CN110382620A - 导电性树脂组合物及使用该导电性树脂组合物的屏蔽封装体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种能通过喷洒涂布形成具有良好的屏蔽性、与封装体的紧密接合性良好、在严峻的加热条件下也不易变色的屏蔽层的导电性树脂组合物以及使用该导电性树脂组合物的屏蔽封装体的制造方法。导电性树脂组合物至少含有:(A)用下述通式(I)表示的、分子量为500~2000、1分子内含有2个以上马来酰亚胺基的化合物、(B)热固性化合物、(C)含有咪唑基的化合物以及(D)导电性填料。
Description
技术领域
本发明涉及导电性树脂组合物及使用该导电性树脂组合物的屏蔽封装体的制造方法。
背景技术
近年来,手机、平板终端等电子设备中安装了许多用于传输大容量数据的无线通信用电子元件。上述无线通信用电子元件有如下问题:不仅容易产生噪声,而且其对噪声的敏感性高,暴露于来自外部的噪声的话容易引起故障。
另一方面,为了使得电子设备小型轻量化且高功能化就需要提高电子元件的安装密度。但问题是提高安装密度的话不仅成为噪声的产生来源的电子元件会增多,而且受噪声影响的电子元件也会增多。
一直以来解决该问题的手段已知有一种屏蔽封装体,该屏蔽封装体用屏蔽层将作为噪声的产生来源的电子元件连同封装体一起覆盖,从而防止从电子元件产生噪声并防止噪声入侵。比如专利文献1记载了如下内容:向封装体的表面喷洒(喷雾)并涂布含有导电性粒子的导电性树脂组合物并加热固化,由此能轻松得到屏蔽效果高的电磁屏蔽构件。
但问题是一直以来的屏蔽封装体进入焊料再流焊工序的话,屏蔽层的色度会变化,难以得到较好的外观。对于此,使用高纯度的银粒子形成屏蔽层就能抑制变色,但价格昂贵,缺乏通用性。
另一方面,使用铜粉或银包铜粉的话,能抑制导电性树脂组合物的价格,但问题是通过加热固化导电性树脂组合物得到的屏蔽层的色度会发生变化。
使用铜粉或银包铜粉的导电性树脂组合物制成的屏蔽层变色的主要原因推测是由于树脂组合物和铜粉或银包铜粉相互作用造成的。因此,通过减少树脂组合物中的铜粉或银包铜粉的配混量应该能抑制变色。但问题是,减少树脂组合物中的铜粉或银包铜粉的配混量的话,树脂组合物的电阻值会上升,因此封装体的屏蔽效果降低。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利特开2003-258137号。
发明内容
发明要解决的技术问题
鉴于上述内容,本发明目的在于低价提供一种导电性树脂组合物,该导电性树脂组合物能通过喷涂形成具有良好屏蔽性的屏蔽层,且得到的屏蔽层与封装体的紧密接合性良好,在严峻的加热条件下也不易变色。另外,本发明目的还在于提供一种能轻松地形成如上所述的屏蔽层的屏蔽封装体的制造方法。
解决技术问题的技术手段
能设计为:本发明涉及的导电性树脂组合物至少含有:(A)用下述通式(I)表示的、分子量为500~2000、1分子内含有2个以上马来酰亚胺基的化合物,(B)热固性化合物,(C)含有咪唑基的化合物以及(D)导电性填料。
[化1]
式(I)中,X表示脂肪族、脂环族或芳香族的烃基,且所述烃基的主链的碳数为10~30,如上基团可以含有杂原子、取代基或硅氧烷骨架。
能设计为:上述热固性化合物(B)是从由常温为固体的环氧树脂、常温为液体的环氧树脂以及(甲基)丙烯酸酯化合物构成的群中选择的至少1种。
能设计为:相对于上述含有马来酰亚胺基的化合物(A)和上述热固性化合物(B)的总计量100质量份而言,上述含有咪唑基的化合物(C)的含有量为0.5~50质量份。
能设计为:相对于上述含有马来酰亚胺基的化合物(A)和上述热固性化合物(B)的总计量100质量份而言,上述导电性填料(D)的含有量为200~1800质量份。
能设计为:上述导电性填料(D)是铜粉、银包铜粉或银包铜合金粉。
本发明涉及的导电性树脂组合物能够用于电子元件的封装体的屏蔽。
