CN110479281A - 一种基于FeOOH-NiOOH/NF电催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电催化水分解技术领域，具体为一种基于FeOOH‑NiOOH/NF电催化剂及制备方法，通过泡沫镍在镍铁混合液中简单浸泡处理后原位生长得到FeOOH‑NiOOH/NF复合材料，具有优异的电催化水分解性能，在高电流密度下使用寿命长，展现出了在工业化大规模生产氧气和氢气的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及氢能源技术领域，具体为一种基于FeOOH-NiOOH/NF电催化剂及制备方法。
背景技术
能源和环境是影响人类社会发展的两大重要问题，随着社会的不断发展和进步，人们对能源的需求也越来越高。在目前的能源使用结构中，传统化石燃料仍占了绝大部分，包括煤炭、石油、天然气等。作为不可再生能源，人们对化石能源的过度开采和使用不仅造成能源的日益紧缺，还会带来巨大的环境破坏。可见开发安全、高效、可持续的清洁能源迫在眉睫，在能源转化技术中，关于电解水包括析氧反应(OER)和析氧反应(HER)成为了目前研究的热点。通过OER和HER把水分解成氢气和氧气，其中，阳极OER产生的氧气也可以广泛的应用于生活和工业生产中，同时阴极HER产生的氢气能作为一种清洁、无污染的二次能源，具有很高的质量能量密度，是实现能源战略的一个理想选择。但是，在析氧反应过程中，由于反应动力学缓慢极大地限制了OER的效率。目前在商业上OER的应用主要依靠钌（Ru）或铱（Ir）及其氧化物等贵金属催化剂。然而其价格十分昂贵，且在碱性下稳定性较差以及催化活性单一。在商业上HER主要依靠铂（Pt）基催化剂，同样存在价格昂贵和稳定性差等缺点。基于以上不足，这些贵金属并不利于电解水的实际应用推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于FeOOH-NiOOH/NF电催化剂及制备方法，解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于FeOOH-NiOOH/NF电催化剂，包含羟基氧化铁掺杂的羟基氧化镍和泡沫镍的复合材料，所述复合材料为羟基氧化铁掺杂的羟基氧化镍呈纳米片花状包覆在所述泡沫镍上，所述复合材料是直接浸泡在镍铁混合液中原位生成。
更进一步的，所述复合材料中Ni与Fe的摩尔比为14:1～46:1。
一种基于FeOOH-NiOOH/NF电催化剂的制备方法，至少包括制备Ni(OH)2 NTs/NF纳米片的步骤：将所述泡沫镍浸泡在含有氢氧化钠、过硫酸铵和水按一定体积比溶解成的混合溶剂中，经加热、保温、冷却，得到Ni(OH)2 NTs/NF纳米片。
更进一步的，所述镍铁混合液的制备步骤至少包括：在氯化铁溶液中滴加十二烷基磺酸钠，将所述Ni(OH)2 NTs/NF纳米片浸入，经烧釜、保温、冷却、静置，取其清液为所述镍铁混合液。
更进一步的，将所述Ni(OH)2 NTs/NF纳米片浸泡在镍铁混合液中的时间为12~48小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备方法独特且简单，浸泡溶液可重复利用，通过泡沫镍在镍铁混合液中简单浸泡处理后原位生长得到FeOOH-NiOOH/NF复合材料，具有优异的电催化析氧和析氢性能，在高电流密度下使用寿命长，同时展现出了在工业化大规模电解水和生产氧气和氢气的应用前景。
附图说明
图1为本发明FeOOH-NiOOH/NF复合材料的X-射线粉末衍射图和拉曼光谱；
图2为实施例5的扫描电子显微镜图片（a）、实施例1的扫描电子显微镜图片（b-c）、透射电镜图（d）、高分辨图（e）及元素分布图片（f）；
图3为本发明实施例1、2、3、4的FeOOH-NiOOH/NF复合材料的X-射线光电子能谱图；
