CN110483944A - 树脂组合物、摩擦材料以及这些的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供作为摩擦材料等使用时能够赋予优异的成型性和耐磨耗性的树脂组合物及其制造方法。该树脂组合物的特征在于：在固化前的热固性树脂中分散含有作为选自碱金属和碱土金属中的至少一种元素的盐的钛酸盐化合物。
Description
本案是申请日为2014年3月12日、申请号为201480017933.X(PCT/JP2014/ 056502)、发明名称为树脂组合物、摩擦材料以及这些的制造方法的分案申请。
技术领域
本发明涉及树脂组合物、摩擦材料以及这些的制造方法。
背景技术
一直以来，在各种车辆、工业机械等的制动垫、制动摩擦片、离合器摩擦衬片等的摩擦材料中，使用干式混合热固性树脂等的结合材料、钛酸盐化合物等的无机填充材料、有机填充材料等而得到的混合物。该混合物在常温中以规定压力成型，接着在规定温度热成型、热处理和加工处理，由此加工成摩擦材料等的成型体。
作为钛酸盐化合物，使用通式M2O·nTiO2(式中，M为碱金属元素)所示的钛酸碱金属盐。但是，n＝2～4的钛酸碱金属盐由于结晶结构为层状，有时在摩擦材料的成型时，存在于层间的碱成分溶出，使摩擦材料的基质树脂劣化。另外，n≥6的钛酸碱金属盐中碱成分的溶出少，但是耐磨耗性不充分。
专利文献1公开了碱成分的溶出参与摩擦界面中的摩擦膜和转印膜的形成。由此，专利文献1中提案了通过并用非晶质钛酸碱金属盐和n≥6的结晶质钛酸碱金属盐，由摩擦引起的钛酸碱金属的磨耗破坏、软化、熔融等，使适量的碱成分溶出，改善耐磨耗性。专利文献2中提案了通过用酚醛树脂包覆无机填充材料的表面来改善耐磨耗性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-235730号公报
专利文献2：日本特开2007-126600号公报
发明内容
发明所要解决的课题
作为摩擦材料用的树脂组合物，要求更优异的耐磨耗性、优异的成型性。但是，专利文献1由于并用作用不同的钛酸盐化合物，存在向摩擦界面的碱溶出效率差的问题。专利文献2中，由于在制备酚醛树脂后在溶剂中溶解，由此用酚醛树脂包覆无机填充材料，存在必须使用大量的溶剂且制造工序多的问题。
本发明的目的在于提供一种作为摩擦材料等使用时能够赋予优异的成型性和耐磨耗性的树脂组合物及其制造方法。
用于解决课题的方法
本发明提供以下的树脂组合物、摩擦材料以及这些的制造方法。
项1一种树脂组合物，其特征在于，在固化前的热固性树脂中分散含有钛酸盐化合物。
项2如项1所述的树脂组合物，其特征在于，热固性树脂不含固化剂。
项3如项1或2所述的树脂组合物，其特征在于，钛酸盐化合物的碱溶出率为2质量％以上。
项4如项1或2所述的树脂组合物，其特征在于，钛酸盐化合物的碱溶出率低于2质量％。
项5如项1～4中任一项所述的树脂组合物，其特征在于，钛酸盐化合物为选自碱金属和碱土金属中的至少一种元素的盐。
项6如项1～5中任一项所述的树脂组合物，其特征在于，热固性树脂为酚醛树脂。
项7如项1～6中任一项所述的树脂组合物，其特征在于，其为摩擦材料用树脂组合物。
项8一种摩擦材料，其特征在于，含有项7所述的摩擦材料用树脂组合物。
项9一种树脂组合物的制造方法，其用于制造项1～7中任一项所述的树脂组合物，该方法的特征在于，包括：准备液状的上述热固性树脂的工序；和在液状的上述热固性树脂混合分散上述钛酸盐化合物的工序。
项10如项9所述的树脂组合物的制造方法，其特征在于，准备液状的上述热固性树脂的工序包括将上述热固性树脂加热熔融而形成为液状的工序。