能设计为:本发明涉及的屏蔽封装体的制造方法是用屏蔽层被覆封装体而成的屏蔽封装体的制造方法,所述封装体是将电子元件搭载于基材上且该电子元件被密封材料密封而成,该屏蔽封装体的制造方法至少含有如下工序:在基材上搭载数个电子元件,并在该基材上填充密封材料使其固化由此密封上述电子元件的工序;在上述数个电子元件间切割密封材料形成槽部,通过如上槽部使基材上的各电子元件的封装体个别化的工序;在上述个别化的封装体的表面通过喷雾涂布上述导电性树脂组合物的工序;对在上述封装体的表面涂布有导电性树脂组合物的基材加热,使上述导电性树脂组合物固化从而形成屏蔽层的工序;将上述基材沿上述槽部切断从而得到单片化的屏蔽封装体的工序。
发明效果
根据本发明的导电性树脂组合物,通过喷洒法能形成厚度均匀的涂膜,使得到的涂膜即使在严峻的加热条件下也能抑制变色。因此,通过将本发明的导电性树脂组合物喷涂于封装体表面,由此能轻松形成屏蔽效果和外观优越且与封装体的紧密接合性优越的屏蔽层。
另外,根据本发明的屏蔽封装体的制造方法,能够在不用大规模的装置的情况下高效制造如上所述的屏蔽性、耐变色性以及与封装体的紧密接合性优越的屏蔽封装体。
附图说明
[图1]屏蔽封装体的制造方法的一实施方式的截面示意图;
[图2]个别化前的屏蔽封装体的示例的俯视图;
[图3]形成有用于导电性涂膜的导电性的评价的固化物的样品的基材的俯视图。
编号说明
A……在基材上个别化的封装体、
B……单片化的屏蔽封装体、
B1,B2,B9……单片化前的屏蔽封装体、
1……基材、2……电子元件、3……接地电路图形(铜箔)、
4……密封材料、5……屏蔽层(导电性涂膜)、11~19……槽、
20……基材、21……电极垫、22……导电性树脂组合物的固化物。
实施方式
如上所述,本发明涉及的导电性树脂组合物至少含有:(A)用下述通式(I)表示的、分子量为500~2000、1分子内含有2个以上马来酰亚胺基的化合物,(B)热固性化合物,(C)含有咪唑基的化合物以及(D)导电性填料。该导电性树脂组合物的用途无特别限定,适宜用于通过喷洒等呈雾状喷射于单片化前的封装体或单片化后的封装体的表面形成屏蔽层得到屏蔽封装体。
[化2]
这里,式(I)中,X表示脂肪族、脂环族或芳香族的烃基,且所述烃基的主链的碳数为10~30,如上基团可以含有杂原子、取代基或硅氧烷骨架。
优选X为脂肪族或脂环族烃基或被脂环族烃基修饰的脂肪族烃基,特别优选被脂环族烃基修饰的脂肪族烃基。优选X的主链碳数为10~30,更优选为15~25。X的主链碳数在10~30的范围内的话,通过和含有咪唑基的化合物(C)并用,从而通过加热固化得到的屏蔽层会黑化,因此即使进入焊料再流焊工序中,屏蔽层的变色也变得不易显眼。另外,也包含侧链在内的脂肪族烃基的碳数更优选10~55,进一步优选10~40。
上述化合物(A)的分子量优选500以上,更优选550以上。分子量为500以上的话,通过加热固化得到的屏蔽层会黑化,因此即使进入焊料再流焊工序中,屏蔽层的变色也变得不易显眼。另外,在保管导电性树脂组合物过程中,导电性填料不易沉降。另外,将导电性树脂组合物涂布于封装体后,能防止在封装体的壁面的液体滴落,容易形成均匀的涂膜。
另外,上述化合物(A)的分子量优选2000以下,更优选1000以下,进一步优选900以下。分子量为2000以下的话,通过加热固化得到的屏蔽层会黑化,因此即使进入焊料再流焊工序中,屏蔽层的变色也变得不易显眼。另外,将导电性树脂组合物涂布于封装体后,容易形成均匀的涂膜。
上述化合物(A)的制造方法无特别限定,比如能使酸酐和二胺进行缩合反应后,脱水并环化(亚胺化)的众所周知的方法进行制造。
在该制造中能使用的酸酐的例子能列举出:聚丁二烯-接枝-马来酸酐;聚乙烯-接枝-马来酸酐;聚乙烯-马来酸酐交替共聚物;聚马来酸酐-1-十八碳烯交替共聚物;聚丙烯-接枝-马来酸酐;聚(苯乙烯-马来酸酐)共聚物;均苯四甲酸二酐;马来酸酐、琥珀酸酐;1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐;1,4,5,8-萘四羧酸二酐;3,4,9,10-苝四甲酸二酐;双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐;二乙