CN110408991B - 硅单晶的制造方法及硅单晶的提拉装置 - Google Patents

Abstract

在使用提拉装置制造硅单晶的硅单晶的制造方法中，将在提拉中被导入到提拉装置内的气体从形成在加热器（5）的背面上的中部排气口（16A）排气，所述提拉装置具备：腔室；设置在腔室内的石英坩堝（3A）；和加热器（5），其以将石英坩堝（3A）包围的方式配置，并将石英坩堝（3A）加热。

Description

硅单晶的制造方法及硅单晶的提拉装置

技术领域

本发明涉及硅单晶的制造方法及硅单晶的提拉装置。

背景技术

在被用作半导体用晶片的情况下，硅单晶中的高浓度的碳成为引起半导体设备不良的原因。

这里，已知通过控制从炉内的加热器、石墨坩埚 等的高温碳部件混入到原料熔液中的CO的污染速度和从原料熔液的CO的蒸发速度来降低结晶中的碳浓度。另外，来自高温碳部件的CO（气体）基于下述反应式（1）而发生。

SiO（气体）+2C（固体）→CO（气体）+SiC（固体）…式（1）

因此，在文献1（日本特许第4423805号公报）中，公开了一种将存在于石英坩埚 内的包含CO的气体从提拉装置的加热器的下方排出的技术。

此外，在文献2（日本特开平05－319976号公报）中，公开了一种从提拉装置的上方将氩气等惰性气体向石英坩埚 内导入、将包含CO的气体向比加热器的上端靠上方及比下端靠下方的位置引导而从提拉装置的下方排出的技术。

但是，前述文献1所记载的技术，是通常的排气构造，但仅能够在炉内下部排气，所以有不能将在炉内上部侧发生的CO气体效率良好地排出的课题。

此外，前述文献2所记载的技术，如果在1个系统排气中在热区中设置多个排气路径，则距装置侧排气口较近的部位的排气成为优势，所以距装置侧排气口远的部位因配管阻力的影响而排气效率下降。因此，有即使设置多个排气口也不能得到充分的效果的课题。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够将包含CO的气体有效率地排气、降低硅单晶中的碳浓度的硅单晶的制造方法及硅单晶的提拉装置。

本发明的硅单晶的制造方法，是使用提拉装置制造硅单晶的硅单晶的制造方法，所述提拉装置具备：腔室；石英坩埚 ，其设置在前述腔室内；和加热器，其以将前述石英坩埚 包围的方式配置，并将前述石英坩埚 加热，其特征是，将在提拉中被导入到前述提拉装置内的气体从前述加热器的背面排气。

这里，所谓的加热器的背面，是指从加热器的背表面朝向内筒将加热器在水平方向上投影的区域。

如前述那样，加热器等的成为高温的碳部件与从硅熔液产生的SiO气体进行式（1）那样的反应，产生CO气体。因该CO气体混入到硅熔液中，硅单晶中的碳浓度上升。

基本上，碳部件越是高温，越容易通过式（1）的反应而产生CO气体。在炉内部件中作为最高温的碳部件的加热器最多地产生CO气体。因而，通过从作为CO气体的产生部位的加热器的背面进行排气，能够以最短路径将CO气体排气，所以能够降低硅单晶中的碳浓度。

在本发明中，优选的是，从前述加热器的背面排气的排气口形成在与前述加热器的背面的至少一部分重叠的位置。

根据该发明，如果将排气口形成在与加热器的背面的至少一部分重叠的位置，则能够将从加热器的上部或加热器的下部的背表面产生的CO气体排气，所以能够降低硅单晶中的碳浓度。

在本发明中，优选的是，前述加热器具备多个第1加热部、和第2加热部，形成为蜿蜒状，所述多个第1加热部分别沿上下方向延伸，在与上下方向正交的宽度方向上设有间隙而排列，所述第2加热部将前述多个第1加热部各自的上端彼此及各自的下端彼此交替地连结；从前述加热器的背面排气的排气口形成在与前述第1加热部的背面的至少一部分重叠的位置。

根据该发明，如果将排气口形成在与第1加热部的背面的至少一部分重叠的位置，则能够从与第1加热部之间的间隙将CO气体排气，所以能够可靠地降低硅单晶中的碳浓度。

在本发明中，优选的是，从前述加热器的背面排气的排气口形成在将前述第1加热部的上端彼此连结的第2加热部与将前述第1加热部的下端彼此连结的第2加热部之间。

根据该发明，能够将在加热器中产生的CO气体从加热器的第1加热部51之间的间隙直接排气。因而，能够更可靠地将在加热器5中产生的CO气体排气，降低提拉出的硅单晶中的碳浓度。

