CN107930631A - 镍铁羟基氧化物掺杂氧化石墨烯的析氧催化材料 - Google Patents

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武美霞
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Abstract

本发明公开了一种镍铁羟基氧化物掺杂碳纳米管复合催化剂及其制备和应用，所述过渡金属羟基氧化物掺杂碳纳米管复合催化剂包括氧化石墨烯和NixFe1‑xOOH，其中x为0.5‑0.9。Ni‑Fe过渡金属羟基氧化物掺杂碳纳米管因具有特殊结构、高比表面积和高活性，显示出卓越的氧化性、光电化学和电催化活性。

Description

镍铁羟基氧化物掺杂氧化石墨烯的析氧催化材料
技术领域
本发明属于功能催化剂及其制备和应用领域，特别涉及过渡金属镍铁羟基氧化物掺杂碳纳米管的析氧催化材料及其制备和应用。
背景技术
碳纳米管是一种具有特殊一维纳米结构的材料，有高比表面积、优异的导电、导热和 力学性能，可应用于电化学器件、场发射、储氢、催化、过滤和分离、电磁屏蔽和吸波材料等。金属氧化物半导体材料，有高的电化学活性、光化学活性、气敏、电致变色和光致 变色等功能性能，广泛用于太阳能电池、锂电池、超电容、催化剂、传感器、抗菌材料和 吸波材料等领域。
碳纳米管纤维是由碳纳米管组成的宏观的纤维材料，具有高强度、高模量、高韧性、高导电性和高导热性等优异的性能，是发展柔性和可编织储能器件的理想材料。碳纳米管纤维可由化学气相沉积法、溶液纺丝法、阵列纺丝法和其他方法制备。尤其是化学气相沉积法制备碳纳米管纤维，该方法是以含碳化合物为碳源，金属颗粒为催化剂，高温条件下碳源裂解在催化剂上生长碳纳米管，碳纳米管经过聚集、组装形成纤维。化学气相沉积法可制备出单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管或它们的混合物，碳纳米管的长度一般为微米至毫米级，最高可达十几厘米。化学气相沉积法制备的碳纳米管纤维，纤维中 碳纳米管为取向的或网络交叉的，纤维直径由微米到毫米级，长度可达千米级。该方法适 合规模化生产纤维材料。
将碳纳米管纤维与金属羟基氧化物结合，可结合金属氧化物的功能特性，制备出具有高电 化学、光化学、光电性能的多功能复合纤维材料，用于太阳能电池、锂电池、超电容、催 化、传感器等领域。在所有OER催化材料中，Ru以及Ir基的氧化物具有最好的催化性能，然而它们的稀少储量以及高昂价格限制了它们的应用。由此，储量丰富、价格相对低廉的非贵金属OER电催化剂成为研究热点，主要包括：(1) 镍基合金，镍-钼、镍-铁、镍-钴、镍-铜等合金等都具有良好的OER催化活性，但实际电解过程电极的腐蚀却不可避免，因此实际应用受到限制。(2) ABO3钙钛矿型氧化物，主要包括 CoFe2O4、NiFe2O4、CoFe2-xNixO 等铁氧体和钴基尖晶石氧化物(如NiCo2O4、Co3O4)。其中 Co3O4在碱性体系中展现出良好的OER催化活性。(4) 碳材料：杂原子掺杂的碳材料如石墨烯、碳纳米管、C3N4也作为一种潜在的OER催化剂受到广泛关注。然而，上述材料的催化活性仍然亟需提高，以此来满足实际应用的性能需求，由此我们意识到，发展一种简便经济的方法来实现具有高催化活性的非贵金属电催化剂将会有效促进电催化分解水的实际应用。
而采用廉价易得的镍盐、铁盐及碳源通过电化学沉积法合成制备过渡金属羟基氧化物掺杂碳纳米管的析氧催化材料的发明方法还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种过渡金属镍铁羟基氧化物掺杂碳纳米管的析氧催化材料及其制备和应用，本发明该催化剂表现出良好的电化学性能，在阳极析氧过电位为310mV时达到118mA/cm2的电流密度。
本发明涉及一种铁镍羟基氧化物掺杂碳纳米管复合催化剂，其特征在于：所述过渡金属羟基氧化物掺杂碳纳米管复合催化剂包括碳纳米管和NixFe1-xOOH，其中x为0.5-0.9。
在本发明的一个优选实施方式中，所述的x为0.6-0.8。
在本发明的另一个优选实施方式中，所述的碳纳米管和NixFe1-xOOH通过电化学沉积法得到铁镍羟基氧化物掺杂碳纳米管复合催化剂。
本发明的一种过渡金属羟基氧化物掺杂碳纳米管复合催化剂的制备方法，包括：
（1）将一定浓度的Ni(NO3)2和Fe(NO3)2前驱体溶于去离子水中，通入高纯氮气除去溶解O2和FE2，然后将一定量的KOH和Br2溶液分别逐滴加入并反应，然后转入水热反应釜中反应，然后自然冷却；
（2）配制碳纳米管溶液，与步骤（1）液体混合后放入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，加热和加压反应釜，反应得到絮状物，保持静置状态掺杂；用大量的去离子水清洗数次然后干燥得复合材料。
有益效果
