CN1104011C - 核燃料复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及核燃料复合材料及其制备方法。本发明的目的是核燃料复合材料，包括在辐照下呈惰性的陶瓷基质和核燃料颗粒，它在辐照下具有良好的抗裂缝扩展和高度保持挥发性裂变产物特性。使用这样一种方法实现这个目的，在该方法中在颗粒和基质之间产生几微米的间隙。

Description

核燃料复合材料及其制备方法
发明领域
本发明涉及一种具有在辐照下特别优良的耐裂隙扩展和高度保持挥发性裂变产物的核燃料材料，和一种制备所说核燃料复合材料的方法。
背景技术
在核燃料使用过程中，产生的大量问题涉及特别是辐照下燃料的机械耐久性。在辐照下燃料膨胀并释放出挥发性裂变产物导致形成局部应力，并且会造成使燃料护套破裂的燃料裂变。护套的内压和裂变产物与这些护套的相互作用必须严格限制。这就是为什么所用燃料的质量是最为重要的，并且为改良目前燃料能所作的任何改变必须设法限制护套和燃料之间的相互作用。
在文献《Les technigques de 1′ingenieur》(Genie EnergetiqueB811 3620-11/5.12)中，燃料颗粒是由UO2粉末制成，其中加入了U3O8以提高原燃料颗粒的硬度。这种原料颗粒是在高压下制备的，并且通过加入硬脂酸锌来帮助UO2/U3O8颗粒粘合。此文献还公开了将多孔产物加入到燃料中的可能性。之后将这样制备的原颗粒在高温下烧结。
专利申请FR-A-2706066公开一种具有改进的裂变产物保持特性的含有UO2的核燃料。在此文献中，这种核燃料含有能够捕获由核裂变衍生的氧而形成氧化物的一种金属，如Cr或Mo。
但是，所有文献没有同时解决由核燃料在辐照下的膨胀和由释放挥发性裂变产物引起的问题，这些问题会导致材料中的局部应力。
发明内容
本发明的目的在于明确地提供解决上述问题的一种新的燃料材料，和所说材料的一种制备方法。
这种新型的核燃料复合材料含有在辐照下呈惰性的陶瓷基质，其中核燃料的颗粒以1到10微米的间隙扩散在基质和颗粒之间，这种基质具有比所说燃料颗粒低的热膨胀系数。
这种基质在辐照下是惰性的，并且具有降低的有效中子吸收区域和降低的辐照下膨胀。
具有这些特性的基质是例如象尖晶石类的陶瓷，如MgAl2O4尖晶石，诸如氧化镁MgO和氧化钇Y2O3的氧化物类，优选采用的基质是尖晶石MgAl2O4。
现有技术使用的基质如氧化铍、氧化铝和氧化锆，但是这些基质存在许多缺点。氧化铍是中子减速剂，氧化铝和氧化锆在辐照下具有膨胀效应。而且，氧化锆在温度1200℃以上可溶于UO2中(相变)。所有这些缺点妨碍了人们获得具有所需性能的燃料材料。
核燃料的颗粒可以有几种类型，通常采用氧化物颗粒，如UO2或含有UO2的混和氧化物颗粒，如UO2-PuO2、UO2-ThO2。也可以加入各种添加剂，如用于调节颗粒粒度的和/或为改进裂变产物的保持性的公知添加剂。
用于本发明的核燃料颗粒优选UO2颗粒。
颗粒粒度的选择要使得烧结之后能够在颗粒和基质之间获得几个微米的间隙。通常采用70到230微米，优选90到120微米的颗粒。UO2在核燃料材料中的量通常是核燃料材料体积的20到40％，以使使本发明的材料获得所需性质。
基块和颗粒之间的间隙能够对挥发性裂变产物产生一个膨胀体积，并且能够部分调节辐照下UO2燃料的部分膨胀，从而限制这种核燃料在使用期间产生的局部应力，并因此推迟对UO2颗粒和基质的损害。
本发明的核燃料材料比单一的UO2具有更好的导热性。在反应器辐照过程中达到的燃料温度减小了在颗粒中心和周边之间的热梯度，这有利于裂变产物的保持，裂变产物扩散的现象是由于UO2被热活化所至。
