CN110423206A - 从氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法 - Google Patents

从氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法，包括步骤：将环己酮肟、甲苯和环己酮混合物加入加压甲苯塔，该加压甲苯塔的塔顶蒸出20‑30％的甲苯和物料中全部的水分，塔釜出料进入隔板精馏塔，隔板精馏塔为减压操作，该隔板精馏塔的塔顶蒸出全部的甲苯和环己酮，塔釜物料为环己酮肟产品，其中，隔板精馏塔由中间再沸器和塔釜再沸器提供加热，塔釜再沸器热源由外部公用热源提供，中间再沸器热源由加压甲苯塔的塔顶蒸汽提供。该工艺比传统工艺能耗降低约35‑40％，减少了排放尾气中的甲苯量。

Description

从氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法
技术领域
本发明涉及一种从环己酮氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法。
背景技术
环己酮氨肟化的反应产物经甲苯萃取后形成环己酮肟、甲苯和环己酮的混合物，需要经过分离得到环己酮肟、甲苯和环己酮。其中环己酮肟作为己内酰胺原料，甲苯返回萃取系统、环己酮等杂质排出系统。原料的组成为甲苯(70-75％左右)、环己酮肟(23-25％左右)和环己酮(≤1％)。传统流程为：混合物首先进入甲苯减压塔A，在该塔蒸出甲苯总量的85-90％及甲苯和水的共沸物，塔顶组分先经过循环水冷凝，再经过冷冻水冷凝后，得到甲苯馏分，还有少量不凝气抽入真空系统。塔釜含有少量甲苯、环己酮肟和环己酮的液体进入第二台减压操作的提馏塔B，塔釜得到环己酮肟产品，塔顶蒸出含少量环己酮肟的甲苯和环己酮，经冷凝为液体后，进入减压塔C减压精馏，塔釜含肟物料返回第二台减压塔12，塔顶物料为环己酮和甲苯的混合物，进入第四台塔--环己酮塔D，塔顶得到甲苯，塔釜为未反应的环己酮，上述每个塔带有塔釜再沸器(E1-E4)。由于进料中甲苯含量高达70-75％，该流程需要四台塔分离出甲苯和未反应的环己酮等，流程较长，并且甲苯经多次从塔顶蒸发冷凝，能耗较大。由于环己酮肟为热敏性物质，在该流程中被重复加热，在高温下容易分解变质。目前为止，还未见该流程改进的报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，提供一种从氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种从氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法，主要包括以下步骤：将环己酮肟、甲苯和环己酮混合物加入加压甲苯塔，该加压甲苯塔的塔顶蒸出20-30％的甲苯和物料中全部的水分，塔釜出料进入隔板精馏塔，隔板精馏塔为减压操作，该隔板精馏塔的塔顶蒸出全部的甲苯和环己酮，塔釜为环己酮肟产品；其中，隔板精馏塔由中间再沸器和塔釜再沸器提供加热，塔釜再沸器热源由外部公用热源提供，中间再沸器热源由加压甲苯塔的塔顶蒸汽提供。
优选的，处理过程中该加压甲苯塔的塔顶温度至少高于隔板精馏塔中间再沸器进料10-20℃。
进一步的，所述隔板精馏塔可等效为一台减压塔以及与该减压塔连接的气提塔，减压塔的塔顶采出甲苯、塔釜为环己酮肟产品，气提塔的塔顶采出环己酮；其中，所述减压塔带有中间再沸器和塔釜再沸器，减压塔的塔釜再沸器热源由外部公用热源提供、中间再沸器热源由加压甲苯塔的塔顶蒸汽提供。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.降低了能耗。由于隔板精馏塔塔釜温度高于塔中部温度，如果利用加压甲苯塔的塔顶蒸汽直接作为隔板塔的塔釜再沸器热源，会导致加压甲苯塔的塔釜温度较高，引起环己酮肟的分解。
