CN110380060A - 一种能够改善质子交换膜燃料电池低湿度运行性能的膜电极制备方法 - Google Patents

一种能够改善质子交换膜燃料电池低湿度运行性能的膜电极制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种能够改善质子交换膜燃料电池低湿度运行性能的膜电极制备方法，涉及质子交换膜燃料电池领域，本发明通过在阴极催化层和阳极催化层中添加适量的共价有机框架材料，使质子交换膜燃料电池的膜电极有了一定的自增湿能力，使得燃料电池在低湿度条件下可以稳定运行；同时，由于膜电极有了一定的自增湿能力，电池内部的质子转移效率也有明显的提升，电池的电流密度和功率密度也得到了一定的提升。

Description

一种能够改善质子交换膜燃料电池低湿度运行性能的膜电极 制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，具体涉及一种能够改善质子交换膜燃料电池低湿度运行性能的膜电极制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池（PEMFC）是一种将储存在燃料中的化学能直接转化成电能的装置。PEMFC主要由气体扩散层，催化层以及质子交换膜组成。PEMFC主要具有以下几个优点：1）能量转化效率高，燃料电池不同于热机，它不受卡诺循环的限制，理论上热电联供效率在90%以上；2）对环境无污染，因其燃料为氢气或者重整氢，产物为水，所以从源头上减少了对环境的污染；3）高能量密度；4）室温下可快速启动；5）噪声小。
PEMFC因其所具有的优点受到了越来越多的人关注。为保持PEMFC的电池高性能，电解质膜需要外界的增湿系统使其完全饱和，但是多余的增湿系统会增加整个电池系统的重量和体积，增加了电池的复杂性，所以达到膜电极的自增湿在PEMFC系统显得尤为重要。
公开号为CN201310690005的专利公开了将无机亲水氧化物纳米粒子添加至阳极催化层浆料，并对阳极催化层进行紫外光处理。使得膜电极可在不增加无机亲水氧化物纳米粒子含量的同时增加其亲水性，提高了电池在低湿度情况下的性能，解决了加入过多的亲水物质后引起的电阻增加和催化剂电化学活性面积降低的问题。该方法需要使用紫外光处理纳米粒子，增加了实验步骤，使得整个过程变的繁琐。
公开号为CN200510046416.8的专利公开了将多金属氧酸盐与固体高分子电解质溶液喷涂或者浇注到质子交换膜的一边或两边，形成自增湿复合膜。该发明所制备的多金属氧酸盐复合膜不仅具有很强的自增湿效果，而且制备工艺简单，材料成本低，可应用于以氢气为燃料的自增湿质子交换膜电池。该发明介绍的方法是通过浇注来实现自增湿材料沉积在质子交换膜的两侧，该方法会使在质子交换膜两侧的自增湿材料分布不均匀，影响自增湿性能，从而影响电池的测试性能。
在PEMFC中，质子是以水合离子的状态由阳极向阴极移动。同时，在质子交换膜中进行的电化学反应是一个放热反应，电池在高温状态下进行反应，使得质子交换膜更加容易脱水。缺水会导致质子交换膜的电导率下降，所以为补充质子交换膜的含水量，必须对反应气体进行加湿。因此在PEMFC的各个系统中均设有加湿系统，使得电池能够正常持久的运行。
发明内容
为解决现有技术中存在的缺陷与不足，本发明提供了一种能够改善质子交换膜燃料电池低湿度运行性能的膜电极制备方法。本发明的目的在于改善质子交换膜燃料电池在低湿度条件下，通过在阴极催化层和阳极催化层加入共价有机框架材料，使得膜电极具有一定的保水能力，从而保持燃料电池的高性能，达到质子交换膜燃料电池的自增湿性能。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种能够改善质子交换膜燃料电池低湿度运行性能的膜电极制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
S1：先将未处理的碳纸或者碳布浸泡于丙酮中，加热煮沸20min，然后再将其浸泡于溶有憎水性物质的分散液中，静置30min后取出并干燥，再在360℃温度的马弗炉中烧结45min，将碳粉分散于有机溶剂和憎水性物质的混合液中，喷涂在含有憎水层的碳纸或者碳布上，于360℃马弗炉中干燥45min，取出冷却称量计算，得到憎水性物质含量为10-35wt.%，碳粉载量为1.0-5.0mg/cm2的疏水性气体扩散层；
S2：将催化剂、共价有机框架材料、全氟磺酸聚合物、有机分散剂按照质量比3～6：2～5：1～4：200～1000超声分散成均匀的催化剂浆料，均匀地负载于步骤S1中获得的气体扩散层上，干燥后形成带有阴极催化层的电极整体、及带有阳极催化层的电极整体；
S3：将步骤S2中所制备的带有阴极催化层的电极整体、及带有阳极催化层的电极整体在100-170℃的马弗炉中进行干燥5-8小时；
S4：将质子交换膜在质量百分数为2～6wt.%的H2O2溶液中热处理1-2小时，再置于浓度为0.5～1.5mol/L 的H2SO4溶液中热处理1～2小时，然后保存于去离子水中；
S5：将步骤S3所得的两片电极整体分别置于步骤S4中经处理过的质子交换膜的两侧，使用热压机在热压模具中，120℃温度环境中热压5分钟，形成三合一的膜电极。
