CN110452651A - 一种新型耐高温环氧胶及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型耐高温环氧胶，包括双酚A型环氧树脂、增韧剂、稀释剂、改性添加剂、偶联剂、荧光粉、硅微粉、消泡剂、固化促进剂、胺类固化剂、包覆红磷、氢氧化铝粉末等原料；制作方法包括四个步骤，步骤一将双酚A型环氧树脂、稀释剂、增韧剂、改性添加剂、消泡剂和偶联剂加入到行星搅拌机中高速搅拌25min使其混合均匀得到主体树脂；步骤二将上述主体树脂中加入荧光粉、硅微粉。优点在于：本发明提出的环氧胶与现有技术相比，加入了荧光粉，使得后期用胶时用紫外线灯照射能看到胶的分布，点胶时可检查胶的分布，胶点多了可擦拭，少了可以补胶，从而大大提高了产品的质量，降低产品的废品率，使产品的亮品率大大提升。

Description

一种新型耐高温环氧胶及其制作方法
技术领域
本发明涉及环氧胶技术领域，尤其涉及一种新型耐高温环氧胶及其制作方法。
背景技术
普通环氧胶粘剂的耐热性能都不超过120摄氏度，但是耐高温性的环氧胶粘剂在高温的条件下仍能保持一定的强度，并且能够使用较长的时间。耐高温胶粘剂包括单组份高温胶、双组份耐高温环氧胶等。环氧胶粘剂耐温性的影响因素有两方面。一是固化物的热变形温度；二是固化物的热氧化稳定性，固化物的交联密度越大，芳环等耐热性基团的热变形温度也越高，耐热性能越优异。
环氧树脂胶粘剂的耐高温性主要取决于环氧树脂本身的分子结构和固化剂的耐热性。同时，添加改性剂对提高耐热性能也具有很大的影响。首先，选用耐高温的环氧树脂，通过增加交联密度来提高环氧树脂胶粘剂耐热性。其次，选用耐高温的固化剂，固化剂具有多官能度和稳定的化学结构，它与环氧树脂反应后可增加环氧树脂的交联密度，从而提高环氧树脂的耐热稳定性。主要有芳香族多胺、改性胺或酸酐等。最后，通过添加改性剂来提高环氧树脂的耐热性。橡胶弹性体改性、热塑性树脂改性、有机硅改性、无机填料改性等均能有效提高胶粘剂的强度和耐热性。
现有技术中的耐高温环氧胶一般不会超过230℃，一般的工作温度是-60～200℃，现有技术中的电子胶一般要过回流焊，且要求粘接性好，耐热性好。很多胶由于颜色比较淡，故点胶时不易察觉，固化后返修困难，产品只能报废，造成大量的自愿浪费情况。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中环氧胶在点胶时不易察觉容易导致废品率较高的问题，而提出的一种新型耐高温环氧胶及其制作方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种新型耐高温环氧胶，由以下重量份组成：
双酚A型环氧树脂20～30份；
增韧剂10～20份；
稀释剂10～20份；
改性添加剂5～8份；
偶联剂3～5份；
荧光粉5～10份；
硅微粉25～40份；
消泡剂1～3份；
固化促进剂1～3份；
胺类固化剂5～15份；
包覆红磷3～5份；
氢氧化铝粉末5～8份。
在上述的新型耐高温环氧胶中，所述增韧剂的组成成分按重量份表示为：聚丁二烯25～30份、聚苯乙烯25～30份、聚丙烯酸丁酯35～40份、抗氧剂0.3份；
所述稀释剂由第一丙烯酸酯单体以及第二丙烯酸酯单体按质量1:1～1:1.5配置而成；
