CN110441368B - 一种基于NiO/RGO/BiOI的葡萄糖光电化学自供能传感器的构建 - Google Patents

一种基于NiO/RGO/BiOI的葡萄糖光电化学自供能传感器的构建 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于NiO/RGO/BiOI光电化学自供能传感器的构建，属于新型传感器构建技术领域。基于葡萄糖氧化酶与葡萄糖的特异性识别，以NiO纳米片做为基底材料，然后层层修饰RGO和BiOI，构建了该传感器。本发明构建的光电化学自供能传感器具有较宽的检测范围，较高的灵敏度和较低的检出限，对葡萄糖的检测具有重要意义。

Description

一种基于NiO/RGO/BiOI的葡萄糖光电化学自供能传感器的 构建
技术领域
本文涉及一种光电化学自供能传感器的制备方法及应用，属于新型纳米功能材料与化学生物传感器技术领域。
背景技术
葡萄糖是一种六碳单糖，是多糖（或碳水化合物）的单体形式，属于四大类生物分子（蛋白质，核酸，碳水化合物和脂质）之一。葡萄糖是生物体的主要能量来源，也是重要的代谢中间体。定量检测葡萄糖在临床检测中至关重要，血液或者尿液中葡萄糖含量不在正常范围内都会对人体的健康产生影响，高浓度的葡萄糖可导致糖尿病甚至危及生命。传统的检测方法包括高效液相色谱、菲林滴定法等方法。由于传统方法会出现抗干扰差、稳定性差等缺点，因此能够开发一种灵敏度高、低检测限检测葡萄糖的方法刻不容缓。
自供能光电化学传感器是近年来发展快速的一个概念，它消除了外部电源的普遍必要性，采集环境中的能量，并允许在阴极和阳极之间不施加任何偏置电压的情况下进行检测，实现了传感器的自供电，可解决传统传感器携带电池能量有限的问题，有利于检测的小型化和便携化，因此受到了人们的广泛关注。
本发明基于NiO纳米材料构建了一种自供能光电化学传感器，用于葡萄糖的检测。利用NiO纳米片基底材料，RGO和BiOI作为修饰材料，实现了对葡萄糖的检测。测试结果显示该光电化学传感器灵敏度高，检出限低，稳定性好，基于上述发现，发明人完成了本发明。
发明内容
本发明的目的之一是基于NiO纳米片为基底材料，利用RGO和BiOI片层作为修饰材料，构建了一种光电化学自供能传感器。
本发明的目的之二是提供一种基于过渡金属材料Ni的光电化学自供能传感器的制备方法，该方法制备的传感器稳定性好、选择性好、灵敏度高和重现性好。
本发明的目的之三是实现了所述光电化学自供能传感器的构建并且对葡萄糖进行了有效的检测，达到了所述光电化学自供能传感器在测定葡萄糖的用途。
本发明的技术方案
1.一种基于NiO/RGO/BiOI的葡萄糖光电化学自供能传感器的构建
（1）将ITO玻璃割成2 × 4 cm2，并依次置于洗洁精、1M NaOH溶液、乙醇、超纯水中进行超声处理，将洗净的玻璃片用N2吹干备用，用水热法在ITO玻璃上生长NiO纳米片；
（2）在NiO纳米片上旋滴200 μL GO溶液，400 oC煅烧30 min后用水热法还原得到ITO/NiO/RGO；
（3）将ITO/NiO/RGO在BiOI溶液中浸蘸2 min，然后用乙醇快速冲洗三次后晾干，最后在超纯水中浸蘸1 min晾干，整个循环重复三次；
（4）将ITO/NiO/RGO/BiOI在含有0.5 M NaCl的10 μL 2 % PDDA溶液中浸泡，室温下孵化2 h，滴加10 μL 0.5 mg·mL-1 GOx于上述ITO/NiO/RGO/BiOI电极上与PDDA结合，4oC孵化1 ~ 2 h，制得一种光电化学自供能传感器。
2.NiO纳米片的制备
将1.23 g六水硝酸镍和0.2 g过硫酸钾溶解于35 mL水中，然后加入5 mL浓氨水搅拌10 min，上述混合溶液转移到反应釜中，最后将ITO玻璃放入，其导电面朝下，在150 oC反应10 h得到Ni(OH)2，最后置于管式炉中在N2氛围下，400 ~ 450 oC煅烧2 h得到NiO纳米片。
3.葡萄糖的检测
（1）使用光电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，所制备的光电化学传感器为工作电极，置于10 mL含有葡萄糖浓度为10-7~ 10-1 mol·L-1的pH = 7的Tris-HCl缓冲溶液中进行检测；
（2）用计时-电流法对葡萄糖溶液进行检测，光源波长范围为420~430 nm，设置电压为0 V，运行时间110 s；
（3）电极放置好之后，每隔10 s开灯持续照射10 s，记录光电流，绘制工作曲线。
本发明的有益成果
（1）本发明的发明人将NiO纳米片作为基底材料，RGO和BiOI作为修饰材料应用到光电化学自供能传感器的制备当中，由于NiO和BiOI都是p型半导体，NiO负载BiOI后可增大信号，RGO具有良好的电子传递能力，提高了传感器的灵敏度和稳定性；
（2）本发明制备的光电化学自供能传感器用于葡萄糖的检测，该传感器稳定性高，重现性好，灵敏度高，线性范围宽，可以实现简单、快速、高灵敏和特异性检测。
具体实施方式
实施例1 一种基于NiO/RGO/BiOI的葡萄糖光电化学自供能传感器的构建
（1）将ITO玻璃割成2 × 4 cm2，并依次置于洗洁精、1M NaOH溶液、乙醇、超纯水中进行超声处理，将洗净的玻璃片用N2吹干备用，用水热法在ITO玻璃上生长NiO纳米片；
（2）在NiO纳米片上旋滴200 μL GO溶液，400 oC煅烧30 min后用水热法还原得到ITO/NiO/RGO；
（3）将ITO/NiO/RGO在BiOI溶液中浸蘸2 min，然后用乙醇快速冲洗三次后晾干，最后在超纯水中浸蘸1 min晾干，整个循环重复三次；
（4）将ITO/NiO/RGO/BiOI在含有0.5 M NaCl的10 μL 2 % PDDA溶液中浸泡，室温下孵化2 h，滴加10 μL 0.5 mg·mL-1 GOx于上述ITO/NiO/RGO/BiOI电极上与PDDA结合，4oC孵化1 h，制得一种光电化学自供能传感器。
实施例2 一种基于NiO/RGO/BiOI的葡萄糖光电化学自供能传感器的构建