烯三胺五乙酸二酐;乙二胺四乙酸二酐;3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐;3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐;4,4'-氧双邻苯二甲酸酐;3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酐;2,2'-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐;4,4'-双酚A双邻苯二甲酸酐;5-(2,5-二氧基四氢)-3-甲基-3-环己烯-1,2-二羧酸酐;乙二醇双(偏苯三酸酐);对苯二氧二邻苯二甲酸酐;烯丙基纳迪克酸酐(allyl nadic anhydride);2-辛烯-1-基琥珀酸酐;邻苯二甲酸酐;1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐;3,4,5,6-四氢邻苯二甲酸酐;1,8-萘酐;戊二酸酐;十二烯基琥珀酸酐; 十六碳烯基琥珀酸酐;六氢邻苯二甲酸酐;甲基六氢邻苯二甲酸酐;十四烯基琥珀酸酐等等。
另外,二胺的例子能列举出:1,10-二氨基癸烷;1,12-二氨基十二烷;二聚二胺(dimer diamine);1,2-二氨基-2-甲基丙烷;1,2-二氨基环己烷;1,2-二氨基丙烷;1,3-二氨基丙烷;1,4-二氨基丁烷;1,5-二氨基戊烷;1,7-二氨基庚烷;1,8-二氨基 - 薄荷烷(1,8-diamino menthane);1,8-二氨基辛烷;1,9-二氨基壬烷;3,3'-二氨基-N-甲基二丙胺;二氨基马来腈;1,3-二氨基戊烷;9,10-二氨基菲;4,4'-二氨基八氟联苯;3,5-二氨基苯甲酸3,7-二氨基-2-甲氧基芴;4,4'-二氨基二苯甲酮;3,4-二氨基二苯甲酮;3,4-二氨基甲苯;2,6-二氨基蒽醌;2,6-二氨基甲苯;2,3-二氨基甲苯;1,8-二氨基萘;2,4-二氨基甲苯;2,5-二氨基甲苯;1,4-二氨基蒽醌;1,5-二氨基蒽醌;1,5-二氨基萘;1,2-二氨基蒽醌;2,4-异丙苯二胺;1,3-二氨基甲基苯;1,3-二氨基甲基环己烷;2-氯-1,4-二氨基苯;1,4-二氨基-2,5-二氯苯;1,4-二氨基-2,5-二甲基苯;4,4'-二氨基-2,2'-双三氟甲基联苯;双(氨基-3-氯苯基)乙烷;双(4-氨基-3,5-二甲基苯基)甲烷;双(4-氨基-3,5-二乙基苯基)甲烷;双(4-氨基-3-乙基二氨基芴;二氨基苯甲酸;2,3-二氨基萘;2,3-二氨基苯酚;-5-甲基苯基)甲烷;双(4-氨基-3-甲基苯基)甲烷;双(4-氨基-3-乙基苯基)甲烷;4,4'-二氨基苯砜;3,3'-二氨基苯砜;2,2-双(4-(4-氨基苯氧基)苯基)砜;2,2-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)砜;4,4'-二氨基二苯醚;4,4'-二氨基二苯基二硫化物;3,4'-二氨基二苯醚;2,2-双(4-(4-氨基苯氧基)苯基)丙烷;1,3-双(4-氨基苯氧基)苯;4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯;4,4'-二氨基-3,3'-二羟基联苯;4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯;4,4'-二氨基-3,3'-二甲氧基联苯;Bisaniline M; Bisaniline P;9,9-双(4-氨基苯基)芴;邻联甲苯胺砜;亚甲基双(邻氨基苯甲酸);1,3-双(4-氨基苯氧基)-2,2-二甲基丙烷;1,3-双(4-氨基苯氧基)丙烷;1,4-双(4-氨基苯氧基)丁烷;1,5-双(4-氨基苯氧基)丁烷;2,3,5,6-四甲基-1,4-苯二胺;3,3',5,5'-四甲基联苯胺;4,4’-二氨基苯甲酰苯胺;2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷;聚氧化烯二胺类(例如,亨斯迈(Huntsman)的Jeffamine D-230、D400、D-2000及D-4000);1,3-环己烷双(甲胺);间二甲苯二胺;对二甲苯二胺;双(4-氨基-3-甲基环己基)甲烷;1,2-双(2-氨基乙氧基)乙烷;3(4),8(9)-双(氨基甲基)三环(5.2.1.02,6)癸烷、1,2-双(氨基辛基)-3-辛基-4-己基-环己烷等。其中,从得到显示优越的介电特性、强度的树脂含浸物及固化物的观点来看,优选烷基链的主链的碳数为10~30的二胺。