在本发明中，优选的是，从前述加热器的背面排气的排气口形成在与前述第1加热部的背面重叠的位置。

根据该发明，能够从沿加热器的宽度方向排列的多个第1加热部之间的狭缝状的间隙将CO气体可靠地排气，所以能够从CO气体发生位置以最短路径将CO气体排气，能够更可靠地降低硅单晶中的碳浓度。

在本发明中，还可以考虑将导入到前述提拉装置内的气体从比前述加热器的上端靠上方的位置排气。

此外，在本发明中，还可以考虑将导入到前述提拉装置内的气体从比前述加热器的下端靠下方的位置排气。

根据这些发明，即使是仅比加热器的上端靠上方的排气的情况、或仅比加热器的下端靠下方的情况，通过追加加热器的背面侧的排气，也能够从CO气体发生部位附近将CO气体排气，所以能够降低硅单晶中的碳浓度。

在本发明中，优选的是，前述提拉装置具备配置在前述加热器的外侧的排气管道；前述排气管道具备在与前述加热器的背面对应的位置处形成的中部排气口。

根据该发明，如果在加热器的外侧配置排气管道，则能够从加热器将产生的CO气体有效率地排气，所以能够防止CO气体混入到硅熔液中而硅单晶中的碳浓度上升的情况。

特别是，如果排气管道有多个，各个排气管道在加热器的周向上均等地配置，则能够从加热器的周向上的均等的位置将CO气体排气。因而，将取入到硅单晶中的含有碳的气体绕硅单晶的结晶轴均等地排气。此外，各个排气管道具备中部排气口，由此能够进行有效率的排气，能够进一步降低硅单晶中的碳浓度。

本发明的硅单晶的提拉装置的特征是，具备：腔室；石英坩埚 ，其设置在前述腔室内；加热器，其以将前述石英坩埚 包围的方式配置，将前述石英坩埚 加热；和排气口，其将在提拉中被导入到前述腔室内的气体从前述加热器的背面排气。

在本发明中，优选的是，从前述加热器的背面排气的排气口形成在与前述加热器的背面的至少一部分重叠的位置。

在本发明中，优选的是，前述加热器具备多个第1加热部、和第2加热部，形成为蜿蜒状，所述多个第1加热部分别沿上下方向延伸，在与上下方向正交的宽度方向上设有间隙而排列，所述第2加热部将前述多个第1加热部各自的上端彼此及各自的下端彼此交替地连结；从前述加热器的背面排气的排气口形成在与前述第1加热部的背面的至少一部分重叠的位置。

在本发明中，优选的是，从前述加热器的背面排气的排气口形成在将前述第1加热部的上端彼此连结的第2加热部与将前述第1加热部的下端彼此连结的第2加热部之间。

在本发明中，优选的是，从前述加热器的背面排气的排气口形成在与前述第1加热部的背面重叠的位置。

在本发明中，优选的是，具备热遮蔽体，其设置在前述石英坩埚 的上方，并将来自前述石英坩埚 内的硅熔液的热遮蔽。

通过这些发明，也能够享受与前述的作用及效果同样的作用及效果。

附图说明

图1是示出有关本发明的实施方式的硅单晶的提拉装置的构造的示意图。

图2是示出前述实施方式的排气流路的构造的垂直方向剖视图。

图3是示出前述实施方式的排气流路的构造的水平方向剖视图。

图4是示出前述实施方式的加热器的构造及中部排气口的配置范围的示意图。

图5是示出本发明的有关第2实施方式的排气流路的构造的垂直方向剖视图。

图6是示出实施例及比较例的硅单晶中的碳浓度的变化的曲线图。

图7是示出模拟的排气口位置的垂直方向剖视图。

图8是示出各排气口位置的模拟结果的曲线图。

具体实施方式

［1］硅单晶的提拉装置1的构造

在图1中示出了表示能够应用有关本发明的实施方式的硅单晶10的制造方法的提拉装置1的构造的一例的示意图。提拉装置1是借助丘克拉斯基（Czochralski）法提拉硅单晶10的装置，具备构成外轮廓的腔室2和配置在腔室2的中心部的坩埚 3。

