CN111675818A - 一种光学仪器用遮光复合膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光学仪器用遮光复合膜，包括载体基膜，分别设于所述载体基膜两相对表面的第一黑色消光层和第二黑色消光层，所述第一黑色消光层和第二黑色消光层采用聚氨酯改性环氧树脂组合物，所述聚氨酯改性环氧树脂组合物主要由以下质量份配比的原料制成：环氧树脂、聚氨酯、固化剂、固化促进剂、炭黑、消光粉、改性有机硅氧烷、溶剂和荧光粉，其中所述荧光粉存在于所述第一黑色消光层和第二黑色消光层中的任一层中。该遮光复合膜用于摄像头模组等光学仪器遮光组件中，可达到消光目的，还能提高摄像品质，避免重影、晕影等摄像不良现象发生，且单面添加荧光粉还方便客户使用区分A、B面，组装方便。本发明还提供了上述遮光复合膜的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于遮光膜技术领域，具体涉及一种光学仪器用遮光复合膜及其制备方法。
背景技术
随着便携式通讯摄像设备(如手机、摄像机、数码相机、可穿戴设备等)的广泛使用，对光学镜头的遮光材料的需求越来越广，对遮光材料的性能要求越来越高。为了抑制外来光线对摄像品质如光晕、重影等不良影响，目前的解决方案是在光学组件中使用表面具有消光作用油墨的聚酯膜作为遮光材料。
为了提高遮光膜的遮光性和滑动性，需要在遮光油墨中添加大量的润滑剂和消光粉。如公开号为CN101002116A的申请中采用丙烯酸酯多元醇和异氰酸酯固化体系，通过添加大量的炭黑、润滑剂和消光粉等微粒来提高遮光膜的滑动性和遮光性。但是由于添加大量微粒子造成遮光膜的油墨涂层在聚酯基膜上的附着力和耐磨性不良。公开号为CN102576181A的申请中使用大密度氟树脂粒子作为润滑剂来提高遮光膜的滑动性，但是氟树脂粒子不容易分散，在油墨涂层厚度较薄时，涂层外观较差，造成遮光性和滑动性不良。另外，上述申请中采用丙烯酸酯多元醇和异氰酸酯固化剂体系，该体系为双组份体系，油墨储存性较差，需要配置完成后立即使用，否则会发生交联反应无法正常涂布生产。
遮光膜在使用过程中是通过模切方式形成圆形垫圈，为了减少杂光，提高影像清晰度需要在模切时，垫圈内环需要倒角形成锥形切面。当前的遮光膜两面遮光油墨涂层一样，无法区分锥形的A、B面，在组装时，为了区分A、B面，常规做法是在其中的一面的表面划线，这样不仅会造成表面涂层光学性能不稳定，同时，划线还会增加工序，造成生产工艺复杂以及制造成本增加，从而组装不便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光学仪器用遮光复合膜，该遮光复合膜用于摄像头模组等光学仪器遮光组件中，可达到消光目的，还能提高摄像品质，避免重影、晕影等摄像不良现象发生，且单面添加荧光粉还方便客户使用区分A、B面，组装方便。
本发明的目的还在于提供上述光学仪器用遮光复合膜的制备方法，该方法效率高，成本低。
本发明的上述第一个目的可以通过以下技术方案来实现：一种光学仪器用遮光复合膜，包括载体基膜，分别设于所述载体基膜两相对表面的第一黑色消光层和第二黑色消光层，所述第一黑色消光层和第二黑色消光层采用聚氨酯改性环氧树脂组合物，所述聚氨酯改性环氧树脂组合物主要由以下质量份配比的原料制成：
优选的，所述聚氨酯改性环氧树脂组合物主要由以下质量份配比的原料制成：
进一步的，所述聚氨酯改性环氧树脂组合物主要由以下质量份配比的原料制成：
在上述光学仪器用遮光复合膜的各原料中：
优选的，本发明所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、DCPD型环氧树脂、含奈环型环氧树脂、联苯型环氧树脂、酚醛型环氧树脂和增韧型环氧树脂中的两种以上。
