CN110484950B - 镁合金表面一步原位电沉积层状双氢氧化物涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种镁合金表面一步原位电沉积层状双氢氧化物涂层的方法，包括以下步骤：(1)前处理，包括机械打磨和除油除脂；除油包括丙酮超声波除油和碱性除油；(2)电沉积溶液的配制和电沉积。以蒸馏水配制硝酸盐的电沉积溶液，并以镁合金为工作电极，铂片为对电极在上述电沉积溶液中进行电沉积；(3)使用蒸馏水对电沉积得到的样品进行冲洗，并在烘箱中干燥或直接冷风吹干即得沉积有LDH膜层的镁合金样品。本发明常温常压实现，降低了生产的安全风险，成膜速度快，较水热法的数十或几十小时，无需预先制备LDH粉末或是使用脉冲电源分多种溶液多步沉积。
Description
技术领域
本发明属于镁合金表面处理技术领域，具体涉及一种镁合金表面一步原位电沉积层状双氢氧化物涂层的方法。
背景技术
镁合金具有低密度、比强度和比刚度高和可循环使用等诸多优点而被喻为“21世纪的绿色工程材料”并广泛使用于汽车、航空航天和电子通信等领域。但是，镁合金也具有电极电位低、化学活性高而易腐蚀的缺点。镁合金在应用前都必须进行适当的表面处理。
很多传统的镁合金表面处理方法存在一些问题，如电镀化学镀的废液处理比较棘手，铬化学转化膜对环境极不友好，有必要开发一些新的镁合金表面处理方法和涂层。近年来，层状双氢氧化物(LDH)作为一种新型涂层且具备优异的防腐性能而应用于镁合金的防护。研究和报道最多的在镁合金表面原位制备LDH涂层的方法主要是水热法。例如，在最近的专利申请(申请号：201810600958.2)中，申请人将经前处理的镁合金浸入硝酸铝、碳酸钠、氢氧化钠和硝酸铵的溶液，转入反应釜并在3MPa压力、100℃温度下保温12h即可在镁合金表面沉积得到LDH膜层。正如该专利所描述，水热法的一个显著缺点是反应需要在高温高压的反应釜中进行，这显然不利于工业化。如果能够利用电沉积法常压下在镁合金表面原位制备LDH涂层，将有助于获得一种有利于工业化的LDH涂层制备方法。专利200910072431.8曾涉及一种镁合金表面电沉积缓蚀剂阴离子插层水滑石膜的方法，此专利虽然涉及到了电沉积的方法，但执行时是预先制备得到含有缓蚀剂阴离子插层LDH粉末，然后再进行电沉积，该方法非原位沉积。在专利201810445496.1中，申请人报道了一种基于电场调控在镁合金表面原位生长类水滑石膜的方法，此专利涉及使用脉冲电源和多种溶液分步沉积制备镁锰类水滑石膜。
发明内容
针对上述技术问题，提供一种在常温常压下适用于镁合金表面原位电沉积形成耐腐蚀的LDH膜层的简单工艺方法。
镁合金表面一步原位电沉积层状双氢氧化物涂层的方法，包括以下步骤：
(1)前处理
包括机械打磨和除油除脂；
机械打磨采用200#～1200#的SiC水性砂纸在抛光机上进行抛光整平以去除宏观的泥砂及氧化膜等；
除油包括丙酮超声波除油和碱性除油。丙酮超声波除油将经打磨的镁合金放入丙酮中常温超声10～15分钟；碱性除油采用氢氧化钠15～60g/L、磷酸盐5～20g/L和碳酸盐20～40g/L中的一种或多种复配的碱性溶液，洗涤浸泡时间为10～15分钟，温度为55～65摄氏度。
(2)电沉积
