CN110437643A - 一种碱性染料及其合成工艺 - Google Patents

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韩翠婷
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    • C07D277/60—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings condensed with carbocyclic rings or ring systems
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Abstract

本发明公开了一种碱性染料及其合成工艺，选用2‑(4‑氨基苯基)‑6‑甲基苯并噻唑和二甲酯，两者的摩尔比为1:3.03，并加入反应相所需溶剂，升温到50至100度，反应2‑12小时，色谱检测无原料即为反应终点，反应完毕物料脱去溶剂，加入水1000kg，反应相所需酸加入盐酸30kg，搅拌1小时，按体积20％加入盐，氯化锌析料，压滤，烤干商品化即为成品。一种碱性染料及其合成工艺，能够解决上述的危险操作，本发明具有操作工艺简单，时间短，无危险的特点。

Description

一种碱性染料及其合成工艺
技术领域
本发明涉及染料的合成工艺技术领域，具体为一种碱性染料及其合成工艺。
背景技术
德国BASF早年研发成功且已经生产商品化的碱性黄染料C.I.碱性黄1(2390-54-7)，具有鲜艳的绿光黄色，主要用于酸性镀铜中电镀开缸剂中，是很好的酸铜走位剂和晶粒细化剂，该染料外文文献中由2-(4-氨基苯基)-6-甲基苯并噻唑在甲醇，盐酸中高温，高压发生反应得到，因其反应条件的苛刻，反应危险性高，国内未见报道合成文献和生产，市场产品都需要进口来，因而受到国外厂商的垄断，致使其价格昂贵，市场受限，对使用成本一直受到影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碱性染料及其合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种碱性染料，其结构通
式如下；
其中的R1、R2、R3：可以为氢基，甲烷基，乙烷基，烷氧基；
其中的R4、R5：可以为氢基，-SO3M，烷基；
其中的A-：可以为CL-，HSO4 -，NO3 -，BF4 -。
优选的，所述的M可以为钠或钾。
优选的，所述的R1、R2、R3为烷基。
优选的，所述的R1、R2、R3为甲烷基或乙烷基。
优选的，所述的R5为氢基或-SO3M。
优选的，所述的R4为氢基。
一种碱性燃料提供的一种合成工艺，选用2-(4-氨基苯基)-6-甲基苯并噻唑和二甲酯，两者的摩尔比为1:3.03，并加入反应相所需溶剂，升温到50至100度，反应2-12小时，色谱检测无原料即为反应终点，反应完毕物料脱去溶剂，加入水1000kg，反应相所需酸加入盐酸30kg，搅拌1小时，按体积20％加入盐，氯化锌析料，压滤，烤干商品化即为成品。
优选的，反应相所需溶剂可为：氯仿、二氯甲烷、氯苯、二氯苯、二亚基砜、DMF和甲醇中的一种；反应相所需酸可为：醋酸、硫酸、盐酸、磷酸和氟酸中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：一种碱性染料及其合成工艺，能够解决上述的危险操作，本发明具有操作工艺简单，时间短，无危险的特点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种碱性染料，其结构通式如下；
其中的R1、R2、R3：可以为氢基，甲烷基，乙烷基，烷氧基；
其中的R4、R5：可以为氢基，-SO3M，烷基；
其中的A-：可以为CL-，HSO4 -，NO3 -，BF4 -。
具体而言，所述的M可以为钠或钾。
具体而言，所述的R1、R2、R3为烷基。
具体而言，所述的R1、R2、R3为甲烷基或乙烷基。
具体而言，所述的R5为氢基或-SO3M。
具体而言，所述的R4为氢基。
一种碱性燃料提供的一种合成工艺，选用2-(4-氨基苯基)-6-甲基苯并噻唑和二甲酯，两者的摩尔比为1:3.03，并加入反应相所需溶剂，升温到50至100度，反应2-12小时，色谱检测无原料即为反应终点，反应完毕物料脱去溶剂，加入水1000kg，反应相所需酸加入盐酸30kg，搅拌1小时，按体积20％加入盐，氯化锌析料，压滤，烤干商品化即为成品。
优选的，反应相所需溶剂可为：氯仿、二氯甲烷、氯苯、二氯苯、二亚基砜、DMF和甲醇中的一种；反应相所需酸可为：醋酸、硫酸、盐酸、磷酸和氟酸中的一种。
本发明提供了一种染料组合物，包括上述通式及其衍生物，本发明的染料可以与其他染料复配使用，以得到更好的效果。
一种碱性染料及其合成工艺，能够解决上述的危险操作，本发明具有操作工艺简单，时间短，无危险的特点。
实例1
反应釜中加入溶剂氯仿，催化剂1020，2-(4-氨基苯基)-6-甲基苯并噻唑150kg，升温到一定50-100度，加入硫酸二甲酯250kg，反应2-12小时，色谱检测无原料即为反应终点，反应完毕物料脱去溶剂，加入水，加酸30kg，搅拌1小时，按体积20％加入盐，氯化锌析料，压滤，烤干商品化即为成品。
实例2，
反应釜中加入溶剂二氯苯，催化剂1020，原料2-(4-氨基苯基)-6-甲基苯并噻唑150kg，升温到50-100度，加入硫酸二乙酯300kg，反应2-12小时，色谱检测无原料即为法应终点，反应完毕物料脱去溶剂，加入水1000kg，加入盐酸30kg，搅拌1小时，按体积20％加入盐，氯化锌析料，压滤，烤干商品化即为成品。
实例3
反应釜中加入溶剂氯苯，催化剂1020，原料2-(4-氨基苯基)-6-甲基苯并噻唑150kg，升温到50-100度，加入碳酸二甲酯186kg，反应2-12小时，色谱检测无原料即为法应终点，反应完毕物料脱去溶剂，加入水，加入硫酸30kg，搅拌1小时，按体积20％加入盐，析料，压滤，烤干商品化即为成品。
根据上述实例的内容描述，本领域很容易使用相应的物质原料所代替，来制备相应的染料化合物，所以此处不再描述其他化合物的制备方法。
本发明的染料及染料工艺的制备已经通过具体的实施案例进行描述，本领域的技术人员可以借鉴本发明的内容进行适当的改变原料，工艺条件环节来实现相应的其他目的，其相关的改变都没有脱离本发明内容，所以类似的替代和改动对于本领域技术来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (8)