遮光膜在模切后，需要对模切断面进行碱性消光，所以遮光涂层需要具备良好的耐碱性，环氧树脂具有良好的耐热性、耐碱性，对基材附着力大、耐高温高湿和热冲击性等综合性能优。
因此，环氧树脂具有优异的耐热性、耐酸碱性和良好的附着力，可用于本发明组合物的环氧树脂可以是双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、DCPD型环氧树脂、含奈环型环氧树脂、联苯型环氧树脂、酚醛型环氧树脂和增韧型环氧树脂中的两种以上。
其中双酚A型环氧树脂可以提高交联密度，提高组合物固化后的附着力；双酚F型环氧树脂可提高组合物固化后的附着力、耐酸碱性；DCPD型、萘环型、联苯型环氧树脂和酚醛型环氧树脂可提高组合物固化后的耐热性；增韧型环氧树脂可提高组合物固化的韧性，避免固化后的涂层脆裂。
可选的，双酚A型环氧树脂包括但不限于有NPES901，南亚电子材料公司，环氧当量为475g/eq；NPEL128E，南亚电子材料公司，环氧当量为186g/eq。
可选的，双酚F型环氧树脂包括但不限于有NPEF-170，南亚电子材料公司，环氧当量为170g/eq。
可选的，DCPD型环氧树脂包括但不限于有XD1000，NIPPON KAYAKU，环氧当量为253g/eq；HP-7200H，DIC，环氧当量280g/eq。
可选的，含奈环型环氧树脂包括但不限于有HP-4770，DIC Corporation，环氧当量162g/eq，HP-4032，DIC，环氧当量140g/eq。
可选的，联苯型环氧树脂包括但不限于有NC-3000，Nippon Kayaku Co.,Ltd,环氧当量276g/eq；以及BPNE3501L，湖南嘉盛德材料公司，环氧当量为298g/eq。
可选的，酚醛型环氧树脂包括但不限于有SQCN702，山东圣泉新材料有限公司，环氧当量为202g/eq。
可选的，增韧型环氧树脂包括但不限于有DX7160，湖南嘉盛德材料公司，环氧当量为418g/eq；以及增韧改性环氧树脂HYPOX RK-84L PELLETS，CVC Thermoset Specialties，黄色颗粒，环氧当量为1200g/eq。
为了兼顾涂层的耐热、耐碱、高附着力的综合性能，需要上述几种环氧树脂中的两种以上组合搭配使用，其中双酚A型和双酚F型环氧树脂占环氧树脂总质量的40～60％以提高涂层的附着力和耐碱性能，DCPD型、联苯型、萘环型和酚醛型环氧树脂占环氧树脂总质量的20～30％，增韧型环氧树脂占总环氧树脂总量的10～30％。
优选的，本发明所述聚氨酯为聚醚型聚氨酯、聚酯型聚氨酯、聚碳酸酯型聚氨酯、端环氧基聚氨酯和聚四氢呋喃型聚氨酯中的一种或几种。
聚氨酯弹性体具有良好的增韧性和耐磨性，对涂层材料的抗摩擦性具有良好的增强作用。
进一步的，从增韧、抗磨与耐碱性综合性能考虑，本发明所述聚氨酯优选为聚四氢呋喃型聚氨酯。
优选的，所述聚四氢呋喃型聚氨酯的分子量为1～2万。如分子量过小，则耐磨和增韧效果不好，而分子量过大，则体系相容性差，在分子量为1～2万的范围内，聚四氢呋喃型聚氨酯的耐磨性和增韧性更好。
优选的，本发明所述聚四氢呋喃型聚氨酯由公知的聚四氢呋喃二醇与二异氰酸酯反应制得。所选用的聚四氢呋喃二元醇有济宁华凯树脂有限公司的PTMEG1000和PTMEG2000，所选用的二异氰酸酯有二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI，烟台万华科技有限公司)和甲苯二异氰酸酯(TDI，烟台万华科技有限公司)等。
