CN110437044A - 制备聚甲氧基二甲醚的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备聚甲氧基二甲醚的方法和装置，所述装置包括：反应精馏塔、第一常规精馏塔和第二常规精馏塔；所述反应精馏塔分别与所述第一常规精馏塔和所述第二常规精馏塔连通；所述反应精馏塔自上到下依次包括：上反应段、精馏段、下反应段和提馏段；所述上反应段设置第一进料口，所述下反应段设置第二进料口和第三进料口。本发明的制备聚甲氧基二甲醚的装置，整个系统由一个反应精馏塔和两个常规精馏塔组成，流程简单，易于操作，实现了连续化生产；通过双反应段交互作用，实现甲醛转化率＞99％，解决了甲醛遇冷易聚合而造成设备和管道堵塞的问题。

Description

制备聚甲氧基二甲醚的方法及装置
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种制备聚甲氧基二甲醚的方法及装置。
背景技术
清洁柴油的发展对于缓解我国日益凸显的能源紧缺和环境污染压力，应对越加严格的排放标准均有重要意义。研究发现通过添加含氧柴油调和组分，可显著提高柴油燃烧效率、降低有毒有害物质排放。常规含氧柴油调和组分虽然能够有效提高柴油十六烷值，降低一氧化碳排放，但往往存在溶解度低、蒸气压高的缺点，且需要对发动机进行改造才能使用。
聚甲氧基二甲醚(DMMn)，又名聚甲醛二甲醚、聚氧亚甲基二甲醚、聚甲氧基甲缩醛，其通式为：CH3O(CH2O)nCH3。其中DMM3-6性质与柴油相近，具有含氧量高、与柴油互溶型好、不含硫不含芳烃等优点，按10％～20％调和到柴油中可显著改善柴油在发动机中的燃烧效率、降低柴油冷滤点，且无需改造发动机，被认为是一种理想的新型绿色含氧柴油调和组分。目前DMMn合成方法是采用甲醇或甲缩醛等封端剂与甲醛、多聚甲醛等提供主链的化合物在酸性催化剂作用下进行聚合反应，然后经过多级(三级及以上)精馏得到DMM3-6产品。其中多聚甲醛是通过对甲醛水溶液进行脱水后再经过聚合、造粒、干燥等过程制得的固体形态物质，作为反应物时需进一步解聚为甲醛进行反应，过程曲折；且固体形态反应物相比液态反应物在投料、混合等过程操作难度大，不利于连续化生产。浓甲醛水溶液制备简单，价格较低，浓甲醛与封端剂合成DMMn的反应为全液相反应，反应条件温和，易实现连续化生产。
专利CN 101198630A公开了一种由甲醇和甲醛制备聚甲氧基二甲醚的方法。该方法以甲醇和商业甲醛水溶液为原料制备低聚合度的DMMn，所涉及的装置包含一个反应器、一个反应性蒸发器、四个蒸馏塔和一个相分离设备。该方法对于甲醛水溶液为原料制备DMMn工艺进行了改善，但工艺仍然较为复杂，且体系内多余的甲醛采用蒸馏的方法分离，甲醛遇冷易聚合形成固体，存在较高的设备和管道堵塞风险。
专利CN 106146266 A公开了一种浓甲醛制备聚甲氧基二甲醚的工艺方法和装置。该方法以甲缩醛和浓度为50％～88％的浓甲醛水溶液为反应物，在酸催化条件下合成DMMn，所涉及的装置为包含流化床反应器、脱氢塔、萃取塔和三级精馏塔的六塔系统。该方法通过引入第三组分萃取剂来分离DMMn，增加了设备投资和能耗；且对于甲醛遇冷易聚合形成固体堵塞设备和管道的问题未见说明。
专利CN 107285999 A公开了一种烷基聚氧醚DMMn的反应塔及生产工艺方法。该反应塔包含解析段、反应精馏段和塔顶段，半缩醛在解析段分解为甲醛和异辛醇，甲醛和甲缩醛在反应精馏段发生反应和分离，不同聚合度的DMMn产品分别从塔顶、侧线和塔釜采出。该方法采用反应精馏技术，显著缩短了工艺步骤。但反应物半缩醛为不稳定化合物，且能与甲缩醛缩聚为聚甲氧基半缩醛副产物；此外，该方法也未涉及体系内多余甲醛的处理，仍存在甲醛遇冷堵塞管道和设备的问题。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种制备聚甲氧基二甲醚的装置。
本发明的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置，包括：反应精馏塔、第一常规精馏塔和第二常规精馏塔；所述反应精馏塔分别与所述第一常规精馏塔和所述第二常规精馏塔连通；所述反应精馏塔自上到下依次包括：上反应段、精馏段、下反应段和提馏段；所述上反应段设置第一进料口，所述下反应段设置第二进料口和第三进料口。