上述化合物(A)也能使用市售的化合物,优选例子是能恰当使用DESIGNERMOLECURES Inc.制的BMI-689(由二聚二胺、马来酸酐合成)等。BMI-689用下述结构式表示。
[化3]
上述热固性化合物(B)无特别限定,能使用含有环氧基的化合物、含有(甲基)丙烯酰基的化合物、苯酚树脂、三聚氰胺树脂、硅树脂、醇酸树脂、二甲苯树脂等。这些可以单独使用1种,也可2种以上并用。其中,优选包含含有环氧基的化合物或含有(甲基)丙烯酰基的化合物。
通过使用如上所述的热固性化合物(B),即使暴露于焊料再流焊工序中也不会软化,易于维持作为封装体的功能。
上述化合物(B)与上述化合物(A)的总计量100质量份中,优选上述化合物(B)的含有量为30~90质量份,更优选50~85质量份。以下,本说明书中,化合物(A)和化合物(B)的混合物为粘结剂成分。
使用含有环氧基的化合物作为上述化合物(B)时,常温为固体的环氧树脂(以下有时也称“固体环氧树脂”)和常温为液体的环氧树脂(以下有时也称“液体环氧树脂”)都能使用。
这里关于环氧树脂,“常温为固体”指的是在25℃无溶剂状态下不具有流动性的状态,“常温为液体”指的是在相同条件下具有流动性的状态。
固体环氧树脂能够溶解于溶剂使用。所使用的溶剂无特别限定,能够从后述溶剂中适宜选择。
固体环氧树脂的具体例不特别限定于下述,能列举出双酚 A型环氧树脂、双酚 F型环氧树脂、双酚 S型环氧树脂等双酚型环氧树脂、螺环型环氧树脂、萘型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萜型环氧树脂、三(氧化缩水甘油苯基)甲烷、四(氧化缩水甘油苯基)乙烷等缩水甘油醚型环氧树脂、四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷等缩水甘油胺型环氧树脂、四溴双酚 A型环氧树脂、甲酚线型酚醛 (novolac)型环氧树脂、苯酚线型酚醛型环氧树脂、α-萘酚线型酚醛型环氧树脂、溴化苯酚线型酚醛型环氧树脂等线型酚醛型环氧树脂、橡胶改性环氧树脂等。如上物质能够单独使用1种,也能够2种以上并用。
常温为液体的环氧树脂的具体例无特别限定,能列举出液体缩水甘油胺类环氧树脂、液体缩水甘油醚类环氧树脂等,优选液体缩水甘油胺类环氧树脂。
上述含有(甲基)丙烯酰基的化合物只要是含有丙烯酰基或甲基丙烯酰基的化合物即可,无特别限定,比如能列举出丙烯酸异戊酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基甲基丙烯酸酯、苯基缩水甘油醚丙烯酰酯 六亚甲基二异氰酸酯氨基甲酸乙酯 预聚物、双酚A二缩水甘油醚 丙烯酸加成物、乙二醇二甲基丙烯酸酯以及二乙二醇二甲基丙烯酸酯等。如上物质能够单独使用1种,也能够2种以上并用。
并用含有环氧基的化合物和含有(甲基)丙烯酰基的化合物作为上述化合物(B)时,在含有环氧基的化合物和含有(甲基)丙烯酰基的化合物的总计量中,优选含有(甲基)丙烯酰基的化合物的含有比例为5~95质量%,更优选20~80质量%。含有(甲基)丙烯酰基的化合物为5质量%以上,由此导电性树脂组合物的贮存稳定性优越,能使导电性树脂组合物迅速固化,还能防止固化时涂料滴落。另外,含有(甲基)丙烯酰基的化合物为95质量%以下时,封装体和屏蔽层的紧密接合性容易变得良好。