虽然，单独使用环氧树脂具有良好的耐热性、耐碱性，对基材附着力大、耐高温高湿和热冲击性等综合性能优等特点，但环氧树脂固化后涂层较脆，可挠性差，且单独使用环氧树脂的涂层在载体基膜上的附着力较差。虽然聚氨酯弹性体具有良好的增韧性和耐磨性，对涂层材料的抗摩擦性具有良好的增强作用，但单独使用聚氨酯树脂，一方面是耐热性不足，且聚氨酯在腐蚀消光的强碱条件下会发生水解，造成涂层附着力下降，甚至涂层脱落，而本申请通过试验发现，通过采用聚氨酯对环氧树脂改性可以提高涂层的耐磨性和在载体基膜上的附着力，同时环氧树脂的加入也可弥补聚氨酯不耐强碱的缺陷。
优选的，所述固化剂为脂肪族多元胺类低温固化剂、聚酰胺固化剂、酸酐类固化剂或双氰胺类固化剂。
进一步的，所述固化剂为脂肪族多元胺类低温固化剂。
优选的，所述脂肪族多元胺类低温固化剂为二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、二亚乙基三胺改性物、三亚乙基四胺改性物和四亚乙基五胺改性物中的一种或几种。
进一步的，所述脂肪族多元胺类低温固化剂为二亚乙基三胺，可选择但不限于山东恒诚新材料有限公司。
当采用聚氨酯改性环氧树脂体系时，本申请采用脂肪族多元胺类低温固化剂固化速度适当，固化速度比异氰酸酯体系固化速度慢，有利于油墨涂布操作；同时该固化体系能够在低温甚至室温固化，有利于涂层的干燥和固化，如果采用高温固化剂，如酸酐类、芳香族胺类固化剂会造成涂布收卷后涂层固化过程中反粘影响涂层外观和光学性能，另外高温固化会造成聚酯膜变形，影响材料的使用。
优选的，本发明所述固化促进剂为酚类促进剂或咪唑类促进剂，所述酚类促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚或2，2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)，所述咪唑类促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或三苯基膦。
进一步的，本发明所述固化促进剂为双酚A。
本发明添加固化促进剂的目的是在低温下促进固化交联反应，提高固化体系的耐碱性和耐热性。
本发明中炭黑作为遮光性良好的颜料在遮光复合膜中起着重要的遮光作用。
优选的，本发明所述炭黑优选为高色素炭黑和导电炭黑中的一种或两种，所述炭黑的粒径优选为10～100纳米。
从炭黑的分散性和涂布操作性考虑，进一步的，所述炭黑的粒径优选10～50纳米。
因为遮光复合膜是微米级的薄膜，模切后会由于静电的作用很容易吸附在一起，不方便操作，所以黑色消光层的抗静电性就变得尤为重要，从性能和配方简化的角度，更优选导电炭黑，而不选苯胺黑，苯胺黑不导电，会造成涂层抗静电不佳，模切后的遮光复合膜容易静电吸附在一起，不利于组装操作使用，导电炭黑兼顾遮光与抗静电的作用，无需另外添加抗静电剂，添加过多的抗静电剂会影响附着力和耐碱性。
可选的导电炭黑有：天津正宁新材料科技有限公司的P100，天津天一世纪化工产品科技发展有限公司的TYT-5A。
现有技术中，遮光膜在使用过程中是通过模切方式形成圆形垫圈，为了减少杂光，提高影像清晰度需要在模切时，垫圈内环需要倒角形成锥形切面。当前的遮光膜两面遮光油墨涂层一样，无法区分锥形的A、B面，如果不区分A、B面的话，会造成杂光入射，影响影像的清晰度，采用现有中的划线的方法区分A、B面，不仅会造成表面涂层光学性能不稳定，同时，划线还会增加工序，造成生产工艺复杂以及制造成本增加，从而组装不便。
因此，为了方便组装时分辨载体基膜的第一面(A面)和第二面(B面)，可以在第一黑色消光层或者第二黑色消光层中的一层涂料中添加无色荧光粉，添加荧光粉的目的是在紫外光照射下能够分辨出经冲孔产生的锥形面。
具体做法是：在其中一面的黑色消光层中添加荧光粉，在模切呈环形垫圈时固定面模切倒角形成锥形面，目的是减少杂光提高影像质量。