另外，本发明上述的制备聚甲氧基二甲醚的装置，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，所述反应精馏塔为填料塔，所述第一常规精馏塔为板式塔、填料塔或复合塔，所述第二常规精馏塔为板式塔、填料塔或复合塔。
进一步地，所述反应精馏塔的上反应段的理论板数为5块～20块，精馏段理论板数为5块～30块，下反应段理论板数为5块～20块，提馏段理论板数为5块～30块；所述第一常规精馏塔的理论板数为10块～50块，所述第二常规精馏塔理论板数为20块～50块。
进一步地，所述反应精馏塔的上反应段装载有固体酸催化剂，所述固体酸催化剂至少为阳离子交换树脂、硅胶和分子筛中的一种。
本发明的另一个目的在于提出利用所述的装置制备聚甲氧基二甲醚的方法。
利用所述的装置制备聚甲氧基二甲醚的方法，包括如下步骤：S101：首先将甲醇、甲缩醛和浓甲醛水溶液依次通过第一进料口、第二进料口和第三进料口通入所述反应精馏塔，在合成反应的操作条件下进行合成反应，得到产物A、产物B和产物C；其中，所述甲缩醛与所述甲醛进料摩尔比为0.5～2，所述甲醇与所述甲醛进料摩尔比为0.2～1；S102：将所述产物A从所述反应精馏塔的塔顶采出，将所述产物B通过所述反应精馏塔的侧线采出并通入到所述第一常规精馏塔中，在第一操作条件下进行分离，得到DMM2，将所述产物C通过所述反应精馏塔的塔釜采出并通入到所述第二常规精馏塔中，在第二操作条件下进行分离，在所述第二常规精馏塔的塔顶得到DMM3-6，在所述第二常规精馏塔的塔釜得到DMM7+。
本发明的制备聚甲氧基二甲醚的方法，整个系统由一个反应精馏塔和两个常规精馏塔组成，流程简单，易于操作，实现了连续化生产；通过双反应段交互作用，实现甲醛转化率＞99％，解决了甲醛遇冷易聚合而造成设备和管道堵塞的问题；通过反应精馏强化作用，优化产品分布，实现了DMM2和DMM3-6总选择性＞95％，DMM3-6纯度＞99％；甲醇是合成甲缩醛的原材料，且DMMn生产过程中往往含有一定量的甲醇，因此无第三组分引入体系，减小了后续分离的工作量和难度。本发明所述上反应段发生甲醇与甲醛的醇醛缩合反应，生成半缩醛或甲缩醛，半缩醛或甲缩醛进入下反应段与甲醛进一步聚合生成DMMn，整个反应精馏过程无额外副产物产生。
进一步地，所述反应精馏塔的塔釜温度为100℃～180℃，所述下反应段温度为70℃～150℃，所述上反应段温度为50℃～140℃。
进一步地，所述合成反应的操作条件为：0.1MPa～1MPa操作压力、2～10摩尔回流比；所述第一操作条件为：0.02MPa～0.1MPa操作压力、0.5～10摩尔回流比；所述第二操作条件为：0.002MPa～0.05MPa操作压力、0.5～10摩尔回流比。
进一步地，在所述步骤S102后，还包括如下步骤：将在所述第二常规精馏塔的塔釜得到的DMM7+作为循环流股返回所述反应精馏塔。
进一步地，所述浓甲醛水溶液中的甲醛的质量分数为83％～87％。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是本发明的制备聚甲氧基二甲醚的装置示意图；
其中：塔设备：DRDC—双反应段反应精馏塔，DC1—第一常规精馏塔，DC2—第二常规精馏塔；
物流：F1—DRDC上反应段甲醇进料流股，F2—DRDC下反应段甲缩醛进料流股，F3—DRDC下反应段浓甲醛水溶液进料流股，L1—DRDC塔顶采出流股，S—DRDC侧线采出流股，B1—DRDC塔釜采出流股；L2—DC1塔顶采出流股，DMM2—DC1塔釜采出流股；DMM3-6—DC2塔顶采出流股，DMM7+—DC2塔釜采出流股。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面结合附图1对本发明做进一步说明，本发明为一种双反应段反应精馏塔制备聚甲氧基二甲醚的方法，该发明以甲缩醛和浓甲醛水溶液为原料在固体酸催化剂的作用下合成DMMn，包含一个反应精馏塔和两个常规精馏塔。甲缩醛和浓甲醛水溶液进入DRDC的下反应段，在此发生聚合反应生成DMMn及其它副产物；同时甲醇从DRDC上反应段进料口引入，与下反应段未反应完全的甲醛在固体酸催化剂作用下发生醇醛缩合生成半缩醛或甲缩醛，此两种产物将在下反应段继续与甲醛反应生成DMMn。DRDC内的产物分为塔顶流股L1、侧线流股S和塔釜流股B1分别采出，其中塔顶流股L1包含甲醇、甲缩醛、少量甲醛等轻组分，作为循环流股返回DRDC继续参加反应；侧线流股S主要包含水、DMM2等中间沸点组分，侧线流股将在DC1进一步分离得到流股DMM2和流股L2，流股DMM2为纯度＞99％的DMM2，流股L2主要包含水和DMM2；塔釜流股B1主要包含DMM3+和少量重组分杂质，流股B1将在DC2进一步分离得到含量＞99％的流股DMM3-6和流股DMM7+，其中流股DMM3-6作为产品采出，流股DMM7+作为循环流股返回DRDC。
