CN113793941A - Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极及其制备方法 - Google Patents

Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：将玻碳片超声洗涤后机械抛光，超声洗涤，真空干燥，得预处理玻碳片；将预处理玻碳片固定在脉冲激光沉积系统样品台上，将镍铁合金靶固定在旋转靶台上，得负载镍铁合金薄膜的玻碳片；建立三电极沉积体系，得Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH复合物；将Pt沉积在负载Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH复合物的玻碳片上，得混晶复合电极。本发明还包括采用上述方法制得的复合电极。本发明有效解决了现有技术中甲醇燃料电池催化剂MOR反应过程不完全氧化致其耐久性差的问题。

Description

Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极及其制备 方法
技术领域
本发明属于复合电极技术领域，具体涉及一种Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极及其制备方法。
背景技术
在一系列高效、可再生和环境友好的储能系统中，燃料电池已经成为最通用的设备之一，它通过氧化还原反应介导的电化学转换化学能，以电能的形式产生能量。根据所使用的电解质或电池的工作温度对燃料电池进行了分类。例如，碱性燃料电池、聚合物电解质燃料电池、直接甲醇燃料电池(DMFC)和磷酸燃料电池属于低温燃料电池，而熔融碳酸盐燃料电池和固体氧化物燃料电池属于高温燃料电池。其中，DMFC由于其较高的能量密度、使用液体燃料(甲醇)、低运行成本和紧凑的设计，在运输和便携式设备应用中具有很大的实际应用前景。
结果表明，铂是最具活性的电催化剂在甲醇电氧化过程中实现更快的阳极反应动力学。Pt是一种贵重金属，价格非常昂贵，因此活性炭主要用于支撑Pt的稳定、分散和提高利用率。但由于Pt与碳之间的范德华相互作用非常弱，在设备操作过程中，快速的团聚以及Pt的分离发生此外，阳极氧化过程中，甲醇分解过程中会产生CO等碳质物质作为反应中间体，严重毒害Pt表面，抑制甲醇分子的进一步吸附，降低了甲醇的氧化动力学。因此，Pt基催化剂的性能随着时间的推移而恶化，该装置的长期使用成为假设。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极及其制备方法，在Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH与贵金属Pt之间强烈的相互作用下，其中产生的OOH+与甲醇不完全氧化产生的CO反应，从而达到“解毒”的效果，有效解决了现有技术中甲醇燃料电池催化剂MOR反应过程不完全氧化致其耐久性差的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玻碳片超声洗涤后机械抛光，然后置于洗涤液中再次超声洗涤，真空干燥，得预处理玻碳片；
（2）将步骤（1）所得预处理玻碳片固定在脉冲激光沉积系统样品台上，将镍铁合金靶固定在旋转靶台上，激光光源的脉冲宽度为4-6ns，激光重复频率为5-15Hz，脉冲激光沉积20-50min，得负载镍铁合金薄膜的玻碳片；
（3）将步骤（2）所得负载镍铁合金薄膜的玻碳片作为工作电极，以汞/甘汞电极作为参比电极，铂电极作为对电极建立三电极沉积体系，电解液为0.1M 的氢氧化钾，然后在电解液中通入氧气，通入速率为5-10mL/min，通入时间为4-6min，负载0.6-1VHg/HgO电压，得Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH复合物；
（4）通过激光脉冲沉积将Pt沉积在负载步骤（3）所得Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH复合物的玻碳片上，激光光源的脉冲宽度为5-10ns，激光重复频率为15-25Hz，脉冲激光沉积10-30min，得Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极。
进一步，步骤（1）中，将玻碳片超声洗涤3-7min，然后置于0.05g氧化铝粉中机械抛光。
进一步，步骤（1）中，将玻碳片超声洗涤5min，然后置于0.05g氧化铝粉中机械抛光。
进一步，步骤（1）中，洗涤液包括无水乙醇和去离子水，无水乙醇和去离子水体积比为10:（20-40）。
进一步，步骤（1）中，洗涤液包括无水乙醇和去离子水，无水乙醇和去离子水体积比为10:30。
进一步，真空干燥前去除表面氧化铝粉和表面静电。
进一步，步骤（2）中，镍铁合金由镍粉和铁粉通过机械球磨法制备得到，且原子比为8:（1-3）。
进一步，步骤（2）中，镍铁合金由镍粉和铁粉通过机械球磨法制备得到，且原子比为8:2。
进一步，步骤（2）中，激光光源的脉冲宽度为5ns，激光重复频率为10Hz，脉冲激光沉积35min。
进一步，步骤（3）中，通入速率为8mL/min，通入时间为5min，负载0.8VHg/HgO电压。
进一步，步骤（4）中，激光光源的脉冲宽度为7ns，激光重复频率为20Hz，脉冲激光沉积20min。
一种Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极，采用上述的Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极的制备方法制得。
综上所述，本发明具备以下优点：
1、本发明在Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH与贵金属Pt之间强烈的相互作用下，其中产生的OOH+与甲醇不完全氧化产生的CO反应，从而达到“解毒”的效果，从而提高催化剂的催化活性和稳定性，有效解决了现有技术中甲醇燃料电池催化剂MOR反应过程不完全氧化致其耐久性差的问题。
