CN110479206A - 一种用于吸附汞的巯基修饰的磁性纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种用于吸附汞的巯基修饰的磁性纳米材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种巯基修饰的磁性四氧化三铁材料的制备方法。具体操作步骤是：以三甲氧基乙烯基硅烷修饰磁性四氧化三铁制备出烯烃修饰的磁性四氧化三铁，之后在偶氮二异丁腈的催化下与乙二硫醇反应，合成出巯基修饰的磁性四氧化三铁Fe3O4@SiO2@SH。本材料使用巯基修饰Fe3O4，对无机汞和有机汞的吸附容量大、选择性好；使用磁性Fe3O4简化了净化过程中的装柱、离心与过滤等操作步骤，节省处理时间和成本。

Description

一种用于吸附汞的巯基修饰的磁性纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于食品、环境样品中重金属汞富集净化、检测领域，具体涉及一种巯基修饰的磁性四氧化三铁纳米材料的制备方法。
背景技术
自然环境中，汞的主要存在形态为元素态、以短链烷基汞为主的有机汞化合物和二价无机汞化合物，它们对人体都有潜在的危害。汞的化合物中，有机汞毒性较强，其中甲基汞毒性最大。它的亲脂性高，容易被生物吸收入体内蓄积，并随食物链放大，富集倍数可达106～107。实验证明，低剂量长时间摄入汞会对人体产生危害，包括神经系统损伤、运动机能和记忆力下降、汞毒性震颤、肝肾损伤等，对孕妇、婴儿和儿童的危害更为突出。20世纪50年代日本水俣病的爆发正是甲基汞中毒的典型案例。鉴于汞污染的严重性和汞对人体健康的重大威胁，因此，准确的鉴别和测定水产品中汞元素的各种形态，对评价汞元素对人体的危害，具有重要的意义。
对于无机汞和甲基汞的检测，研究主要集中在两个方向：样品前处理技术和仪器分析技术。样品处理的方法决定了整个方法的检出限、精密度和准确性，是汞的形态分析中最重要的步骤之一。目前发展的提取方法主要有酸消化萃取法、酸消化+超声波辅助溶剂萃取法、碱消化萃取法、碱消化+超声波辅助溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法等。磁性固相萃取技术是近些年发展起的一种新型的样品前处理技术。磁性吸附剂不需要离心或过滤，仅需通过施加一个外部磁场就可以很容易地从样品溶液中分离；磁性吸附剂材料是分散在溶液中的，这使得样品和磁性吸附剂之间的接触面积更加充足，质量转移更加快速，可以快速达到平衡。本发明利用巯基对汞选择性吸附的特点，结合磁性材料易于分离的优势，合成出巯基修饰的Fe3O4磁性粒子，这种磁性粒子从未有文献报道。
发明内容
为了克服传统汞和有机汞前处理中存在的选择性差、基质干扰严重等缺点，实现高选择性吸附、分离无机汞和甲基汞，以提高无机汞和甲基汞检测方法的灵敏度、准确度；本发明提供一种用于吸附汞的巯基修饰的磁性纳米材料的制备方法。
本发明以三甲氧基乙烯基硅烷修饰磁性四氧化三铁，制备出烯烃修饰的磁性四氧化三铁，之后在偶氮二异丁腈的催化下与乙二硫醇反应，合成出巯基修饰的磁性四氧化三铁（Fe3O4@SiO2@SH）纳米材料；所述巯基修饰的磁性四氧化三铁纳米材料的粒径为50-500nm，比表面积为15-500 m2/g。
本发明的合成路线为：
进一步限定的技术方案如下：
一种用于吸附汞的巯基修饰的磁性纳米材料的具体制备操作如下：
（1）合成烯烃修饰的磁性四氧化三铁（Fe3O4）纳米粒子
将1g 磁性四氧化三铁纳米粒子分散在100mL异丙醇和8mL水中，超声分散15min，通氮气转至室温搅拌；加入10 mL 的 氨水 (26% w/w)，搅拌5min，加入8 mL烯丙基三甲氧基硅烷，加热到45℃，搅拌12h；磁分离得到产物，去离子水清洗三次，乙醇清洗一次，60℃真空下干燥12h，得到烯烃修饰的磁性四氧化三铁（Fe3O4）纳米粒子；
（2）合成巯基修饰的磁性四氧化三铁纳米材料（Fe3O4@SiO2@SH）
将1g烯烃修饰的磁性四氧化三铁（Fe3O4）纳米粒子溶于100mL甲苯中，通氮气，室温搅拌30min；加入0.1-5g乙二硫醇，加入0.05-0.5 g偶氮二异丁腈（AIBN），升温到80-130℃，继续反应12-48h；冷却至室温，磁分离得到目标产物，分别用水和乙醇清洗，60℃真空下干燥12h，得到巯基修饰的磁性四氧化三铁纳米材料（Fe3O4@SiO2@SH）。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.本发明合成的巯基修饰的磁性四氧化三铁（Fe3O4）纳米材料，对无机汞和甲基汞的吸附容量大、选择性好。
2. 将本发明巯基修饰的磁性四氧化三铁（Fe3O4）纳米材料用于对被测样品中汞化合物的高效富集净化时，以乙二硫醇实现对汞和有机汞的特异性识别，从而选择性的分离净化无机汞和甲基汞；吸附完成后可以用外部磁体将磁性四氧化三铁（Fe3O4）纳米材料快速分离出来，节省处理时间和成本。由于使用了磁性纳米材料，简化了传统的装柱、离心与过滤等操作步骤，只需通过外磁场的作用就能实现固液分离。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地描述。
实施例1
一种用于吸附汞的巯基修饰的磁性纳米材料的制备操作步骤如下：
（1）、合成烯烃修饰的磁性四氧化三铁（Fe3O4）纳米粒子：
将1g 磁性四氧化三铁（Fe3O4）纳米粒子分散在100mL异丙醇和8mL水中，超声分散15min，通氮气转至室温搅拌。随后加入10 mL氨水 (26% w/w)，搅拌5min，加入8 mL烯丙基三甲氧基硅烷，加热到45℃搅拌12h；磁分离得到产物，去离子水清洗三次，乙醇清洗一次，60℃真空下干燥12h，得到烯烃修饰的磁性四氧化三铁（Fe3O4）纳米粒子。
（2）、合成巯基修饰的四氧化三铁Fe3O4@SiO2@SH纳米粒子：
将1g烯烃修饰的磁性四氧化三铁（Fe3O4）纳米粒子溶于100mL甲苯中，通氮气，室温搅拌30min。加入0.5g乙二硫醇，加入0.05 g偶氮二异丁腈（AIBN），升温到110℃继续反应48h；冷却至室温，磁分离得到目标产物，分别用水和乙醇清洗，60℃真空下干燥12h，得到巯基修饰的磁性四氧化三铁（Fe3O4）纳米材料，巯基修饰的磁性四氧化三铁纳米材料的粒径为50-500nm，比表面积为15-500 m2/g。
实施例2
一种用于吸附汞的巯基修饰的磁性纳米材料的制备操作步骤如下：
（1）、合成烯烃修饰的Fe3O4纳米粒子：
将1g磁性四氧化三铁（Fe3O4）纳米粒子分散在100mL异丙醇和8mL水中，超声分散15min，通氮气转至室温搅拌。随后加入10 mL氨水 (26% w/w)，搅拌5min，加入8 mL烯丙基三甲氧基硅烷，加热到45℃搅拌12h。磁分离得到产物，去离子水清洗三次，乙醇清洗一次，60℃真空下干燥12h，得到烯烃修饰的Fe3O4纳米粒子。
（2）、合成巯基修饰的四氧化三铁Fe3O4@SiO2@SH纳米粒子：
将1g烯烃修饰的Fe3O4纳米粒子溶于100mL甲苯中，通氮气，室温搅拌30min。加入2g乙二硫醇，0.2 g偶氮二异丁腈(AIBN)，升温到110℃继续反应48h；冷却至室温，磁分离得到目标产物，分别用水和乙醇清洗，60℃真空下干燥12h，得到巯基修饰的磁性四氧化三铁（Fe3O4）纳米材料，巯基修饰的磁性四氧化三铁纳米材料的粒径为50-500nm，比表面积为15-500 m2/g。
实施例3
一种用于吸附汞的巯基修饰的磁性纳米材料的制备操作步骤如下：
（1）、合成烯烃修饰的Fe3O4纳米粒子：
将1g磁性四氧化三铁（Fe3O4）米粒子分散在100mL异丙醇和8mL水中，超声分散15min，通氮气转至室温搅拌。加入10 mL氨水 (26% w/w)，搅拌5min，加入8 mL烯丙基三甲氧基硅烷，加热到45℃搅拌12h。磁分离得到产物，去离子水清洗三次，乙醇清洗一次，60℃真空下干燥12h，得到烯烃修饰的Fe3O4纳米粒子。
（2）、合成巯基修饰的四氧化三铁Fe3O4@SiO2@SH纳米粒子：
将1g烯烃修饰的Fe3O4纳米粒子溶于100mL甲苯中，通氮气，室温搅拌30min。加入5g乙二硫醇，0.4 g偶氮二异丁腈(AIBN)，升温到110℃继续反应24h；冷却至室温，磁分离得到目标产物，分别用水和乙醇清洗，60℃真空下干燥12h，得到巯基修饰的磁性四氧化三铁（Fe3O4）纳米材料，巯基修饰的磁性四氧化三铁纳米材料的粒径为50-500nm，比表面积为15-500 m2/g。

