CN110482580B - 一种介孔钠铝石的制备方法及其应用 - Google Patents

一种介孔钠铝石的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种介孔钠铝石的制备方法，将六水氯化铝、2‑氨基对苯二甲酸置于二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后反应、自然冷却、抽滤、洗涤，即得到NH2‑MIL‑53(Al)；将NH2‑MIL‑53(Al)、碳酸钠、二巯基噻二唑和水混合均匀，然后反应、自然冷却、过滤后用蒸馏水洗涤，即得到介孔钠铝石。优点为：以MOFs为前体，经过两步合成成功制备出了比表面积大的介孔钠铝石，对水溶液中的铜离子具有优良的吸附效果。

Description

一种介孔钠铝石的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于水污染控制技术领域，具体涉及一种介孔钠铝石的制备方法及其应用。
背景技术
近年来世界各地江河湖泊等水域遭到重金属的严重污染，同时由于生物放大作用使得水中的重金属通过食物链慢慢富集到人类体内，对人类造成严重损伤。在我国普遍存在着重金属污染问题，并且严重危害了人们的生活作息。我国国土内水域面积很大，包括几大江河湖泊，人们的正常生活作息因为重金属污染问题受到严重威胁。所以如何使得重金属的污染问题得到高效可持续的解决，是我们现在主要面临的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种介孔钠铝石的制备方法及其应用。
为了实现上述目的，一种介孔钠铝石的制备方法，将六水氯化铝、2-氨基对苯二甲酸置于二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后反应、自然冷却、抽滤、洗涤，即得到NH2-MIL-53(Al)；将NH2-MIL-53(Al)、碳酸钠、二巯基噻二唑和水混合均匀，然后反应、自然冷却、过滤后用蒸馏水洗涤，即得到介孔钠铝石。
进一步的，将40-60重量份的六水氯化铝和40-60重量份2-氨基对苯二甲酸置于200-400重量份的二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在130℃条件下反应72小时、自然冷却、抽滤、洗涤，即得到NH2-MIL-53(Al)；将5-15重量份的NH2-MIL-53(Al)、20-25重量份碳酸钠、15-25重量份二巯基噻二唑和300-500重量份水混合均匀，然后在80℃条件下反应9小时、自然冷却、过滤后用蒸馏水洗涤，即得到介孔钠铝石。
进一步的，将51重量份的六水氯化铝和56重量份2-氨基对苯二甲酸置于300重量份的二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在130℃条件下反应72小时、自然冷却、抽滤、洗涤，即得到NH2-MIL-53(Al)；将10重量份的NH2-MIL-53(Al)、23重量份碳酸钠、20重量份二巯基噻二唑和400重量份水混合均匀，然后在80℃条件下反应9小时、自然冷却、过滤后用蒸馏水洗涤，即得到介孔钠铝石。
进一步的，第一步：将51重量份的六水氯化铝、56重量份2-氨基对苯二甲酸、量取300重量份的DMF，依次加入到500 mL反应釜中，放入超声仪中超声10-20分钟后取出，放入预先开启的130 ℃ 高温烘箱内72 h后，取出反应釜，自然冷却；抽滤，先使用DMF洗涤滤饼，再用无水乙醇洗涤；取滤饼于110 ℃烘箱内烘干；再将烘干滤饼用无水乙醇活化：将滤饼置于反应釜中，加入无水乙醇，搅拌均匀，放入130℃ 高温烘箱内24 h；取出自然冷却后抽滤，用无水乙醇洗涤，取滤饼于50℃ 烘箱内烘干；第二步：称取23重量份无水碳酸钠和20重量份二巯基噻二唑溶于400重量份水中，加入到圆底烧瓶，搅拌至全部溶解；称取10重量份第一步产物，加入圆底烧瓶中，在80 ℃ 下水浴回流9 h，自然冷却、过滤、蒸馏水洗涤，放入50℃ 烘箱烘干后，即得到介孔钠铝石。
一种介孔钠铝石的应用，介孔钠铝石应用于降低水体中重金属离子浓度。
一种介孔钠铝石的应用，介孔钠铝石用于制作对水体中重金属离子吸附性能好的吸附剂。
一种介孔钠铝石，介孔钠铝石孔径呈介孔分布，孔径范围在2-20 nm之间，孔径以10 nm为主。