所述改性添加剂的组成成分按重量份表示为：聚异丁烯树脂30～35份、酚醛环氧树脂20～25份、石油树脂40～50份。
在上述的新型耐高温环氧胶中，所述抗氧剂为空间位阻酚类抗氧剂1010；
所述消泡剂选自BYK022消泡剂和BYK051消泡剂中的至少一种；
所述固化促进剂的组成成分按重量份表示为：脂肪酸锰盐2～3份、脂肪酸铁盐2～4份、氨基乙醇2～3份。
在上述的新型耐高温环氧胶中，所述增韧剂的组成成分按重量份表示为：聚丁二烯26～29份、聚苯乙烯27～29份、聚丙烯酸丁酯35～38份、抗氧剂0.3份；
所述稀释剂由第一丙烯酸酯单体以及第二丙烯酸酯单体按质量1:1～1:1.3配置而成；
所述改性添加剂的组成成分按重量份表示为：聚异丁烯树脂30～33份、酚醛环氧树脂20～25份、石油树脂40～45份。
在上述的新型耐高温环氧胶中，所述抗氧剂为空间位阻酚类抗氧剂1010；
所述消泡剂选自BYK024消泡剂和BYK354消泡剂中的至少一种；
所述固化促进剂的组成成分按重量份表示为：脂肪酸锰盐2～2.5份、脂肪酸铁盐2～3份、氨基乙醇2～3份。
一种新型耐高温环氧胶的制作方法，包括以下步骤：
S1、将双酚A型环氧树脂、稀释剂、增韧剂、改性添加剂、消泡剂和偶联剂加入到行星搅拌机中高速搅拌20～30min使其混合均匀得到主体树脂；
S2、向上述主体树脂中加入荧光粉、硅微粉，再次启动行星搅拌机使其高速搅拌5～10min后得到胶料；
S3、向胶料中加入包覆红磷和氢氧化铝粉末，再次启动行星搅拌机使其低速搅拌15～20min后关闭行星搅拌机并持续监测温度；
S4、待降低温度到30℃以下，加入气相二氧化硅、固化促进剂和胺类固化剂，再次启动行星搅拌机搅拌并抽真空30～60min，控制真空度不高于-0.1MPa。
在上述的新型耐高温环氧胶的制作方法中；步骤一中各原料的质量份为：双酚A型环氧树脂23份、稀释剂13份、增韧剂14份、改性添加剂7份、消泡剂1份和偶联剂3份，行星搅拌机高速搅拌时间为25min；
步骤二中各原料的质量份为：荧光粉2份、硅微粉40份，行星搅拌机高速搅拌时间为8min。
在上述的新型耐高温环氧胶的制作方法中；步骤一中各原料的质量份为：双酚A型环氧树脂28份、稀释剂18份、增韧剂16份、改性添加剂6份、消泡剂3份和偶联剂1份，行星搅拌机高速搅拌时间为30min；
步骤二中各原料的质量份为：荧光粉3份、硅微粉30份，行星搅拌机高速搅拌时间为10min。
在上述的新型耐高温环氧胶的制作方法中；步骤三中包覆红磷和氢氧化铝的质量份分别为3份和6份，行星搅拌机低速搅拌时间为15min；步骤四中气相二氧化硅、固化促进剂和胺类固化剂的质量份分别为2份、2份、10份，抽真空状态下搅拌时间45min。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明提出的环氧胶与现有技术相比，加入了荧光粉，使得后期用胶时用紫外线灯照射能看到胶的分布，点胶时可检查胶的分布，胶点多了可擦拭，少了可以补胶，从而大大提高了产品的质量，降低产品的废品率，使产品的亮品率大大提升。
2、本发明提出的环氧胶与现有技术相比，大幅提高了环氧胶的耐温性能，能够满足在260℃条件下长期使用，同时也具备了有良好的加工性，能够在常温下完成固化；同时在本发明中加入了固化剂和改性添加剂，使其具有良好的热物理和热化学性能，热变形温度高，分解及热失重的温度；其温度周期变化下的耐热性好，且能在短时间内承受高温的考验。