坩埚 3是由内侧的石英坩埚 3A和外侧的石墨坩埚 3B构成的二重构造，固定在能够旋转及升降的支承轴4的上端部。

在坩埚 3的外侧，设置有将坩埚 3包围的电阻加热式的加热器5，在其外侧，沿着腔室2的内表面设置有作为外筒的隔热件6。

在坩埚 3的上方，设置有与支承轴4同轴地向反方向或相同方向以既定的速度旋转的钢丝等的提拉轴7。在该提拉轴7的下端安装着晶种8。

在腔室2内，配置有筒状的热遮蔽体12。

热遮蔽体12对于培育中的硅单晶10，将来自坩埚 3内的硅熔液9、加热器5及坩埚3的侧壁的高温的辐射热隔断，并且对于作为结晶成长界面的固液界面的附近，起到抑制热向外部的扩散、控制单晶中心部及单晶外周部的提拉轴方向的温度梯度的作用。

此外，热遮蔽体12还有将来自硅熔液9的蒸发部借助从炉上方导入的惰性气体向炉外排气的作为整流筒的功能。

在腔室2的上部，设置有将氩气（以下称作Ar气）等惰性气体向腔室2内导入的气体导入口13。在腔室2的下部，设置有借助未图示的真空泵的驱动将腔室2内的气体吸引并排出的排气口14。

从气体导入口13导入至腔室2内的惰性气体在培育中的硅单晶10与热遮蔽体12之间下降，经过热遮蔽体12的下端与硅熔液9的液面的间隙后，朝向热遮蔽体12的外侧、进而朝向坩埚 3的外侧流动，然后从后述的中部排气口16A经由排气管道15在坩埚 3的外侧下降，从排气口14排出。

当使用这样的提拉装置1制造硅单晶10时，在将腔室2内维持为减压下的惰性气体环境的状态下，将填充在坩埚 3中的多晶硅等固形原料借助加热器5的加热而熔融，形成硅熔液9。如果在坩埚 3内形成硅熔液9，则使提拉轴7下降而将晶种8浸渍在硅熔液9中，使坩埚 3及提拉轴7向既定的方向旋转，同时，将提拉轴7缓缓提拉，由此培育与晶种8相连的硅单晶10。

［2］排气流路的构造

在图2及图3中示出在前述提拉装置1中形成的排气流路的构造。图2是垂直方向剖视图，图3是水平方向剖视图。

排气管道15如图3所示，由截面U字状的长尺寸部件构成，在内筒16上接合着排气管道15的U字的凸缘前端，所述内筒16配置在加热器5的外侧。排气管道15在加热器5的外侧、内筒16的周向上设置有4处。相互面对的一对排气管道15和另一对排气管道15以在图3所示的俯视中成90°的角度的方式均等地配置。

内筒16是由石墨等的碳部件构成的圆筒状体。在内筒16上，如图2所示，在加热器5的背面形成有中部排气口16A。

另外，在本实施方式中设置了4处排气管道15，但并不限于此，也可以是3处，此外也可以是8处，只要有多个排气管道15就可以。

加热器5如图4所示，具备第1加热部51、第2加热部52、53，将第1加热部51的上端用第2加热部52、将第1加热部的下端用第2加热部53交替地连结，形成为沿宽度方向延伸的蜿蜒状。

第1加热部51由沿上下延伸的作为电阻加热体的碳制的棒状体或板状体构成，在与上下方向正交的宽度方向上设置间隙而排列多个。

第2加热部52由沿水平方向延伸的碳制的棒状体或板状体构成，将在宽度方向上相邻的第1加热部51的上端彼此每隔1个地连结。

第2加热部53由沿水平方向延伸的碳制的棒状体或板状体构成，将在宽度方向上相邻的第1加热部51的下端彼此每隔1个地连结。

即，加热器5通过将第1加热部51在宽度方向上设置间隙而排列、并将第1加热部51的上端彼此用第2加热部52每隔1个地连结、将第1加热部51的下端彼此用第2加热部53在与上部不同的位置处每隔1个地连结，形成为蜿蜒状。

中部排气口16A如图4所示，能够配置到加热器5的背面的高度方向的范围H2的范围内。范围H2是在加热器5的高度方向上、至少中部排气口16A的一部分包含在从第2加热部52的上端到第2加热部53的下端之间的高度方向的范围H0中的范围。

如果在高度方向的范围H2中形成中部排气口16A，则至少能够进行从加热器5的背面的排气。因而，能够将在加热器5中产生的CO气体从加热器5的背面排气，所以能够降低提拉出的硅单晶10中的碳浓度。

更优选的是，将中部排气口16A配置到从加热器5的第2加热部52的上端到第2加热部53的下端之间的高度方向的范围H0中。

如果在高度方向的范围H0中形成中部排气口16A，则能够将在加热器5中产生的CO气体从加热器5的第1加热部51之间的间隙直接排气。因而，能够更可靠地将在加热器5中产生的CO气体排气，降低提拉出的硅单晶10中的碳浓度。

