CN109979610B - 一种双组元共掺热力增强型二氧化铀燃料芯块及制备方法 - Google Patents

一种双组元共掺热力增强型二氧化铀燃料芯块及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双组元共掺热力增强型二氧化铀燃料芯块及制备方法，解决现有技术中二氧化铀作为轻水堆核燃料导热性能不足，及在服役条件下陡峭的温度梯度易导致燃料芯块热应力开裂的问题。本发明的一种双组元共掺热力增强型二氧化铀燃料芯块，由核壳结构UO2‑SiCw@Mo混合粉体烧结而成，燃料芯块中，SiCw均匀弥散分布于UO2微球中，Mo以三维网状分布于UO2基体中。本发明设计科学，方法简单，可显著改善二氧化铀的断裂韧性和热导率，且能大幅降低混料过程中杂质的引入，具有提升效率、降低能耗、缩短周期、简化工艺等优势。

Description

一种双组元共掺热力增强型二氧化铀燃料芯块及制备方法
技术领域
本发明属于裂变反应堆材料领域，具体涉及一种双组元共掺热力增强型二氧化铀燃料芯块及其制备方法。
背景技术
传统化石资源在为人类提供能源的同时，也在排放大量温室气体、污染环境，并且化石资源储备有限。技术成熟的核裂变能因其具有能量密度大、不排放温室气体等优点有望供应未来能源需求和保障经济社会可持续发展。
在核能快速发展的新态势和更高本质安全性要求下，商用核反应堆燃料元件UO2-Zr已不能满足未来核能可持续和多应用领域发展的要求。福岛灾难性核电事故的突发更是故暴露了现有燃料元件存在的致命缺点，即在事故工况下堆芯余热不能有效散出而发生熔堆的隐患。且UO2燃料芯块在反应堆服役条件下，芯块陡峭的温度梯度产生微裂纹甚至开裂会导致裂变产物大量外泄，与包壳材料发生力学和化学相互作用，降低燃料芯块的稳定性和使用寿命。
因此，提供一种二氧化铀燃料芯块，其具有良好导热性能和断裂韧性，能解决燃料芯块在服役条件下热应力开裂问题，并提升在事故工况下的本质安全性和正常运行工况下的经济性。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提供一种双组元共掺热力增强型二氧化铀燃料芯块，解决现有技术中二氧化铀作为轻水堆核燃料导热性能不足，以及在服役条件下陡峭的温度梯度易导致燃料芯块热应力开裂的问题。
本发明还提供了该燃料芯块的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
本发明所述的一种双组元共掺热力增强型二氧化铀燃料芯块，由核壳结构UO2-SiCw@Mo混合粉体烧结而成，所述燃料芯块中，SiCw均匀弥散分布于UO2微球中，Mo以三维网状分布于UO2基体中。
本发明所述的一种双组元共掺热力增强型二氧化铀燃料芯块的制备方法，首先将碳化硅晶须和二氧化铀原料粉混合均匀后，应用预压制-破碎分级-制粒处理，制得UO2-SiCw微球，再添加Mo粉进行机械混合，获得核壳结构的UO2-SiCw@Mo的混合粉体，最终通过放电等离子体烧结成致密的UO2-SiCw@Mo燃料芯块。
进一步地，具体包括以下步骤：
步骤1.UO2原料粉和SiCw的均匀混合
将SiCw酸洗后在酒精中超声振荡分散，并加入UO2原料粉，装入球磨罐中，进行湿法混料后，真空干燥，得到均匀混合的UO2-SiCw粉料I；
步骤2.粉料I的模压预成形
将所述粉料I装入模具中，进行模压预成形，脱膜，制得UO2-SiCw坯料；
步骤3.破碎筛分
将步骤2制得的UO2-SiCw坯料研磨破碎后，筛分，得到UO2-SiCw坯料颗粒；
步骤4.制粒
将步骤3制得的UO2-SiCw坯料颗粒装入球磨罐中，在球磨机上进行自研磨球化，得到UO2-SiCw微球；
步骤5.核壳结构粉料II的制备
将钼粉、步骤4制得的UO2-SiCw微球按比例置于尼龙罐中，并充入惰性气体保护，进行机械混合，在混合过程中，钼粉粘附于所述微球表面，形成核壳结构UO2-SiCw@Mo混合粉体II；
步骤6.放电等离子体烧结致密化
