CN110387748A - 一种防紫外线微胶囊整理剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种防紫外线微胶囊整理剂的制备方法，属于防晒技术领域。本发明通过明胶复合聚乙烯醇为微胶囊壁材，制备防紫外线微胶囊整理剂，明胶是一种分子量可以达到几万到几十万的多肽分子混合物，主要组成为氨基酸，明胶胶团在其等电点以下时带正电荷，其分子结构上的大量羟基使得明胶具有极好的亲水性，并且明胶在冷水中不易溶解，将明胶与聚乙烯醇混合后，聚乙烯醇的分子链能与明胶的多肽分子形成稳定的三维网络状结构，并且以明胶和聚乙烯醇为壁材与芯材具有化学稳定性，不发生反应，微胶囊在织物上可以在织物表面形成一层致密的膜，并且明胶的亲水基团能与织物的基团形成氢键，可以有效提高整理剂的耐水洗牢度。

Description

一种防紫外线微胶囊整理剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种防紫外线微胶囊整理剂的制备方法，属于防晒技术领域。
背景技术
由于人类对大气臭氧层的破坏，臭氧层日益稀薄，使到达地面的紫外线辐射量大为增加。紫外线(ultravioletrays简称UV)分为长波紫外线(UV-A，320-400nm)、中波紫外线(UV-B，280-320nm)和短波紫外线(UV-C，200-280nm)。UV-B的作用是UV-A的1000倍，夏季霉斑主要是由于UV-B的作用，皮下血管吸收紫外线B后会引起扩张使皮肤变红生产红斑，严重时会发生炎症。它同样也可以影响到皮下弹性纤维，使皮肤失去弹性，形成粗糙的皱纹，UB-C作为一种更强的紫外线，有一定的杀菌作用，但也对人体有害。一般地讲，紫外线C不能到达地面，但由于近年来空气中含氟量的提高，到达地面的紫外线B和C也随之增加。据研究表明，适当的紫外线对人体是有益的：它能促进维生素D的合成，对佝偻病有抑制作用，并具有消毒杀菌作用。但过量的紫外线对人体是十分有害的，它不仅能使人体黑色素增多，使皮肤老化，严重的还会使皮肤起水泡、红斑，甚至还会引起皮肤癌。
过量的紫外线辐射对人体和人类的生存环境是十分有害的。目前，在很多国家，因紫外线辐射而导致的皮肤癌及各种皮肤疾病的患者急剧上升，这使得纺织品的防紫外线功能日益受到人们的重视。关于具有防紫外线功能的纺织品，国外研究水平较高且已开发出了一系列的产品，国内也正在加强防紫外线纺织品的研究与开发。紫外线对我们人类的生存、地球上的所有生物的存在发展都不可缺少，它不仅具有杀灭细菌消除病毒的功能，还可以合成能够抗佝偻病功能的维生素D，有利于人体对一些化学元素的吸收。因此，适度的照射太阳光有利于人类身体健康，但现代医学已经证明，过多照射紫外线对人体十分有害，可引起人体免疫系统能力降低。它主要影响人体眼睛和皮肤，在一定程度上引起了眼科疾病，严重的还会导致皮肤癌。太阳光中包括了大量的紫外线辐射，但是透过空气大气层最终到达地面的紫外线量仅占其总量的6%，这是因为臭氧层的存在，在距离地面120km的空中臭氧层吸收了大部分的紫外线辐射，使得地面紫外线辐射减少从而降低辐射对生物的不利影响。然而随着工业的发展，工厂的排污、一些家用电器的增加、洗涤剂的大量使用等，破坏臭氧层的物质氟氯烃类化合物浓度不断增加，臭氧层日益稀薄甚至已出现空洞，紫外线辐射带来的危害已经影响到了人类的生存环境。根据国际照明委员会(CIE)对紫外线的分类，紫外线被分为近紫外线、远紫外线、超紫外线。主要是来自UVA和UVB波段的紫外线对肌肤伤害大，因此对紫外线的防护主要是针对这部分波段的紫外线。
为避免地球生物受过量紫外光的伤害，开发防紫外线产品已成为众多行业的开发目标之一。日化行业推出的防晒霜及系列防紫外线化妆品早就投放市场。防晒化妆品中的主要防晒成分多从天然植物中提取，经实践证明植物体中有效成分可以吸收紫外线和防止太阳晒伤的功效,它们分布在植物的各个部分。但是这些防晒化妆品不但防护作用时间很短而且不易卸妆影响肌肤健康，还不能满足消费者的需求，如果能将植物防晒剂与纺织品有效结合开发防紫线产品，必将成为开发绿色防紫外线织物的理想途径之一。
防紫外织物对紫外线辐射有屏蔽作用，该屏蔽作用一般是通过防紫外整理剂吸收或反射、散射紫外光实现的,因此可将紫外屏蔽剂分为紫外吸收剂和紫外散射剂，其中紫外吸收剂一般是有机类，紫外散射剂是无机类。常见的防紫外线织物，通常是利用吸收剂或散射剂对纤维或织物进行整理以加强织物屏蔽紫外线辐射的功能。这些紫外线屏蔽剂有的附着在纤维或织物表面，有的是在纤维生产过程中直接嵌入纤维内部，或者将两种方法结合使用，达到光谱防紫外效果。