最优选的是，如图4所示，将中部排气口16A配置到在相邻的第1加热部51之间形成的间隙的高度方向的范围H1中。

如果在高度方向的范围H1中形成中部排气口16A，则从在加热器5的第1加热部51之间形成的间隙排气的量变多。因而，能够从成为最高温、CO气体的发生量也变多的第1加热部51的间隙直接将CO气体以最短路径排气，所以能够更可靠地降低硅单晶10中的碳浓度。

［3］实施方式的作用及效果

在这样的排气流路中，从石英坩埚 3A的上部的气体导入口13（参照图1）导入的惰性气体如图2所示，沿着硅熔液9的熔液表面向石英坩埚 3A的外侧扩散。硅熔液9的表面的SiO气体的一部分沿着加热器5的背表面流动，另一部分的气体流过石英坩埚 3A与加热器5之间。此时，流过石英坩埚 3A与加热器5之间的气体经过加热器5的内部，与构成加热器5的碳制的材料反应而产生CO气体。

产生的CO气体被从形成在加热器5的背面上的中部排气口16A吸入，在排气管道15内流动，不向其他部位扩散而被从排气口14排出。

因而，通过将SiO气体与碳反应而产生的CO气体从中部排气口16A吸入并经由排气管道15从排气口14排气，能够以最短路径将CO气体直接排气，所以能够降低由提拉装置1提拉出的硅单晶10中的碳浓度。

此外，由于能够从在加热器5的宽度方向上排列的多个第1加热部51之间的狭缝将CO气体排气，所以能够从CO气体产生位置以最短路径将CO气体排气，能够降低硅单晶10中的碳浓度。

通过将多个排气管道15配置到绕加热器5的周围均等的位置，能够从绕石英坩埚3A均等的位置将CO气体排气。因而，能够使被取入到硅单晶10中的碳的量绕硅单晶10的结晶轴成为均等，所以能够使硅单晶的碳浓度成为均匀。此外，各个排气管道15具备中部排气口16A，由此，能够进行有效率的排气，能够进一步降低硅单晶10中的碳浓度。

［4］第2实施方式

接着，对本发明的第2实施方式进行说明。另外，在以下的说明中，对于与已经说明的部分相同的部分赋予相同的附图标记而省略说明。

在前述的第1实施方式中，在一级型的加热器5的背面的大致中央部形成中部排气口16A，将产生的CO气体排气。

相对于此，在本实施方式中，如图5所示，以下的点不同：使用二级型的加热器5A、5B，在上方的加热器5A的背面的中央部形成中部排气口16A，在下方的加热器5B的背面的中央部形成中部排气口16B，从各自的中部排气口16A、16B将CO气体排气。另外，加热器的级数并不限于此，在配置有2个以上的级数的加热器的情况下，也可以在各自的加热器的背面的中央部形成中部排气口。

借助这样的本实施方式，也能够享受与前述的第1实施方式同样的作用及效果。

［5］实施方式的变形

另外，本发明并不限定于前述的实施方式，也包括以下所示那样的变形。

在前述的实施方式中，在安装排气管道15的内筒16上仅形成1处中部排气口16A，但本发明并不限于此。即，除了中部排气口16A以外，也可以还在加热器5的上部形成将CO气体取入的上部排气口，也可以还在加热器5的下部形成将CO气体取入的下部排气口。

在前述的实施方式中，加热器5沿加热器5的宽度方向蜿蜒，但本发明并不限于此。即，加热器也可以沿上下方向蜿蜒。总之，只要在构成加热器的加热体之间有狭缝状的间隙，其形状没有限制。

除此以外，本发明的实施时的具体的构造及形状等也可以在能够达成本发明的目的的范围内做成其他的构造等。

实施例

接着，对本发明的实施例进行说明。另外，本发明并不限定于以下的实施例。

［1］实炉试验

使用图1所示的实际工作的提拉装置1，在加热器5的背面形成排气管道15，关于在加热器5的高度方向的大致一半的位置形成中部排气口16A的情况（实施例）和在比加热器5的高度方向的下端靠下的位置形成下部排气口的情况（比较例），测量提拉出的硅单晶10中的碳浓度。将结果表示在图6中。另外，形成有中部排气口16A的内筒16、排气管道15由石墨材料、碳纤维强化复合材料等碳制材料形成。