实施例一
一种制备聚甲氧基二甲醚的方法，本例采用甲缩醛和质量分数85％的浓甲醛水溶液为原料，在阳离子交换树脂作用下合成DMMn，甲缩醛、甲醛和甲醇进料摩尔比为0.5:1:1。具体参数如下所示：
DRDC操作压力为0.1MPa，上反应段理论板数5，下反应段理论板数5，精馏段理论板数5，提馏段理论板数5，回流比2，塔釜温度105.1℃，下反应段温度71±1℃，上反应段温度52±1℃。
DC1操作压力0.02MPa，理论板数10，回流比10。
DC2操作压力0.002MPa，理论板数20，回流比10。
基于上述条件，实现甲醛转化率99.27％，DMM2和DMM3-6总选择性为95.02％，其中DMM3-6选择性为22.15％，DMM3-6纯度99.15％。
实施例二
一种制备聚甲氧基二甲醚的方法，本例采用甲缩醛和质量分数85％的浓甲醛水溶液为原料，在阳离子交换树脂作用下合成DMMn，甲缩醛、甲醛和甲醇进料摩尔比为2:1:0.2。具体参数如下：
DRDC操作压力为1MPa，上反应段理论板数20，下反应段理论板数20，精馏段理论板数30，提馏段理论板数30，回流比10，塔釜温度176.7℃，下反应段温度148±1℃，上反应段温度135±1℃。
DC1操作压力0.1MPa，理论板数50，回流比0.5。
DC2操作压力0.05MPa，理论板数50，回流比0.5。
基于上述条件，实现甲醛转化率99.58％，DMM2和DMM3-6总选择性为96.72％，其中DMM3-6选择性为50.16％，DMM3-6纯度99.38％。
实施例三
一种制备聚甲氧基二甲醚的方法，本例采用甲缩醛和质量分数85％的浓甲醛水溶液为原料，在阳离子交换树脂作用下合成DMMn，甲缩醛、甲醛和甲醇进料摩尔比为1.5:1:1。具体参数如下：
DRDC操作压力为1MPa，上反应段理论板数20，下反应段理论板数20，精馏段理论板数30，提馏段理论板数30，回流比10，塔釜温度175.9℃，下反应段温度148±1℃，上反应段温度134±1℃。
DC1操作压力0.1MPa，理论板数50，回流比10。
DC2操作压力0.05MPa，理论板数50，回流比10。
基于上述条件，实现甲醛转化率99.65％，DMM2和DMM3-6总选择性为95.70％，其中DMM3-6选择性为62.15％，DMM3-6纯度99.44％。
实施例四
一种制备聚甲氧基二甲醚的方法，本例采用甲缩醛和质量分数85％的浓甲醛水溶液为原料，在阳离子交换树脂作用下合成DMMn，甲缩醛、甲醛和甲醇进料摩尔比为1:1.5:1。具体参数如下：
DRDC操作压力为0.3MPa，上反应段理论板数10，下反应段理论板数10，精馏段理论板数15，提馏段理论板数15，回流比7，塔釜温度123.4℃，下反应段温度101±1℃，上反应段温度90±1℃。
DC1操作压力0.1MPa，理论板数30，回流比7。
DC2操作压力0.05MPa，理论板数30，回流比7。
基于上述条件，实现甲醛转化率99.62％，DMM2和DMM3-6总选择性为95.20％，其中DMM3-6选择性为61.38％，DMM3-6纯度99.48％。
实施例五
一种制备聚甲氧基二甲醚的方法，本例采用甲缩醛和甲醛质量分数85％的浓甲醛水溶液为原料，在阳离子交换树脂作用下合成DMMn，甲缩醛、甲醛和甲醇进料摩尔比为1:1.5:1。具体参数如下：
DRDC操作压力为0.8MPa，上反应段理论板数15，下反应段理论板数15，精馏段理论板数20，提馏段理论板数20，回流比3，塔釜温度136.1℃，下反应段温度115±1℃，上反应段温度98±1℃。
DC1操作压力0.1MPa，理论板数20，回流比3。
DC2操作压力0.05MPa，理论板数30，回流比3。