防紫外线整理是通过增强织物对紫外线的吸收能力或增强织物对紫外线的反射能力来减少紫外线的透过量。织物经过防紫外线整理后，紫外线被织物吸收，因此透过织物的紫外线数量大为减少，对人体有很好的防护作用。经过紫外线吸收剂整理，纤维的光老化、染色织物的耐光牢度也都会大大改善，所以防护作用是多方面的，用途也是多方面。
目前市场上的经过防紫外线整理的织物紫外线的透过率在3％左右，耐水洗牢度差，因此寻找一种高性能、耐水洗的防紫外线整理剂是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前市场上的经过防紫外线整理的织物耐水洗牢度差的问题，提供了一种防紫外线微胶囊整理剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将植物提取物、纳米氧化锌、2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、聚乙烯醇、明胶加入去离子水中，置于乳化切割机内，在40~50℃的水浴下以4000~4200r/min乳化切割搅拌15~20min，保温，得混合分散液；
（2）调节混合分散液的pH至4~5，在40~50℃的条件下以900~1000r/min转速搅拌10~20min，再迅速置于冰水中降温至6~10℃，加入戊二醛固化100~120min，抽滤，取滤饼，去离子水洗涤3~5次，常温阴干，得防紫外线微胶囊整理剂。
所述的植物提取物、纳米氧化锌、2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、聚乙烯醇、明胶、戊二醛、去离子水的重量份为20~30份植物提取物、10~15份纳米氧化锌、8~12份2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、40~60份聚乙烯醇、20~30份明胶、16~24份戊二醛、80~120份去离子水。
步骤（2）所述的pH调节采用的是质量浓度10%的醋酸溶液。
步骤（1）所述的植物提取物的具体制备步骤为：
（1）将芦荟、姜黄、绿茶混合后置于粉碎机内，常温下以300~360r/min搅拌粉碎40~60min，得混合植物粉末；
（2）将无水乙醇加入去离子水中，常温下以120~160r/min转速搅拌5~10min，得乙醇溶液；
（3）将混合植物粉末加入乙醇溶液中，在60~70℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌提取1~2h，过滤，取滤液，得提取液；
（4）将提取液置于80~100℃的条件下干燥6~8h，得植物提取物。
所述的芦荟、姜黄、绿茶、无水乙醇、去离子水的重量份为40~ 60份芦荟、20~30份姜黄、20~30份绿茶、60~80份无水乙醇、100~120份去离子水。
步骤（1）所述的2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑的具体制备步骤为：
（1）将硫酸缓慢加入去离子水中，常温下以100~120r/min转速搅拌20~30min，得硫酸溶液；
（2）将邻硝基苯胺加入硫酸溶液中，在0~4℃的条件下以160~180r/min转速搅拌10~12min，保温，得邻硝基苯胺硫酸溶液；
（3）将亚硝酸钠溶液缓慢加入邻硝基苯胺硫酸溶液中，在0~4℃的条件下以180~200r/min转速搅拌反应1~2h，得反应液；
（4）将脲加入反应液中，在0~4℃的条件下以100~120r/min转速搅拌6~8min，保温，得重氮盐溶液；
（5）将对特辛基苯酚加入3/5的无水乙醇中，在0~4℃的条件下以140~160r/min转速搅拌20~30min，得对特辛基苯酚乙醇溶液；
（6）将重氮盐溶液加入对特辛基苯酚乙醇溶液中，调节pH至7~9，在0~4℃的条件下以200~220r/min转速搅拌反应40~60min，过滤，取滤饼，去离子水洗涤3~5次，常温阴干，得偶合物；
（7）将偶合物、氢氧化钠溶液加入剩余2/5的无水乙醇中，并分批加入连二亚硫酸钠，在0~4℃的条件下以600~800r/min转速剧烈搅拌反应20~40min，得反应溶液；