2、本发明考虑了Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极的微观结构和表面电子转移对其在碱性介质中的催化性能和催化动力学的影响，采用脉冲激光沉积方法合成了负载铂的镍铁复合物，通过X射线衍射(XRD)分析了晶体结构信息。化学测试用于评估催化性能；结果表明，Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH催化剂在碱性溶液中表现出优异的活性和长期耐久性。
3、本发明制备的Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极的最大质量比活性为1164.59 A g-1，与纯Pt（1037.99 A g-1）相比，具有更好的MOR 活性。
4、本发明制备的Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极在经过2000次CV循环后质量比活性衰减15.42%左右，与纯Pt（68.52%）相比，耐久性更好。
附图说明
图1为Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极与Pt的CV活性图；
图2为Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极的CV循环图；
图3为Pt 的CV循环图；
图4为Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极的XRD 图。
具体实施方式
实施例1
一种Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极，其制备方法，包括以下步骤：
（1）将玻碳片超声洗涤3min，然后置于0.05g氧化铝粉中机械抛光，再置于洗涤液中再次超声洗涤，去除表面氧化铝粉和表面静电，真空干燥，得预处理玻碳片；洗涤液包括无水乙醇和去离子水，无水乙醇和去离子水体积比为10:20；
（2）将步骤（1）所得预处理玻碳片固定在脉冲激光沉积系统样品台上，将镍铁合金靶固定在旋转靶台上，激光光源的脉冲宽度为4ns，激光重复频率为5Hz，脉冲激光沉积20min，得负载镍铁合金薄膜的玻碳片；镍铁合金由镍粉和铁粉通过机械球磨法制备得到，且原子比为8:1；
（3）将步骤（2）所得负载镍铁合金薄膜的玻碳片作为工作电极，以汞/甘汞电极作为参比电极，铂电极作为对电极建立三电极沉积体系，电解液为0.1M 的氢氧化钾，然后在电解液中通入氧气，通入速率为5mL/min，通入时间为4min，负载0.6VHg/HgO电压，得Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH复合物；
（4）通过激光脉冲沉积将Pt沉积在负载步骤（3）所得Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH复合物的玻碳片上，激光光源的脉冲宽度为5ns，激光重复频率为15Hz，脉冲激光沉积10min，得Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极。
实施例2
一种Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极，其制备方法，包括以下步骤：
（1）将玻碳片超声洗涤5min，然后置于0.05g氧化铝粉中机械抛光，再置于洗涤液中再次超声洗涤，去除表面氧化铝粉和表面静电，真空干燥，得预处理玻碳片；洗涤液包括无水乙醇和去离子水，无水乙醇和去离子水体积比为10:30；
（2）将步骤（1）所得预处理玻碳片固定在脉冲激光沉积系统样品台上，将镍铁合金靶固定在旋转靶台上，激光光源的脉冲宽度为5ns，激光重复频率为10Hz，脉冲激光沉积35min，得负载镍铁合金薄膜的玻碳片；镍铁合金由镍粉和铁粉通过机械球磨法制备得到，且原子比为8:2；
（3）将步骤（2）所得负载镍铁合金薄膜的玻碳片作为工作电极，以汞/甘汞电极作为参比电极，铂电极作为对电极建立三电极沉积体系，电解液为0.1M 的氢氧化钾，然后在电解液中通入氧气，通入速率为8mL/min，通入时间为5min，负载0.8VHg/HgO电压，得Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH复合物；
（4）通过激光脉冲沉积将Pt沉积在负载步骤（3）所得Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH复合物的玻碳片上，激光光源的脉冲宽度为7ns，激光重复频率为20Hz，脉冲激光沉积20min，得Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极。
实施例3
一种Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极，其制备方法，包括以下步骤：
（1）将玻碳片超声洗涤7min，然后置于0.05g氧化铝粉中机械抛光，再置于洗涤液中再次超声洗涤，去除表面氧化铝粉和表面静电，真空干燥，得预处理玻碳片；洗涤液包括无水乙醇和去离子水，无水乙醇和去离子水体积比为10:40；
（2）将步骤（1）所得预处理玻碳片固定在脉冲激光沉积系统样品台上，将镍铁合金靶固定在旋转靶台上，激光光源的脉冲宽度为6ns，激光重复频率为15Hz，脉冲激光沉积50min，得负载镍铁合金薄膜的玻碳片；镍铁合金由镍粉和铁粉通过机械球磨法制备得到，且原子比为8:3；
（3）将步骤（2）所得负载镍铁合金薄膜的玻碳片作为工作电极，以汞/甘汞电极作为参比电极，铂电极作为对电极建立三电极沉积体系，电解液为0.1M 的氢氧化钾，然后在电解液中通入氧气，通入速率为10mL/min，通入时间为6min，负载1VHg/HgO电压，得Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH复合物；