优选的，本发明所述荧光粉为无色荧光粉，所述无色荧光粉在波长为200～400纳米紫外光源照射下能显现亮光，离开所述紫外光源后颜色消失。
具体的，所述无色荧光粉为无机无色荧光粉或有机荧光粉。
本发明直接在黑色消光层中采用有机荧光粉溶解后，有机荧光粉会迁移到表面，影像遮光和耐热性能的问题，而直接采用大粒径的无机荧光粉会存在分散问题。
因此，为了避免荧光粉的迁移和对耐热性的影响，本发明优选具有特定粒径尺寸的无机荧光粉。无机荧光粉的激发波长可以为短波254nm，也可以为长波365nm的无机荧光粉，更优选短波无机荧光粉。
通过实验发现，本发明采用粒径为2～10微米的无机短波荧光粉，不仅有利于荧光粉的分散，还不会影响表面润滑性和遮光性能。
因此，较佳的，本申请中的荧光粉优选粒径为2～10微米的无机短波荧光粉。
可选的，荧光粉有深圳市奥博安全防伪技术有限公司生产的隐形无色紫外激发颜料(粒径约10微米)、深圳市耀德圣科技有限公司生产的紫外线无色变有色光变粉(粒径约5微米)等。
进一步的，本发明所述无机消光粉为二氧化硅，所述二氧化硅的粒径为2～10微米。
使用微米级的二氧化硅消光粉具有容易分散，消光效果明显，同时能提高油墨涂层的硬度，提高涂层耐擦伤性能。另外，二氧化硅具有一定的疏水性能，在模切后清洗和腐蚀消光后清洗过程中，表面不易沾染污物影响光学性能。
可选用的二氧化硅消光粉有赢创德固赛ACEMATT TS 100(粒径9.5微米)，日本东曹株式会社E-1011(粒径4微米)等。
优选的，本发明所述改性有机硅氧烷为聚醚改性有机硅氧烷、聚酯改性有机硅氧烷和丙烯酸酯改性有机硅氧烷中的一种或几种。
改性有机硅氧烷能够提高涂层的润湿、流平、表面爽滑性，耐水性，提升产品的抗粘连性，增强疏水疏油性和抗刮擦性。
可选的，本发明中的聚醚改性有机硅氧烷有东莞市易立安化工科技有限公司的EL-2550，EL-2551，EL2552，ESG-5360等，以及东莞市博诚化工有限公司的SP-9510，SP-9511等。
与现有技术中通过颗粒状的润滑剂来改善滑动性不同，本申请是通过改性有机硅氧烷来达到滑动性目的，这样设计，可以减少二氧化硅消光粉的使用量，进而改善由于添加大量微粒子造成遮光膜的油墨涂层在基膜上的附着力和耐磨性不良情况。
优选的，本发明所述溶剂为丁酮、丙酮、乙酸乙酯或二甲基甲酰胺。
进一步的，本发明所述溶剂为丁酮或丁酮与二甲基甲酰胺的混合。
采用低沸点溶剂在涂布过程中溶剂容易挥发，不会造成收卷固化过程中涂层反粘，进一步采用高低沸点溶剂混合使用，有利于控制涂层表面形貌，进而形成更好的消光效果。由于油墨涂层较薄，为了达到涂层厚度均匀，涂层外观没有刮线缺陷等，黑色消光层的固含量优选10～20％(黑色消光层的原料中除去溶剂之外的其它成分的含量)。
上述黑色消光层的制备方法如下：将环氧树脂、聚氨酯、导电炭黑、消光粉、改性有机硅氧烷和溶剂，按上述用量关系，搅拌混合均匀，砂磨后，然后加入固化剂和促进剂搅拌均匀，将原料涂布在载体基膜的任一表面，烘干，得第一黑色消光层，再配制同样一份原料，加入荧光粉，得第二黑色消光层原料，将原料涂布在载体基膜的另一表面上，烘干，得第二黑色消光层。
优选的，本发明所述载体基膜为黑色聚酯膜、透明聚酯膜、黑色聚碳酸酯膜、透明聚碳酸酯膜、黑色聚酰亚胺膜、透明聚酰亚胺膜、茶色聚酰亚胺膜、黑色聚酰胺酰亚胺膜或透明聚酰胺酰亚胺膜，进一步的，所述载体基膜为黑色聚酯膜或透明聚酯膜；所述载体基膜的厚度为4～300微米，进一步优选为6～200微米。
本发明的上述第二个目的可以通过以下技术方案来实现：上述的光学仪器用遮光复合膜的制备方法，包括以下步骤：选取载体基膜，在载体基膜的其中一表面涂布第一黑色消光层各原料，烘干，然后在载体基膜的另一相对表面涂布第二黑色消光层各原料，烘干，熟化后，即获得光学仪器用遮光复合膜。
