CN111830108B - 一种基于NiO/PbS/Au的肌氨酸光电化学自供能传感器的构建方法 - Google Patents

一种基于NiO/PbS/Au的肌氨酸光电化学自供能传感器的构建方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于NiO/PbS/Au光电化学自供能传感器的构建，属于新型传感器构建技术领域。基于肌氨酸氧化酶与肌氨酸的特异性识别，以NiO纳米片为基底材料，利用原位生长法成功修饰PbS纳米晶体，最后浸蘸Au纳米粒子，构建了该传感器。本发明构建的光电化学自供能传感器具有较宽的检测范围，较高的灵敏度和较低的检测限，对肌氨酸的检测具有重要意义。

Description

一种基于NiO/PbS/Au的肌氨酸光电化学自供能传感器的构建 方法
技术领域
本文涉及一种光电化学自供能传感器的制备方法及应用，属于新型纳米功能材料与化学生物传感器技术领域。
背景技术
肌氨酸是一种给人体肌肉群提供能量并能自然产生的有机酸。它通过甘氨酸甲基化形成，在人体中微量存在。当患者患有肌氨酸血症和某些其他疾病（例如前列腺癌）时，血浆和尿液中的肌氨酸浓度会升高。因此能够开发一种灵敏度高、低检测限检测肌氨酸的方法也显得尤为迫切。
自供能光电化学传感器是近年来发展快速的一个概念，它消除了外部电源的普遍必要性，传感器本身为传感设备提供能量，并允许在阴极和阳极之间不施加任何偏置电压的情况下进行检测，可解决传统传感器携带电池能量有限的问题，有利于检测的小型化和便携化，因此受到了人们的广泛关注。
本发明基于NiO纳米材料构建了一种自供能光电化学传感器，用于肌氨酸的检测。利用NiO纳米片作为基底材料，PbS和Au作为修饰材料，实现了对肌氨酸的检测。测试结果显示该光电化学传感器灵敏度高，检出限低，稳定性好，基于上述发现，发明人完成了本发明。
发明内容
本发明的目的之一是基于NiO纳米片为基底材料，利用PbS纳米晶体和Au纳米粒子作为修饰材料，构建了一种光电化学自供能传感器。
本发明的目的之二是提供一种基于p型半导体NiO的光电化学自供能传感器的制备方法，该方法制备的传感器稳定性好、选择性好、灵敏度高和重现性好。
本发明的目的之三是实现了所述光电化学自供能传感器的构建并且对肌氨酸进行了有效的检测，达到了所述光电化学自供能传感器在测定肌氨酸的用途。
本发明的技术方案
1.一种基于NiO/PbS/Au的肌氨酸光电化学自供能传感器的构建
（1）将ITO玻璃割成1 × 2 cm2，并依次置于洗洁精、1 mol·L-1 NaOH溶液、乙醇、超纯水中进行超声处理，将洗净的玻璃片用N2吹干备用，用水热法在ITO玻璃上生长NiO纳米片；
（2）将ITO/NiO在0.1 mol·L-1 Pb(NO3)2甲醇溶液中浸蘸1 min后用甲醇冲洗1min，待晾干后置于0.1 mol·L-1 Na2S甲醇溶液中浸蘸1 min，最后在甲醇溶液中浸蘸1 min晾干，整个循环重复三次；
（3）将ITO/NiO/PbS在Au纳米粒子溶液中浸蘸5 min，取出后在50 ℃加热板上加热5 min，随后置于管式炉中在N2氛围下，85 ℃煅烧30 min，整个循环重复三次；
（4）将ITO/NiO/PbS/Au在含有0.5 mol·L-1 NaCl和2% PDDA混合溶液中浸泡10min并用超纯水冲洗，室温下孵化2 h，滴加10 μL 0.5 mg·mL-1肌氨酸氧化酶于上述ITO/NiO/PbS/Au电极上，4 ℃孵化1 ~ 2 h，制得一种光电化学自供能传感器。
2.NiO纳米片的制备
1.23 g六水硝酸镍和0.2 g过硫酸钾溶解于35 mL水中，然后加入5 mL浓氨水搅拌10 min，将上述混合溶液转移到反应釜中，随后将ITO玻璃放入，使其导电面朝下，在150 ℃反应10 h得到Ni(OH)2，最后将Ni(OH)2置于管式炉中在N2氛围下，300 ~ 400 ℃煅烧2 h得到NiO纳米片。
3.Au纳米粒子的制备