具体实施方式
以下实施例仅处于说明性目的，而不是想要限制本发明的范围。
实施例一
一种新型耐高温环氧胶，包括以下原料：
双酚A型环氧树脂、增韧剂、稀释剂、改性添加剂、偶联剂、荧光粉、硅微粉、消泡剂、固化促进剂、胺类固化剂、包覆红磷、氢氧化铝粉末。
增韧剂的组成成分按重量份表示为：聚丁二烯25份、聚苯乙烯25份、聚丙烯酸丁酯35份、抗氧剂0.3份；稀释剂由第一丙烯酸酯单体以及第二丙烯酸酯单体按质量1:1配置而成；
改性添加剂的组成成分按重量份表示为：聚异丁烯树脂30、酚醛环氧树脂20、石油树脂40份；抗氧剂为空间位阻酚类抗氧剂1010；消泡剂选自BYK022消泡剂；固化促进剂的组成成分按重量份表示为：脂肪酸锰盐2份、脂肪酸铁盐2份、氨基乙醇2份。
一种新型耐高温环氧胶的制作方法，包括以下步骤：
S1、将双酚A型环氧树脂、稀释剂、增韧剂、改性添加剂、消泡剂和偶联剂加入到行星搅拌机中高速搅拌25min使其混合均匀得到主体树脂；
S2、向上述主体树脂中加入荧光粉、硅微粉，再次启动行星搅拌机使其高速搅拌8min后得到胶料；
S3、向胶料中加入包覆红磷和氢氧化铝粉末，再次启动行星搅拌机使其低速搅拌15min后关闭行星搅拌机并持续监测温度；
S4、待降低温度到30℃以下，加入气相二氧化硅、固化促进剂和胺类固化剂，再次启动行星搅拌机搅拌并抽真空45min，控制真空度不高于-0.1MPa。
上述步骤一中各原料的质量份为：双酚A型环氧树脂23份、稀释剂13份、增韧剂14份、改性添加剂7份、消泡剂1份和偶联剂3份；步骤二中各原料的质量份为：荧光粉2份、硅微粉40份，步骤三中包覆红磷和氢氧化铝的质量份分别为3份和6份，步骤四中气相二氧化硅、固化促进剂和胺类固化剂的质量份分别为2份、2份、10份。
实施例二
一种新型耐高温环氧胶，包括以下原料：
双酚A型环氧树脂、增韧剂、稀释剂、改性添加剂、偶联剂、荧光粉、硅微粉、消泡剂、固化促进剂、胺类固化剂、包覆红磷、氢氧化铝粉末。
增韧剂的组成成分按重量份表示为：聚丁二烯27份、聚苯乙烯28份、聚丙烯酸丁酯36份、抗氧剂0.3份；稀释剂由第一丙烯酸酯单体以及第二丙烯酸酯单体按质量1:1.2配置而成；
改性添加剂的组成成分按重量份表示为：聚异丁烯树脂30、酚醛环氧树脂25、石油树脂40份；抗氧剂为空间位阻酚类抗氧剂1010；消泡剂选自BYK024消泡剂；固化促进剂的组成成分按重量份表示为：脂肪酸锰盐2份、脂肪酸铁盐2.5份、氨基乙醇2.5份。
一种新型耐高温环氧胶的制作方法，包括以下步骤：
S1、将双酚A型环氧树脂、稀释剂、增韧剂、改性添加剂、消泡剂和偶联剂加入到行星搅拌机中高速搅拌20min使其混合均匀得到主体树脂；
S2、向上述主体树脂中加入荧光粉、硅微粉，再次启动行星搅拌机使其高速搅拌10min后得到胶料；
S3、向胶料中加入包覆红磷和氢氧化铝粉末，再次启动行星搅拌机使其低速搅拌20min后关闭行星搅拌机并持续监测温度；
S4、待降低温度到30℃以下，加入气相二氧化硅、固化促进剂和胺类固化剂，再次启动行星搅拌机搅拌并抽真空60min，控制真空度不高于-0.1MPa。