而且，本发明的核燃料材料具有较好的颗粒内抗裂隙扩展特性。存在于燃料颗粒和基质之间的间隙会引起辐照期间产生的裂缝发生偏转。
本发明还提供一种用于制备这种核燃料材料的方法，包括下列步骤：
a)将直径在给定粒度范围内的核燃料前体的颗粒与用来形成在辐照下是惰性的陶瓷基质的粉末材料混和，
b)将这种混合物压制成型，和
c)将压制的混合物在含有H2O的还原气氛中，例如通过热处理并且在能够使核燃料前体的晶格体积在热处理过程中减小的条件下进行烧结。
如果燃料必须是UO2，可以采用的具有这种减小晶格体积特性的前体或者是U3O8或者是U3O8-UO2混合物。在正交结构的U3O8氧化物转变成立方结构的二氧化铀UO2过程中，由于燃料晶格体积的减小会在基质和颗粒之间产生几个微米的间隙。
在前体颗粒与基质粉末混合过程中，必须除去混合期间可能形成的基质粉末的大结块，以便能够在压制和随后致密化过程中使性能达到最佳。
混和阶段是最重要的，因为它控制了复合燃料最终的均化性能。为了不产生其他微粒，必须慢速进行。
混和可通过机械搅拌至少30分钟而进行，例如采用桨式混合器或TURBULA混合器设置为低速如20rpm来进行。
混合物的冷压制，特别是压制成颗粒状可以采用常规方法进行。例如可以采用液压机，优选双效液压机来进行。
中间有停顿的双重压制作业会限制由于压制基块中混合物不良分布而造成的缺陷。对于这种压制来说，第一个压制阶段可以在30到50兆帕的压力下进行，接着第二个压制阶段可以在300到350兆帕的压力下进行。每个阶段包括压力上升时间，压力保持时间和压力下降时间。
要着重强调的是用润滑剂，例如硬脂酸锌以气溶胶的形式在压制粉末之前润滑压制基质。
还有，由基质和燃料颗粒组成的粉末混合物从制备到压制的转送时间必须足够短，以便限制会破坏燃料颗粒均匀性的基质粉末中颗粒的分离。在这种生产阶段上任何分布缺陷会导致烧结期间不能被再恢复的缺陷。
进行烧结的条件(温度，时间，气氛)能够允许前体转变成燃料和使两种材料(燃料和基质)适当致密。
为使前体转变成燃料，对于U3O8颗粒来说，必须采用湿润的还原性气氛。优选在低于600℃的温度下采用2％体积水增湿的氢来进行，这就使得U3O8完全还原成UO2。增湿作用令阳离子的扩散在烧结过程中激活，并促使两个材料的致密。还原气氛也可以由氢和惰性气体，如氩气的增湿混合物组成。
当采用纯的增湿氢气或者增湿氢氩混合物时，pH2/pH2O分压比是40到60，优选在50左右。
烧结温度和时间的选择与用作燃料和基质的材料有关。可以采用例如1640到1700℃的温度。对于尖晶石MgAl2O4来说，烧结温度例如是1650℃。
对于烧结来说。处理过程可以依次包括以大约100到300℃/h的速度升温直至达到烧结温度，将该烧结温度保持大约1小时，和以150到350℃/h的速度降低烧结温度至室温。
根据本发明，采用这种方法，能够采用对辐照惰性的陶瓷基质和核燃料前体制备核燃料材料，其特征在于在燃料颗粒和基质之间获得间隙，它是通过前体转变成燃料导致粒度减小而产生的。
例如，颗粒的前体是正交结构的U3O8，得到的UO2颗粒具有晶格体积比U3O8小的立方结构。这种U3O8向UO2的转变在低于600℃的低温下进行。
晶胞晶格尺寸以21％体积范围地减少，使得UO2颗粒和尖晶石基质之间的界面处在UO2颗粒和尖晶石基质混合物开始致密化之前就获得了间隙。
这些间隙在烧结过程中只有部分会恢复，这是因为在烧结过程中两种组分具有相当的致密化动力，还因为两种组分的致密化是同时开始的。
制备这种前体颗粒的方法可以通过采用下列步骤进行：
1)压制前体粉末制备压制原体