将1 mL质量分数为1%的HAuCl·4H2O稀释至100 mL，并在剧烈搅拌下将溶液加热至沸腾。随后加入2.5 mL质量分数为1%的柠檬酸钠水溶液并保持沸腾5 min，获得酒红色的悬浮液。取上述得到的溶液20 mL冷却至室温，向其加入0.4 mL浓度为25.5 mg·mL-1的聚乙烯吡咯烷酮溶液，室温下搅拌24 h得到Au纳米粒子溶液。
4.肌氨酸的检测
（1）使用光电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，所制备的光电化学传感器为工作电极，置于10 mL含有肌氨酸浓度为5×10-8 ~ 5×10-1 mol·L-1的pH = 7的Tris-HCl缓冲溶液中进行检测；
（2）用计时-电流法对肌氨酸溶液进行检测，光源波长范围为420 ~ 430 nm，设置电压为0 V，运行时间110 s；
（3）电极放置好之后，每隔10 s开灯持续照射10 s，记录光电流，绘制工作曲线。
本发明的有益成果
（1）本发明的发明人将NiO纳米片作为基底材料，PbS和Au作为修饰材料应用到光电化学自供能传感器的制备当中，由于NiO和PbS都是p型半导体，NiO负载PbS后可增大信号，Au具有表面等离子体共振效应，同时还可以加速电子传输效率，进一步增大光电信号，也提高了传感器的灵敏度和稳定性。
（2）本发明制备的光电化学自供能传感器用于肌氨酸的检测，该传感器稳定性高，重现性好，灵敏度高，线性范围宽，可以实现简单、快速、高灵敏和特异性检测。
具体实施方式
实施例1 一种基于ITO/NiO/PbS/Au的肌氨酸光电化学自供能传感器的构建
（1）将ITO玻璃割成1 × 2 cm2，并依次置于洗洁精、1 mol·L-1 NaOH溶液、乙醇、超纯水中进行超声处理，将洗净的玻璃片用N2吹干备用，用水热法在ITO玻璃上生长NiO纳米片；
（2）将ITO/NiO在0.1 mol·L-1 Pb(NO3)2甲醇溶液中浸蘸1 min后用甲醇冲洗1min，待晾干后置于0.1 mol·L-1 Na2S甲醇溶液中浸蘸1 min，最后在甲醇溶液中浸蘸1 min晾干，整个循环重复三次；
（3）将ITO/NiO/PbS在Au纳米粒子溶液中浸蘸5 min，取出后在50 ℃加热板上加热5 min，随后置于管式炉中在N2氛围下，85 ℃煅烧30 min，整个循环重复三次；
（4）将ITO/NiO/PbS/Au在含有0.5 mol·L-1 NaCl的10 μL 2% PDDA溶液中浸泡，室温下孵化2 h，滴加10 μL 0.5 mg·mL-1肌氨酸氧化酶于上述ITO/NiO/PbS/Au电极上与PDDA结合，4 ℃孵化1 h，制得一种光电化学自供能传感器。
实施例2 一种基于NiO/RGO/BiOI的肌氨酸光电化学自供能传感器的构建
（1）将ITO玻璃割成1 × 2 cm2，并依次置于洗洁精、1 mol·L-1 NaOH溶液、乙醇、超纯水中进行超声处理，将洗净的玻璃片用N2吹干备用，用水热法在ITO玻璃上生长NiO纳米片；
（2）将ITO/NiO在0.1 mol·L-1 Pb(NO3)2甲醇溶液中浸蘸1 min后用甲醇冲洗1min，待晾干后置于0.1 mol·L-1 Na2S甲醇溶液中浸蘸1 min，最后在甲醇溶液中浸蘸1 min晾干，整个循环重复三次；
（3）将ITO/NiO/PbS在Au纳米粒子溶液中浸蘸5 min，取出后在50 ℃加热板上加热5 min，随后置于管式炉中在N2氛围下，85 ℃煅烧30 min，整个循环重复三次；
（4）将ITO/NiO/PbS/Au在含有0.5 mol·L-1 NaCl的10 μL 2% PDDA溶液中浸泡，室温下孵化2 h，滴加10 μL 0.5 mg·mL-1肌氨酸氧化酶于上述ITO/NiO/PbS/Au电极上与PDDA结合，4 ℃孵化2 h，制得一种光电化学自供能传感器。
实施例3 NiO纳米片的制备
1.23 g六水硝酸镍和0.2 g过硫酸钾溶解于35 mL水中，然后加入5 mL浓氨水搅拌10 min，将上述混合溶液转移到反应釜中，随后将ITO玻璃放入，使其导电面朝下，在150 ℃反应10 h得到Ni(OH)2，最后将Ni(OH)2置于管式炉中在N2氛围下，300 ℃煅烧2 h得到NiO纳米片。
实施例4 NiO纳米片的制备