Claims (2)

1.一种用于吸附汞的巯基修饰的磁性纳米材料的制备方法，其特征在于操作如下：以三甲氧基乙烯基硅烷修饰磁性四氧化三铁制备出烯烃修饰的磁性四氧化三铁，之后在偶氮二异丁腈的催化下与乙二硫醇反应，合成出巯基修饰的磁性四氧化三铁纳米材料；
所述巯基修饰的磁性四氧化三铁纳米材料的粒径为50-500nm，比表面积为15-500m2/g。
2.根据权利要求1所述的一种用于吸附汞的巯基修饰的磁性纳米材料的制备方法，其特征在于具体操作如下：
（1）合成烯烃修饰的磁性四氧化三铁纳米粒子
将1g 磁性四氧化三铁纳米粒子分散在100mL异丙醇和8mL水中，超声分散15min，通氮气转至室温搅拌；加入10 mL 的 氨水，搅拌5min，加入8 mL烯丙基三甲氧基硅烷，加热到45℃，搅拌12h；磁分离得到产物，去离子水清洗三次，乙醇清洗一次，60℃真空下干燥12h，得到烯烃修饰的磁性四氧化三铁纳米粒子；
（2）合成巯基修饰的磁性四氧化三铁纳米材料
将1g烯烃修饰的磁性四氧化三铁纳米粒子溶于100mL甲苯中，通氮气，室温搅拌30min；加入0.1-5g乙二硫醇，加入0.05-0.5 g偶氮二异丁腈，升温到80-130℃，继续反应12-48h；冷却至室温，磁分离得到目标产物，分别用水和乙醇清洗，60℃真空下干燥12h，得到巯基修饰的磁性四氧化三铁纳米材料。
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