将步骤5制得的UO2-SiCw@Mo混合粉体II装入石墨模具中，进行放电等离子体烧结致密化；而后脱模，即可。
进一步地，所述碳化硅晶须的长度为1μ～100μm，直径为0.1-1μm；所述钼粉的粒径范围为0.02μm～5μm；所述步骤5中，二氧化铀原料粉、碳化硅晶须、钼粉的体积比为70-97.5：0.5-10：2-20。
进一步地，所述步骤1中，湿法混料介质为酒精，不加磨球，混料时间为5h-48h，转速为120r/min～380r/min。
进一步地，所述步骤2中，预成形的压力为100MPa～500MPa，保压时间0.5min～10min。
进一步地，所述步骤3中，筛分用筛网的筛孔大小为8目～200目。
进一步地，所述步骤4中，球磨机转速为150r/min～400r/min，球化时间为8h～36h，研磨球化过程中不加入任何研磨介质和磨球。
进一步地，所述步骤5中，球磨机转速为80r/min～300r/min，混合时间为0.5h～8h，混合过程中不加任何研磨介质和磨球。
进一步地，所述步骤6中，放电等离体烧结成型的温度为1100℃～1700℃，保温时间为0.1min～30min，真空度为5×10-2Pa～15Pa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明设计科学，方法简单。碳化硅晶须均匀弥散分布于二氧化铀微球中，可显著改善二氧化铀的断裂韧性和热导率；金属钼在燃料芯块中形成的三维连续网状分布为芯块的导热提供了主要通道，这种双相共掺型的结构可显著改善现有二氧化铀燃料芯块热导率的劣势并兼具增强其力学性能的优势，提升燃料芯块在反应堆服役条件下的稳定性和经济性以及在事故工况下的本质安全性。
本发明的方法能大幅降低混料过程中杂质的引入，具有提升效率、降低能耗、缩短周期、简化工艺等优势。
本发明制备的双组元共掺热力增强型二氧化铀芯块可作为轻水核反应堆和其它小型实验堆的候选核燃料，具有潜在的应用前景
附图说明
图1为本发明双相共掺型核壳结构UO2-SiCw@Mo燃料芯块微观结构设计示意图。
图2为本发明所制备的UO2-SiCw@Mo芯块样品及其SPS烧结过程实物照片。
图3为本发明所制备的UO2-SiCw@Mo芯块样品的微观结构谱图。
图4为本发明所制备的UO2-SiCw@Mo芯块样品的EDS面扫描微观结构谱图。
图5为本发明所制备的UO2-SiCw@Mo芯块样品的EDS面扫描U元素分布谱图。
图6为本发明所制备的UO2-SiCw@Mo芯块样品的EDS面扫描Mo元素分布谱图。
图7为本发明所制备的UO2-SiCw@Mo芯块样品的EDS面扫描Si元素分布谱图。
图8为本发明所制备的UO2-SiCw@Mo芯块样品的UO2-SiCw微球的微观结构谱图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
本实施例公开了本发明的双组元共掺热力增强型二氧化铀芯块的制备方法，具体为：
步骤1.将SiCw酸洗后在酒精中超声振荡分散，按体积比UO2：SiCw＝97.5：0.5加入UO2原料粉，装入球磨罐中，以无水乙醇为介质，不加磨球，进行湿法混料，混料时间为5h，转速为380r/min，再真空干燥，得到均匀混合的UO2-SiCW粉料I；其中，SiCw的长度为1μm～100μm，直径为0.1μm～1μm；
步骤2.将UO2-SiCw粉料I装入不锈钢模具中，进行模压预成形，模压预成形的压力为100MPa，保压时间10min，脱膜后制得UO2-SiCw坯料；
步骤3.将步骤2制备的UO2-SiCw坯料研磨破碎，并过8目～20目金属筛网，得到粒径范围为8目～20目的UO2-SiCw不规则颗粒；
步骤4.将UO2-SiCw颗粒装入尼龙罐中，不加任何研磨介质和磨球，在卧式球磨机上进行自研磨球化，去除棱角，球磨机转速为150r/min，球化时间为36h。球化过程中，不加入任何研磨介质和磨球。制粒过程结束后，过8目～20目金属筛网，得到UO2-SiCw微球。小于8目的UO2-SiCw颗粒继续研磨破碎，大于20目的颗粒收集后，可用于后续模压预成形。