图4为本发明实施例1制备的FeOOH-NiOOH/NF复合材料直接用于两电极和Pt/C-RuO2的两电极水解线性扫描曲线以及FeOOH-NiOOH/NF复合材料在高电流密度下的稳定性测试曲线；
图5 为本发明实施例1、2、3、4、5的电催化析氧线性扫描曲线。
图6 为本发明实施例1、6、7、8、9的电催化析氧线性扫描曲线。
图7 为本发明实施例1、2、3的电催化析氢线性扫描曲线。
图8 为本发明实施例1、2、3、4的FeOOH-NiOOH/NF复合材料中Ni与Fe的摩尔比。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行描述。
参阅图1至图7，本发明所提供的技术方案：
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行描述。
参阅图1至图7，本发明所提供的技术方案：
一、 制备RuO2和Pt/C电极，用于与实施例的对比测试
称取4 mg RuO2或商业Pt/C（Johnson Matthey）溶解在485 mL去离子水、500 mL无水乙醇和15 mL 5% 的Nafion溶液中，超声30分钟，然后取50mL浆液滴定到1*1 cm2的泡沫镍上，在室温下干燥。
二、 实施例1：按照以下步骤制备FeOOH-NiOOH/NF复合材料，
（1）处理泡沫镍：将碳布泡沫镍剪成1x3 cm大小，然后分别在0.5 mol/L的盐酸溶液、去离子水和乙醇中超声洗涤5分钟，循环洗三次，然后晾干备用。
（2）配置混合溶剂：分别量取8 mL 氢氧化钠 (5 M), 4 mL 过硫酸铵 (0.5 M) 和9 mL去离子水混合，超声10分钟，混合均匀备用。
（3）制备Ni(OH)2 NTs/NF：取1*3 cm2泡沫镍浸入到已配好的混合溶剂中，室温下浸泡30分钟，随后加热直至80 ℃，保温12 h，冷却到室温，得到Ni(OH)2 NTs/NF纳米片（所形成的纳米片为实施例5）。
（4）制备镍铁混合液：取30 mL 0.2 M氯化铁溶液，边超声边滴加十二烷基磺酸钠（1 mL, 1g L-1），超声30分钟混合均匀后放入上述制得的Ni(OH)2 NTs/NF纳米片再烧釜,在100℃下反应700分钟。自然冷却到室温，静置12h，浑浊液分层，取得上层清液备用，下层粉末干燥备用。
（5）制备FeOOH-NiOOH/NF：将1*3cm2泡沫镍浸入到上述取得的上层清液中，室温下浸泡24 h，取出后50℃下空气中干燥，得到FeOOH-NiOOH/NF复合材料（即羟基氧化铁掺杂的羟基氧化镍和泡沫镍的复合材料）。
（6）电化学测试：析氧和析氢测试均采取三电极系统在电化学工作站（法国Bio-Logic VMP3）上进行，将制备得到的FeOOH-NiOOH/NF复合材料作为工作电极，石墨板作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，1.0 mol/L的氢氧化钾溶液作为电解液，测试温度为25℃，扫描速度为5 mV/s，扫描范围分别为0.0~1.0 V 和-0.8~-2.0 V。电极电势通过对饱和甘汞电极得到，并进行可逆氢电极（Reversible hydrogen electrode, RHE）和阻抗补偿矫正。本文所有电势均根据以下能斯特方程得到：
ERHE = ESCE+0.241+0.059pH-iR
式中：i为测试的电流，R为溶液阻抗。
电解水测试采取两电极系统在电化学工作站（法国Bio-Logic VMP3）上进行。将制备得到的FeOOH-NiOOH/NF复合材料均作为阴和阳极，在1 M氢氧化钾溶液中进行电解水测试。同时与RuO2-Pt/C构成的二电极进行比较。
三、实施例2：
（1）处理泡沫镍：将碳布泡沫镍剪成1x3 cm大小，然后分别在0.5 mol/L的盐酸溶液、去离子水和乙醇中超声洗涤5分钟，循环洗三次，然后晾干备用。