电沉积溶液的配制：在蒸馏水中分别加入一定质量的二价硝酸盐、三价硝酸盐和支持电解质，三者的摩尔比约为6：2：1，然后使用氢氧化钠溶液或氨水调节pH值至所需值。所述二价硝酸盐主要包括Mg(NO3)2、Co(NO3)2、Mn(NO3)2或Cu(NO3)2。所述三价金属盐主要为Al(NO3)3、Cr(NO3)3、AlCl3或CrCl3。支持电解质主要为硝酸钠和硝酸钾。
以镁合金为工作电极，铂片为对电极在上述电沉积溶液中进行电沉积，沉积电压为-1.0V～-2.0V，pH值为4～9，温度15～35℃，时间10min～60min。
(3)使用蒸馏水对电沉积得到的样品进行冲洗，并在烘箱中干燥或直接冷风吹干即得沉积有LDH膜层的镁合金样品。
本发明提供的镁合金表面一步原位电沉积层状双氢氧化物涂层的方法，具有以下技术特征：
1、目前常用的在镁合金表面原位制备LDH膜层的水热法具有高温高压的特点，在工业化生产中具有较高的安全风险，本方法常温常压实现，降低了生产的安全风险。
2、成膜速度快，较水热法的数十或几十小时，本方法时间可缩短至1小时。
3、与现有涉及镁合金电沉积制备LDH膜层的专利相比，本方法一步原位沉积实现，溶液配方和步骤简单，无需预先制备LDH粉末或是使用脉冲电源分多种溶液多步沉积。
4、在较优条件下，镁合金的腐蚀电流密度可由约8.0×10-4A cm-2下降至约8.0×10-7Acm-2。
附图说明
图1为实施例6所得到的LDH膜层的SEM图片。
具体实施方式
结合实施例说明本发明的具体技术方案。
主要包括试样的前处理、电沉积溶液的配制和电沉积几大主要步骤。
实施例1
镁合金表面一步原位电沉积层状双氢氧化物涂层的方法，包括以下步骤：
(1)前处理
包括机械打磨和除油除脂；
机械打磨采用600#的SiC水性砂纸在抛光机上进行抛光整平以去除宏观的泥砂及氧化膜等；
除油包括丙酮超声波除油和碱性除油。丙酮超声波除油将经打磨的镁合金放入丙酮中常温超声15分钟；碱性除油采用氢氧化钠60g/L、磷酸盐7g/L和碳酸盐22g/L中的一种或多种复配的碱性溶液，洗涤浸泡时间为12分钟，温度为65摄氏度。
(2)电沉积溶液的配制和电沉积
电沉积溶液的配制：在蒸馏水中分别加入一定质量的二价硝酸盐、三价硝酸盐和支持电解质，三者的摩尔比约为6：2：1，然后使用氢氧化钠溶液或氨水调节pH值至所需值。所述二价硝酸盐主要为Co(NO3)2。所述三价金属盐主要为Cr(NO3)3。支持电解质主要为硝酸钠和硝酸钾。
电沉积：以镁合金为工作电极，铂片为对电极在上述电沉积溶液中进行电沉积，沉积电压为-2.0V，pH值为8，温度35℃，时间20min。
(3)使用蒸馏水对电沉积得到的样品进行冲洗，并在烘箱中干燥或直接冷风吹干即得沉积有LDH膜层的镁合金样品。
实施例2
镁合金表面一步原位电沉积层状双氢氧化物涂层的方法，包括以下步骤：
(1)前处理
包括机械打磨和除油除脂；
机械打磨采用800#的SiC水性砂纸在抛光机上进行抛光整平以去除宏观的泥砂及氧化膜等；
除油包括丙酮超声波除油和碱性除油。丙酮超声波除油将经打磨的镁合金放入丙酮中常温超声15分钟；碱性除油采用氢氧化钠17g/L、磷酸盐8g/L和碳酸盐28g/L中的一种或多种复配的碱性溶液，洗涤浸泡时间为15分钟，温度为55摄氏度。
(2)电沉积溶液的配制和电沉积
电沉积溶液的配制：在蒸馏水中分别加入一定质量的二价硝酸盐、三价硝酸盐和支持电解质，三者的摩尔比约为6：2：1，然后使用氢氧化钠溶液或氨水调节pH值至所需值。所述二价硝酸盐主要包括Mn(NO3)2。所述三价金属盐主要为AlCl3。支持电解质主要为硝酸钠和硝酸钾。
