm)。对该铝基材的一方的主面实施了化学蚀刻处理。化学蚀刻的条件如下。
·化学蚀刻液：NaOH溶液
·在化学蚀刻液中的浸渍时间：5分钟
·化学蚀刻液的温度：60℃
接着，通过对化学蚀刻表面实施阳极氧化处理而形成了阳极氧化膜。阳极氧化处理的条件如下。
·处理液：硫酸水溶液
·电压值：15V
·浸渍时间：10分钟
·处理液的温度：25℃
将阳极氧化膜的厚度和表面粗糙度参数的测定结果示于表1。
用株式会社日立High-Tech Fielding公司制的SEM“SN－3400N”测定出的阳极氧化膜的开孔直径为7.2～8.1μm。
将以下的成分通过开炼机进行混炼，制备了氟弹性体组合物。
FFKM(全氟弹性体) 100重量份
有机过氧化物 1重量份
共交联剂 2重量份
对于FFKM而言，使用了SOLVAY公司制的四氟乙烯(TFE)－全氟(烷基乙烯基醚)系共聚物“Tecnoflon PFR94”(在表1中称为FFKM)。
对于有机过氧化物而言，使用了日油株式会社制的过氧化物“PERHEXA 25B”(化学名：2，5－二甲基－2，5－二(叔丁基过氧基)己烷)。
对于共交联剂而言，使用了日本化成公司制的三烯丙基异氰脲酸酯“TAIC”。
将上述氟弹性体组合物通过开炼机成型为片状，制作了交联性的氟弹性体片。将该氟弹性体片配置于铝基材的阳极氧化膜表面，在此之后，与实施例1同样地得到了具有铝基材/氟弹性体层的构成的层叠体。用游标卡尺测定出的氟弹性体层的厚度为2mm(对任意五处进行测定，将其平均值作为厚度)。
＜比较例1＞
按照以下步骤制作了层叠体。
准备了未实施化学蚀刻处理和阳极氧化处理(氧化铝膜处理)的板状的铝基材(由铝合金构成，厚度为1mm)。
准备了作为氟树脂的FEP树脂(Daikin公司制“NEOFLON”，熔点270℃，不含有源自交联位点单体的构成单元)。将该FEP树脂加热至280℃而使其熔融，使其压缩成型(压接)于铝基材的表面。用游标卡尺测定出的氟树脂层的厚度为50μm(对任意五处进行测定，将其平均值作为厚度)。
将以下的成分通过开炼机进行混炼，制备了氟弹性体组合物。
FFKM(全氟弹性体) 100重量份
有机过氧化物 1重量份
共交联剂 2重量份
对于FFKM而言，使用了SOLVAY公司制的四氟乙烯(TFE)－全氟(烷基乙烯基醚)系共聚物“Tecnoflon PFR94”(在表1中称为FFKM)。
对于有机过氧化物而言，使用了日油株式会社制的过氧化物“PERHEXA 25B”(化学名：2，5－二甲基－2，5－二(叔丁基过氧基)己烷)。
对于共交联剂而言，使用了日本化成公司制的三烯丙基异氰脲酸酯“TAIC”。
将上述氟弹性体组合物通过开炼机成型为片状，制作了交联性的氟弹性体片。将该氟弹性体片配置于氟树脂层的与铝基材相反的一侧的表面上，在此之后，与实施例1同样地得到了具有铝基材/氟树脂层/氟弹性体层的构成的层叠体。用游标卡尺测定出的氟弹性体层的厚度为2mm(对任意五处进行测定，将其平均值作为厚度)。
＜比较例2＞
按照以下步骤制作了层叠体。
准备了未实施化学蚀刻处理和阳极氧化处理(氧化铝膜处理)的板状的铝基材(由铝合金构成，厚度为1mm)。
将以下的成分通过开炼机进行混炼，制备了氟弹性体组合物。
FFKM(全氟弹性体) 100重量份
有机过氧化物 1重量份
共交联剂 2重量份
对于FFKM而言，使用了SOLVAY公司制的四氟乙烯(TFE)－全氟(烷基乙烯基醚)系共聚物“Tecnoflon PFR94”(在表1中称为FFKM)。
对于有机过氧化物而言，使用了日油株式会社制的过氧化物“PERHEXA25B”(化学名：2，5－二甲基－2，5－二(叔丁基过氧基)己烷)。
对于共交联剂而言，使用了日本化成公司制的三烯丙基异氰脲酸酯“TAIC”。
在铝基材的一方的主面涂布作为硅烷偶联剂系的粘接剂的东洋化学研究所公司制的“METALOC S－10A”，使得交联处理后所得到的层叠体的厚度为1μm，在其粘接剂层之上配置了上述氟弹性体片。然后，在180℃、20分钟的条件下实施热处理而使氟弹性体片交联，进一步在200℃、48小时的条件下进行二次交联，由此得到了具有铝基材/粘接剂层/氟弹性体层的构成的层叠体。用游标卡尺测定出的氟弹性体层的厚度为2mm(对任意五处进行测定，将其平均值作为厚度)。