优选的，烘干时的温度为60～120℃，烘干时间为2～5min，熟化时的温度为室温～65℃，优选的是55℃，熟化时间为20～60小时，优选的是48小时。
烘烤时间短和温度低，溶剂挥发不完全，造成收卷固化后涂层反粘，影响外观和光学性能。
优选的，涂布第一黑色消光层和第二黑色消光层的方式为狭缝挤出涂布、微凹涂布、刮刀涂布或网辊涂布。
进一步的，从控制涂层厚度和精度的角度，涂布方式优选狭缝挤出涂布和微凹涂布。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明通过优化选用环氧树脂和聚四氢呋喃型聚氨酯作为主树脂组合物，该组合物通过脂肪族多元胺固化后具有对基材具有良好的附着力遮光复合膜具有良好的耐强碱性，即使在80℃下也耐50％NaOH的浸泡，能够满足模切后断面碱液消光腐蚀工艺，涂层不脱落，不变形，遮光复合膜的反光率和光密度无变化，同时，本发明的聚氨酯改性环氧树脂组合物具有良好的耐热、耐高温高湿和热冲击性能；
(2)本发明提高遮光复合膜表面耐磨性和滑动性的方法不同于现有技术中添加大量蜡粉，本发明黑色消光层中的聚氨酯和二氧化硅微粉赋予了涂层表面的耐磨性，添加的改性有机硅氧烷赋予了涂层表面的滑动性，降低了添加大量蜡粉润滑剂存在的摩擦掉粉的风险；
(3)本发明的黑色消光层中的二氧化硅微粉和改性有机硅氧烷具有明显的疏水效果，遮光复合膜在模切后和消光腐蚀清洗过程中表面疏水不粘连，有利于光学性能稳定和方便清洗操作；
(4)本发明的聚氨酯改性环氧树脂组合物中添加无色荧光粉，涂布在遮光复合膜的其中一面，在模切倒角消光后，在紫外光下容易分别模切锥形面，方面组装操作。
附图说明
图1是本申请实施例1-12中的光学仪器用遮光复合膜的结构示意图；
图2是本申请实施例1-12中的光学仪器用遮光复合膜的制备过程流程图。
具体实施方式
以下列举具体实施例对本发明进行说明。需要指出的是，实施例只用于对本发明作进一步说明，不代表本发明的保护范围，其他人根据本发明做出的非本质的修改和调整，仍属于本发明的保护范围。
聚四氢呋喃型聚氨酯的制备采用公知的聚合方法制备，以合成例1-3为例：
聚四氢呋喃型聚氨酯合成例1：
在装有电动搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和真空系统的四口烧瓶中加入除水后的PTMEG1000(济宁华凯树脂有限公司)500克，升温到60℃，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加150g MDI(烟台万华科技有限公司)，迅速搅拌均匀。控制反应温度在85℃，加料完毕后于85℃，真空下反应2小时，取样测试NCO％，低于理论值后，降温停止反应得的聚四氢呋喃型聚氨酯PU1。
聚四氢呋喃型聚氨酯合成例2：
在装有电动搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和真空系统的四口烧瓶中加入除水后的PTMEG2000(济宁华凯树脂有限公司)500克，升温到60℃，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加80gMDI(烟台万华科技有限公司)，迅速搅拌均匀。控制反应温度在85℃，加料完毕后于85℃，真空下反应2小时，取样测试NCO％，低于理论值后，降温停止反应得的聚四氢呋喃型聚氨酯PU2。
聚四氢呋喃型聚氨酯合成例3：
在装有电动搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和真空系统的四口烧瓶中加入除水后的PTMEG2000(济宁华凯树脂有限公司)500克，升温到60℃，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加50gTDI(烟台万华科技有限公司)，迅速搅拌均匀。控制反应温度在85℃，加料完毕后于85℃，真空下反应2小时，取样测试NCO％，低于理论值后，降温停止反应得的聚四氢呋喃型聚氨酯PU3。