电沉积：以镁合金为工作电极，铂片为对电极在上述电沉积溶液中进行电沉积，沉积电压为-1.5V，pH值为5，温度25℃，时间40min。
(3)使用蒸馏水对电沉积得到的样品进行冲洗，并在烘箱中干燥或直接冷风吹干即得沉积有LDH膜层的镁合金样品。
实施例3
镁合金表面一步原位电沉积层状双氢氧化物涂层的方法，包括以下步骤：
(1)前处理
包括机械打磨和除油除脂；
机械打磨采用1000#的SiC水性砂纸在抛光机上进行抛光整平以去除宏观的泥砂及氧化膜等；
除油包括丙酮超声波除油和碱性除油。丙酮超声波除油将经打磨的镁合金放入丙酮中常温超声15分钟；碱性除油采用氢氧化钠50g/L、磷酸盐15g/L和碳酸盐20g/L中的一种或多种复配的碱性溶液，洗涤浸泡时间为10分钟，温度为65摄氏度。
(2)电沉积溶液的配制和电沉积
电沉积溶液的配制：在蒸馏水中分别加入一定质量的二价硝酸盐、三价硝酸盐和支持电解质，三者的摩尔比约为6：2：1，然后使用氢氧化钠溶液或氨水调节pH值至所需值。所述二价硝酸盐主要包括Cu(NO3)2。所述三价金属盐主要为CrCl3。支持电解质主要为硝酸钠和硝酸钾。
电沉积：以镁合金为工作电极，铂片为对电极在上述电沉积溶液中进行电沉积，沉积电压为-1.0V，pH值为7，温度35℃，时间10min。
(3)使用蒸馏水对电沉积得到的样品进行冲洗，并在烘箱中干燥或直接冷风吹干即得沉积有LDH膜层的镁合金样品。
实施例4
镁合金表面一步原位电沉积层状双氢氧化物涂层的方法，包括以下步骤：
(1)前处理
包括机械打磨和除油除脂；
机械打磨采用1200#的SiC水性砂纸在抛光机上进行抛光整平以去除宏观的泥砂及氧化膜等；
除油包括丙酮超声波除油和碱性除油。丙酮超声波除油将经打磨的镁合金放入丙酮中常温超声15分钟；碱性除油采用氢氧化钠15g/L、磷酸盐20g/L和碳酸盐30g/L中的一种或多种复配的碱性溶液，洗涤浸泡时间为10分钟，温度为65摄氏度。
(2)电沉积溶液的配制和电沉积
电沉积溶液的配制：在蒸馏水中分别加入一定质量的二价硝酸盐、三价硝酸盐和支持电解质，三者的摩尔比约为6：2：1，然后使用氢氧化钠溶液或氨水调节pH值至所需值。所述二价硝酸盐主要包括Co(NO3)2。所述三价金属盐主要为Cr(NO3)3。支持电解质主要为硝酸钠和硝酸钾。
电沉积：以镁合金为工作电极，铂片为对电极在上述电沉积溶液中进行电沉积，沉积电压为-2.0V，pH值为9，温度15℃，时间50min。
(3)使用蒸馏水对电沉积得到的样品进行冲洗，并在烘箱中干燥或直接冷风吹干即得沉积有LDH膜层的镁合金样品。
实施例5
镁合金表面一步原位电沉积层状双氢氧化物涂层的方法，包括以下步骤：
(1)前处理
包括机械打磨和除油除脂；
机械打磨采用1200#的SiC水性砂纸在抛光机上进行抛光整平以去除宏观的泥砂及氧化膜等；
除油包括丙酮超声波除油和碱性除油。丙酮超声波除油将经打磨的镁合金放入丙酮中常温超声15分钟；碱性除油采用氢氧化钠60g/L、磷酸盐5g/L和碳酸盐25g/L中的一种或多种复配的碱性溶液，洗涤浸泡时间为15分钟，温度为50摄氏度。
(2)电沉积溶液的配制和电沉积
电沉积溶液的配制：在蒸馏水中分别加入一定质量的二价硝酸盐、三价硝酸盐和支持电解质，三者的摩尔比约为6：2：1，然后使用氢氧化钠溶液或氨水调节pH值至所需值。所述二价硝酸盐主要包括Mn(NO3)2。所述三价金属盐主要为Al(NO3)3。支持电解质主要为硝酸钠和硝酸钾。