上述步骤一中各原料的质量份为：双酚A型环氧树脂28份、稀释剂18份、增韧剂16份、改性添加剂6份、消泡剂3份和偶联剂1份；步骤二中各原料的质量份为：荧光粉3份、硅微粉30份，步骤三中包覆红磷和氢氧化铝的质量份分别为3份和6份，步骤四中气相二氧化硅、固化促进剂和胺类固化剂的质量份分别为2份、2份、10份。
实施例三
一种新型耐高温环氧胶，包括以下原料：
双酚A型环氧树脂、增韧剂、稀释剂、改性添加剂、偶联剂、荧光粉、硅微粉、消泡剂、固化促进剂、胺类固化剂、包覆红磷、氢氧化铝粉末。
增韧剂的组成成分按重量份表示为：聚丁二烯25份、聚苯乙烯25份、聚丙烯酸丁酯35份、抗氧剂0.3份；稀释剂由第一丙烯酸酯单体以及第二丙烯酸酯单体按质量1:1.3配置而成；
改性添加剂的组成成分按重量份表示为：聚异丁烯树脂30、酚醛环氧树脂20、石油树脂40份；抗氧剂为空间位阻酚类抗氧剂1010；消泡剂选自BYK354消泡剂；固化促进剂的组成成分按重量份表示为：脂肪酸锰盐2.5份、脂肪酸铁盐2.8份、氨基乙醇2.8份。
一种新型耐高温环氧胶的制作方法，包括以下步骤：
S1、将双酚A型环氧树脂、稀释剂、增韧剂、改性添加剂、消泡剂和偶联剂加入到行星搅拌机中高速搅拌20min使其混合均匀得到主体树脂；
S2、向上述主体树脂中加入荧光粉、硅微粉，再次启动行星搅拌机使其高速搅拌10min后得到胶料；
S3、向胶料中加入包覆红磷和氢氧化铝粉末，再次启动行星搅拌机使其低速搅拌20min后关闭行星搅拌机并持续监测温度；
S4、待降低温度到30℃以下，加入气相二氧化硅、固化促进剂和胺类固化剂，再次启动行星搅拌机搅拌并抽真空60min，控制真空度不高于-0.1MPa。
上述步骤一中各原料的质量份为：双酚A型环氧树脂28份、稀释剂18份、增韧剂16份、改性添加剂6份、消泡剂3份和偶联剂1份；步骤二中各原料的质量份为：荧光粉3份、硅微粉30份，步骤三中包覆红磷和氢氧化铝的质量份分别为3份和6份，步骤四中气相二氧化硅、固化促进剂和胺类固化剂的质量份分别为2份、2份、10份。
加入了荧光粉，使得后期用胶时用紫外线灯照射能看到胶的分布，点胶时可检查胶的分布，胶点多了可擦拭，少了可以补胶，从而大大提高了产品的质量，降低产品的废品率，使产品的亮品率大大提升；本发明提出的环氧胶与现有技术相比，大幅提高了环氧胶的耐温性能，能够满足在260℃条件下长期使用，同时也具备了有良好的加工性，能够在常温下完成固化；同时在本发明中加入了固化剂和改性添加剂，使其具有良好的热物理和热化学性能，热变形温度高，分解及热失重的温度；其温度周期变化下的耐热性好，且能在短时间内承受高温的考验。
以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种新型耐高温环氧胶，其特征在于，由以下重量份组成：
双酚A型环氧树脂20～30份；
增韧剂10～20份；
稀释剂10～20份；
改性添加剂5～8份；
偶联剂3～5份；
荧光粉5～10份；
硅微粉25～40份；
消泡剂1～3份；
固化促进剂1～3份；
胺类固化剂5～15份；
包覆红磷3～5份；
氢氧化铝粉末5～8份。
2.根据权利要求1所述的一种新型耐高温环氧胶，其特征在于，所述增韧剂的组成成分按重量份表示为：聚丁二烯25～30份、聚苯乙烯25～30份、聚丙烯酸丁酯35～40份、抗氧剂0.3份；