步骤5.将步骤4制备的UO2-SiCw微球、钼粉按UO2、SiCw和Mo的体积分数97.5:0.5:2装入尼龙罐中；其中，钼粉粒径范围为0.02～0.1μm，不加任何研磨介质和磨球，并充氩气保护，在卧式球磨机上进行低能球磨机混粉，球磨机转速为80r/min，粉体混合包覆时间为8h。制得核壳结构UO2-SiCw@Mo混合粉体II。
步骤6.将步骤5制备的核壳结构UO2-SiCw@Mo混合粉体II装入石墨模具中，进行放电等离子体烧结致密化，烧结温度为1100℃，保压时间为30min，压力30MPa，真空度为15Pa。
将放电等离子体烧结后的材料进行脱模处理，尺寸加工后，得到二氧化铀燃料芯块样品。
经测定，本实施例制备的样品较标准二氧化铀燃料芯块热导率提升31％(1200℃)，断裂韧性增强22％。
实施例2
本实施例公开了本发明的双组元共掺热力增强型二氧化铀芯块的制备方法，具体为：
步骤1.将SiCw酸洗后在酒精中超声振荡分散，按体积比UO2：SiCw＝94：2加入UO2原料粉，装入球磨罐中，以无水乙醇为介质，不加磨球，进行湿法混料，混料时间为12h，转速为320r/min，再真空干燥，得到均匀混合的UO2-SiCw粉料I；
步骤2.将UO2-SiCw粉料I装入不锈钢模具中，进行模压预成形，模压预成形的压力为200MPa，保压时间5min，脱膜制得UO2-SiCw坯料；
步骤3.将步骤2制备的UO2-SiCw坯料研磨破碎，并过8目～20目金属筛网，得到粒径范围为18目～50目的UO2-SiCw不规则颗粒；
步骤4.将UO2-SiCw颗粒装入尼龙罐中，不加任何研磨介质和磨球，在卧式球磨机上进行自研磨球化，去除棱角，球磨机转速为200r/min，球化时间为32h。过程中，不加入任何研磨介质和磨球。制粒过程结束后，过18目～50目的金属筛网，得到UO2-SiCw微球。小于18目的UO2-SiCw颗粒继续研磨破碎，大于50目的颗粒收集后，可用于后续模压预成形。
步骤5.将步骤4制备的UO2-SiCw微球、钼粉按UO2、SiCw和Mo的体积分数94:2:4装入尼龙罐中；其中，钼粉粒径范围为0.06～0.2μm，不加任何研磨介质和磨球，并充氩气保护，在卧式球磨机上进行低能球磨机混粉，球磨机转速为150r/min，粉体混合包覆时间为4h。制得核壳结构UO2-SiCw@Mo混合粉体II。
步骤6.将步骤5制备的核壳结构UO2-SiCw@Mo混合粉体II装入石墨模具中，进行放电等离子体烧结致密化，烧结温度为1250℃，保压时间为15min，压力50MPa，真空度为12Pa。
将放电等离子体烧结后的材料进行脱模处理，尺寸加工后，得到二氧化铀燃料芯块样品。
经测定，本实施例制备的样品较标准二氧化铀燃料芯块热导率提升71％(1200℃)，断裂韧性增强36％。
实施例3
本实施例公开了本发明的双组元共掺热力增强型二氧化铀芯块的制备方法，具体为：
步骤1.将SiCw酸洗后在酒精中超声振荡分散，按体积比UO2：SiCw＝85：5加入UO2原料粉，装入球磨罐中，以无水乙醇为介质，不加磨球，进行湿法混料，混料时间为24h，转速为280r/min，再真空干燥，得到均匀混合的UO2-SiCw粉料I；
步骤2.将UO2-SiCw粉料I装入不锈钢模具中，进行模压预成形，模压预成形的压力为280MPa，保压时间8min，脱膜制得UO2-SiCW坯料；
步骤3.将步骤2制备的UO2-SiCw坯料研磨破碎，并过50目～100目金属筛网，得到粒径范围为50目～100目的UO2-SiCw不规则颗粒；
步骤4.将UO2-SiCw颗粒装入尼龙罐中，不加任何研磨介质和磨球，在卧式球磨机上进行自研磨球化，去除棱角，球磨机转速为300r/min，球化时间为24h。过程中，不加入任何研磨介质和磨球。制粒过程结束后，过50目～100目金属筛网，得到UO2-SiCw微球。小于50目的UO2-SiCw颗粒继续研磨破碎，大于100目的颗粒收集后，可用于后续模压预成形。