项11一种摩擦材料的制造方法，其用于制造项8所述的摩擦材料，该方法的特征在于，包括：利用项9或10所述的方法制造树脂组合物的工序；在上述树脂组合物中添加固化剂后，进行粉碎的工序；使用上述粉碎物调制摩擦材料组合物的工序；和通过将上述摩擦材料组合物加热成型而制作摩擦材料的工序。
发明的效果
本发明的树脂组合物在用于摩擦材料等时，能够赋予优异的成型性和耐磨耗性。本发明的摩擦材料具有优异的成型性和耐磨耗性。
具体实施方式
以下，说明实施本发明的优选方式的一例。但是，下述的实施方式仅用于例示。本发明不受下述实施方式任何限定。
本发明的树脂组合物的特征在于，在固化前的热固性树脂中分散含有钛酸盐化合物。在固化前的热固性树脂中优选不含固化剂。如果含有固化剂，在为了混合钛酸盐化合物而将热固性树脂加热熔融时，有时导致热固性树脂固化。但是，本发明不限定于此，在固化前的热固性树脂中也可以含有固化剂。
如果钛酸盐化合物的碱溶出率大，则在用于摩擦材料时，能够提高耐磨耗性，另一方面，摩擦材料劣化。根据本发明，能够消除这样的碱溶出率大的钛酸盐化合物的缺点。即，根据本发明，能够抑制在使用碱溶出率大的钛酸盐化合物时发生的摩擦材料的劣化。作为碱溶出率大的钛酸盐化合物，可以列举碱溶出率为2质量％以上的钛酸盐化合物，作为更优选的钛酸盐化合物可以列举2～4质量％的范围的钛酸盐化合物，作为更加优选的钛酸盐化合物可以列举2～3质量％的范围内的钛酸盐化合物。碱溶出率优选为4.5质量％以下。
另一方面，如果钛酸盐化合物的碱溶出率小，则能够抑制摩擦材料的劣化。但是，无法得到良好的耐磨耗性。根据本发明，能够消除碱溶出率小的钛酸盐化合物的缺点。即，根据本发明，能够改善耐磨耗性。作为碱溶出率小的钛酸盐化合物，可以列举碱溶出率低于2质量％的钛酸盐化合物，作为更优选的钛酸盐化合物可以列举0.1～1.5质量％的范围内的钛酸盐化合物，作为更加优选的钛酸盐化合物可以列举0.1～1质量％的范围内的钛酸盐化合物。碱溶出率优选为0.1质量％以上。
本发明中使用的钛酸盐化合物的水分散pH优选为7～11，更优选为8～10，更加优选为9～11。通过使钛酸盐化合物的水分散pH在这样的范围内，能够抑制钛酸盐化合物所含的酸性杂质引起的耐磨耗性的降低。
本发明中，碱溶出率是指在80℃的水中从钛酸盐化合物向水中溶出的碱金属和碱土金属的质量比例。碱溶出率例如能够通过离子色谱法测定。本发明中，水分散pH是指使钛酸盐化合物在20℃的水中分散得到的浆料的pH。
本发明中使用的钛酸盐化合物优选为选自碱金属和碱土金属中的至少一种元素的盐。作为碱金属，可以列举锂、钠、钾、铷、铯、钫，优选为锂、钠、钾。作为碱土金属，可以列举铍、镁、钙、锶、钡、镭，优选为镁、钙。
作为钛酸盐化合物，例如，能够列举通式M2O·nTiO2(式中，M为碱金属的1种或2种以上，n为4～11的数)所示的钛酸碱金属盐、通式RO·TiO2(式中，R为碱土金属的1种或2种以上)所示的钛酸碱土金属盐、通式MxAyTi2-yO4(式中，M为除了锂的碱金属，A为选自锂、镁、锌、镍、铜、铁、铝、镓、锰的1种或2种以上，x为0.5～1.0，y为0.25～1.0的数)所示的钛酸盐化合物、通式K0.5～0.8Li0.27Ti1.73O3.85～4所示的纤铁矿型钛酸锂钾、通式K0.2～0.8Mg0.4Ti1.6O3.7～4所示的纤铁矿型钛酸镁钾等。这些之中，优选结晶结构为隧道结构的钛酸盐化合物，具体而言，能够列举Na2Ti6O13、Na2Ti8O17、K2Ti6O13、K2Ti8O17、Li4Ti5O12、CaTiO3、MgTiO3等。通过形成为隧道结构，能够抑制碱从钛酸盐化合物的溶出。