2)破碎该压制原体制备颗粒
3)筛选颗粒
4)将筛选的颗粒球化成前体颗粒，和
5)通过筛选去除直径不在给定粒度范围内的前体颗粒。
当燃料前体是U3O8时，可通过在450到500℃温度下煅烧UO2粉末来得到。煅烧在例如氧化铝或铬镍铁合金容器中进行。
当前体是UO2和U3O8粉末的混合物时，U3O8粉末可如前述制备，再加入所需量的UO2粉末。
U3O8燃料前体粒随后的制备步骤包括例如在100兆帕的压力下压制U3O8粉末或者UO2-U3O8的混合物以制备压制原体，采用例如振动成粒机来破碎所说的压制原体以制备颗粒，筛选所说的颗粒，将它们球化成为颗粒，和通过筛选去除那些不符合给定粒度范围的颗粒。
通过破碎U3O8压制原体制备的颗粒必须是没有锐角的球形。
接着筛选破碎的颗粒。颗粒筛选优选采用不锈钢筛。所用筛的筛目必须适用于这种粒度或所需颗粒的粒度，条件是体积在热处理过程中因晶格结构的变化而减小。
烧结之后得到的间隙的范围特别取决于燃料前体颗粒的大小。
进行筛选例如是为了收集在100和300微米之间的，优选120到160微米的颗粒。如果筛选了120到160微米的颗粒，在烧结之后所得颗粒的直径将在90和120微米之间。
球化是在例如TURBULA混合器中，在位于混合器外壳重力中心的球形容器内进行至少20小时。
附图说明
本发明的其他特性和优点通过参照附图阅读下面的实施例更加明了，这些实施例绝非限制，目的是仅供说明，其中：
—图1表示直径在90到120微米之间的、分散在MgAl2O4尖晶石基质中UO2颗粒的金相显微图(放大500)，并且显示出在基质和UO2颗粒之间1到2微米的间隙；
—图2表示直径在90到120微米之间的、分散在MgAl2O4尖晶石基质中UO2颗粒的金相显微图(放大50)，并且显示出通过在基质和UO2颗粒之间的间隙的裂缝的偏转。
具体实施方式
在此实施例中，制备的核燃料复合材料包括UO2颗粒核燃料分散于其中的尖晶石基质MgAl2O4。
制备这种核燃料复合材料的第一个阶段包括制备UO2燃料的前体颗粒，它是U3O8颗粒。
将UO2粉末在空气中于500℃温度煅烧2小时，以制备极细的U3O8氧化物粉末。
对于此操作来说，将UO2粉末倾入氧化铝容器中。粉末床的高度小于3厘米以使这个容器中全部体积的粉末能够完全氧化。由此制备出U3O8原粉末。
将这种U3O8原粉末在100兆帕的应力下采用双效液压机制成颗粒。制成的压制原粒采用振动成粒机缓慢破碎以制备没有锐角的球形颗粒。
所得的颗粒采用筛目为125和160微米的不锈钢筛筛选。筛选后得到的U3O8颗粒接着被制成球形。球化是在TURBULA混合器中，在位于混合器外壳重力中心的球形容器中进行20小时。球化之后，不在粒度范围(125到160微米)内的微细颗粒通过筛选去除。
制备这种核燃料复合材料的第二个阶段包括制备这种复合材料。
将核燃料复合材料制备第一个阶段期间所得的U3O8颗粒引入一种基质粉末中；这种基质粉末是尖晶石MgAl2O4。在引入过程中，为了在压制和随后的致密化过程中获得最佳性能，要去除形成的尖晶石粉末大结块。
接着将U3O8颗粒和MgAl2O4尖晶石基质通过采用桨式混合器以20rpm的低速机械搅拌至少30分钟来混和。
将制备的混合物再采用双效液压机压制，第一个阶段采用50兆帕压力，包括3秒钟的升压时间、4秒钟的保持压力时间和3秒钟的降压时间，接着的第二个阶段是在300兆帕的压力，包括2秒钟的升压时间、4秒钟的保持压力时间和3秒钟的降压时间。压制基质采用硬脂酸锌气溶胶润滑。
再将尖晶石基质/U3O8前体的压制混合物在烧结炉中进行热处理。
