CN110485199A - 脱氢枞酸基木质素乳化剂及用该乳化剂制备的akd乳液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱氢枞酸基木质素乳化剂，是由环氧氯丙烷、三乙胺、脱氢枞酸基木质素、甲醇和水反应获得的，所述脱氢枞酸基木质素是由脱氢枞酸酰胺和甲醛改性的木质素。本发明还公开了一种AKD乳液，包括AKD蜡和有效量的所述脱氢枞酸基木质素乳化剂。本发明通过一系列木质素改性，成功制备出一种脱氢枞酸基木质素乳化剂，并进而获得一种性能优异的新型AKD乳液，该AKD乳液具有熟化速率快，施胶度高的特点，在造纸领域具有广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及造纸AKD施胶剂领域，具体涉及一种脱氢枞酸基木质素乳化剂及采用该乳化剂制备的AKD乳液。
背景技术
施胶的目的是使纸或纸板具有抗拒液体扩散和渗透的能力，以适于书写和防潮抗湿。在这一过程中，中性施胶剂AKD由于其良好的性能受到广泛的关注。
AKD为蜡状固体，本身不具有电荷，因此无法在纤维上留着，需要使用阳离子乳化剂使其带有正电荷，吸附在纤维上与其发生反应，产生施胶作用。早期，一般采用阳离子淀粉作为乳化剂。由于淀粉电荷量较低，在纤维上的留着率低，且易发生霉变，对乳液的稳定性及后期施胶效果会产生影响。木质素是一种来源广泛的天然高分子材料，在造纸工业中具有良好的应用前景。但是，木质素本身不具备足够的电荷，直接代替淀粉使用难以达到理想的效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种脱氢枞酸基木质素乳化剂，以及采用该脱氢枞酸基木质素乳化剂制备的AKD乳液，以解决背景技术存在的上述缺陷。
本发明是通过如下的技术方案实现的：
一种脱氢枞酸基木质素乳化剂，是由环氧氯丙烷、三乙胺、脱氢枞酸基木质素、甲醇和水反应获得的，所述脱氢枞酸基木质素是由脱氢枞酸酰胺和甲醛改性的木质素。
所述脱氢枞酸基木质素可采用如下的方法制备：
步骤一，将木质素溶于适量吡啶配成木质素吡啶溶液；
步骤二，将脱氢枞酸酰胺溶于适量吡啶，然后加入甲醛反应；
步骤三，将步骤二的反应产物缓慢加入所述木质素吡啶溶液中反应，待反应完全后经后处理即得到所述脱氢枞酸基木质素。
优选的，各组分的用量按重量份计分别为：
其中吡啶是作为反应溶剂，其用量没有特别限定，本领域技术人员可以根据反应条件进行调整。
优选的，步骤二的反应温度为10-35℃；步骤三的反应温度为85-95℃。
优选的，步骤三所述的后处理包括如下步骤：
反应完全后，减压蒸馏回收吡啶，加入碱溶液(例如氢氧化钠水溶液)溶解，然后过滤以除去残余的酰胺与甲醛，加酸(例如盐酸)调节pH值约为2.5，使产物充分析出，用蒸馏水洗涤滤饼至pH约为7，真空干燥，磨细，以获得所述脱氢枞酸基木质素。以上后处理工艺是示例性的，本领域技术人员可以容易地通过调整上述后处理工艺，例如选择合适的碱溶液、过滤工艺、干燥工艺等以获取所述脱氢枞酸基木质素。
所述木质素的粒径一般不大于100目，粒径过大则乳化效果差。作为优选的技术方案，所述木质素的200目过筛率大于95％。
作为优选的技术方案，所述脱氢枞酸基木质素乳化剂中，各组分的重量份数如下：
甲醇和水是作为反应溶剂，其用量没有特别限定，本领域技术人员可以根据反应条件进行调整。优选的，甲醇的用量为50-200重量份，水的用量为50-200重量份。
上述脱氢枞酸基木质素乳化剂的制备方法，包括如下步骤：将环氧氯丙烷、三乙胺、甲醇和水混合，40-50℃下反应2-3小时，然后将分散于适量氢氧化钠水溶液的脱氢枞酸基木质素加入反应体系中继续反应2-3小时，得到所述脱氢枞酸基木质素乳化剂。
氢氧化钠水溶液的浓度和用量没有特别限定，只要能充分分散木质素即可，本领域技术人员可以容易的根据木质素的分散情况对氢氧化钠水溶液的浓度和用量进行调整。
本发明进一步提供采用上述脱氢枞酸基木质素乳化剂制备的AKD乳液，包括如下重量份的组分：
脱氢枞酸基木质素乳化剂 100-200份、
AKD蜡 200-500份。
作为优选的技术方案，上述AKD乳液组分中还可以包含3-5重量份的稳定助剂。
优选的，所述稳定助剂选自高纯聚合氯化铝、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂和碳酸氢钠的一种或一种以上。