（1）将ITO玻璃割成2 × 4 cm2，并依次置于洗洁精、1M NaOH溶液、乙醇、超纯水中进行超声处理，将洗净的玻璃片用N2吹干备用，用水热法在ITO玻璃上生长NiO纳米片；
（2）在NiO纳米片上旋滴200 μL GO溶液，400 oC煅烧30 min后用水热法还原得到ITO/NiO/RGO；
（3）将ITO/NiO/RGO在BiOI溶液中浸蘸2 min，然后用乙醇快速冲洗三次后晾干，最后在超纯水中浸蘸1 min晾干，整个循环重复三次；
（4）将ITO/NiO/RGO/BiOI在含有0.5 M NaCl的10 μL 2 % PDDA溶液中浸泡，室温下孵化2 h，滴加10 μL 0.5 mg·mL-1 GOx于上述ITO/NiO/RGO/BiOI电极上与PDDA结合，4oC孵化2 h，制得一种光电化学自供能传感器。
实施例3 NiO纳米片的制备
将1.23 g六水硝酸镍和0.2 g过硫酸钾溶解于35 mL水中，然后加入5 mL浓氨水搅拌10 min，上述混合溶液转移到反应釜中，最后将ITO玻璃放入，其导电面朝下，在150 oC反应10 h得到Ni(OH)2，最后置于管式炉中在N2氛围下，400 oC煅烧2 h得到NiO纳米片。
实施例4 NiO纳米片的制备
将1.23 g六水硝酸镍和0.2 g过硫酸钾溶解于35 mL水中，然后加入5 mL浓氨水搅拌10 min，上述混合溶液转移到反应釜中，最后将ITO玻璃放入，其导电面朝下，在150 oC反应10 h得到Ni(OH)2，最后置于管式炉中在N2氛围下，425 oC煅烧2 h得到NiO纳米片。
实施例5 NiO纳米片的制备
将1.23 g六水硝酸镍和0.2 g过硫酸钾溶解于35 mL水中，然后加入5 mL浓氨水搅拌10 min，上述混合溶液转移到反应釜中，最后将ITO玻璃放入，其导电面朝下，在150 oC反应10 h得到Ni(OH)2，最后置于管式炉中在N2氛围下，450 oC煅烧2 h得到NiO纳米片。
实施例6 葡萄糖的检测
（1）使用光电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，所制备的光电化学传感器为工作电极，置于10 mL含有葡萄糖浓度为10-7mol·L-1的pH = 7的Tris-HCl缓冲溶液中进行检测；
（2）用计时-电流法对葡萄糖溶液进行检测，光源波长范围为420~430 nm，设置电压为0 V，运行时间110 s；
（3）电极放置好之后，每隔10 s开灯持续照射10 s，记录光电流，绘制工作曲线。
实施例7 葡萄糖的检测
（1）使用光电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，所制备的光电化学传感器为工作电极，置于10 mL含有葡萄糖浓度为10-6mol·L-1的pH = 7的Tris-HCl缓冲溶液中进行检测；
（2）用计时-电流法对葡萄糖溶液进行检测，光源波长范围为420~430 nm，设置电压为0 V，运行时间110 s；
（3）电极放置好之后，每隔10 s开灯持续照射10 s，记录光电流，绘制工作曲线。
实施例8 葡萄糖的检测
（1）使用光电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，所制备的光电化学传感器为工作电极，置于10 mL含有葡萄糖浓度为10-5mol·L-1的pH = 7的Tris-HCl缓冲溶液中进行检测；
（2）用计时-电流法对葡萄糖溶液进行检测，光源波长范围为420~430 nm，设置电压为0 V，运行时间110 s；
（3）电极放置好之后，每隔10 s开灯持续照射10 s，记录光电流，绘制工作曲线。
实施例9 葡萄糖的检测
（1）使用光电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，所制备的光电化学传感器为工作电极，置于10 mL含有葡萄糖浓度为10-4mol·L-1的pH = 7的Tris-HCl缓冲溶液中进行检测；
（2）用计时-电流法对葡萄糖溶液进行检测，光源波长范围为420~430 nm，设置电压为0 V，运行时间110 s；
（3）电极放置好之后，每隔10 s开灯持续照射10 s，记录光电流，绘制工作曲线。
实施例10 葡萄糖的检测
（1）使用光电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，所制备的光电化学传感器为工作电极，置于10 mL含有葡萄糖浓度为10-3mol·L-1的pH = 7的Tris-HCl缓冲溶液中进行检测；
（2）用计时-电流法对葡萄糖溶液进行检测，光源波长范围为420~430 nm，设置电压为0 V，运行时间110 s；
（3）电极放置好之后，每隔10 s开灯持续照射10 s，记录光电流，绘制工作曲线。
实施例11 葡萄糖的检测
（1）使用光电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，所制备的光电化学传感器为工作电极，置于10 mL含有葡萄糖浓度为10-2mol·L-1的pH = 7的Tris-HCl缓冲溶液中进行检测；
（2）用计时-电流法对葡萄糖溶液进行检测，光源波长范围为420~430 nm，设置电压为0 V，运行时间110 s；
（3）电极放置好之后，每隔10 s开灯持续照射10 s，记录光电流，绘制工作曲线。
实施例12 葡萄糖的检测
（1）使用光电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，所制备的光电化学传感器为工作电极，置于10 mL含有葡萄糖浓度为10-1mol·L-1的pH = 7的Tris-HCl缓冲溶液中进行检测；
（2）用计时-电流法对葡萄糖溶液进行检测，光源波长范围为420~430 nm，设置电压为0 V，运行时间110 s；
（3）电极放置好之后，每隔10 s开灯持续照射10 s，记录光电流，绘制工作曲线。