Ni-Fe过渡金属羟基氧化物掺杂碳纳米管因具有特殊结构、高比表面积和高活性，显示出卓越的氧化性、光电化学和电催化活性。羟基氧化物之所以拥有良好的电催化性能，原因如下：(1)Ni-Fe羟基氧化物具有展开的表面，为反应物提供了更多的反应活性点，尤其是暴露出了更多的层状边缘；(2) Ni-Fe羟基氧化物高度羟基化，呈亲水性，能够与碳纳米管形成稳定的复合材料；(3) Ni-Fe羟基氧化物属多核化合物，支持多电子多相位的复杂反应过程；(4) Ni-Fe羟基氧化物不含易氧化的配位基，大大减小了氧化反应过程中副反应发生的可能性。(5)本发明的制备工艺不仅环境友好、原料易得、成本低，且反应条件温和、反应时间短，具有工艺简单、经济实用、可操控性强等优点，易于规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）取100mg碳纳米管配制成20mL，浓度5mg/mL的碳纳米管溶液（超声50min），然后按Ni/Fe摩尔比0.8/0.2将一定浓度的Ni(NO3)2和Fe(NO3)2前驱体溶于去离子水中，将所得溶液加入碳纳米管溶液中，30℃水浴，设定沉积的扫描速率100mV/s，将一定量的KOH和Br2溶液分别逐滴加入，沉积时间8min，动电压1.2V，然后自然冷却。
（2）用大量的去离子水清洗数次，然后干燥得Ni0.8Fe0.2OOH@碳纳米管复合材料。
所得材料通过能谱分析仪(EDS)和光电子能谱仪(XPS)分析复合材料的组分结构和化合价态，确定的到Ni0.8Fe0.2OOH@碳纳米管复合材料。
采用物理吸附仪，依据氮气吸附-脱附等温线，测得复合材料比表面积为316.2m2/g。
Ni0.8Fe0.2OOH@碳纳米管电催化活性的评价：①粉末样品：测试在三电极系统(CHI660E电化学工作站，Ag/AgCl电极作为参比电极，Pt电极作为对电极，负载有催化剂的玻碳电极作为工作电极)中进行。首先将4 mg的催化剂分散在1 mL的水，异丙醇为3:1的含有30 μLNafion的溶液中，超声40分钟。然后吸取5 μL该液体(含有20 μg的催化剂)涂于一个直径为3mm的玻碳电极上(负载量为0.285 mg cm-2)。然后将负载好的电极在室温下干燥。通过在1 M和0.1M的KOH溶液中以0-0.8 V为截止电压做循环伏安曲线(CV)来测试电极的极化曲线以及循环稳定性。实验结果显示，制备的Ni0.8Fe0.2OOH@碳纳米管复合材料在阳极析氧过电位为303mV时即可达到 100mA/cm2的电流密度，并且在100个小时测试过程中，电流密度没有下降，表明所制得的 Ni0.8Fe0.2OOH@碳纳米管复合材料不但具有优异的析氧催化活性，而且析氧催化稳定性也较好。在阳极析氧过电位为310mV时达到118mA/cm2的电流密度。
实施例2
（1）取100mg碳纳米管配制成20mL，浓度5mg/mL的碳纳米管溶液（超声50min），然后按Ni/Fe摩尔比0.6/0.4将一定浓度的Ni(NO3)2和Fe(NO3)2前驱体溶于去离子水中，将所得溶液加入碳纳米管溶液中，30℃水浴，设定沉积的扫描速率100mV/s，，动电压1.2V作用下，将一定量的KOH和Br2溶液分别逐滴加入沉积时间8min，然后自然冷却。
（2）用大量的去离子水清洗数次，然后干燥得Ni0.6Fe0.4OOH@碳纳米管复合材料。
所得材料通过能谱分析仪(EDS)和光电子能谱仪(XPS)分析复合材料的组分结构和化合价态，确定的到Ni0.6Fe0.4OOH@碳纳米管复合材料。
采用物理吸附仪，依据氮气吸附-脱附等温线，测得复合材料比表面积为315.5m2/g。在阳极析氧过电位为313mV时达到120mA/cm2的电流密度。
本申请人还进一步研究了采用电沉积法制备Ni-Fe、Fe-Co羟基氧化物掺杂碳纳米管的情况，结果发现上述组合所得到的复合材料在稳定性上与本发明有一定的差异。
以上所述是本发明的优选实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。对一般领域的技术人员而言，在不背离本发明实质精神的前提下对它所做的任何显而易见的改动，都将构成对本发明专利权的侵犯，将承担相应的法律责任。

Claims (6)

1.一种镍铁羟基氧化物掺杂碳纳米管复合催化剂，其特征在于：所述过渡金属羟基氧化物掺杂碳纳米管复合催化剂包括氧化石墨烯和NixFe1-xOOH，其中x为0.5-0.9。
2.根据权利要求1所述的复合催化剂，所述的x为0.6-0.8。
3.根据权利要求1所述的复合催化剂，所所述的氧化石墨烯和NixFe1-xOOH通过水热法得到过渡金属羟基氧化物掺杂碳纳米管复合催化剂。
4.一种过渡金属羟基氧化物掺杂碳纳米管复合催化剂的制备方法，包括：
（1）配制碳纳米管溶液，然后Ni(NO3)2和Fe(NO3)2前驱体溶于去离子水中，将所得溶液加入碳纳米管溶液中，水浴，设定沉积的扫描速率80-120mV/s，将一定量的KOH和Br2溶液分别逐滴加入，沉积时间6-10min，动电压1.2V作用下，然后自然冷却；
（2）用大量的去离子水清洗数次然后干燥得复合材料。
5.权利要求1-3所述的复合催化剂在制备析氧阳极中的应用。
6.权利要求5所述的析氧阳极用于电解水方面的应用。
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