（2）配置混合溶剂：分别量取8 mL 氢氧化钠 (5 M), 4 mL 过硫酸铵 (0.5 M) 和9 mL去离子水混合，超声10分钟，混合均匀备用。
（3）制备Ni(OH)2 NTs/NF：取1*3 cm2泡沫镍浸入到已配好的混合溶剂中，室温下浸泡30分钟，随后加热直至80 ℃，保温12 h，冷却到室温，得到Ni(OH)2 NTs/NF纳米片（所形成的纳米片为实施例5）。
（4）制备镍铁混合液：取30 mL 0.2 M氯化铁溶液，边超声边滴加十二烷基磺酸钠（1 mL, 1g L-1），超声30分钟混合均匀后放入上述制得的Ni(OH)2 NTs/NF纳米片再烧釜,在100℃下反应700分钟。自然冷却到室温，静置12h，浑浊液分层，取得上层清液备用，下层粉末干燥备用。
（5）制备FeOOH-NiOOH/NF：将1*3cm2泡沫镍浸入到上述取得的上层清液中，室温下浸泡12 h，取出后50℃下空气中干燥，得到FeOOH-NiOOH/NF复合材料。
（6）电化学测试：析氧氢测试采取三电极系统在电化学工作站（法国Bio-LogicVMP3）上进行。将制备得到的FeOOH-NiOOH/NF复合材料作为工作电极，石墨板作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，1.0 mol/L的氢氧化钾溶液作为电解液，测试温度为25 ℃，扫描速度为5 mV/s,扫描范围为0.0~1.0 V和-0.9~-1.5 V。电极电势通过对饱和甘汞电极得到，并进行可逆氢电极（Reversible hydrogen electrode, RHE）和阻抗矫正。
三、实施例3：
（1）处理泡沫镍：将碳布泡沫镍剪成1x3 cm大小，然后分别在0.5 mol/L的盐酸溶液、去离子水和乙醇中超声洗涤5分钟，循环洗三次，然后晾干备用。
（2）配置混合溶剂：分别量取8 mL 氢氧化钠 (5 M), 4 mL 过硫酸铵 (0.5 M) 和9 mL去离子水混合，超声10分钟，混合均匀备用。
（3）制备Ni(OH)2 NTs/NF：取1*3 cm2泡沫镍浸入到已配好的混合溶剂中，室温下浸泡30分钟，随后加热直至80℃，保温12 h，冷却到室温，得到Ni(OH)2 NTs/NF纳米片（所形成的纳米片为实施例5）。
（4）制备镍铁混合液：取30 mL 0.2 M氯化铁溶液，边超声边滴加十二烷基磺酸钠（1 mL, 1g L-1），超声30分钟混合均匀后放入上述制得的Ni(OH)2 NTs/NF纳米片再烧釜,在100℃下反应700分钟。自然冷却到室温，静置12h，浑浊液分层，取得上层清液备用，下层粉末干燥备用。
（5）制备FeOOH-NiOOH/NF：将1*3cm2泡沫镍浸入到上述取得的上层清液中，室温下浸泡36 h，取出后50℃下空气中干燥，得到FeOOH-NiOOH/NF复合材料。
（6）电化学测试：析氧氢测试采取三电极系统在电化学工作站（法国Bio-LogicVMP3）上进行。将制备得到的FeOOH-NiOOH/NF复合材料作为工作电极，石墨板作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，1.0 mol/L的氢氧化钾溶液作为电解液，测试温度为25 ℃，扫描速度为5 mV/s,扫描范围为0.0~1.0 V和-0.9~-1.5 V。电极电势通过对饱和甘汞电极得到，并进行可逆氢电极（Reversible hydrogen electrode, RHE）和阻抗矫正。
四、实施例4：
（1）处理泡沫镍：将碳布泡沫镍剪成1x3 cm大小，然后分别在0.5 mol/L的盐酸溶液、去离子水和乙醇中超声洗涤5分钟，循环洗三次，然后晾干备用。
（2）配置混合溶剂：分别量取8 mL 氢氧化钠 (5 M), 4 mL 过硫酸铵 (0.5 M) 和9 mL去离子水混合，超声10分钟，混合均匀备用。