基于上述条件，实现甲醛转化率99.64％，DMM2和DMM3-6总选择性为96.12％，其中DMM3-6选择性为63.73％，DMM3-6纯度99.51％。
综上，本发明的制备聚甲氧基二甲醚的方法，整个系统由一个反应精馏塔和两个常规精馏塔组成，流程简单，易于操作，实现了连续化生产；通过双反应段交互作用，实现甲醛转化率＞99％，解决了甲醛遇冷易聚合而造成设备和管道堵塞的问题；通过反应精馏强化作用，优化产品分布，实现了DMM2和DMM3-6总选择性＞95％，DMM3-6纯度＞99％；甲醇是合成甲缩醛的原材料，且DMMn生产过程中往往含有一定量的甲醇，因此无第三组分引入体系，减小了后续分离的工作量和难度。本发明所述上反应段发生甲醇与甲醛的醇醛缩合反应，生成半缩醛或甲缩醛，半缩醛或甲缩醛进入下反应段与甲醛进一步聚合生成DMMn，整个反应精馏过程无额外副产物产生。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种制备聚甲氧基二甲醚的装置，其特征在于，包括：反应精馏塔、第一常规精馏塔和第二常规精馏塔；所述反应精馏塔分别与所述第一常规精馏塔和所述第二常规精馏塔连通；
所述反应精馏塔自上到下依次包括：上反应段、精馏段、下反应段和提馏段；所述上反应段设置第一进料口，所述下反应段设置第二进料口和第三进料口。
2.根据权利要求1所述的制备聚甲氧基二甲醚的装置，其特征在于，所述反应精馏塔为填料塔，所述第一常规精馏塔为板式塔、填料塔或复合塔，所述第二常规精馏塔为板式塔、填料塔或复合塔。
3.根据权利要求1所述的制备聚甲氧基二甲醚的装置，其特征在于，所述反应精馏塔的上反应段的理论板数为5块～20块，精馏段理论板数为5块～30块，下反应段理论板数为5块～20块，提馏段理论板数为5块～30块；所述第一常规精馏塔的理论板数为10块～50块，所述第二常规精馏塔理论板数为20块～50块。
4.根据权利要求1所述的制备聚甲氧基二甲醚的装置，其特征在于，所述反应精馏塔的上反应段装载有固体酸催化剂，所述固体酸催化剂至少为阳离子交换树脂、硅胶和分子筛中的一种。
5.利用权利要求1-4任一项所述的装置制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：首先将甲醇、甲缩醛和浓甲醛水溶液依次通过第一进料口、第二进料口和第三进料口通入所述反应精馏塔进行合成反应，得到产物A、产物B和产物C；其中，所述甲缩醛与所述甲醛进料摩尔比为0.5～2，所述甲醇与所述甲醛进料摩尔比为0.2～1；
S102：将所述产物A从所述反应精馏塔的塔顶采出，将所述产物B通过所述反应精馏塔的侧线采出并通入到所述第一常规精馏塔中，在第一操作条件下进行分离，得到DMM2，将所述产物C通过所述反应精馏塔的塔釜采出并通入到所述第二常规精馏塔中，在第二操作条件下进行分离，在所述第二常规精馏塔的塔顶得到DMM3-6，在所述第二常规精馏塔的塔釜得到DMM7+。
6.根据权利要求5所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于，所述反应精馏塔的塔釜温度为100℃～180℃，所述下反应段温度为70℃～150℃，所述上反应段温度为50℃～140℃。
7.根据权利要求5所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于，所述合成反应的操作条件为：0.1MPa～1MPa操作压力、2～10摩尔回流比；所述第一操作条件为：0.02MPa～0.1MPa操作压力、0.5～10摩尔回流比；所述第二操作条件为：0.002MPa～0.05MPa操作压力、0.5～10摩尔回流比。
8.根据权利要求5所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于，在所述步骤S102后，还包括如下步骤：将在所述第二常规精馏塔的塔釜得到的DMM7+作为循环流股返回所述反应精馏塔。
9.根据权利要求5所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于，所述浓甲醛水溶液中的甲醛的质量分数为83％～87％。
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