本发明中,为使上述粘结剂成分固化而使用含有咪唑基的化合物(C)。使用含有咪唑基的化合物(C)作为固化剂,由此对本发明的包含导电性树脂组合物的涂膜加热使其固化形成屏蔽层时,得到的屏蔽层会黑化,因此即使进入焊料再流焊工序中,屏蔽层的变色也变得不易显眼。
本发明中使用的含有咪唑基的化合物(C)无特别限定,比如能列举出咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、2-乙基-4-甲基-咪唑、1-氰乙基-2-十一烷基咪唑。这些可以单独使用1种,也可2种以上并用。
含有咪唑基的化合物(C)的含有量无特别限定,通常来说,相对于粘结剂成分100质量份而言,优选0.5~50质量份,更优选5~50质量份。含有咪唑基的化合物(C)的含有量为0.5质量份以上的话,屏蔽层和封装体表面的紧密接合性和屏蔽层的导电性良好,易于得到屏蔽效果优越的屏蔽层,为50质量份以下的话,易于将导电性树脂组合物的贮存稳定性保持为良好。另外,除含有咪唑基的化合物(C)之外,还能使用自由基类固化剂作为固化剂,相对于粘结剂成分100质量份而言,其含有量优选0.3~8质量份。自由基类固化剂的含有量为0.3质量份以上的话,导电性涂膜与涂布对象物表面的紧密接合性和导电性涂膜的导电性良好,易于得到屏蔽效果优越的导电性涂膜,为8质量份以下的话,导电性树脂组合物的贮存稳定性提高。
本发明的导电性树脂组合物中的导电性填料(D)无特别限定,优选铜粉、银粉、银纳米粉、银包铜粉或银包铜合金粉,更优选铜粉、银包铜粉或银包铜合金粉。银包铜合金粉可以含有铜合金粉和覆盖该铜合金粉的含银层。另外,可设计为:铜合金粉的镍的含有量为0.5~20质量%,且锌的含有量为1~20质量%。在上述范围内包含镍和锌,剩余部分由铜构成,剩余部分的铜可以含有不可避免的杂质。像这样使用含有银覆盖层的铜合金粉,由此能得到屏蔽性优越的屏蔽封装体。
优选银覆盖量在银包铜粉中或银包铜合金粉中的比例为3~30质量%,更优选5~20质量%。银覆盖量为3质量%以上的话,即使在严峻的加热条件下也易于抑制屏蔽封装体变色,且能得到良好的导电性。银覆盖层为30质量%以下的话,能以低成本得到屏蔽性优越的封装体。
上述导电性填料(D)的形状的例子能列举出薄片状(鳞片状)、树枝状、球状、纤维状、不定形(多面体)等,从得到电阻值更低、屏蔽性更高的屏蔽层的观点来看,优选薄片状。
上述导电性填料(D)是薄片状时,优选导电性填料(D)的振实密度为4.0~6.5g/cm3。振实密度在上述范围内的话,屏蔽层的导电性更加良好。
另外,上述导电性填料(D)是薄片状时,优选导电性填料(D)的纵横比为2~10。纵横比在上述范围内时屏蔽层的导电性更加良好。
优选上述导电性填料(D)的平均粒径为1~30μm。导电性填料(D)的平均粒径为1μm以上的话,导电性填料(D)的分散性良好能防止凝结,并且不易被氧化,为30μm以下的话,与封装体的接地电路的连接性良好。
上述导电性填料(D)的含有量无特别限定,相对于粘结剂成分100质量份而言,优选200~1800质量份。该含有量为200质量份以上的话,屏蔽层的导电性良好,为1800质量份以下的话,屏蔽层和封装体的紧密接合性以及固化后的导电性树脂组合物的物化性质良好,如后所述的用划片机切断时屏蔽层不易产生豁口。另外,对导电性涂料加热固化后,由于树脂的黑色化,即使放置变色也变得不易显眼。
另外,能在无损发明的目的的范围内,向本发明的导电性树脂组合物加入消泡剂、增粘剂、粘着剂、填充剂、阻燃剂、着色剂等众所周知的添加剂。
为了能使导电性树脂组合物通过喷洒喷雾均匀涂布于封装体表面,优选本发明的导电性树脂组合物比所谓的导电膏的粘度低。
优选本发明的导电性树脂组合物的粘度与用途、涂布所使用的机器相应地适宜调整,无特别限定,一般的大致标准如下所述。粘度的测定方法也无限定,导电性树脂组合物为低粘度的话能用锥板式旋转粘度计(所谓的cone・plate型粘度计)进行测定,是高粘度的话,能用单一圆筒旋转粘度计(所谓的B型或BH型粘度计)进行测定。