（3）制备Ni(OH)2 NTs/NF：取1*3 cm2泡沫镍浸入到已配好的混合溶剂中，室温下浸泡30分钟，随后加热直至80 ℃，保温12 h，冷却到室温，得到Ni(OH)2 NTs/NF纳米片（所形成的纳米片为实施例5）。
（4）制备镍铁混合液：取30 mL 0.2 M氯化铁溶液，边超声边滴加十二烷基磺酸钠（1 mL, 1g L-1），超声30分钟混合均匀后放入上述制得的Ni(OH)2 NTs/NF纳米片再烧釜,在100℃下反应700分钟。自然冷却到室温，静置12h，浑浊液分层，取得上层清液备用，下层粉末干燥备用。
（5）制备FeOOH-NiOOH/NF：将1*3cm2泡沫镍浸入到上述取得的上层清液中，室温下浸泡48 h，取出后50℃下空气中干燥，得到FeOOH-NiOOH/NF复合材料。
（6）电化学测试：析氧氢测试采取三电极系统在电化学工作站（法国Bio-LogicVMP3）上进行。将制备得到的FeOOH-NiOOH/NF复合材料作为工作电极，石墨板作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，1.0 mol/L的氢氧化钾溶液作为电解液，测试温度为25 ℃，扫描速度为5 mV/s,扫描范围为0.0~1.0 V和-0.9~-1.5 V。电极电势通过对饱和甘汞电极得到，并进行可逆氢电极（Reversible hydrogen electrode, RHE）和阻抗矫正。
五、实施例5：
（1）处理泡沫镍：将碳布泡沫镍剪成1x3 cm大小，然后分别在0.5 mol/L的盐酸溶液、去离子水和乙醇中超声洗涤5分钟，循环洗三次，然后晾干备用。
（2）配置混合溶剂：分别量取8 mL 氢氧化钠 (5 M), 4 mL 过硫酸铵 (0.5 M) 和9 mL去离子水混合，超声10分钟，混合均匀备用。
（3）制备Ni(OH)2 NTs/NF：取1*3 cm2泡沫镍浸入到已配好的混合溶剂中，室温下浸泡30分钟，随后加热直至80 ℃，保温12 h，冷却到室温，得到Ni(OH)2 NTs/NF纳米片。
（4）电化学测试：析氧氢测试采取三电极系统在电化学工作站（法国Bio-LogicVMP3）上进行。将制备得到的Ni(OH)2 NTs/NF复合材料作为工作电极，石墨板作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，1.0 mol/L的氢氧化钾溶液作为电解液，测试温度为25℃，扫描速度为5 mV/s,扫描范围为0.0~1.0 V和-0.9~-1.5 V。电极电势通过对饱和甘汞电极得到，并进行可逆氢电极（Reversible hydrogen electrode, RHE）和阻抗矫正。
六、实施例6：
（1）处理泡沫镍：将碳布泡沫镍剪成1x3 cm大小，然后分别在0.5 mol/L的盐酸溶液、去离子水和乙醇中超声洗涤5分钟，循环洗三次，然后晾干备用。
（2）配置镍铁混合液：取实施例1中已浸泡过两次的上层清液继续准备使用。
（3）制备FeOOH-NiOOH/NF：将1*3cm2泡沫镍浸入到上述已浸泡过两次的上层清液中，室温下浸泡24 h，取出后50℃下空气中干燥，得到FeOOH-NiOOH/NF复合材料。
（4）电化学测试：析氧氢测试采取三电极系统在电化学工作站（法国Bio-LogicVMP3）上进行。将制备得到的FeOOH-NiOOH/NF复合材料作为工作电极，石墨板作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，1.0 mol/L的氢氧化钾溶液作为电解液，测试温度为25℃，扫描速度为5 mV/s,扫描范围为0.0~1.0 V。电极电势通过对饱和甘汞电极得到，并进行可逆氢电极（Reversible hydrogen electrode, RHE）和阻抗矫正。
七、实施例7：