优点为：以MOFs为前体，经过两步合成成功制备出了介孔钠铝石；通过表征得知介孔钠铝石表面存在介孔结构，具有较大的比表面积；介孔钠铝石对于水体中的Cu2+有明显的吸附作用。
附图说明
图1为介孔钠铝石在空气中于25~1000 ℃之间的TGA曲线图。
图2为介孔钠铝石氮气吸附-解吸等温线图。
图3为介孔钠铝石孔径分布曲线图。
图4为介孔钠铝石对Cu2+吸附前后的FTIR图。
图5为在不同温度下介孔钠铝石对Cu2+等温吸附线图。
具体实施方式
下面将结合附图1-5和本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
一种介孔钠铝石的制备方法，将六水氯化铝、2-氨基对苯二甲酸置于二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后反应、自然冷却、抽滤、洗涤，即得到NH2-MIL-53(Al)；将NH2-MIL-53(Al)、碳酸钠、二巯基噻二唑和水混合均匀，然后反应、自然冷却、过滤后用蒸馏水洗涤，即得到介孔钠铝石。
一种介孔钠铝石的制备方法，将40-60重量份的六水氯化铝和40-60重量份2-氨基对苯二甲酸置于200-400重量份的二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在130℃条件下反应72小时、自然冷却、抽滤、洗涤，即得到NH2-MIL-53(Al)；将5-15重量份的NH2-MIL-53(Al)、20-25重量份碳酸钠、15-25重量份二巯基噻二唑和300-500重量份水混合均匀，然后在80℃条件下反应9小时、自然冷却、过滤后用蒸馏水洗涤，即得到介孔钠铝石。
一种介孔钠铝石的制备方法，将51重量份的六水氯化铝和56重量份2-氨基对苯二甲酸置于300重量份的二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在130℃条件下反应72小时、自然冷却、抽滤、洗涤，即得到NH2-MIL-53(Al)；将10重量份的NH2-MIL-53(Al)、23重量份碳酸钠、20重量份二巯基噻二唑和400重量份水混合均匀，然后在80℃条件下反应9小时、自然冷却、过滤后用蒸馏水洗涤，即得到介孔钠铝石。
一种介孔钠铝石的制备方法，第一步：将51重量份的六水氯化铝、56重量份2-氨基对苯二甲酸、量取300重量份的DMF，依次加入到500 mL反应釜中，放入超声仪中超声10-20分钟后取出，放入预先开启的130 ℃ 高温烘箱内72 h后，取出反应釜，自然冷却、抽滤，先使用DMF洗涤滤饼，再用无水乙醇洗涤；取滤饼于110 ℃烘箱内烘干；再将烘干滤饼用无水乙醇活化：将滤饼置于反应釜中，加入无水乙醇，搅拌均匀，放入130 ℃ 高温烘箱内24 h；取出自然冷却后抽滤，用无水乙醇洗涤，取沉淀于50 ℃ 烘箱内烘干；第二步：称取23重量份无水碳酸钠和20重量份二巯基噻二唑溶于400重量份水中，加入到圆底烧瓶，搅拌至全部溶解；称取10重量份第一步产物，加入圆底烧瓶中，在80 ℃ 下水浴回流9 h，自然冷却、过滤、蒸馏水洗涤，放入50 ℃ 烘箱烘干后，即得到介孔钠铝石。
一种介孔钠铝石的应用，介孔钠铝石应用于降低水体中重金属离子浓度。
一种介孔钠铝石的应用，介孔钠铝石用于制作对水体中重金属离子吸附性能好的吸附剂。
一种介孔钠铝石，介孔钠铝石孔径呈介孔分布，孔径范围在2-20 nm之间，孔径以10 nm为主。
介孔钠铝石的元素分析
使用元素分析（EA）测定的C和H含量分别为7.28 % 和2.62 % 。这与我们通过理论计算得出的介孔钠铝石（NaAlCO3(OH)2·H2O）各元素含量的理论值相一致。
通过表征得到了如图1的热重分析曲线图。介孔钠铝石从室温到1000 ℃的热分解行为如图1所示。1000 ℃的总重量损失约为50.0 %，对应介孔钠铝石失去两个水分子和一个二氧化碳分子，接近产品转化为NaAlO2后理论值（49.4%）。
介孔钠铝石的氮气吸附—解吸等温线与孔径分布测定
图2是样品的氮气吸附—解吸等温线图。氮气吸附—解吸等温线表现出典型的IV型吸附等温线，在高压P/Po 0.4-0.9范围内显示明显的H2(b) 迟滞回线，表明钠铝石存在介孔。
图3是孔径分布曲线图。介孔钠铝石孔径呈介孔分布，孔径范围在2-20 nm之间，主要分布以10 nm为主。
通过氮气吸附—解吸等温线分析得到了介孔钠铝石的比表面积、孔容和平均孔径直径分别为161.463 m3/g、0.229 cm3/g 和6.830 nm。
介孔钠铝石的FTIR分析