以下为实施例1-12和对比例1-3：
主要原料牌号及厂家如下表1。
表1主要原料牌号及厂家
聚氨酯改性环氧树脂黑色消光油墨的制备：
将环氧树脂、聚氨酯、导电炭黑、消光粉、改性有机硅氧烷和溶剂按照下表2中的搅拌混合均匀后，用砂磨机砂磨2小时，然后加入固化剂和促进剂搅拌均匀。
含有荧光粉的聚氨酯改性环氧树脂黑色消光油墨的制备：
在上述聚氨酯改性环氧树脂黑色消光油墨中添加入表1的荧光粉，搅拌均匀即得相应的含有荧光粉的聚氨酯改性环氧树脂黑色消光油墨。
遮光复合膜的制备方法：
采用狭缝挤出式涂布机或者微凹涂布机涂布将上述聚氨酯改性环氧树脂黑色消光油墨和相应含有荧光粉的聚氨酯改性环氧树脂黑色消光油墨分别涂在基材膜的两面，烘箱中烘干后，收卷与熟化烘箱中熟化即得遮光性复合膜。
测试方法
在本发明中，对根据下列不同制备条件制备的遮光复合膜进行各种测试以验证其光学密度、光泽度、表面电阻、表面粗糙度、涂层抗刮伤性、涂层附着力、高温高湿可靠性等方面的性能。
针对以上特性，测试方法如下：
1、光学密度
光学密度是物体吸收光线的特性量度，即入射光量与反射光量或透射光量之比，常用透射率或反射率倒数的十进对数表示，是表征遮光复合膜遮光性能的重要参数。将固化后的遮光复合膜采用Hitachi 4100光谱分析仪测试透射率进行计算得到。光学密度越大，光线透过率越小，遮光复合膜的遮光性越好。测试5个点取平均值，大于6记为○，大于4小于6记为△，小于4记为×。
2、光泽度
光泽度用来表征遮光复合膜消光涂层表面对可见光的反射程度，是表征遮光复合膜消光效果的参数。根据ISO 2813标准，测试可见光的入射角为60°时的遮光复合膜的表面光泽度，光泽度越低消光性越好，测试5个点取平均值。
3、表面电阻
表面电阻是衡量遮光复合膜抗静电效果的重要参数，根据ASTM D-257标准，测试时只需把两个重锤放置在遮光复合膜表面及按下测试按键，仪器上会显示出所测物的表面电阻值，测试5个点取平均值。
4、表面粗糙度
表面粗糙度是指遮光复合膜表面具有的较小间距和微小峰谷的不平度。其两波峰或两波谷之间的距离(波距)很小(在1mm以下)，它属于微观几何形状误差。表面粗糙度越小，则表面越光滑。根据GB/T131-2006标准，测试前用标准测试片对测试探头进行校正后，把探头放在遮光复合膜表面进行测试表面粗糙度Ra，测试5个点取平均值。
5、抗划伤性
遮光复合膜的表面抗划伤是表征遮光复合膜在模切、组装和光学器件使用过程中可靠性的重要参数。根据ASTM D1894-1998标准，采用圆环形划针，以5mm/s的速度，200g的载荷，测到5次没有引起遮光复合膜表面划伤为○，否则为×
6、接触角
遮光复合膜表面的疏水性不良会导致遮光复合膜在模切后清洗及碱液消光后清洗烘干后发生粘连，影响遮光复合膜的遮光效果和组装操作效率。根据GB/T30693-2014标准，测试遮光复合膜表面的水接触角，测试10个点取平均值。遮光膜复合膜的表面水接触角大于90°时，遮光复合膜表面为疏水表面，记为○，否则记为×。
7、润滑性
为了研究遮光复合膜的表面润滑性，根据GB/T 10006-1988的标准测试遮光复合膜的表面动摩擦系数(μd)和静摩擦系数(μs)，动摩擦系数(μd)和静摩擦系数(μs)均小于0.3为○，大于0.3为×。
8、涂层附着力
按照GB/T9286-1998标准，采用白格刀方法测试遮光复合膜黑色消光层的初始附着力。为了研究遮光复合膜耐碱液消光后涂层的附着力，同时测试遮光复合膜在80℃条件下，浸泡50％浓度的NaOH溶液，30分钟后涂层的碱液消光后附着力。以遮光膜两面黑色消光涂层的白格刀试验切口的边缘光滑，格子边缘没有任何脱落为○，否则为×。