（4）通过激光脉冲沉积将Pt沉积在负载步骤（3）所得Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH复合物的玻碳片上，激光光源的脉冲宽度为10ns，激光重复频率为25Hz，脉冲激光沉积30min，得Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极。
分别获取实施2所得Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极的CV活性图和CV循环图，以及Pt的CV循环图和Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极的XRD图，分别见图1-图4。
由图1可知，具体为Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极与纯Pt的CV对比图，用于说明加入Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH之后MOR的活性好坏。Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH的阳极峰的电流密度为1164.59 A g-1、纯Pt的阳极峰的电流密度为1037.99 A g-1；表明了对纯Pt的质量比活性的增强作用，使得复合物具有更高的活性；这种质量比活性的增强是由于在Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH与贵金属Pt之间强烈的相互作用下，其中产生的OOH+与甲醇不完全氧化产生的CO反应，提高了甲醇氧化的效率。
由图2可知，为Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH复合物经过2000次CV循环后与初始CV曲线的对比图；可见，阳极峰的电流密度衰减15.42%左右。
由图3可知，为Pt经过2000次CV循环后与初始CV曲线的对比图；可见，阳极峰的电流密度衰减68.52%左右；相比Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH复合物，衰减程度更大；这表明Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH复合物的加入增强了Pt的甲醇氧化的耐久性能。
由图4可知，为本发明制备的Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH复合物的XRD图谱，可见，Pt，Fe的四个特征峰依次对于的是(111)、(200)、(220)、(311)晶面；NiFe的三个特征峰依次对于的是(111)、(200)晶面。
虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (9)

1.Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将玻碳片超声洗涤后机械抛光，然后置于洗涤液中再次超声洗涤，真空干燥，得预处理玻碳片；
（2）将步骤（1）所得预处理玻碳片固定在脉冲激光沉积系统样品台上，将镍铁合金靶固定在旋转靶台上，激光光源的脉冲宽度为4-6ns，激光重复频率为5-15Hz，脉冲激光沉积20-50min，得负载镍铁合金薄膜的玻碳片；
（3）将步骤（2）所得负载镍铁合金薄膜的玻碳片作为工作电极，以汞/甘汞电极作为参比电极，铂电极作为对电极建立三电极沉积体系，电解液为0.1M 的氢氧化钾，然后在电解液中通入氧气，通入速率为5-10mL/min，通入时间为4-6min，负载0.6-1VHg/HgO电压，得Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH复合物；
（4）通过激光脉冲沉积将Pt沉积在负载步骤（3）所得Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH复合物的玻碳片上，激光光源的脉冲宽度为5-10ns，激光重复频率为15-25Hz，脉冲激光沉积10-30min，得Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极。
2.如权利要求1所述的Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，将玻碳片超声洗涤3-7min，然后置于0.05g氧化铝粉中机械抛光。
3.如权利要求1所述的Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述洗涤液包括无水乙醇和去离子水，所述无水乙醇和去离子水体积比为10:（20-40）。
4.如权利要求1所述的Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极的制备方法，其特征在于，真空干燥前去除表面氧化铝粉和表面静电。
5.如权利要求1所述的Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述镍铁合金由镍粉和铁粉通过机械球磨法制备得到，且原子比为8:（1-3）。
6.如权利要求1所述的Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，激光光源的脉冲宽度为5ns，激光重复频率为10Hz，脉冲激光沉积35min。
7.如权利要求1所述的Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，通入速率为8mL/min，通入时间为5min，负载0.8VHg/HgO电压。
8.如权利要求1所述的Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，激光光源的脉冲宽度为7ns，激光重复频率为20Hz，脉冲激光沉积20min。
9.一种Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的Pt负载的Ni0.8Fe0.2/NiOOH/FeOOH混晶复合电极的制备方法制得。
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