用锥板式旋转粘度计进行测定时,优选使用博勒飞(BROOK FIELD)公司的锥形转子(Conespindle) CP40(锥形(cone)角度:0.8°、锥形半径:24mm),在0.5rpm测定的粘度为100mPa・s以上,更优选为150mPa・s以上。粘度为100mPa・s以上的话,会防止涂布面不是水平时的液体滴落并且易于均一(ムラ)地形成导电性涂膜。另外,当粘度为100mPa・s附近或更低时,为了得到所期望的厚度的均匀的涂膜,使1次涂布量很少来形成薄膜,在其上再形成薄膜,反复进行该操作,即所谓的反复涂布的方法是有效的。另外,只要是能用锥板式旋转粘度计测定的粘度,即使粘度高也没有问题。
用单一圆筒旋转粘度计测定时,优选使用转子No.5在10rpm测定的粘度为30dPa・s以下,更优选25dPa・s以下。为30dPa・s以下的话,会防止喷洒喷嘴堵塞,易于均一(ムラ)地形成导电性涂膜。另外,只要是能用单一圆筒旋转粘度计测定的粘度,即使粘度低也没问题。
导电性树脂组合物的粘度根据粘结剂成分的粘度、导电性填料的含有量等而不同,因此为使其处于上述范围内,能使用溶剂。本发明中能使用的溶剂无特别限定,比如能列举出丙烯乙二醇单甲基乙醚、3-甲氧基-3-甲基-1-丁基乙酸酯、丙酮、甲基乙基酮、苯乙酮、甲基溶纤剂、乙酸甲基溶纤剂、甲基卡必醇、二乙二醇二甲基醚、四氢呋喃、乙酸丁酯、乙酸甲酯等。这些能够单独使用1种,也可以2种以上并用。
优选溶剂的含有量与导电性树脂组合物的用途、涂布所使用的机器等相应地适宜调整。因此,虽然根据粘结剂成分的粘度、导电性填料的含有量等会有所不同,但大致标准为,相对于导电性树脂组合物的含有成分(溶剂除外)的总计量而言的10~60质量%左右。
由本发明的导电性树脂组合物得到的屏蔽层与由铜箔等形成的接地电路的紧密接合性优越。具体来说,从屏蔽封装体的一部分露出的接地电路的铜箔和屏蔽层的紧密接合性良好,因此在屏蔽封装体表面涂布导电性树脂组合物形成屏蔽层后切断封装体使其单片化时,能防止由于切断时的冲击导致屏蔽层从接地电路剥离。
由本发明的导电性树脂组合物形成的涂膜作为屏蔽层使用时,从得到优越的屏蔽特性的观点来看,优选电阻率为2×10-4Ω・cm以下。
接下来,使用附图对使用本发明的导电性树脂组合物得到屏蔽封装体的方法的一实施方式进行说明。
首先,如图1(a)所示,准备在基材1搭载数个电子元件(IC等)2并在如上数个电子元件2之间设接地电路图形(铜箔)3的所得物。
接下来,如同图(b)所示,在如上电子元件2及接地电路图形3上填充密封材料4使其固化,密封电子元件2。
接下来,如同图(c)中箭头所示,在数个电子元件2之间切割密封材料4形成槽部,通过如上槽部使基材1的各电子元件的封装体个别化。符号A表示分别个别化的封装体。接地电路的至少一部分从构成槽的壁面露出,槽的底部没有完全贯通基材。
另一方面,混合一定量的上述粘结剂成分、导电性填料及固化剂和根据需要使用的溶剂来准备导电性树脂组合物。
接下来,用众所周知的喷枪等呈雾状喷射导电性树脂组合物,并毫无遗漏地涂布于封装体表面。此时的喷射压力、喷射流量、喷枪的喷射口和封装体表面的距离根据需要适宜设定。
接下来,给涂布有导电性树脂组合物的封装体加热使溶剂充分干燥后,进一步加热使导电性树脂组合物充分固化,如同图(d)所示,在封装体表面形成屏蔽层(导电性涂膜)5。此时的加热条件能够适宜设定。图2为该状态下的基材的俯视图。符号B1,B2,…B9分别表示单片化前的屏蔽封装体,符号11~19分别表示如上屏蔽封装体间的槽。
接下来,如图1(e)中箭头所示,用划片机等沿单片化前的封装体的槽的底部将基材切断从而得到单片化的封装体B。
如此得到的单片化的封装体B在封装体表面(上侧面部、侧面面部及上侧面部和侧面部的边界的角部的全部)形成有均匀的屏蔽层,因此会得到良好的屏蔽特性。并且屏蔽层与封装体表面及接地电路的紧密接合性优越,因此能够防止用划片机等使封装体单片化时的冲击导致屏蔽层从封装体表面、接地电路剥离。
实施例
以下将基于实施例对本发明的内容进行详细说明,但本发明不限定于以下内容。另外,只要没有特别说明以下出现的“份”或“%”是指质量基准。
[实施例、比较例]