步骤5.将步骤4制备的UO2-SiCw微球、钼粉按UO2、SiCw和Mo的体积分数85:5:10装入尼龙罐中；其中，钼粉粒径范围为0.1～1μm，不加任何研磨介质和磨球，并充氩气保护，在卧式球磨机上进行低能球磨机混粉，球磨机转速为250r/min，粉体混合包覆时间为4h。制得核壳结构UO2-SiCw@Mo混合粉体II。
步骤6.将步骤5制备的核壳结构UO2-SiCw@Mo混合粉体II装入石墨模具中，进行放电等离子体烧结致密化，烧结温度为1400℃，保压时间为4min，压力40MPa，真空度为10Pa。
将放电等离子体烧结后的材料进行脱模处理，尺寸加工后，得到二氧化铀燃料芯块样品。
经测定，本实施例制备的样品较标准二氧化铀燃料芯块热导率提升102％(1200℃)，断裂韧性增强61％。
实施例4
本实施例公开了本发明的双组元共掺热力增强型二氧化铀芯块的制备方法，具体为：
步骤1.将SiCw酸洗后在酒精中超声振荡分散，按体积比UO2：SiCw＝70：10加入UO2原料粉，装入球磨罐中，以无水乙醇为介质，不加磨球，进行湿法混料，混料时间为48h，转速为120r/min，再真空干燥，得到均匀混合的UO2-SiCW粉料I；
步骤2.将UO2-SiCw粉料I装入不锈钢模具中，进行模压预成形，模压预成形的压力为500MPa，保压时间0.5min，脱膜制得UO2-SiCw坯料；
步骤3.将步骤2制备的UO2-SiCw坯料研磨破碎，并过100目～200目金属筛网，得到粒径范围为100目～200目的UO2-SiCw不规则颗粒；
步骤4.将UO2-SiCw颗粒装入尼龙罐中，不加任何研磨介质和磨球，在卧式球磨机上进行自研磨球化，去除棱角，球磨机转速为400r/min，球化时间为8h。过程中，不加入任何研磨介质和磨球。制粒过程结束后，过100目～200目金属筛网，得到UO2-SiCw微球。小于100目的UO2-SiCw颗粒继续研磨破碎，大于200目的颗粒收集后，可用于后续模压预成形。
步骤5.将步骤4制备的UO2-SiCw微球、钼粉按UO2、SiCw和Mo的体积分数70:10:20装入尼龙罐中；其中，钼粉粒径范围为0.02～0.5μm，不加任何研磨介质和磨球，并充氩气保护，在卧式球磨机上进行低能球磨机混粉，球磨机转速为300r/min，粉体混合包覆时间为0.5h。制得核壳结构UO2-SiCw@Mo混合粉体II。
步骤6.将步骤5制备的核壳结构UO2-SiCw@Mo混合粉体II装入石墨模具中，进行放电等离子体烧结致密化，烧结温度为1700℃，保压时间为0.5min，压力35MPa，真空度为5×10-2Pa。
将放电等离子体烧结后的材料进行脱模处理，尺寸加工后，得到二氧化铀燃料芯块样品，实物如附图2所示。
本实施例按照附图1所示的燃料芯块微观结构设计示意图，制得的双相共掺型UO2-SiCw@Mo燃料芯块微观结构谱图如附图3所示。根据附图4～附图7的SEM-EDS面扫描图谱，分别给出了UO2-SiCw@Mo微观结构中的U、Mo、Si元素分布区域，Si元素均匀弥散分布于UO2微球中，Mo元素分布于UO2微球表面。因此，结合附图8的UO2-SiCw微球的微观结构谱图，可以推断SiCw均匀弥散分布于UO2微球中，Mo以三维网状分布于UO2基体中，符合附图1设计的微观结构。
经测定，本实施例制备的样品较标准二氧化铀燃料芯块热导率提升161％(1200℃)，断裂韧性增强135％。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (10)

1.一种双组元共掺热力增强型二氧化铀燃料芯块，其特征在于，由核壳结构UO2-SiCw@Mo混合粉体烧结而成，所述燃料芯块中，用于改善UO2断裂韧性的SiCw均匀弥散分布于UO2微球中，Mo以三维网状分布于UO2基体中；其中，所述核壳结构UO2-SiCw@Mo的混合粉体首先将碳化硅晶须和二氧化铀原料粉混合均匀后，应用预压制-破碎分级-制粒处理，制得UO2-SiCw微球，然后再添加Mo粉进行机械混合后获得。