钛酸盐化合物的形状有纤维状或球状、层状、板状、柱状、块状、不定形状等的非纤维状的颗粒，从提高摩擦磨耗特性的观点出发，优选为非纤维状。平均粒径优选为0.1～50μm，更优选为1～50μm，更加优选为1～20μm。本发明中，平均粒径是指通过激光折射·散射法求出的粒度分布中的积算值50％的粒径。
作为本发明中使用的热固性树脂，能够从公知的热固性树脂中适当选择任意的热固性树脂来使用，例如，能够列举酚醛树脂、甲醛树脂、三聚氰胺树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、芳香族聚酯树脂、脲醛树脂等。其中，优选酚醛树脂。
酚醛树脂中，能够例示在碱性催化剂的存在下使酚类和醛类反应得到的可溶型酚醛树脂、和在酸性催化剂的存在下使酚类和醛类反应得到的线型酚醛树脂(novolacphenolic resin)等，从机械强度和耐热性的观点出发，优选线型酚醛树脂。
作为上述酚类，例如，可以列举苯酚、邻甲酚、间甲酚或对甲酚、二甲苯酚、对叔丁基苯酚、α-萘酚、β-萘酚、对苯基苯酚等的1元酚类；邻苯二酚、间苯二酚、4,4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F)、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)等的2元酚类；三酚化合物、四酚化合物等的3元以上的多元酚类等。也能够使用这些中的1种或组合使用2种以上。优选使用1元酚类。
作为上述醛类，例如，可以列举甲醛、乙醛、丙醛、正丁醛、己醛、苯甲醛、苯乙醛、邻甲苯甲醛等的单醛类；乙二醛等的二醛类等。也能够使用这些中的1种或组合使用2种以上。优选使用单醛类。
作为使酚类(P)和醛类(F)反应时的反应摩尔比[F/P]没有特别限定，优选为0.5～0.9。
通过使反应摩尔比在上述范围，在反应中树脂不凝胶化，能够合成具有合适的分子量的线型酚醛树脂。反应摩尔比低于上述下限值时，有时所得到的线型酚醛树脂中所含有的未反应的酚类的量变多。另外，反应摩尔比超过上述上限值时，根据反应条件，有时线型酚醛树脂凝胶化。
作为上述酸性催化剂，没有特别限定，能够使用草酸等的有机酸、盐酸、硫酸、磷酸等的无机酸、对甲苯磺酸、对苯酚磺酸等。酸性催化剂的使用量没有特别限定，作为使酚类(P)和催化剂(A)反应时的反应摩尔比[A/P]，优选为0.001～0.2。更优选为0.005～0.1。
本发明的树脂组合物中的钛酸盐化合物的含量，相对于树脂组合物的合计为10～90质量％的范围即可。钛酸盐化合物的上限值优选为90质量％，更优选为80质量％，更加优选为70质量％。钛酸盐化合物的下限值优选为10质量％，更优选为20质量％，更加优选为30质量％。
本发明的制造方法的特征在于：在液状的热固性树脂中混合分散钛酸盐化合物。在液状的热固性树脂中混合分散钛酸盐化合物的方法没有特别限定，例如，可以列举(1)将热固性树脂加热熔融，混合熔融的热固性树脂和钛酸盐化合物的方法；(2)在钛酸盐化合物的存在下使热固性树脂原料单体聚合的方法；(3)使热固性树脂在溶剂中溶解，在其中混合钛酸盐化合物的方法等。这些之中，特别优选上述(1)的方法。具体而言，能够例示在熔融的热固性树脂中添加混合钛酸盐化合物的方法；使热固性树脂原料单体聚合后添加混合钛酸化合物的方法；在钛酸盐化合物中添加混合熔融的热固性树脂的方法；将热固性树脂和钛酸盐化合物分别粉碎后干式混合，之后进行加热使热固性树脂熔融的方法；将热固性树脂和钛酸盐化合物同时粉碎，干式混合后，进行加热使热固性树脂熔融的方法等。作为用于使热固性树脂加热熔融的温度，能够适当选择热固性树脂具有流动性的温度。
在本发明的树脂组合物中，在不损害其优选的物性的范围内，目前能够在摩擦材料中组合配合1种或2种以上通常作为摩擦调整材料使用的添加材料等。作为这样的摩擦调整材料，例如，能够列举研磨材料、润滑材料、有机粉尘、金属类、填充材料等。这些能够根据产品所要求的摩擦特性、例如、摩擦系数、耐磨耗性、振动特性、尖叫特性等来配合。