（8）将反应溶液置于冰水中并滴加质量浓度10%的盐酸调节pH至5~6，过滤，取滤饼，去离子水洗涤3~5次，常温阴干，得2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑。
所述的邻硝基苯胺、脲、对特辛基苯酚、连二亚硫酸钠、硫酸、亚硝酸钠溶液、氢氧化钠溶液、无水乙醇、去离子水的重量份为8~10份邻硝基苯胺、4~5份脲、12~15份对特辛基苯酚、4~6份连二亚硫酸钠、16~20份质量浓度50%的硫酸、24~30份质量浓度30%的亚硝酸钠溶液、20~25份质量浓度15%的氢氧化钠溶液、70~90份无水乙醇、40~50份去离子水。
步骤（1）所述的硫酸的滴加速度为40~50mL/min。
步骤（3）所述的亚硝酸钠溶液的滴加速度为30~40mL/min。
步骤（6）所述的pH调节采用的是质量浓度10%的氢氧化钠溶液。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以苯并三唑类化合物为紫外线吸收剂，以纳米氧化锌为紫外线屏蔽剂，再添加芦荟、姜黄和绿茶的提取物，制备一种防紫外线微胶囊整理剂，苯并三唑类紫外线吸收剂主要对波长在300~385nm之间的紫外线有很强的吸收，优点是不仅其吸收效率高，而且稳定性很好，苯并三唑类紫外吸收剂的作用机理是基于酚式-醌式互变异构体将吸收的光能转化为热能，在吸收光之前，紫外吸收剂以苯酚类化合物的形式存在，由于氧原子上的电子云密度远远大于三唑环氮原子上的电子云密度，使其呈现较强的碱性，吸收光之后电子密度主要从氧原子移向氮原子上，使得苯酚更具酸性，氮原子更具碱性，质子快速转移到氮原子上形成互变异构体，该互变异构体很不稳定，能将多余的能量转化为无害的热能，回复到更稳定的基态，整个互变过程效率极高，几乎可以无限重复，可以有效提高防紫外线整理剂的重复使用率和使用寿命，姜黄具有性能温和，无毒性的特点，姜黄可以被用作调料品、色素、香料、染料、杀虫剂等，姜黄的主要生物活性成分为姜黄素类化合物和挥发油类，其结构式中含有的=C=O具有良好的吸收紫外线功能，茶多酚具有优异的抗辐射功能，茶多酚可吸收放射性物质，阻止其在人体内扩散，被称为天然的紫外线过滤器，茶多酚能够阻挡紫外线和清除紫外线诱导的自由基，从而保护黑色素细胞的正常功能，抑制黑色素的形成，同时对脂质氧化产生抑制，减轻色素沉着，芦荟多糖具有介导免疫调控、调节细胞周期以及细胞因子等表达的作用，对减轻由辐射引起的免疫非正常表达有较好的作用，具有良好的抗紫外线能力，纳米氧化锌可以通过物质物理性促进对入射紫外线的散射、反射来遮断紫外，可以有效提高整理剂的紫外线屏蔽率；
（2）本发明通过明胶复合聚乙烯醇为微胶囊壁材，制备防紫外线微胶囊整理剂，明胶是一种分子量可以达到几万到几十万的多肽分子混合物，主要组成为氨基酸，明胶胶团在其等电点以下时带正电荷，其分子结构上的大量羟基使得明胶具有极好的亲水性，并且明胶在冷水中不易溶解，将明胶与聚乙烯醇混合后，聚乙烯醇的分子链能与明胶的多肽分子形成稳定的三维网络状结构，可以有效提高明胶的力学强度和机械性能，并且以明胶和聚乙烯醇为壁材与芯材具有化学稳定性，不发生反应，微胶囊在织物上可以在织物表面形成一层致密的膜，并且明胶的亲水基团能与织物的基团形成氢键，可以有效提高整理剂的耐水洗牢度。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量8~10份邻硝基苯胺、4~5份脲、12~15份对特辛基苯酚、4~6份连二亚硫酸钠、16~20份质量浓度50%的硫酸、24~30份质量浓度30%的亚硝酸钠溶液、20~25份质量浓度15%的氢氧化钠溶液、70~90份无水乙醇、40~50份去离子水，将硫酸以40~50mL/min流速缓慢加入去离子水中，常温下以100~120r/min转速搅拌20~30min，得硫酸溶液，将邻硝基苯胺加入硫酸溶液中，在0~4℃的条件下以160~180r/min转速搅拌10~12min，保温，得邻硝基苯胺硫酸溶液，将亚硝酸钠溶液以30~40mL/min流速缓慢加入邻硝基苯胺硫酸溶液中，在0~4℃的条件下以180~200r/min转速搅拌反应1~2h，得反应液，将脲加入反应液中，在0~4℃的条件下以100~120r/min转速搅拌6~8min，保温，得重氮盐溶液，将对特辛基苯酚加入3/5的无水乙醇中，在0~4℃的条件下以140~160r/min转速搅拌20~30min，得对特辛基苯酚乙醇溶液，将重氮盐溶液加