电沉积：以镁合金为工作电极，铂片为对电极在上述电沉积溶液中进行电沉积，沉积电压为-2.0V，pH值为9，温度20℃，时间40min。
(3)使用蒸馏水对电沉积得到的样品进行冲洗，并在烘箱中干燥或直接冷风吹干即得沉积有LDH膜层的镁合金样品。
实施例6
镁合金表面一步原位电沉积层状双氢氧化物涂层的方法，包括以下步骤：
(1)前处理
包括机械打磨和除油除脂；
机械打磨采用1000#的SiC水性砂纸在抛光机上进行抛光整平以去除宏观的泥砂及氧化膜等；
除油包括丙酮超声波除油和碱性除油。丙酮超声波除油将经打磨的镁合金放入丙酮中常温超声15分钟；碱性除油采用氢氧化钠35g/L、磷酸盐15g/L和碳酸盐25g/L中的一种或多种复配的碱性溶液，洗涤浸泡时间为10分钟，温度为58摄氏度。
(2)电沉积溶液的配制和电沉积
电沉积溶液的配制：在蒸馏水中分别加入一定质量的二价硝酸盐、三价硝酸盐和支持电解质，三者的摩尔比约为6：2：1，然后使用氢氧化钠溶液或氨水调节pH值至所需值。所述二价硝酸盐主要包括Mn(NO3)2。所述三价金属盐主要为AlCl3。支持电解质主要为硝酸钠和硝酸钾。
电沉积：以镁合金为工作电极，铂片为对电极在上述电沉积溶液中进行电沉积，沉积电压为-1.7V，pH值为8，温度35℃，时间20min。
(3)使用蒸馏水对电沉积得到的样品进行冲洗，并在烘箱中干燥或直接冷风吹干即得沉积有LDH膜层的镁合金样品。
Claims (2)
1.镁合金表面一步原位电沉积层状双氢氧化物涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）前处理
包括机械打磨和除油除脂；
机械打磨采用水性砂纸在抛光机上进行抛光整平；
除油包括丙酮超声波除油和碱性除油；所述的丙酮超声波除油，将经打磨的镁合金放入丙酮中常温超声10~15分钟；所述的碱性除油采用碱性溶液，洗涤浸泡时间为10~15分钟，温度为55~65摄氏度；
（2）电沉积
以镁合金为工作电极，铂片为对电极在上述电沉积溶液中进行电沉积，沉积电压为-1.0 V ~ -2.0 V，pH值为4 ~ 9，温度15 ~ 35 ℃，时间10 min ~ 60 min；
步骤（2）中所述的电沉积溶液的配制：在水中分别加入二价硝酸盐、三价硝酸盐和支持电解质，二价硝酸盐、三价硝酸盐和支持电解质的摩尔比为6：2：1，然后使用氢氧化钠溶液或氨水调节pH值；
所述的二价硝酸盐包括Mg(NO3)2、Co(NO3)2、Mn(NO3)2或Cu(NO3)2；所述的三价金属盐包括Al(NO3)3、Cr(NO3)3、AlCl3或CrCl3；所述的支持电解质包括硝酸钠和硝酸钾；
（3）使用蒸馏水对电沉积得到的样品进行冲洗，并在烘箱中干燥或直接冷风吹干即得沉积有LDH膜层的镁合金样品。
2.根据权利要求1所述的镁合金表面一步原位电沉积层状双氢氧化物涂层的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的碱性溶液，包括氢氧化钠15~60 g/L、磷酸盐5~20 g/L和碳酸盐20~40 g/L中的一种或多种复配。
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