根据图6可知，如果将实施例与比较例对比，则比较例从硅单晶10的提拉最初起，就有碳浓度比实施例的碳浓度高的趋向。此外，在比较例中，确认了随着固化率变高、即硅单晶10的提拉进展而变得比实施例的碳浓度高的情况。

相对于此，在实施例中，与下排气的情况相比，硅单晶10中的碳浓度被抑制得较低，可以确认由中部排气口16A进行的CO气体的排气效率较好。

［2］借助模拟的确认

接着，使用模拟软件，进行针对各个排气位置的硅熔液9中的碳浓度的估算。

具体而言，如图7所示，对于仅下部排气（A）、仅中间排气（B）、中间排气及下部排气（C）、以及中间排气及上部排气（D），估算硅熔液9中的碳浓度。将结果表示在图8中。

在实际的提拉中，将硅熔液9中的碳浓度设为初始浓度，随着偏析而碳被取入到硅单晶10中，所以可以认为由模拟得到的计算值与实际的硅单晶10的碳浓度对应。

与实炉试验同样，在仅下部排气（A）的情况下，如图8所示，硅熔液9中的碳浓度最高。在仅中间排气（B）的情况下，确认了硅熔液9中的碳浓度最低。

在中间排气及下部排气（C）的情况下，虽然不如仅中间排气（B），但与下部排气（A）的情况相比，确认了硅熔液9中的碳浓度下降。

同样，关于中间排气及上部排气（D），与仅下部排气（A）相比，也确认了硅熔液9中的碳浓度下降。

综上，可知通过对上部排气组合中间排气、或对下部排气组合中间排气，能够降低硅单晶10中的碳浓度。

另外，在对中间排气组合了上部排气或下部排气的情况下，仅中间排气能够降低硅单晶10中的碳浓度，推测这是因为相应于存在上部排气、下部排气而中间排气的排气效率下降。

Claims (9)

1.一种硅单晶的制造方法，使用提拉装置制造硅单晶，所述提拉装置具备：腔室；石英坩埚，其设置在前述腔室内；和加热器，其以将前述石英坩埚包围的方式配置，并将前述石英坩埚加热，其特征在于，

将在提拉中被导入到前述提拉装置内的气体仅从形成在与前述加热器的背面的至少一部分重叠的位置的排气口排气。

2.如权利要求1所述的硅单晶的制造方法，其特征在于，

前述加热器具备多个第1加热部、和第2加热部，形成为蜿蜒状，所述多个第1加热部分别沿上下方向延伸，在与上下方向正交的宽度方向上设有间隙而排列，所述第2加热部将前述多个第1加热部各自的上端彼此及各自的下端彼此交替地连结；

从前述加热器的背面排气的排气口形成在与前述第1加热部的背面的至少一部分重叠的位置。

3.如权利要求2所述的硅单晶的制造方法，其特征在于，

从前述加热器的背面排气的排气口形成在将前述第1加热部的上端彼此连结的第2加热部与将前述第1加热部的下端彼此连结的第2加热部之间。

4.如权利要求3所述的硅单晶的制造方法，其特征在于，

从前述加热器的背面排气的排气口形成在与前述第1加热部的背面重叠的位置。

5.一种硅单晶的提拉装置，其特征在于，

具备：

腔室；

石英坩埚，其设置在前述腔室内；

加热器，其以将前述石英坩埚包围的方式配置，将前述石英坩埚加热，和

排气流路，其将在提拉中被导入到前述腔室内的气体仅从形成在与前述加热器的背面的至少一部分重叠的位置的排气口排气。

6.如权利要求5所述的硅单晶的提拉装置，其特征在于，

前述加热器具备多个第1加热部、和第2加热部，形成为蜿蜒状，所述多个第1加热部分别沿上下方向延伸，在与上下方向正交的宽度方向上设有间隙而排列，所述第2加热部将前述多个第1加热部各自的上端彼此及各自的下端彼此交替地连结；

从前述加热器的背面排气的排气口形成在与前述第1加热部的背面的至少一部分重叠的位置。

7.如权利要求6所述的硅单晶的提拉装置，其特征在于，

从前述加热器的背面排气的排气口形成在将前述第1加热部的上端彼此连结的第2加热部与将前述第1加热部的下端彼此连结的第2加热部之间。

8.如权利要求7所述的硅单晶的提拉装置，其特征在于，

从前述加热器的背面排气的排气口形成在与前述第1加热部的背面重叠的位置。

9.如权利要求5～8中任一项所述的硅单晶的提拉装置，其特征在于，

具备热遮蔽体，其设置在前述石英坩埚的上方，并将来自前述石英坩埚内的硅熔液的热遮蔽。

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