热处理是在H2+2％H2O的还原气氛中在1650℃进行1小时，并且依次包括以150℃/h的速度升温直至1650℃的烧结温度、保持此温度1小时、再以300℃/h的速度将温度降低到室温。
在这个实施例中得到颗粒的最终密度大于理论密度的94％。尖晶石基质和UO2颗粒具有很大的密度，如图1的金相显微图所示。这些颗粒最终收缩大约21％；这高于在基质和颗粒之间具有良好接触的UO2尖晶石复合体的收缩。在基质和颗粒之间产生的起始间隙中的一部分可以恢复。在烧结过程中复合材料致密化动力与尖晶石基质的相匹配。
颗粒的存在不会干扰材料的致密化动力。两种物相独立发生致密化是同时开始的，但是UO2颗粒在烧结开始时比MgAl2O4尖晶石具有更快的致密化速度。在基质和颗粒之间的部分间隙的恢复是由于尖晶石在高于1300℃的较高致密化速度而产生的。在此温度下，二氧化铀的烧结动力呈现减小，而尖晶石还没有达到它们的最大值。
颗粒和基质之间缺乏接触可以通过将本发明核燃料材料试样进行抛光而得到证明，观察到的剥离是截断后残余直径小于U3O8颗粒真实直径的那些颗粒被剥离时的情况。当产生的间隙具有的厚度越大时，这些剥离数量越大，起始U3O8颗粒的尺寸越大。
图2说明裂缝偏转现象。裂缝在阻力小的界面水平面处围绕颗粒传递。可以看到裂缝分支和中断这表明材料得到了增强。
当该复合材料中带裂缝的UO2颗粒的百分比减小时，在界面处会出现应力释放。

Claims (13)

1、一种核燃料复合材料，其特征在于包括在辐照下呈惰性的有核燃料分散在其中的尖晶石类陶瓷基质，如MgAl2O4，在基质和核燃料颗粒之间具有1到10微米的间隙，这种基质具有比所说燃料颗粒低的热膨胀系数。
2、根据权利要求1的核燃料复合材料，其中分散的燃料颗粒是UO2或含有UO2的混和氧化物颗粒。
3、根据权利要求1的核燃料复合材料，其中分散在基质中的核燃料颗粒具有70到230微米的直径。
4、根据权利要求3的核燃料复合材料，其中分散在基质中的颗粒具有90到120微米的直径。
5、根据权利要求2的核燃料复合材料，其中UO2占核燃料材料的20到40％体积。
6、权利要求1-5任一项的核燃料材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a)将直径在100微米到300微米之间的核燃料前体的颗粒与能够形成在辐照下呈惰性的陶瓷基质的粉末材料混和，
b)将这种混合物压制成形，和
c)将压制的混合物在含有H2O的还原气氛中并且在通过热处理能够使核燃料前体的晶格体积减小的条件下进行烧结，该压制成形以两个阶段来进行，第一个阶段以30-50兆帕压力进行，第二个阶段以300到350兆帕的压力进行，并在1640-1700℃的温度进行所述烧结。
7、根据权利要求6的方法，其特征在于还原气氛包括H2和H2O。
8、根据权利要求6的方法，其特征在于还原气氛是氩、H2和H2O的混合物。
9、根据权利要求7或8的方法，其特征在于pH2/pH2O分压比是40到60。
10、根据权利要求6的方法，其特征在于燃料前体的直径在120微米到160微米之间。
11、根据权利要求6的方法，其特征在于前体是U3O8或UO2-U3O8混合物。
12、根据权利要求6的方法，其特征在于通过以下步骤操作得到前体颗粒：
1)压制前体粉末制备压制原体，
2)破碎该压制原体制备颗粒，
3)筛选颗粒，
4)将筛选的颗粒球化成前体颗粒，和
5)通过筛选去除直径不在给定粒度范围内的前体颗粒。
13、根据权利要求12的方法，其特征在于前体粉未是U3O8，它是通过450到500℃温度下煅烧UO2粉未得到的。
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