1.23 g六水硝酸镍和0.2 g过硫酸钾溶解于35 mL水中，然后加入5 mL浓氨水搅拌10 min，将上述混合溶液转移到反应釜中，随后将ITO玻璃放入，使其导电面朝下，在150 ℃反应10 h得到Ni(OH)2，最后将Ni(OH)2置于管式炉中在N2氛围下，350 ℃煅烧2 h得到NiO纳米片。
实施例5 NiO纳米片的制备
1.23 g六水硝酸镍和0.2 g过硫酸钾溶解于35 mL水中，然后加入5 mL浓氨水搅拌10 min，将上述混合溶液转移到反应釜中，随后将ITO玻璃放入，使其导电面朝下，在150 ℃反应10 h得到Ni(OH)2，最后将Ni(OH)2置于管式炉中在N2氛围下，400 ℃煅烧2 h得到NiO纳米片。
实施例6 肌氨酸的检测
（1）使用光电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，所制备的光电化学传感器为工作电极，置于10 mL含有肌氨酸浓度为5×10-8 mol·L-1的pH = 7的Tris-HCl缓冲溶液中进行检测；
（2）用计时-电流法对肌氨酸溶液进行检测，光源波长范围为420 ~ 430 nm，设置电压为0 V，运行时间110 s；
（3）电极放置好之后，每隔10 s开灯持续照射10 s，记录光电流，绘制工作曲线。
实施例7 肌氨酸的检测
（1）使用光电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，所制备的光电化学传感器为工作电极，置于10 mL含有肌氨酸浓度为5×10-7 mol·L-1的pH = 7的Tris-HCl缓冲溶液中进行检测；
（2）用计时-电流法对肌氨酸溶液进行检测，光源波长范围为420 ~ 430 nm，设置电压为0 V，运行时间110 s；
（3）电极放置好之后，每隔10 s开灯持续照射10 s，记录光电流，绘制工作曲线。
实施例8 肌氨酸的检测
（1）使用光电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，所制备的光电化学传感器为工作电极，置于10 mL含有肌氨酸浓度为5×10-6 mol·L-1的pH = 7的Tris-HCl缓冲溶液中进行检测；
（2）用计时-电流法对肌氨酸溶液进行检测，光源波长范围为420 ~ 430 nm，设置电压为0 V，运行时间110 s；
（3）电极放置好之后，每隔10 s开灯持续照射10 s，记录光电流，绘制工作曲线。
实施例9 肌氨酸的检测
（1）使用光电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，所制备的光电化学传感器为工作电极，置于10 mL含有肌氨酸浓度为5×10-5 mol·L-1的pH = 7的Tris-HCl缓冲溶液中进行检测；
（2）用计时-电流法对肌氨酸溶液进行检测，光源波长范围为420 ~ 430 nm，设置电压为0 V，运行时间110 s；
（3）电极放置好之后，每隔10 s开灯持续照射10 s，记录光电流，绘制工作曲线。
实施例10 肌氨酸的检测
（1）使用光电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，所制备的光电化学传感器为工作电极，置于10 mL含有肌氨酸浓度为5×10-4 mol·L-1的pH = 7的Tris-HCl缓冲溶液中进行检测；
（2）用计时-电流法对肌氨酸溶液进行检测，光源波长范围为420 ~ 430 nm，设置电压为0 V，运行时间110 s；
（3）电极放置好之后，每隔10 s开灯持续照射10 s，记录光电流，绘制工作曲线。
实施例11 肌氨酸的检测
（1）使用光电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，所制备的光电化学传感器为工作电极，置于10 mL含有肌氨酸浓度为5×10-3 mol·L-1的pH = 7的Tris-HCl缓冲溶液中进行检测；
（2）用计时-电流法对肌氨酸溶液进行检测，光源波长范围为420 ~ 430 nm，设置电压为0 V，运行时间110 s；
（3）电极放置好之后，每隔10 s开灯持续照射10 s，记录光电流，绘制工作曲线。