9、高温高湿可靠性测试。
将遮光复合膜放入温度为85℃、相对湿度为85％高温高湿箱中存储120小时，取出室温放置2小时。遮光复合膜表面无脱落、白点、黑点等不良为○，否则为×。
实施例1-6和对比例1-3：
在12.5微米厚黑色PET基材膜两面分别涂布如表2所示的聚氨酯改性环氧树脂黑色消光油墨和相应含有荧光粉的聚氨酯改性环氧树脂黑色消光油墨，烘箱温度设置在70℃、90℃、120℃、80℃，烘烤时间为2～5min，涂布线速15m/min，单面涂层干膜厚6微米，将涂布完的遮光复合膜放入55℃的电热烘箱中，熟化48小时。
表2实施例1-6和对比例1-3
实施例7
除了将实施例1中的12.5微米黑色PET基材膜改为25微米黑色PET基材膜之外，与实施例1所述相同的条件下通过相同的程序制备不同的遮光复合膜。
实施例8
除了将实施例1中的12.5微米黑色PET基材膜改为8微米透明PET基材膜之外，与实施例1所述相同的条件下通过相同的程序制备不同的遮光复合膜。
实施例9
除了将实施例1中的12.5微米黑色PET基材膜改为188微米黑色PET基材膜之外，与实施例1所述相同的条件下通过相同的程序制备不同的遮光复合膜。
实施例10
除了将实施例1中的12.5微米黑色PET基材膜改为8微米黑色聚酰亚胺基材膜之外，与实施例1所述相同的条件下通过相同的程序制备不同的遮光复合膜。
实施例11
除了将实施例1中的12.5微米黑色PET基材膜改为75微米黑色聚酰亚胺基材膜之外，与实施例1所述相同的条件下通过相同的程序制备不同的遮光复合膜。
实施例12
除了将实施例1中的12.5微米黑色PET基材膜改为8微米茶色聚酰亚胺基材膜之外，与实施例1所述相同的条件下通过相同的程序制备不同的遮光复合膜。
对实施例1至12和比较例1至3中制备的遮光复合膜样片进行测试，以根据上述测试方法验证其光学密度、光泽度、表面电阻、表面粗糙度、涂层抗刮伤性、涂层附着力、高温高湿可靠性等方面的性能，其所得结果示于表3。
表3对实施例1至12和比较例1至3复合膜样品性能测试结果
根据实施例1至12，比较例1至3及表3中所示的测试结果，本发明的遮光复合膜具有良好的光学性能、涂层抗刮伤性、涂层附着力和高温高湿可靠性。
特别地，根据实施例1，2，3，当双酚A型和双酚F型环氧树脂占环氧树脂总质量的40～60％，DCPD型、联苯型、萘型和酚醛环氧树脂占环氧树脂总质量的20～30％，增韧型环氧树脂占总环氧树脂总量的10～30％时，遮光复合膜具有良好的光学性能、涂层抗刮伤性、涂层附着力和高温高湿可靠性等综合性能。
根据实施例1至6可以看出，实施例1-3相较于实施例4-6中黑色消光油墨组合物采用混合溶剂，有利于控制涂层表面形貌，进而形成更好的消光效果，所得的得到的遮光复合膜具有更优的光泽度。
根据对比例1，黑色消光油墨组合物中不含耐磨性较好的聚氨酯，得到的遮光复合膜抗刮伤性较差。同时，由于不含聚氨酯的组合物固化后韧性较差，导致附着力和高温高湿可靠性较差。
根据对比例2，黑色消光油墨组合物中不含耐热和附着力较好的环氧树脂，得到的遮光复合膜的附着力和高温高湿可靠性较差。
根据比较例3，黑色消光油墨组合物中不含具有提高涂层的润湿、流平、表面爽滑性，提升产品的抗粘连性，增强疏水疏油性和抗刮伤性的改性有机硅氧烷，得到的遮光复合膜具有较差的抗划伤性和疏水性。
另外，对比例3中采用的聚氨酯为聚酯型聚氨酯而非本发明采用的耐水解和耐碱性较好的聚四氢呋喃型聚氨酯，得到的遮光复合膜具有相对较差的涂层附着力、特别是碱液消光后的附着力和高温高湿可靠性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光学仪器用遮光复合膜，其特征是：包括载体基膜，分别设于所述载体基膜两相对表面的第一黑色消光层和第二黑色消光层，所述第一黑色消光层和第二黑色消光层采用聚氨酯改性环氧树脂组合物，所述聚氨酯改性环氧树脂组合物主要由以下质量份配比的原料制成：