入对特辛基苯酚乙醇溶液中，滴加质量浓度10%的氢氧化钠溶液调节pH至7~9，在0~4℃的条件下以200~220r/min转速搅拌反应40~60min，过滤，取滤饼，去离子水洗涤3~5次，常温阴干，得偶合物，将偶合物、氢氧化钠溶液加入剩余2/5的无水乙醇中，并分批加入连二亚硫酸钠，在0~4℃的条件下以600~800r/min转速剧烈搅拌反应20~40min，得反应溶液，将反应溶液置于冰水中并滴加质量浓度10%的盐酸调节pH至5~6，过滤，取滤饼，去离子水洗涤3~5次，常温阴干，得2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑，再按重量份数计，分别称量40~60份芦荟、20~30份姜黄、20~30份绿茶、60~80份无水乙醇、100~120份去离子水，将芦荟、姜黄、绿茶混合后置于粉碎机内，常温下以300~360r/min搅拌粉碎40~60min，得混合植物粉末，将无水乙醇加入去离子水中，常温下以120~160r/min转速搅拌5~10min，得乙醇溶液，将混合植物粉末加入乙醇溶液中，在60~70℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌提取1~2h，过滤，取滤液，得提取液，将提取液置于80~100℃的条件下干燥6~8h，得植物提取物，再按重量份数计，分别称量20~30份植物提取物、10~15份纳米氧化锌、8~12份2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、40~60份聚乙烯醇、20~30份明胶、16~24份戊二醛、80~120份去离子水，将植物提取物、纳米氧化锌、2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、聚乙烯醇、明胶加入去离子水中，置于乳化切割机内，在40~50℃的水浴下以4000~4200r/min乳化切割搅拌15~20min，保温，得混合分散液，滴加质量浓度10%的醋酸溶液调节混合分散液的pH至4~5，在40~50℃的条件下以900~1000r/min转速搅拌10~20min，再迅速置于冰水中降温至6~10℃，加入戊二醛固化100~120min，抽滤，取滤饼，去离子水洗涤3~5次，常温阴干，得防紫外线微胶囊整理剂。
实施例1
按重量份数计，分别称量8份邻硝基苯胺、4份脲、12份对特辛基苯酚、4份连二亚硫酸钠、16份质量浓度50%的硫酸、24份质量浓度30%的亚硝酸钠溶液、20~25份质量浓度15%的氢氧化钠溶液、70份无水乙醇、40份去离子水，将硫酸以40mL/min流速缓慢加入去离子水中，常温下以100r/min转速搅拌20min，得硫酸溶液，将邻硝基苯胺加入硫酸溶液中，在0℃的条件下以160r/min转速搅拌10min，保温，得邻硝基苯胺硫酸溶液，将亚硝酸钠溶液以30mL/min流速缓慢加入邻硝基苯胺硫酸溶液中，在0℃的条件下以180r/min转速搅拌反应1h，得反应液，将脲加入反应液中，在0℃的条件下以100r/min转速搅拌6min，保温，得重氮盐溶液，将对特辛基苯酚加入3/5的无水乙醇中，在0℃的条件下以140r/min转速搅拌20min，得对特辛基苯酚乙醇溶液，将重氮盐溶液加入对特辛基苯酚乙醇溶液中，滴加质量浓度10%的氢氧化钠溶液调节pH至7，在0℃的条件下以200r/min转速搅拌反应40min，过滤，取滤饼，去离子水洗涤3次，常温阴干，得偶合物，将偶合物、氢氧化钠溶液加入剩余2/5的无水乙醇中，并分批加入连二亚硫酸钠，在0℃的条件下以600r/min转速剧烈搅拌反应20min，得反应溶液，将反应溶液置于冰水中并滴加质量浓度10%的盐酸调节pH至5，过滤，取滤饼，去离子水洗涤3次，常温阴干，得2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑，再按重量份数计，分别称量40份芦荟、20份姜黄、20份绿茶、60份无水乙醇、100份去离子水，将芦荟、姜黄、绿茶混合后置于粉碎机内，常温下以300r/min搅拌粉碎40min，得混合植物粉末，将无水乙醇加入去离子水中，常温下以120r/min转速搅拌5min，得乙醇溶液，将混合植物粉末加入乙醇溶液中，在60℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌提取1h，过