相对于接下来所示的1分子内含有2个以上马来酰亚胺基的化合物(a1,a2)和热固性化合物(b1~b3)的总计量100质量份而言,将固化剂、导电性填料(d)及溶剂按表1记载的比例配混并混合,得到了导电性树脂组合物。使用的各成分的详细说明如下。
化合物(a1):DESIGNER MOLECURES Inc.制、商品名“BMI-689”、重均分子量=约689
化合物(a2):DESIGNER MOLECURES Inc.制、商品名“BMI-3000”、重均分子量=约3000。
化合物(b1):液体缩水甘油胺类环氧树脂、(株)ADEKA制、商品名“EP-3905S”
化合物(b2):液体缩水甘油醚类环氧树脂、(株)ADEKA制、商品名“EP-4400”
化合物(b3):(甲基)丙烯酸酯化合物、2-羟基-3-丙烯酰氧基丙基甲基丙烯酸酯(共荣社化学(株)制、商品名“lightesterG-201P”)。
<固化剂>
含有咪唑基的化合物(c1):2-乙基-4-甲基咪唑(四国化成工业(株)制、商品名“2E4MZ”)
含有咪唑基的化合物(c2):2-十一烷基咪唑(四国化成工业(株)制、商品名“C11Z”)
胺类化合物:聚胺类固化剂((株)T&K TOKA制、商品名“fujicure FXR-1030”)。
导电性填料(d):银包铜合金粉(平均粒径=5μm、薄片状、纵横比=2~10、振实密度=5.8g/cm3)
溶剂:甲基乙基酮(MEK)。
如下所述进行了上述实施例及比较例的导电性树脂组合物的评价。结果显示于表1。
(1)导电性涂膜的导电性
用电阻率评价了从实施例1的导电性树脂组合物得到的导电性涂膜的导电性。具体而言,如图3所示,在由铜箔形成的电极垫21以隔60mm的间隔设在两端的环氧玻璃基材20上,贴设有宽度5mm的狭缝的、厚度55μm的聚酰亚胺膜,且使得狭缝的端部与两端的电极垫21重合来作为印刷版。使用金属刮板将各实施例及比较例得到的导电性树脂组合物印刷于其上。190℃加热20分钟使导电性树脂组合物固化,剥离聚酰亚胺膜,得到了以长度70mm、宽度5mm、厚度约40μm的固化物22连接两端的电极垫21之间的基材20。针对该固化物样品,使用测试器测定电极垫间的电阻值(Ω),从截面积(S、cm2)和长度(L、cm)通过下述式(1)计算了电阻率(Ω・cm)。
[数1]
在3枚环氧玻璃基材上各施以5条线印刷总计形成15条,求得样品的截面积、长度及电阻率的平均值。另外,电阻率为2×10-4Ω・cm以下的话就能适宜作为用于屏蔽层的导电性树脂组合物使用。
另外,针对其他实施例及比较例也同样地测定了电阻率。
(2)导电性涂膜的紧密接合性(浸焊前后的比较)
基于JIS K5600-5-6:1999(划格法)评价了屏蔽层和封装体表面或接地电路的紧密接合性。具体而言,准备用于评价与接地电路的紧密接合性的铜箔,准备用于评价与封装体表面的紧密接合性的填充树脂。分别在上述各个评价用物质上用聚酰亚胺胶带进行掩蔽以形成宽度5cm、长度10cm的开口部,使用喷涂装置SL-940(Nordson Asymtek制)喷涂导电性树脂组合物后,190℃加热20分钟使其固化,剥离聚酰亚胺胶带,形成了厚度约15μm的涂膜。在形成有涂膜的铜箔以及填充树脂上进行了划格试验。针对再流焊前和在250℃进行了3次10秒钟的再流焊处理的铜箔及填充树脂实施了划格试验。
按如下基准进行了紧密接合性的评价。
0:切割的边缘完全光滑,无网格块有剥落。
1:在切割的交叉点处涂膜产生小剥落。划格部分受影响明确不超过5%。
2:涂膜沿切割的边缘、及/或在交叉点处剥落。划格部分受影响明确超过5%但不超过15%。
3:涂膜沿切割的边缘,部分或整个产生大剥落、及/或网格块的各种部分有部分或整个剥落。划格部分受影响明确超过15%但不超过35%。
4:涂膜沿切割的边缘、部分或整个产生大剥落、及/或几处网格块有部分或整个剥落。划格部分受影响明确不超过35%。
5:4个分类也无法分类的任何剥落程度。
(3)导电性涂膜的变色试验(加热前后的色调变化的测定)