(剥离强度的评价)
使用拉伸试验机(Minebea公司制“TG－50kN”)进行JIS K 6256－2：2013所规定的90°剥离试验，测定了铝基材与氟弹性体层之间的23℃下的剥离强度。将结果示于表1。试验片的尺寸按照上述JIS规格设为长度125mm、宽度25mm。
[表1]
除了分别在实施例1、3、4以及6中，作为用于形成氟弹性体层的氟弹性体组合物，使用了将以下的成分通过开炼机进行混炼而得到的氟弹性体组合物以外，分别与实施例1、3、4以及6同样地制作层叠体，评价了剥离强度，结果分别得到了与实施例1、3、4以及6相同的值。
在使用了该氟弹性体组合物的情况下，将加压成型条件设为在160℃下进行20分钟、接着在310℃下进行10分钟，将二次交联条件设为在150℃下进行48小时。
此外，除了分别在实施例1、3、4以及6中，作为用于形成氟弹性体层的氟弹性体组合物，使用了将以下的成分通过开炼机进行混炼而得到的氟弹性体组合物以外，分别与实施例1、3、4以及6同样地制作层叠体，评价了剥离强度，结果分别得到了与实施例1、3、4以及6相同的值。
在使用了该氟弹性体组合物的情况下，将加压成型条件设为在160℃下进行45分钟、接着在275℃下进行10分钟，将二次交联条件设为在150℃下进行48小时。
附图标记说明
10：金属基材；11：阳极氧化膜；20：氟树脂层；30：氟弹性体层。

Claims (11)

1.一种层叠体，其包含：
金属基材，具有化学蚀刻表面；以及
氟弹性体层，接触层叠于所述化学蚀刻表面，或者接触层叠于与所述化学蚀刻表面接触层叠的氟树脂层的表面。
2.一种层叠体，其包含：
金属基材，具有通过对化学蚀刻表面实施阳极氧化处理而形成有具有多孔性的阳极氧化膜的表面；以及
氟弹性体层，接触层叠于所述阳极氧化膜，或者接触层叠于与所述阳极氧化膜接触层叠的氟树脂层的表面。
3.根据权利要求1或2所述的层叠体，其中，
所述氟弹性体层含有交联性全氟弹性体的交联物。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的层叠体，其中，
所述金属基材含有铝。
5.一种闸门密封件，其包含权利要求1～4中任一项所述的层叠体。
6.一种层叠体的制造方法，其包括：
准备具有化学蚀刻表面的金属基材的工序；
在所述化学蚀刻表面、或者与所述化学蚀刻表面接触层叠的氟树脂层的表面，形成含有交联性氟弹性体的层的工序；以及
使所述含有交联性氟弹性体的层交联而形成氟弹性体层的工序。
7.根据权利要求6所述的层叠体的制造方法，其中，
所述形成含有交联性氟弹性体的层的工序包括：
在将熔融的氟树脂配置于所述化学蚀刻表面后，进行压缩成型而形成所述氟树脂层的工序；以及
在所述氟树脂层的与所述金属基材相反的一侧的表面，形成所述含有交联性氟弹性体的层的工序。
8.一种层叠体的制造方法，其包括：
准备金属基材的工序，所述金属基材具有通过对化学蚀刻表面实施阳极氧化处理而形成有具有多孔性的阳极氧化膜的表面；
在所述阳极氧化膜的表面、或者与所述阳极氧化膜的表面接触层叠的氟树脂层的表面，形成含有交联性氟弹性体的层的工序；以及
使所述含有交联性氟弹性体的层交联而形成氟弹性体层的工序。
9.根据权利要求8所述的层叠体的制造方法，其中，
所述形成含有交联性氟弹性体的层的工序包括：
在将熔融的氟树脂配置于所述阳极氧化膜的表面后，进行压缩成型而形成所述氟树脂层的工序；以及
在所述氟树脂层的与所述金属基材相反的一侧的表面，形成所述含有交联性氟弹性体的层的工序。
10.根据权利要求6～9中任一项所述的层叠体的制造方法，其中，
所述交联性氟弹性体为交联性全氟弹性体。
11.根据权利要求6～10中任一项所述的层叠体的制造方法，其中，
所述金属基材含有铝。
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