所述稀释剂由第一丙烯酸酯单体以及第二丙烯酸酯单体按质量1:1～1:1.5配置而成；
所述改性添加剂的组成成分按重量份表示为：聚异丁烯树脂30～35份、酚醛环氧树脂20～25份、石油树脂40～50份。
3.根据权利要求1所述的一种新型耐高温环氧胶，其特征在于，所述抗氧剂为空间位阻酚类抗氧剂1010；
所述消泡剂选自BYK022消泡剂和BYK051消泡剂中的至少一种；
所述固化促进剂的组成成分按重量份表示为：脂肪酸锰盐2～3份、脂肪酸铁盐2～4份、氨基乙醇2～3份。
4.根据权利要求2所述的一种新型耐高温环氧胶，其特征在于，所述增韧剂的组成成分按重量份表示为：聚丁二烯26～29份、聚苯乙烯27～29份、聚丙烯酸丁酯35～38份、抗氧剂0.3份；
所述稀释剂由第一丙烯酸酯单体以及第二丙烯酸酯单体按质量1:1～1:1.3配置而成；
所述改性添加剂的组成成分按重量份表示为：聚异丁烯树脂30～33份、酚醛环氧树脂20～25份、石油树脂40～45份。
5.根据权利要求3所述的一种新型耐高温环氧胶，其特征在于，所述抗氧剂为空间位阻酚类抗氧剂1010；
所述消泡剂选自BYK024消泡剂和BYK354消泡剂中的至少一种；
所述固化促进剂的组成成分按重量份表示为：脂肪酸锰盐2～2.5份、脂肪酸铁盐2～3份、氨基乙醇2～3份。
6.一种新型耐高温环氧胶的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将双酚A型环氧树脂、稀释剂、增韧剂、改性添加剂、消泡剂和偶联剂加入到行星搅拌机中高速搅拌20～30min使其混合均匀得到主体树脂；
S2、向上述主体树脂中加入荧光粉、硅微粉，再次启动行星搅拌机使其高速搅拌5～10min后得到胶料；
S3、向胶料中加入包覆红磷和氢氧化铝粉末，再次启动行星搅拌机使其低速搅拌15～20min后关闭行星搅拌机并持续监测温度；
S4、待降低温度到30℃以下，加入气相二氧化硅、固化促进剂和胺类固化剂，再次启动行星搅拌机搅拌并抽真空30～60min，控制真空度不高于-0.1MPa。
7.根据权利要求6所述的一种新型耐高温环氧胶的制作方法，其特征在于，步骤一中各原料的质量份为：双酚A型环氧树脂23份、稀释剂13份、增韧剂14份、改性添加剂7份、消泡剂1份和偶联剂3份，行星搅拌机高速搅拌时间为25min；
步骤二中各原料的质量份为：荧光粉2份、硅微粉40份，行星搅拌机高速搅拌时间为8min。
8.根据权利要求6所述的一种新型耐高温环氧胶的制作方法，其特征在于，步骤一中各原料的质量份为：双酚A型环氧树脂28份、稀释剂18份、增韧剂16份、改性添加剂6份、消泡剂3份和偶联剂1份，行星搅拌机高速搅拌时间为30min；
步骤二中各原料的质量份为：荧光粉3份、硅微粉30份，行星搅拌机高速搅拌时间为10min。
9.根据权利要求6所述的一种新型耐高温环氧胶的制作方法，其特征在于，步骤三中包覆红磷和氢氧化铝的质量份分别为3份和6份，行星搅拌机低速搅拌时间为15min；步骤四中气相二氧化硅、固化促进剂和胺类固化剂的质量份分别为2份、2份、10份，抽真空状态下搅拌时间45min。
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