Claims (2)

1.一种基于NiO/RGO/BiOI的葡萄糖光电化学自供能传感器构建的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将ITO玻璃割成2 × 4 cm2，并依次置于洗洁精、1M NaOH溶液、乙醇、超纯水中进行超声处理，将洗净的玻璃片用N2吹干备用，用水热法在ITO玻璃上生长NiO纳米片；
（2）在NiO纳米片上旋滴200 μL GO溶液，400 oC煅烧30 min后用水热法还原得到ITO/NiO/RGO；
（3）将ITO/NiO/RGO在BiOI溶液中浸蘸2 min，然后用乙醇快速冲洗三次后晾干，最后在超纯水中浸蘸1 min晾干，整个循环重复三次；
（4）将ITO/NiO/RGO/BiOI在含有0.5 M NaCl的10 μL 2 % PDDA溶液中浸泡，室温下孵化2 h，滴加10 μL 0.5 mg·mL-1 GOx于修饰过PDDA的ITO/NiO/RGO/BiOI电极上，4 oC孵化1~ 2 h，制得一种光电化学自供能传感器；
NiO纳米片的制备步骤如下：
1.23 g六水硝酸镍和0.2 g过硫酸钾溶解于35 mL水中，然后加入5 mL浓氨水搅拌10min，将混合溶液转移到反应釜中，随后将ITO玻璃放入，其导电面朝下，在150 oC反应10 h得到Ni(OH)2，最后将Ni(OH)2置于管式炉中在N2氛围下，400 ~ 450 oC煅烧2 h得到NiO纳米片。
2.如权利要求1所述的一种基于NiO/RGO/BiOI的葡萄糖光电化学自供能传感器构建的方法，其特征在于，用于葡萄糖的检测，步骤如下：
（1）使用光电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，所制备的光电化学传感器为工作电极，置于10 mL含有葡萄糖浓度为10-7 ~10-1 mol·L-1的pH = 7的Tris-HCl缓冲溶液中进行检测；
（2）用计时-电流法对葡萄糖溶液进行检测，光源波长范围为420~430 nm，设置电压为0V，运行时间110 s；
（3）电极放置好之后，每隔10 s开灯持续照射10 s，记录光电流，绘制工作曲线。
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