2.根据权利要求1所述的一种双组元共掺热力增强型二氧化铀燃料芯块的制备方法，其特征在于，首先将碳化硅晶须和二氧化铀原料粉混合均匀后，应用预压制-破碎分级-制粒处理，制得UO2-SiCw微球，再添加Mo粉进行机械混合，获得核壳结构的UO2-SiCw@Mo的混合粉体，最终通过放电等离子体烧结成致密的UO2-SiCw@Mo燃料芯块。
3. 根据权利要求2所述的一种双组元共掺热力增强型二氧化铀燃料芯块的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1. UO2原料粉和SiCw的均匀混合
将SiCw酸洗后在酒精中超声振荡分散，并加入UO2原料粉，装入球磨罐中，进行湿法混料后，真空干燥，得到均匀混合的粉料I；
步骤2. 粉料I的模压预成形
将所述粉料I装入模具中，进行模压预成形，脱膜，制得坯料；
步骤3. 破碎筛分
将步骤2制得的坯料研磨破碎后，筛分，得到坯料颗粒；
步骤4. 制粒
将步骤3制得的坯料颗粒装入球磨罐中，在球磨机上进行自研磨球化，得到微球；
步骤5. 核壳结构粉料II的制备
将钼粉、步骤4制得的微球按比例置于尼龙罐中，并充入惰性气体保护，进行机械混合，在混合过程中，钼粉粘附于所述微球表面，形成核壳结构混合粉体II；
步骤6. 放电等离子体烧结致密化
将步骤5制得的混合粉体II装入石墨模具中，进行放电等离子体烧结致密化；而后脱模，即可。
4.根据权利要求3所述的一种双组元共掺热力增强型二氧化铀燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述碳化硅晶须的长度为1μ~100μm，直径为0.1-1μm；所述钼粉的粒径范围为0.02μm~5μm；所述步骤5中，二氧化铀原料粉、碳化硅晶须、钼粉的体积比为70-97.5：0.5-10：2-20。
5.根据权利要求3所述的一种双组元共掺热力增强型二氧化铀燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，湿法混料介质为酒精，不加磨球，混料时间为5h-48h，转速为120r/min~380r/min。
6.根据权利要求3所述的一种双组元共掺热力增强型二氧化铀燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，预成形的压力为100MPa～500MPa，保压时间0.5min～10min。
7.根据权利要求3所述的一种双组元共掺热力增强型二氧化铀燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，筛分用筛网的筛孔大小为8目~200目。
8. 根据权利要求3所述的一种双组元共掺热力增强型二氧化铀燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，球磨机转速为150 r/min ~400r/min，球化时间为8h ~36h，研磨球化过程中不加入任何研磨介质和磨球。
9.根据权利要求3所述的一种双组元共掺热力增强型二氧化铀燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，球磨机转速为80r/min~300r/min，混合时间为0.5h~8h，混合过程中不加任何研磨介质和磨球。
10. 根据权利要求3所述的一种双组元共掺热力增强型二氧化铀燃料芯块的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，放电等离体烧结成型的温度为1100℃~1700℃，保温时间为0.1min~30min，真空度为5×10-2Pa ~ 15Pa。
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美国碳化硅基体核燃料制备取得新进展;高金玉;《国外核新闻》;20160125;24-25 *

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