（1）处理泡沫镍：将碳布泡沫镍剪成1x3 cm大小，然后分别在0.5 mol/L的盐酸溶液、去离子水和乙醇中超声洗涤5分钟，循环洗三次，然后晾干备用。
（2）配置镍铁混合液：取实施例1中已浸泡过四次的上层清液继续准备使用。
（3）制备FeOOH-NiOOH/NF：将1*3cm2泡沫镍浸入到上述已浸泡过四次的上层清液中，室温下浸泡24 h，取出后50℃下空气中干燥，得到FeOOH-NiOOH/NF复合材料。
（4）电化学测试：析氧氢测试采取三电极系统在电化学工作站（法国Bio-LogicVMP3）上进行。将制备得到的FeOOH-NiOOH/NF复合材料作为工作电极，石墨板作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，1.0 mol/L的氢氧化钾溶液作为电解液，测试温度为25℃，扫描速度为5 mV/s,扫描范围为0.0~1.0 V。电极电势通过对饱和甘汞电极得到，并进行可逆氢电极（Reversible hydrogen electrode, RHE）和阻抗矫正。
八、实施例8：
（1）处理泡沫镍：将碳布泡沫镍剪成1x3 cm大小，然后分别在0.5 mol/L的盐酸溶液、去离子水和乙醇中超声洗涤5分钟，循环洗三次，然后晾干备用。
（2）配置镍铁混合液：取实施例1中已浸泡过六次的上层清液继续准备使用。
（3）制备FeOOH-NiOOH/NF：将1*3cm2泡沫镍浸入到上述已浸泡过六次的上层清液中，室温下浸泡24 h，取出后50℃下空气中干燥，得到FeOOH-NiOOH/NF复合材料。
（4）电化学测试：析氧氢测试采取三电极系统在电化学工作站（法国Bio-LogicVMP3）上进行。将制备得到的FeOOH-NiOOH/NF复合材料作为工作电极，石墨板作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，1.0 mol/L的氢氧化钾溶液作为电解液，测试温度为25℃，扫描速度为5 mV/s,扫描范围为0.0~1.0 V。电极电势通过对饱和甘汞电极得到，并进行可逆氢电极（Reversible hydrogen electrode, RHE）和阻抗矫正。
九、实施例9：
（1）处理泡沫镍：将碳布泡沫镍剪成1x3 cm大小，然后分别在0.5 mol/L的盐酸溶液、去离子水和乙醇中超声洗涤5分钟，循环洗三次，然后晾干备用。
（2）配置镍铁混合液：取实施例1中已浸泡过八次的上层清液继续准备使用。
（3）制备FeOOH-NiOOH/NF：将1*3cm2泡沫镍浸入到上述已浸泡过八次的上层清液中，室温下浸泡24 h，取出后50℃下空气中干燥，得到FeOOH-NiOOH/NF复合材料。
（4）电化学测试：析氧氢测试采取三电极系统在电化学工作站（法国Bio-LogicVMP3）上进行。将制备得到的FeOOH-NiOOH/NF复合材料作为工作电极，石墨板作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，1.0 mol/L的氢氧化钾溶液作为电解液，测试温度为25 ℃，扫描速度为5 mV/s,扫描范围为0.0~1.0 V。电极电势通过对饱和甘汞电极得到，并进行可逆氢电极（Reversible hydrogen electrode, RHE）和阻抗矫正。
图1可知实施例1中样品分别具有FeOOH典型的X-射线粉末衍射的特征峰以及NiOOH典型的拉曼光谱。
图2（a）所示实施例5的扫描电子显微镜下的图，可以看到在泡沫镍上直接形成片状阵列; 如图2（b）、（c）所示实施例1的扫描电子显微镜下的图，可以看到在泡沫镍上直接形成均匀的纳米花；如图2（d）、（e）所示实施例1为透射电镜图和高分辨图，显示复合材料中具有FeOOH和NiOOH；如图2（f）所示实施例1各元素均匀分布在复合材料中。