1.一种碱性染料，其特征在于，其结构通式如下；
其中的R1、R2、R3：可以为氢基，甲烷基，乙烷基，烷氧基；
其中的R4、R5：可以为氢基，-SO3M，烷基；
其中的A-：可以为CL-，HSO4 -，NO3 -，BF4 -。
2.根据权利要求1所述的一种碱性燃料，其特征在于：所述的M可以为钠或钾。
3.根据权利要求1所述的一种碱性燃料，其特征在于：所述的R1、R2、R3为烷基。
4.根据权利要求1所述的一种碱性燃料，其特征在于：所述的R1、R2、R3为甲烷基或乙烷基。
5.根据权利要求1所述的一种碱性燃料，其特征在于：所述的R5为氢基或-SO3M。
6.根据权利要求1所述的一种碱性燃料，其特征在于：所述的R4为氢基。
7.根据权利要求1至6任一所述的一种碱性燃料提供一种合成工艺，其特征在于：选用2-(4-氨基苯基)-6-甲基苯并噻唑和二甲酯，两者的摩尔比为1:3.03，并加入反应相所需溶剂，升温到50至100度，反应2-12小时，色谱检测无原料即为反应终点，反应完毕物料脱去溶剂，加入水1000kg，反应相所需酸加入盐酸30kg，搅拌1小时，按体积20％加入盐，氯化锌析料，压滤，烤干商品化即为成品。
8.根据权利要求7所述的一种碱性燃料提供一种合成工艺，其特征在于：反应相所需溶剂可为：氯仿、二氯甲烷、氯苯、二氯苯、二亚基砜、DMF和甲醇中的一种；反应相所需酸可为：醋酸、硫酸、盐酸、磷酸和氟酸中的一种。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2037448A (en) * 1935-04-05 1936-04-14 Du Pont Manufacture of thioflavine t
CN106062252A (zh) * 2014-12-19 2016-10-26 安美特德国有限公司 用于微蚀刻铜和铜合金的组合物及方法

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Non-Patent Citations (1)

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