实施例12 肌氨酸的检测
（1）使用光电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，所制备的光电化学传感器为工作电极，置于10 mL含有肌氨酸浓度为5×10-2 mol·L-1的pH = 7的Tris-HCl缓冲溶液中进行检测；
（2）用计时-电流法对肌氨酸溶液进行检测，光源波长范围为420 ~ 430 nm，设置电压为0 V，运行时间110 s；
（3）电极放置好之后，每隔10 s开灯持续照射10 s，记录光电流，绘制工作曲线。
实施例13 肌氨酸的检测
（1）使用光电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，所制备的光电化学传感器为工作电极，置于10 mL含有肌氨酸浓度为5×10-1 mol·L-1的pH = 7的Tris-HCl缓冲溶液中进行检测；
（2）用计时-电流法对肌氨酸溶液进行检测，光源波长范围为420 ~ 430 nm，设置电压为0 V，运行时间110 s；
（3）电极放置好之后，每隔10 s开灯持续照射10 s，记录光电流，绘制工作曲线。

Claims (1)

1.一种基于NiO/PbS/Au的肌氨酸光电化学自供能传感器构建的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将ITO玻璃割成1 × 2 cm2，并依次置于洗洁精、1 mol·L-1NaOH溶液、乙醇、超纯水中进行超声处理，将洗净的玻璃片用N2吹干备用，用水热法在ITO玻璃上生长NiO纳米片；
（2）将ITO/NiO在0.1 mol·L-1 Pb(NO3)2甲醇溶液中浸蘸1 min后在甲醇溶液中浸蘸1min，待晾干后置于0.1 mol·L-1 Na2S甲醇溶液中浸蘸1 min，最后在甲醇溶液中浸蘸1 min晾干，整个循环重复三次；
（3）将ITO/NiO/PbS在Au纳米粒子溶液中浸蘸5 min，取出后在50 ℃加热板上加热5min，随后置于管式炉中在N2氛围下，85 ℃煅烧30 min，整个循环重复三次；
（4）将ITO/NiO/PbS/Au在含有0.5 mol·L-1 NaCl和2% PDDA混合溶液中浸泡10 min并用超纯水冲洗，室温下孵化2 h，滴加10μL 0.5 mg·mL-1 肌氨酸氧化酶于上述ITO/NiO/PbS/Au电极上，4 ℃孵化1- 2 h，制得一种光电化学自供能传感器；
所述的NiO纳米片的制备步骤为：1.23 g六水硝酸镍和0.2 g过硫酸钾溶解于35 mL水中，然后加入5 mL浓氨水搅拌10 min，将上述混合溶液转移到反应釜中，随后将ITO玻璃放入，使其导电面朝下，在150 ℃反应10 h得到Ni(OH)2，最后将Ni(OH)2置于管式炉中在N2氛围下，300-400℃煅烧2 h得到NiO纳米片；
所述的Au纳米粒子的制备步骤为：将1 mL质量分数为1%的HAuCl·4H2O稀释至100 mL，并在剧烈搅拌下将溶液加热至沸腾；随后加入2.5 mL质量分数为1%的柠檬酸钠水溶液并保持沸腾5 min，获得酒红色的悬浮液；取上述得到的溶液20 mL冷却至室温，向其加入0.4 mL浓度为25.5 mg·mL-1的聚乙烯吡咯烷酮溶液，室温下搅拌24 h得到Au纳米粒子溶液；
所述的基于NiO/PbS/Au的肌氨酸光电化学自供能传感器用于肌氨酸的检测，步骤如下：
（1）使用光电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，所制备的光电化学传感器为工作电极，置于10mL含有肌氨酸浓度为5×10-8- 5×10-1mol·L-1的pH = 7的Tris-HCl缓冲溶液中进行检测；
（2）用计时-电流法对肌氨酸溶液进行检测，光源波长范围为420 - 430 nm，设置电压为0 V，运行时间110 s；
（3）电极放置好之后，每隔10 s开灯持续照射10 s，记录光电流，绘制工作曲线。
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