滤，取滤液，得提取液，将提取液置于80℃的条件下干燥6h，得植物提取物，再按重量份数计，分别称量20份植物提取物、10份纳米氧化锌、8份2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、40份聚乙烯醇、20份明胶、16份戊二醛、80份去离子水，将植物提取物、纳米氧化锌、2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、聚乙烯醇、明胶加入去离子水中，置于乳化切割机内，在40℃的水浴下以4000r/min乳化切割搅拌15min，保温，得混合分散液，滴加质量浓度10%的醋酸溶液调节混合分散液的pH至4，在40℃的条件下以900r/min转速搅拌10min，再迅速置于冰水中降温至6℃，加入戊二醛固化100min，抽滤，取滤饼，去离子水洗涤3次，常温阴干，得防紫外线微胶囊整理剂。
实施例2
按重量份数计，分别称量9份邻硝基苯胺、4.5份脲、14份对特辛基苯酚、5份连二亚硫酸钠、18份质量浓度50%的硫酸、27份质量浓度30%的亚硝酸钠溶液、23份质量浓度15%的氢氧化钠溶液、80份无水乙醇、45份去离子水，将硫酸以45mL/min流速缓慢加入去离子水中，常温下以110r/min转速搅拌25min，得硫酸溶液，将邻硝基苯胺加入硫酸溶液中，在2℃的条件下以170r/min转速搅拌11min，保温，得邻硝基苯胺硫酸溶液，将亚硝酸钠溶液以35mL/min流速缓慢加入邻硝基苯胺硫酸溶液中，在2℃的条件下以190r/min转速搅拌反应1.5h，得反应液，将脲加入反应液中，在2℃的条件下以110r/min转速搅拌7min，保温，得重氮盐溶液，将对特辛基苯酚加入3/5的无水乙醇中，在2℃的条件下以150r/min转速搅拌25min，得对特辛基苯酚乙醇溶液，将重氮盐溶液加入对特辛基苯酚乙醇溶液中，滴加质量浓度10%的氢氧化钠溶液调节pH至8，在2℃的条件下以210r/min转速搅拌反应50min，过滤，取滤饼，去离子水洗涤4次，常温阴干，得偶合物，将偶合物、氢氧化钠溶液加入剩余2/5的无水乙醇中，并分批加入连二亚硫酸钠，在2℃的条件下以700r/min转速剧烈搅拌反应30min，得反应溶液，将反应溶液置于冰水中并滴加质量浓度10%的盐酸调节pH至5.5，过滤，取滤饼，去离子水洗涤4次，常温阴干，得2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑，再按重量份数计，分别称量50份芦荟、25份姜黄、25份绿茶、70份无水乙醇、110份去离子水，将芦荟、姜黄、绿茶混合后置于粉碎机内，常温下以330r/min搅拌粉碎50min，得混合植物粉末，将无水乙醇加入去离子水中，常温下以140r/min转速搅拌7min，得乙醇溶液，将混合植物粉末加入乙醇溶液中，在65℃的水浴条件下以220r/min转速搅拌提取1.5h，过滤，取滤液，得提取液，将提取液置于90℃的条件下干燥7h，得植物提取物，再按重量份数计，分别称量25份植物提取物、13份纳米氧化锌、10份2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、50份聚乙烯醇、25份明胶、20份戊二醛、100份去离子水，将植物提取物、纳米氧化锌、2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、聚乙烯醇、明胶加入去离子水中，置于乳化切割机内，在45℃的水浴下以4100r/min乳化切割搅拌17min，保温，得混合分散液，滴加质量浓度10%的醋酸溶液调节混合分散液的pH至4.5，在45℃的条件下以950r/min转速搅拌15min，再迅速置于冰水中降温至8℃，加入戊二醛固化110min，抽滤，取滤饼，去离子水洗涤4次，常温阴干，得防紫外线微胶囊整理剂。
实施例3