本发明通过在隔板精馏塔塔中部设置中间再沸器，利用加压甲苯塔的塔顶蒸汽作为减压隔板塔中间再沸器的热源，既保证了加压塔塔釜温度在环己酮热敏分解温度范围内，又可以充分利用加压甲苯塔塔顶蒸汽热量，避免了甲苯精馏热集成过程中塔釜温度过高，导致环己酮肟分解的难题。
2.减少了随尾气排放的甲苯量。传统流程在一台塔直接减压，因甲苯和水形成共沸点为84.1℃的共沸混合物，沸点原低于甲苯的沸点温度110.6℃，造成真空不凝气排放量较多，新方法第一台塔在加压塔蒸出甲苯和水的共沸物，第二台隔板塔减压操作时，由于甲苯沸点较高，不凝气排放量大大降低，降低了后续环保回收难度。
3.将隔板塔技术应用于氨肟化反应产物分离系统，减少了环己酮肟被重复加热的次数，降低了环己酮肟分解的几率，降低了设备数量及投资。
总之，本发明由于采用上述方案，降低了能耗，比传统流程能耗降低约40％左右，减少了随尾气排放的甲苯量。采用隔板精馏塔简化了分离流程，降低了设备数量及投资。
附图说明
图1所示为传统从环己酮氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法的示意图；
图2所示为本发明提供的从环己酮氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法的示意图；
图3所示为本发明提供的图2中隔板精馏塔的等效塔单元的示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图2所示，本发明从环己酮氨肟化反应产物中分离环己酮肟与甲苯的方法，包括以下步骤：
将环己酮肟含量为24.7％、甲苯含量为73.1％、环己酮含量为0.2％和水含量为2％的混合物加入加压甲苯塔T1，该加压甲苯塔T1的塔顶蒸出20-30％的甲苯和物料中全部的水分，塔釜出料进入隔板精馏塔T2，隔板精馏塔T2为减压操作(14kpa)，该隔板精馏塔T2的塔顶蒸出全部的甲苯和环己酮，塔釜为环己酮肟产品。
其中，隔板精馏塔T2由中间再沸器额E3和塔釜再沸器E2提供加热，其中隔板精馏塔T2的塔釜再沸器E2的热源由外部公用热源提供，中间再沸器E3的热源由加压甲苯塔的塔顶蒸汽提供。
优选的，处理过程中该加压甲苯塔的塔顶温度至少高于隔板精馏塔中间再沸器进料10-20℃。
实施例1：
一种从氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法，以10万吨/年装置为例，将环己酮肟含量为24.7％、甲苯含量为73.1％、环己酮含量为0.2％和水含量为2％的混合物加入加压甲苯塔T1，该加压甲苯塔T1的操作压力为150kpa，塔顶温度118℃，塔顶蒸出20-30％的甲苯和物料中全部的水分，塔顶蒸汽进入中间再沸器E3，经冷凝至高于E3再沸进料温度15℃后，再进入第二冷凝器进一步冷凝至45℃进入回流罐分相，水相采出，甲苯液体一部分回流到塔内，一部分采出，加压甲苯塔T1的塔釜物料进入隔板精馏塔T2。加压甲苯塔的再沸器采用外部热源(蒸汽或者导热油)加热。
隔板精馏塔T2内置有隔板，操作压力为14kpa，塔顶分别蒸出甲苯和环己酮产品，塔釜采出环己酮肟产品。隔板精馏塔的中部设置有中间再沸器E3,中间再沸器采用T1塔塔顶蒸汽作为热源，塔釜采用外部热源(蒸汽或者导热油)加热。具体参数详见表1。
所述从氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法比传统工艺节能35.9％。
实施例2：
一种从氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法，以10万吨/年装置为例，将环己酮肟含量为24.7％、甲苯含量为73.1％、环己酮含量为0.2％和水含量为2％的混合物加入加压甲苯塔T1，该加压甲苯塔T1的操作压力为190kpa，塔顶温度127℃，塔顶蒸出20-30％的甲苯和物料中全部的水分，塔顶蒸汽进入中间再沸器E3，经冷凝至高于E3再沸进料温度20℃后，再进入第二冷凝器进一步冷凝至45℃进入回流罐分相，水相采出，甲苯液体一部分回流到塔内，一部分采出，加压甲苯塔T1的塔釜物料进入隔板精馏塔T2。加压甲苯塔的再沸器采用外部热源(蒸汽或者导热油)加热。