介孔钠铝石吸附Cu2+前后的红外光谱分析结果如图4所示。
图4是介孔钠铝石对Cu2+吸附前后的FTIR图。3651、3278和940 cm−1 对应钠铝石中的水和O-H基团的拉伸和弯曲振动峰。在1574、1396和1099 cm−1 处吸附峰归属于碳酸根的不对称和对称伸缩振动。从400到800 cm−1范围内的吸附峰归属于Al-O和Na-O伸缩振动峰。介孔钠铝石吸附Cu2+后，在3278、1574、1396和1099 cm−1吸附峰分别移至3266、1558、1390和1097 cm−1，位于3651 cm−1 的吸收峰强度明显降低，暗示介孔钠铝石中的碳酸根和羟基参与了铜离子吸附。
初始浓度和温度对吸附效果的影响
图5是在不同温度下，介孔钠铝石对Cu2+的吸附等温线。从图5可知，介孔钠铝石在303、313和323K下，对Cu2+的平衡吸附量分别为212.56、221.49和233.38 mg/g，由此可见随着温度的升高，介孔钠铝石对Cu2+平衡吸附量增加，表明介孔钠铝石对Cu2+吸附过程是一个吸热反应。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种介孔钠铝石的制备方法，其特征在于：将六水氯化铝、2-氨基对苯二甲酸置于二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在130℃条件下反应72小时、自然冷却、抽滤、洗涤，即得到NH2-MIL-53(Al)；将NH2-MIL-53(Al)、碳酸钠、二巯基噻二唑和水混合均匀，然后在80℃条件下反应9小时、自然冷却、过滤后用蒸馏水洗涤，即得到介孔钠铝石。
2.根据权利要求1所述的一种介孔钠铝石的制备方法，其特征在于：将40-60重量份的六水氯化铝和40-60重量份2-氨基对苯二甲酸置于200-400重量份的二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在130℃条件下反应72小时、自然冷却、抽滤、洗涤，即得到NH2-MIL-53(Al)；将5-15重量份的NH2-MIL-53(Al)、20-25重量份碳酸钠、15-25重量份二巯基噻二唑和300-500重量份水混合均匀，然后在80℃条件下反应9小时、自然冷却、过滤后用蒸馏水洗涤，即得到介孔钠铝石。
3.根据权利要求2所述的一种介孔钠铝石的制备方法，其特征在于：将51重量份的六水氯化铝和56重量份2-氨基对苯二甲酸置于300重量份的二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌混合均匀后置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在130℃条件下反应72小时、自然冷却、抽滤、洗涤，即得到NH2-MIL-53(Al)；将10重量份的NH2-MIL-53(Al)、23重量份碳酸钠、20重量份二巯基噻二唑和400重量份水混合均匀，然后在80℃条件下反应9小时、自然冷却、过滤后用蒸馏水洗涤，即得到介孔钠铝石。
4.根据权利要求3所述的一种介孔钠铝石的制备方法，其特征在于：第一步：将51重量份的六水氯化铝、56重量份2-氨基对苯二甲酸、量取300重量份的DMF，依次加入到500mL反应釜中，放入超声仪中超声10-20分钟后取出，放入预先开启的130℃高温烘箱内72h后，取出反应釜，自然冷却、抽滤，先使用DMF洗涤滤饼，再用无水乙醇洗涤；取滤饼于110℃烘箱内烘干；再将烘干滤饼用无水乙醇活化：将滤饼置于反应釜中，加入无水乙醇，搅拌均匀，放入130℃高温烘箱内24h；取出自然冷却后抽滤，用无水乙醇洗涤，取滤饼于50℃烘箱内烘干；第二步：称取23重量份无水碳酸钠和20重量份二巯基噻二唑溶于400重量份水中，加入到圆底烧瓶，搅拌至全部溶解；称取10重量份第一步产物，加入圆底烧瓶中，在80℃下水浴回流9h，自然冷却、过滤、蒸馏水洗涤，放入50℃烘箱烘干后，即得到介孔钠铝石。
5.一种如权利要求1所述的介孔钠铝石的应用，其特征在于：介孔钠铝石应用于降低水体中重金属离子浓度。
6.一种如权利要求1所述的介孔钠铝石的应用，其特征在于：介孔钠铝石用于制作对水体中重金属离子吸附性能好的吸附剂。
7.一种如权利要求1所述的介孔钠铝石，其特征在于：介孔钠铝石孔径呈介孔分布，孔径范围在2-20nm之间，孔径以10nm为主。
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