图3显示了实施例1、2、3、4在FeOOH-NiOOH/NF复合材料中存在的铁镍的价态以及含量比，其中图3（a）中FeOOH-NiOOH/NF复合材料中Ni的存在形式有NiO、Ni(OH)2和NiOOH,而NiOOH的含量显著比NiO和Ni(OH)2高。图3（b）中FeOOH-NiOOH/NF复合材料中Fe以正二价和正三价态分布，也是以高价铁的含量为主。因此证明了FeOOH-NiOOH/NF复合材料中主要以高价态的铁镍形式存在，这正是OER高效本征活性的关键。
图4显示本发明制备的FeOOH-NiOOH/NF复合材料在两电极系统中，当电流密度达到10 mA cm-2的时候电池电压仅需要1.63 V，而达50 mA cm-2的时候所需要的电压为1.73V，这说明所做的FeOOH-NiOOH/NF复合材料可以与RuO2 -商用Pt/C相媲美，高电流密度下电解水性能要优于RuO2 -商用Pt/C。同时，在稳定性梯度测试中，从100 mA cm-2到1 Acm-2各个高电流密度下均能保持2h稳定性，显示本发明的FeOOH-NiOOH/NF复合材料在高电流密度下具有超强的稳定性。
图5显示了实施例1、2、3、4、5的电流密度达到100 mA/cm2时，过电位仅为221 ,247 , 299 , 299和403 mV，表现出了优异的电催化析氧性能。其中实施例5与实施例1~4比较，区别在于缺少镍铁混合液的浸泡，由图5可以看出FeOOH-NiOOH/NF复合材料的电催化析氧性能优于Ni(OH)2 NTs/NF纳米片。
图6显示了实施例1、6、7、8、9的电流密度达到100 mA/cm2时，过电位仅为221 ,225 , 256 ,260和263 mV，都表现出了优异的电催化析氧性能。同时也表明镍铁混合液可以重复多次使用。
图7显示了实施例1、2、3的电流密度达到-10 mA/cm2时，过电位仅为180 , 98和150 mV，表现出了优异的电催化析氧性能。
图8对各实施例进行ICP测试，显示实施例1、2、3、4的FeOOH-NiOOH/NF复合材料中Ni与Fe的摩尔比为14:1～46:1。
综上所述，本发明通过在碳布泡沫镍上泡沫镍在一定比例的铁镍混合液中简单浸泡处理后原位生长FeOOH-NiOOH/NF复合材料具有优异的电催化析氧析氢性能和超长的稳定性，同时展现出了在工业化大规模电解水生产氧气和氢气的应用前景。
以上的展示的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明的权利范围，以此依靠本发明权利要求所作的同等变化，仍属于本发明所涵盖的范围。
Claims (5)
1.一种基于FeOOH-NiOOH/NF电催化剂，包含羟基氧化铁掺杂的羟基氧化镍和泡沫镍的复合材料，其特征在于，所述复合材料为羟基氧化铁掺杂的羟基氧化镍呈纳米片花状包覆在所述泡沫镍上，所述复合材料是直接浸泡在镍铁混合液中原位生成。
2.根据权利要求1所述电催化剂，其特征在于,所述复合材料中Ni与Fe的摩尔比为14:1～46:1。
3.一种基于FeOOH-NiOOH/NF电催化剂的制备方法，其特征在于，至少包括制备Ni(OH)2NTs/NF纳米片：将泡沫镍浸泡在含有氢氧化钠、过硫酸铵和水溶解成的混合溶剂中。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，还包括镍铁混合液的制备：在氯化铁溶液中滴加十二烷基磺酸钠，再将所述Ni(OH)2 NTs/NF纳米片浸入，经烧釜、保温、冷却、静置，取其清液为所述镍铁混合液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，还包括将所述Ni(OH)2 NTs/NF纳米片浸泡在所述镍铁混合液中的时间为12~48小时。
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