按重量份数计，分别称量10份邻硝基苯胺、5份脲、15份对特辛基苯酚、6份连二亚硫酸钠、20份质量浓度50%的硫酸、30份质量浓度30%的亚硝酸钠溶液、25份质量浓度15%的氢氧化钠溶液、90份无水乙醇、50份去离子水，将硫酸以50mL/min流速缓慢加入去离子水中，常温下以120r/min转速搅拌30min，得硫酸溶液，将邻硝基苯胺加入硫酸溶液中，在4℃的条件下以180r/min转速搅拌10~12min，保温，得邻硝基苯胺硫酸溶液，将亚硝酸钠溶液以40mL/min流速缓慢加入邻硝基苯胺硫酸溶液中，在4℃的条件下以200r/min转速搅拌反应2h，得反应液，将脲加入反应液中，在4℃的条件下以120r/min转速搅拌8min，保温，得重氮盐溶液，将对特辛基苯酚加入3/5的无水乙醇中，在4℃的条件下以160r/min转速搅拌30min，得对特辛基苯酚乙醇溶液，将重氮盐溶液加入对特辛基苯酚乙醇溶液中，滴加质量浓度10%的氢氧化钠溶液调节pH至9，在4℃的条件下以220r/min转速搅拌反应60min，过滤，取滤饼，去离子水洗涤5次，常温阴干，得偶合物，将偶合物、氢氧化钠溶液加入剩余2/5的无水乙醇中，并分批加入连二亚硫酸钠，在4℃的条件下以800r/min转速剧烈搅拌反应40min，得反应溶液，将反应溶液置于冰水中并滴加质量浓度10%的盐酸调节pH至6，过滤，取滤饼，去离子水洗涤5次，常温阴干，得2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑，再按重量份数计，分别称量60份芦荟、30份姜黄、30份绿茶、80份无水乙醇、120份去离子水，将芦荟、姜黄、绿茶混合后置于粉碎机内，常温下以360r/min搅拌粉碎60min，得混合植物粉末，将无水乙醇加入去离子水中，常温下以160r/min转速搅拌10min，得乙醇溶液，将混合植物粉末加入乙醇溶液中，在70℃的水浴条件下以240r/min转速搅拌提取2h，过滤，取滤液，得提取液，将提取液置于100℃的条件下干燥8h，得植物提取物，再按重量份数计，分别称量30份植物提取物、15份纳米氧化锌、12份2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、60份聚乙烯醇、30份明胶、24份戊二醛、120份去离子水，将植物提取物、纳米氧化锌、2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、聚乙烯醇、明胶加入去离子水中，置于乳化切割机内，在50℃的水浴下以4200r/min乳化切割搅拌20min，保温，得混合分散液，滴加质量浓度10%的醋酸溶液调节混合分散液的pH至5，在50℃的条件下以1000r/min转速搅拌20min，再迅速置于冰水中降温至10℃，加入戊二醛固化120min，抽滤，取滤饼，去离子水洗涤5次，常温阴干，得防紫外线微胶囊整理剂。
将本发明制备的防紫外线微胶囊整理剂进行检测，具体检测结果如下：
使用纺织品紫外线保护因子测试仪(cary50)测定UPF值。同时，根据AATCC-61水洗牢度测试标准对整理后的棉织物进行耐水洗牢度测试
表1防紫外线微胶囊整理剂性能表征
性能表征 实施例1 实施例2 实施例3
洗涤0次处理后棉织物UPF 85 87 90
洗涤20次处理后棉织物UPF 81 82 83
洗涤30次处理后棉织物UPF 80 81 81
由表1可知本发明制备的防紫外线微胶囊整理剂，紫外线屏蔽率高，防晒效果好，耐水洗牢度好。

Claims (10)

1.一种防紫外线微胶囊整理剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将植物提取物、纳米氧化锌、2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、聚乙烯醇、明胶加入去离子水中，置于乳化切割机内，在40~50℃的水浴下以4000~4200r/min 乳化切割搅拌15~20min，保温，得混合分散液；
（2）调节混合分散液的pH至4~5，在40~50℃的条件下以900~1000r/min转速搅拌10~20min，再迅速置于冰水中降温至6~10℃，加入戊二醛固化100~120min，抽滤，取滤饼，去离子水洗涤3~5次，常温阴干，得防紫外线微胶囊整理剂。
2.根据权利要求1所述的一种防紫外线微胶囊整理剂的制备方法，其特征在于，所述的植物提取物、纳米氧化锌、2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、聚乙烯醇、明胶、戊二醛、去离子水的重量份为20~30份植物提取物、10~15份纳米氧化锌、8~12份2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑、40~60份聚乙烯醇、20~30份明胶、16~24份戊二醛、80~120份去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种防紫外线微胶囊整理剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的pH调节采用的是质量浓度10%的醋酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种防紫外线微胶囊整理剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的植物提取物的具体制备步骤为：