隔板精馏塔T2内置有隔板，操作压力为10kpa，塔顶分别蒸出甲苯和环己酮产品，塔釜采出环己酮肟产品。隔板精馏塔的中部设置有中间再沸器E3,中间再沸器采用T1塔塔顶蒸汽作为热源，塔釜采用外部热源(蒸汽或者导热油)加热。具体能耗参数详见表1所示。所述从氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法比传统工艺节能40％。
表1
从以上对比可以看出，新工艺实施例1总能耗为4615885kcal/h，比传统工艺(对比例)能耗降低了35.9％；实施例2总能耗为4321385kcal/h，比传统工艺(对比例)能耗降低了40％。
需要说明的是，本发明中，所述隔板精馏塔进一步的，也可以采用图3所示的等效单元来实现，包括一台减压塔T3以及与该减压塔连接的气提塔T4，所述减压塔T3的塔顶采出甲苯、塔釜为环己酮肟产品，所述气提塔T4的塔顶采出环己酮,其中，减压塔T3带有中间再沸器E3和塔釜再沸器E5，塔釜再沸器E5R热源由外部公用热源提供，中间再沸器E3热源由加压甲苯塔T1的塔顶蒸汽提供。
实施例3：
一种从氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法，以10万吨/年装置为例，将环己酮肟含量为24.7％、甲苯含量为73.1％、环己酮含量为0.2％和水含量为2％的混合物加入加压甲苯塔T1，该加压甲苯塔T1的操作压力为190kpa，塔顶温度127℃，塔顶蒸出20-30％的甲苯和物料中全部的水分，塔顶蒸汽进入中间再沸器E4，经冷凝至高于E3再沸进料温度20℃后，再进入第二冷凝器进一步冷凝至45℃进入回流罐分相，水相采出，甲苯液体一部分回流到塔内，一部分采出，加压甲苯塔T1的塔釜物料进入减压塔T3。加压甲苯塔的再沸器采用外部热源(蒸汽或者导热油)加热。
减压塔T3塔顶采出甲苯，塔釜为环己酮肟，在塔提馏段采出一部分气体进入汽提塔T4，T4塔塔顶采出环己酮，塔釜液体返回减压塔T3，减压塔T3塔釜再沸器E5和汽提塔再沸器采用外部热源(水蒸气或者导热油)加热。具体能耗参数详见表2所示。
表2
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种从氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法，包括以下步骤：将环己酮肟、甲苯和环己酮混合物加入加压甲苯塔，该加压甲苯塔的塔顶蒸出20-30％的甲苯和物料中全部的水分，塔釜出料进入隔板精馏塔，隔板精馏塔为减压操作，该隔板精馏塔的塔顶蒸出全部的甲苯和环己酮，塔釜为环己酮肟产品；其中，隔板精馏塔由中间再沸器和塔釜再沸器提供加热，塔釜再沸器热源由外部公用热源提供，中间再沸器热源由加压甲苯塔的塔顶蒸汽提供。
2.根据权利要求1所述从氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法，其特征在于，处理过程中该加压甲苯塔的塔顶温度至少高于隔板精馏塔塔中间再沸器进料10-20℃。
3.根据权利要求1所述从氨肟化反应产物中分离环己酮肟、环己酮与甲苯的方法，其特征在于，所述隔板精馏塔可等效为一台减压塔以及与该减压塔连接的气提塔，减压塔的塔顶采出甲苯、塔釜为环己酮肟产品，气提塔的塔顶采出环己酮；其中，所述减压塔带有中间再沸器和塔釜再沸器，减压塔的塔釜再沸器热源由外部公用热源提供、中间再沸器热源由加压甲苯塔的塔顶蒸汽提供。
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