2.根据权利要求1所述的光学仪器用遮光复合膜，其特征是：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、DCPD型环氧树脂、含奈环型环氧树脂、联苯型环氧树脂、酚醛型环氧树脂和增韧型环氧树脂中的两种以上；所述聚氨酯为聚醚型聚氨酯、聚酯型聚氨酯、聚碳酸酯型聚氨酯、端环氧基聚氨酯和聚四氢呋喃型聚氨酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的光学仪器用遮光复合膜，其特征是：所述固化剂为脂肪族多元胺类室温固化剂、聚酰胺固化剂、酸酐类固化剂或双氰胺类固化剂；其中所述的脂肪族多元胺类室温固化剂为二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、二亚乙基三胺改性物、三亚乙基四胺改性物和四亚乙基五胺改性物中的一种或几种；所述固化促进剂为酚类促进剂或咪唑类促进剂，所述酚类促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚或2，2-二(4-羟基苯基)丙烷，所述咪唑类促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或三苯基膦。
4.根据权利要求1所述的光学仪器用遮光复合膜，其特征是：所述炭黑为高色素炭黑和导电炭黑中的一种或两种，所述炭黑的粒径为10～100纳米；所述消光粉为有机消光粉或无机消光粉，其中所述无机消光粉为二氧化硅，所述二氧化硅的粒径为2～10微米；所述溶剂为丁酮、丙酮、乙酸乙酯和二甲基甲酰胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的光学仪器用遮光复合膜，其特征是：所述改性有机硅氧烷为聚醚改性有机硅氧烷、聚酯改性有机硅氧烷和丙烯酸酯改性有机硅氧烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的光学仪器用遮光复合膜，其特征是：所述荧光粉为无色荧光粉，所述无色荧光粉在波长为200～300纳米紫外光源照射下能显现亮光，离开所述紫外光源后颜色消失，所述无色荧光粉是粒径为2～10微米的无机短波荧光粉，所述无机短波荧光粉为深圳市奥博安全防伪技术有限公司生产的隐形无色紫外激发颜料或深圳市耀德圣科技有限公司生产的紫外线无色变有色光变粉。
7.根据权利要求1所述的光学仪器用遮光复合膜，其特征是：所述载体基膜为黑色聚酯膜、透明聚酯膜、黑色聚碳酸酯膜、透明聚碳酸酯膜、黑色聚酰亚胺膜、透明聚酰亚胺膜、茶色聚酰亚胺膜、黑色聚酰胺酰亚胺膜或透明聚酰胺酰亚胺膜，所述载体基膜的厚度为4～40微米。
8.权利要求1所述的光学仪器用遮光复合膜的制备方法，其特征是包括以下步骤：选取载体基膜，在载体基膜的其中一表面涂布第一黑色消光层，烘干，然后在载体基膜的另一相对表面涂布第二黑色消光层，烘干，熟化后，即获得光学仪器用遮光复合膜。
9.根据权利要求8所述的光学仪器用遮光复合膜的制备方法，其特征是：烘干时的温度为60～120℃，烘干时间为2～5min，熟化时的温度为50～65℃，熟化时间为20～60小时。
10.根据权利要求8所述的光学仪器用遮光复合膜的制备方法，其特征是：涂布第一黑色消光层和第二黑色消光层的方式为挤出涂布、微凹涂布、刮刀涂布或网辊涂布。
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