本发明进一步提供采用脱氢枞酸基木质素乳化剂制备AKD乳液的方法，包括如下步骤：将AKD蜡加热熔融，缓慢加入所述脱氢枞酸基木质素乳化剂，高速剪切乳化，然后加入稳定助剂并根据固含量需要加入一定量的水，继续高速剪切搅拌，得到所述AKD乳液。
作为优选的技术方案，在5000-8000r/min的转速下高速剪切。高速剪切乳化的时间没有特别限定，根据实际乳化效果可进行调整，通常在2-3分钟。
本发明通过一系列木质素改性，成功制备出一种改性木质素乳化剂，并进而获得一种性能优异的新型AKD乳液，该AKD乳液具有熟化速率快，施胶度高的特点，在造纸领域具有广泛的应用价值。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行阐述，但并不限制本发明。
实施例1：
本实施例技术方案如下：
1.称取100份木质素，溶于适量吡啶。另取25份脱氢枞酸酰胺溶于适量吡啶。在冷水浴中边搅拌边加入5份的甲醛，反应30min后将此混合物转入恒压滴液漏斗中，缓慢滴入上面木质素溶液中，升温至90℃，反应2小时。反应冷却后，50℃减压蒸馏回收吡啶，加入5wt％的NaOH溶液30mL，搅拌溶解，过滤以除去残余的酰胺与甲醛。用1mol/L的盐酸调节pH值约为2.5，使产物充分析出，用蒸馏水洗涤滤饼至pH约为7，真空干燥12h，磨细，则制得脱氢枞酸基木质素。
2.按质量计，将100份环氧氯丙烷，100份甲醇，100份水，120份三乙胺混合均匀，50℃下反应3小时。
3.然后将100份的脱氢枞酸基木质素，溶解于NaOH溶液后，加入到上述体系中，继续反应3小时，得到一种脱氢枞酸基木质素乳化剂。
4.将250份AKD蜡水浴熔融，将上述脱氢枞酸基木质素乳化剂溶液缓慢加入，8000r/min剪切乳化3分钟，加入5份高纯聚合氯化铝，300份的水,继续高速剪切搅拌一定时间后快速冷却、出料。
实施例2
本实施例技术方案如下：
1.称取100份木质素，溶于适量吡啶。另取45份脱氢枞酸酰胺溶于适量吡啶。在冷水浴中边搅拌边加入5份的甲醛，反应30min后将此混合物转入恒压滴液漏斗中，缓慢滴入上面木质素溶液中，升温至90℃，反应2小时。反应冷却后，50℃减压蒸馏回收吡啶，加入5wt％的NaOH溶液30mL，搅拌溶解，过滤以除去残余的酰胺与甲醛。用1mol/L的盐酸调节pH值约为2.5，使产物充分析出，用蒸馏水洗涤滤饼至pH约为7，真空干燥12h，磨细，则制得脱氢枞酸酰胺/甲醛改性木质素。
2.按质量计，将80份环氧氯丙烷，110份甲醇，110份水，110份三乙胺混合均匀，40℃下反应2小时。
3.然后将100份的脱氢枞酸酰胺/甲醛改性木质素，溶解于NaOH溶液后，加入到上述体系中，继续反应2小时，得到一种脱氢枞酸基木质素乳化剂。
4.将200份AKD蜡水浴熔融，将上述脱氢枞酸基木质素乳化剂溶液缓慢加入，5000r/min剪切乳化2分钟，加入3份碳酸氢钠，200份的水,继续高速剪切搅拌一定时间后快速冷却、出料。
实施例3
本实施例技术方案如下：
1.称取100份木质素，溶于适量吡啶。另取30份脱氢枞酸酰胺溶于适量吡啶。在冷水浴中边搅拌边加入10份的甲醛，反应30min后将此混合物转入恒压滴液漏斗中，缓慢滴入上面木质素溶液中，升温至90℃，反应3小时。反应冷却后，50℃减压蒸馏回收吡啶，加入5wt％的NaOH溶液30mL，搅拌溶解，过滤以除去残余的酰胺与甲醛。用1mol/L的盐酸调节pH值约为2.5，使产物充分析出，用蒸馏水洗涤滤饼至pH约为7，真空干燥12h，磨细，则制得脱氢枞酸酰胺/甲醛改性木质素。
2.按质量计，将90份环氧氯丙烷，100份甲醇，100份水，110份三乙胺混合均匀，45℃下反应3小时。
3.然后将100份的脱氢枞酸酰胺/甲醛改性木质素，溶解于NaOH溶液后，加入到上述体系中，继续反应2小时，得到一种脱氢枞酸基木质素乳化剂。
4.将400份AKD蜡水浴熔融，将上述脱氢枞酸基木质素乳化剂溶液缓慢加入，7000r/min剪切乳化2分钟，加入4份碳酸氢钠，400份的水,继续高速剪切搅拌一定时间后快速冷却、出料。
实施例4
本实施例技术方案如下：