通过使本发明的树脂组合物固化，能够得到具有优异的耐磨耗性的热固性树脂组合物的固化物。其理由尚不确定，可以认为，与以往的方法相比，通过使钛酸盐金属化合物均匀分散在摩擦材料中，提高耐磨耗性，进而通过钛酸盐金属化合物在热固性树脂中存在，抑制热固性树脂的固化阻碍并且提高耐磨耗性。本发明的树脂组合物的固化能够通过公知的热固性树脂的固化方法、例如加热处理等来进行，根据需要也可以使用固化剂。热固性树脂为线型酚醛树脂时，作为上述固化剂，能够使用六亚甲基四胺。六亚甲基四胺的使用量没有特别限定，相对于线型酚醛树脂100质量份，优选为5～20质量份。通过使六亚甲基四胺的使用量在上述范围，能够得到特别是机械强度、耐磨耗性优异的固化物。本发明的树脂组合物也能够在得到固化物之前通过粉碎、造粒等，调节为对应其使用目的的粒径。
本发明的树脂组合物能够在需要耐磨耗性的产品中使用，特别能够合适地用于制动垫、制动摩擦片、离合器摩擦衬片等的摩擦材料。例如，作为制动垫使用时，将在本发明的树脂组合物混合研磨材料、润滑材料、有机粉尘、金属类、填充材料、热固性树脂、固化剂得到的混合物在常温中以规定压力成型，接着以规定温度进行热成型、热处理和加工处理，由此，能够加工为摩擦材料的成型体。
实施例
以下，对于本发明，基于具体的实施例，进一步详细说明。本发明不受以下的实施例任何限定，在不变更其要旨的范围中能够适当变更来实施。此外，碱溶出率和水分散pH根据下述方法评价。
<碱溶出率>
测定钛酸盐化合物的质量(X)，接着，在蒸馏水中添加该钛酸盐化合物，制备1质量％的浆料，在80℃搅拌4小时后，用孔尺寸0.2μm的膜过滤器除去固形成分，得到提取液。用离子色谱法(Dionex公司制，ICS-1100)测定所得到的提取液的碱金属和碱土金属的总质量(Y)。接着，使用上述质量(X)和(Y)的值，基于式[(Y)/(X)]×100，算出碱溶出率。
<水分散pH>
在蒸馏水100mL中添加钛酸盐化合物1g，制备1质量％的浆料，用pH计(株式会社堀场制作所制，F21)测定所得到的浆料的pH(温度20℃)，作为水分散pH。
<树脂组合物的制造>
(实施例1)
在带有冷却器和搅拌机的反应容器中，装入苯酚150质量份、37％福尔马林71质量份，接着装入草酸2水合物2质量份。缓慢升温达到温度95℃之后进行180分钟回流反应。接着在30Torr的减压下进行脱水反应，加热至温度150℃。此后，添加表1所记载的钛酸盐化合物200质量份，以均匀的状态搅拌。接着，从反应容器排出，在常温下使其固化，在乳钵中粉碎，由此，得到含有线型酚醛树脂138g和钛酸盐化合物199g的树脂组合物。对所得到的树脂组合物337质量份添加作为固化剂的六亚甲基四胺14质量份，将其再度在乳钵中粉碎，得到摩擦材料用树脂组合物。
(实施例2～实施例7)
除了使钛酸盐化合物变更为表1所记载的钛酸盐化合物以外，与实施例1同样操作，得到摩擦材料用树脂组合物。
(比较例1)
在带有冷却器和搅拌机的反应容器中，装入苯酚150质量份、37％福尔马林71质量份，接着装入草酸2水合物2质量份。缓慢升温达到温度95℃之后进行180分钟回流反应。接着在30Torr的减压下进行脱水反应，加热至温度150℃。接着，从反应容器排出，在常温下使其固化，在乳钵中粉碎，由此得到线型酚醛树脂141g。接着，在线型酚醛树脂141质量份中添加六亚甲基四胺14质量份，在乳钵中粉碎。此后，添加表1所记载的钛酸盐化合物200质量份，再度在乳钵中粉碎。
(比较例2～比较例7)
除了使钛酸盐化合物变更为表1所记载的钛酸盐化合物以外，与比较例1同样操作，得到摩擦材料用树脂组合物。