（1）将芦荟、姜黄、绿茶混合后置于粉碎机内，常温下以300~360r/min搅拌粉碎40~60min，得混合植物粉末；
（2）将无水乙醇加入去离子水中，常温下以120~160r/min转速搅拌5~10min，得乙醇溶液；
（3）将混合植物粉末加入乙醇溶液中，在60~70℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌提取1~2h，过滤，取滤液，得提取液；
（4）将提取液置于80~100℃的条件下干燥6~8h，得植物提取物。
5.根据权利要求4所述的一种防紫外线微胶囊整理剂的制备方法，其特征在于，所述的芦荟、姜黄、绿茶、无水乙醇、去离子水的重量份为40~60份芦荟、20~30份姜黄、20~30份绿茶、60~80份无水乙醇、100~120份去离子水。
6.根据权利要求1所述的一种防紫外线微胶囊整理剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑的具体制备步骤为：
（1）将硫酸缓慢加入去离子水中，常温下以100~120r/min转速搅拌20~30min，得硫酸溶液；
（2）将邻硝基苯胺加入硫酸溶液中，在0~4℃的条件下以160~180r/min转速搅拌10~12min，保温，得邻硝基苯胺硫酸溶液；
（3）将亚硝酸钠溶液缓慢加入邻硝基苯胺硫酸溶液中，在0~4℃的条件下以180~200r/min转速搅拌反应1~2h，得反应液；
（4）将脲加入反应液中，在0~4℃的条件下以100~120r/min转速搅拌6~8min，保温，得重氮盐溶液；
（5）将对特辛基苯酚加入3/5的无水乙醇中，在0~4℃的条件下以140~160r/min转速搅拌20~30min，得对特辛基苯酚乙醇溶液；
（6）将重氮盐溶液加入对特辛基苯酚乙醇溶液中，调节pH至7~9，在0~4℃的条件下以200~220r/min转速搅拌反应40~60min，过滤，取滤饼，去离子水洗涤3~5次，常温阴干，得偶合物；
（7）将偶合物、氢氧化钠溶液加入剩余2/5的无水乙醇中，并分批加入连二亚硫酸钠，在0~4℃的条件下以600~800r/min转速剧烈搅拌反应20~40min，得反应溶液；
（8）将反应溶液置于冰水中并滴加质量浓度10%的盐酸调节pH至5~6，过滤，取滤饼，去离子水洗涤3~5次，常温阴干，得2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑。
7.根据权利要求6所述的一种防紫外线微胶囊整理剂的制备方法，其特征在于，所述的邻硝基苯胺、脲、对特辛基苯酚、连二亚硫酸钠、硫酸、亚硝酸钠溶液、氢氧化钠溶液、无水乙醇、去离子水的重量份为8~10份邻硝基苯胺、4~5份脲、12~15份对特辛基苯酚、4~6份连二亚硫酸钠、16~20份质量浓度50%的硫酸、24~30份质量浓度30%的亚硝酸钠溶液、20~25份质量浓度15%的氢氧化钠溶液、70~90份无水乙醇、40~50份去离子水。
8.根据权利要求6所述的一种防紫外线微胶囊整理剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的硫酸的滴加速度为40~50mL/min。
9.根据权利要求6所述的一种防紫外线微胶囊整理剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的亚硝酸钠溶液的滴加速度为30~40mL/min。
10.根据权利要求6所述的一种防紫外线微胶囊整理剂的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述的pH调节采用的是质量浓度10%的氢氧化钠溶液。
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