1.称取100份木质素，溶于适量吡啶。另取35份脱氢枞酸酰胺溶于适量吡啶。在冷水浴中边搅拌边加入7份的甲醛，反应30min后将此混合物转入恒压滴液漏斗中，缓慢滴入上面木质素溶液中，升温至90℃，反应3小时。反应冷却后，50℃减压蒸馏回收吡啶，加入5wt％的NaOH溶液30mL，搅拌溶解，过滤以除去残余的酰胺与甲醛。用1mol/L的盐酸调节pH值约为2.5，使产物充分析出，用蒸馏水洗涤滤饼至pH约为7，真空干燥12h，磨细，则制得脱氢枞酸酰胺/甲醛改性木质素。
2.按质量计，将100份环氧氯丙烷，105份甲醇，105份水，120份三乙胺混合均匀，50℃下反应3小时。
3.然后将100份的脱氢枞酸酰胺/甲醛改性木质素，溶解于NaOH溶液后，加入到上述体系中，继续反应3小时，得到一种脱氢枞酸基木质素乳化剂。
4.将350份AKD蜡水浴熔融，将上述脱氢枞酸基木质素乳化剂溶液缓慢加入，8000r/min剪切乳化3分钟，加入5份聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂，500份的水,继续高速剪切搅拌一定时间后快速冷却、出料。
对比例
以糊化淀粉AKD乳液为对比例。
抄纸：
选用质量分数为0.5％的针叶木浆，顺序加入绝干浆质量0.2％的AKD和0.02％的阳离子聚丙烯酰胺,搅拌1min,最后加入20％GCC(研磨碳酸钙)搅拌均匀后抄纸,抄造定量为60g·m-2左右,再用油压机在0.4MPa压力下压榨1min后,用真空干燥机干燥(92℃左右)4min。下机即测施胶度。施胶度按GB/T5405-1985测定。
此外，熟化率按照下列公式计算：
测定结果见表1所示。
表1产品性能指标
| 施胶度(％) | 熟化率(％) | |
| 对比例 | 51 | 59 |
| 实施例一 | 69 | 78 |
| 实施例二 | 69 | 74 |
| 实施例三 | 72 | 79 |
| 实施例四 | 75 | 83 |
从表中结果可以看出，本发明所制备的AKD乳液具有更高的施胶度和熟化率。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种脱氢枞酸基木质素乳化剂，其特征在于，是由环氧氯丙烷、三乙胺、脱氢枞酸基木质素、甲醇和水反应获得的，所述脱氢枞酸基木质素是由脱氢枞酸酰胺和甲醛改性的木质素。
2.如权利要求1所述的脱氢枞酸基木质素乳化剂，其特征在于，所述脱氢枞酸基木质素的制备方法包括如下步骤：
步骤一，将木质素溶于适量吡啶配成木质素吡啶溶液；
步骤二，将脱氢枞酸酰胺溶于适量吡啶，然后加入甲醛反应；
步骤三，将步骤二的反应产物缓慢加入所述木质素吡啶溶液中反应，待反应完全后经后处理即得到所述脱氢枞酸基木质素。
3.如权利要求2所述的脱氢枞酸基木质素乳化剂，其特征在于，各组分的用量按重量份计分别为：
4.如权利要求2所述的脱氢枞酸基木质素乳化剂，其特征在于，步骤三的反应温度为85-95℃。
5.如权利要求2所述的脱氢枞酸基木质素乳化剂，其特征在于，所述木质素的200目过筛率大于95％。
6.如权利要求1所述的脱氢枞酸基木质素乳化剂，其特征在于，各组分的重量份数如下：
7.制备如权利要求1-6任一项所述脱氢枞酸基木质素乳化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：将环氧氯丙烷、三乙胺、甲醇和水混合，40-50℃下反应2-3小时，然后将分散于适量氢氧化钠水溶液的脱氢枞酸基木质素加入反应体系中继续反应2-3小时，得到所述脱氢枞酸基木质素乳化剂。
8.一种AKD乳液，其特征在于，包括AKD蜡和有效量的如权利要求1-6任一项所述的脱氢枞酸基木质素乳化剂。
9.如权利要求8所述的AKD乳液，其特征在于，各组分的重量份数如下：
脱氢枞酸基木质素乳化剂100-200份、
AKD蜡200-500份。
10.如权利要求9所述的AKD乳液，其特征在于，还包括3-5重量份的稳定助剂，所述稳定助剂选自高纯聚合氯化铝、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂和碳酸氢钠的一种或一种以上。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191122 |
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