<摩擦材料的制造>
在实施例1中得到的摩擦材料用树脂组合物27质量份中，配合芳纶纸浆(aramidpulp)和摩擦粉尘的混合物8质量份、硫酸钡28质量份、无机填充材料26质量份、石墨6质量份，用Leodige混合机混合后，对所得到的混合物进行预成型(25MPa)、热成型(150℃，20MPa)，进一步进行热处理(160～210℃)，制造盘式制动器用垫。盘式制动器用垫是指JISD0107的图20-152(序号152-4)中记载的形状的物品，是用于盘式制动器系统的摩擦材料。
实施例2～实施例7、比较例1～比较例7中，也以与实施例1同样的方法制造摩擦材料。
比较例7的摩擦材料发生膨胀。
<摩擦材料的评价>
摩擦材料的气孔率基于JIS D4418测定。摩擦材料的磨耗量根据JASO C427利用测力计测定。对于摩擦后的摩擦材料的外观，将由比较例2得到的摩擦材料的摩擦面作为基准的○，比较裂痕的程度、白化的程度，从状态良好的摩擦材料标记为◎、○、△、×、××。结果表示于表1。
如表1所示，使用碱溶出率比较大的钛酸盐化合物的比较例4～6中，耐磨耗性优异，但是气孔率低，摩擦后的摩擦材料的外观变差。相对于此，使用与比较例4～6相同的钛酸盐化合物的实施例4～6中，耐磨耗性优异，气孔率高，并且摩擦后的摩擦材料的外观得到改善。另外，实施例7与比较例7相比，耐磨耗性优异，摩擦后的摩擦材料的外观也良好。作为其理由，可以如下考虑。
以往，如果使用碱溶出率大的钛酸盐化合物，酚醛树脂的固化延迟，三维交联程度降低，基质强度降低。因此，摩擦材料表面变脆，摩擦后的摩擦材料的外观变差。另外，酚醛树脂的固化延迟，从而成型中固化前的酚醛树脂容易流动，气孔率降低。根据本发明，能够降低从钛酸盐化合物溶出的碱的影响。因此，能够提高气孔率，也能够改善摩擦后的摩擦材料的外观。
本发明的实施例1～3与比较例1～3相比，可知磨耗量降低。特别是400℃中的磨耗量降低。这可以认为是由于通过使用本发明的树脂组合物，在树脂组合物中能够使钛酸盐化合物均匀分散，并且能够抑制酚醛树脂的固化阻碍。
Claims (8)
1.一种热固性树脂组合物，其特征在于：
在不含固化剂的固化前的由线型酚醛树脂构成的热固性树脂中，在所述热固性树脂为液状时分散含有钛酸盐化合物后，添加固化剂，
所述钛酸盐化合物的碱溶出率低于2质量％。
2.如权利要求1所述的热固性树脂组合物，其特征在于：
所述钛酸盐化合物的形状为非纤维状。
3.如权利要求1或2所述的热固性树脂组合物，其特征在于：
所述钛酸盐化合物为选自碱金属和碱土金属中的至少一种元素的盐。
4.如权利要求1或2所述的热固性树脂组合物，其特征在于：
其为摩擦材料用树脂组合物。
5.一种摩擦材料，其特征在于：
含有权利要求4所述的摩擦材料用树脂组合物。
6.一种热固性树脂组合物的制造方法，其用于制造权利要求1～4中任一项所述的热固性树脂组合物，该方法的特征在于，包括：
准备液状的所述热固性树脂的工序；
在液状的所述热固性树脂中混合分散所述钛酸盐化合物的工序；和
在混合有所述钛酸盐化合物的所述热固性树脂中添加固化剂后，进行粉碎的工序。
7.如权利要求6所述的热固性树脂组合物的制造方法，其特征在于：
准备液状的所述热固性树脂的工序包括将所述热固性树脂加热熔融而形成为液状的工序。
8.一种摩擦材料的制造方法，其用于制造权利要求5所述的摩擦材料，该方法的特征在于，包括：
利用权利要求6或7所述的方法制造热固性树脂组合物的工序；
使用所述热固性树脂组合物调制摩擦材料组合物的工序；和
通过将所述摩擦材料组合物加热成型而制作摩擦材料的工序。
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