评价了本发明的导电性树脂组合物经加热固化后的涂膜的色调。具体来说,使用聚酰亚胺胶带进行掩蔽使玻璃板上形成宽度1.5cm、长度4.0cm的开口部,使用喷洒涂覆装置SL-940(Nordson Asymtek制)喷洒涂布导电性树脂组合物后,190℃加热20分钟使其固化,剥离聚酰亚胺胶带,得到了厚度20μm的固化涂膜。依据JIS Z 8721(1993)检查了得到的固化涂膜的颜色(色相H、明度V以及彩度C)。接下来,将如上固化涂膜进一步于200℃加热60分钟,与上述同样地调查了固化涂膜的颜色。另外,已预先确认将固化涂膜进一步于200℃加热60分钟后的颜色与热循环试验(-65℃30分钟和150℃30分钟进行200循环)后的固化涂膜的颜色几乎相同。按如下基准评价了颜色的变化。
合格(○):明度V不变化或变化不足2个等级(比如从V6向V5变化)。
不合格(×):明度V出现2个等级以上的变化。
如表1记载,各实施例中抑制了加热固化后的变色,但比较例1~3中,明度V均发生2个等级的变化,显著变色。
(4)导电性树脂组合物的贮存稳定性
进行制备使上述各实施例及比较例得到的导电性树脂组合物的溶剂的含有量为5质量%,冷冻保存3个月。针对冷冻保存前和冷冻保存后的导电性树脂组合物,使用BH型粘度计或锥板式旋转粘度计测定了组合物的温度25℃时的粘度。用BH型粘度计的粘度测定是使用转子No.5于转数10rpm进行的。用锥板式旋转粘度计的粘度测定是使用博勒飞(BROOKFIELD)公司的可编程粘度计“DV-II+Pro”、锥形转子 CP40于0.5rpm进行的。
基于冷冻保存前和冷冻保存后的粘度的变化量按如下基准进行了评价。
合格(○):冷冻保存前后的粘度的变化量不足20%。
不合格(×):冷冻保存前后的粘度的变化量为20%以上。
[表1]
从表1所示结果确认到,从各实施例的导电性树脂组合物得到的涂膜不仅均具有良好的导电性,而且紧密接合性也良好,在严峻的加热条件下也不易变色。另外,贮存稳定性也优越。
Claims (7)
1.一种导电性树脂组合物,至少含有:
(A)用下述通式(I)表示的、分子量为500~2000、1分子内含有2个以上马来酰亚胺基的化合物;
(B)热固性化合物;
(C)含有咪唑基的化合物;
以及,(D)导电性填料;
[化1]
式(I)中,X表示脂肪族、脂环族或芳香族的烃基,且所述烃基的主链的碳数为10~30,如上基团可以含有杂原子、取代基或硅氧烷骨架。
2.根据权利要求1所述的导电性树脂组合物,其特征在于:
所述热固性化合物(B)是,
从由常温为固体的环氧树脂、常温为液体的环氧树脂以及(甲基)丙烯酸酯化合物构成的群中选择的至少1种。
3.根据权利要求1或2所述的导电性树脂组合物,其特征在于:
相对于所述含有马来酰亚胺基的化合物(A)和所述热固性化合物(B)的总计量100质量份而言,所述含有咪唑基的化合物(C)的含有量为0.5~50质量份。
4.根据权利要求1至3的任意一项所述的导电性树脂组合物,其特征在于:
相对于所述含有马来酰亚胺基的化合物(A)和所述热固性化合物(B)的总计量100质量份而言,所述导电性填料(D)的含有量为200~1800质量份。
5.根据权利要求1至4的任意一项所述的导电性树脂组合物,其特征在于:
所述导电性填料(D)是铜粉、银包铜粉或银包铜合金粉。
6.根据权利要求1至5的任意一项所述的导电性树脂组合物,其特征在于:
用于电子元件的封装体的屏蔽。
7.一种屏蔽封装体的制造方法,所述屏蔽封装体是用屏蔽层被覆封装体而成,所述封装体是将电子元件搭载于基材且所述电子元件被密封材料密封而成,所述屏蔽封装体的制造方法至少含有如下工序:
在基材上搭载数个电子元件,在所述基材上填充密封材料并使其固化从而密封所述电子元件的工序;
在所述数个电子元件间切割密封材料形成槽部,通过所述槽部使基材上的各电子元件的封装体个别化的工序;
在所述个别化的封装体的表面通过喷雾涂布权利要求1至6的任意一项所述的导电性树脂组合物的工序;
对在所述封装体的表面涂布有导电性树脂组合物的基材加热,使所述导电性树脂组合物固化从而形成屏蔽层的工序;
将所述基材沿所述槽部切断从而得到单片化的屏蔽封装体的工序。
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