作为优选的技术方案，所述步骤S2中使用的催化剂选用Pt/C, Pt-Ru/C, Pt-Pd/C中的任一种，且在阴极催化层和阳极催化层中铂载量为0.1-0.3mg/cm2；所述步骤S2中使用的共价有机框架材料选用富含N原子的三嗪类共价有机框架材料，且其孔的直径为0.3-0.5nm；所述步骤S2中使用的共价有机框架材料在阴极催化层、阳极催化层中所占的质量百分数均为5wt.%-25wt.%；所述步骤S2中使用的有机分散剂为粘结剂按质量比1:10-15分散于有机溶剂中形成的分散液；所述粘结剂选用PTFE/H2O，PVDF/DMAc，Nafion溶液中的任一种；所述有机溶剂选用乙醇或异丙醇中的任一种；所述质子交换膜选用厚度为100-130 μm的全氟磺酸质子交换膜，或厚度为5～40μm的聚四氟乙烯全氟磺酸膜中的任一种。
本发明所取得的有益技术效果为：
与传统的PEMFC相比，本发明所提出的膜电极制备方法，由于在催化层中加入了富含多孔的共价有机框架材料，使得催化层像“海绵体”一样可以饱含一部分水，使得电池在高温运行环境下，能够减少电极的脱水，更好的进行质子传递，从而使得电池可以在低湿度下进行稳定运行。
附图说明：
图1为带有采用本发明实施例1方法制备的膜电极的燃料电池的功率密度曲线图；
图2为带有采用本发明实施例2方法制备的膜电极的燃料电池的功率密度曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步说明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应该包括权力要求的全部内容，不受限于以下实施例。
实施例1
（1）气体扩散层的处理：气体扩散层使用HCP020碳纸，将其切成2.0×2.0 cm2的小片，然后浸泡于丙酮中，加热煮沸20分钟，将碳纸表面和孔内的杂质除去，进行干燥。然后再将其进行憎水处理，将其浸泡于PTFE的分散液中，一段时间后取出，干燥，放入360℃马弗炉中烧结45分钟，将碳粉（Vulcan XC-72R）分散于异丙醇和PTFE的分散液中，喷涂在含有憎水层的碳纸上，于360℃马弗炉中烧结干燥45分钟，取出冷却称量计算，得到PTFE含量为20wt.%，碳粉载量为2.0mg/cm2的疏水性气体扩散层。
（2）催化层的处理：取一定量的Pt/C（40wt.%，Johnson Matthey）催化剂和一定量的共价有机框架材料，Nafion（5wt.%，DuPont）溶液，分散于5wt.%PTFE和异丙醇的混合溶液中，超声分散均匀，喷涂在气体扩散层上，干燥后，形成带有阴极催化层的电极整体、及带有阳极催化层的电极整体，其中Pt/C催化剂，共价有机框架材料，Nafion和PTFE的比例为5：2：2：1000。
（3）电极的处理：将上述所制备的电极在160℃的马弗炉中进行干燥6小时,即形成电极整体。冷却后称量计算，Pt在催化层的含量为0.2mg/cm2，共价有机材料在催化层中所占的质量百分数为5wt.%。
（4）选用电解质膜为Nafion 212膜，尺寸大小为2.5×2.5cm2，将质子交换膜在质量百分数为2～6wt.%的H2O2溶液中热处理1-2小时，再置于浓度为0.5～1.5mol/L 的H2SO4溶液中热处理1～2小时，然后保存于去离子水中；
（5）将两片电极整体分别置于步骤S4中经处理过的质子交换膜的两侧，使用热压机在热压模具中，120℃温度环境中热压5分钟，形成三合一的膜电极。
电极组装测试：
将所得膜电极与密封气垫在单电池中组装后进行测试，测试条件为：电池工作温度80℃，常压，阳极进气为氢气，阴极进气为空气，其化学计量比为0.2 ：0.6（最小流量为0.1slpm），80%相对加湿。
测试结果如图1所示，电池的最大功率密度为320 mW/cm2，最大电流密度为1.2 A/cm2。
实施例2
共价有机框架材料在催化层中所占的质量百分数为10wt.%，其余的电极制备的步骤和添加剂用量均与实施例1中相同，电池的测试条件也与实施例1中相同。测试结果如图2所示，最大功率密度为350mW/cm2。最大电流密度为2.2A/cm2。
实施例3
共价有机框架材料在催化层中所占的质量百分数为15wt.%，其余的电极制备的步骤和添加剂用量均与实施例1中相同，电池的测试条件也与实施例1中相同。电池的测试结果，最大功率密度为300mW/cm2，最大电流密度为1.1A/cm2。
实施例4
共价有机框架材料在催化层中所占的质量百分数为20wt.%，其余的电极制备的步骤和添加剂用量均与实施例1中相同，电池的测试条件也与实施例1中相同。电池的测试结果，最大功率密度为240mW/cm2，最大电流密度为0.8A/cm2。
对比例1
共价有机框架材料在催化层中所占的质量百分数为0wt.%，其余的电极参数与实施例1相同，电池的测试条件也与实施例1相同。电池的测试结果，最大功率密度为320mW/cm2，最大电流密度为1.0A/cm2。
经过对比可以发现，在催化层中加入了富含多孔的共价有机框架材料后，电池的最大功率密度和最大电流密度相对于不添加共价有机框架材料的催化层的电池都得到了显著提高，但是共价有机框架材料的添加质量百分数并不是越多越好，在超越添加极限阈值后，电池的最大功率密度和最大电流密度相对于不添加共价有机框架材料的催化层的电池反而会呈现下降趋势。
需要说明的是，按照本发明所述各实施例，本领域技术人员完全可以实现本发明独立权利要求及从属权利要求的全部范围，实现过程及方法同上述各实施例；且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化中替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种能够改善质子交换膜燃料电池低湿度运行性能的膜电极制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
S1：先将未处理的碳纸或者碳布浸泡于丙酮中，加热煮沸20min，然后再将其浸泡于溶有憎水性物质的分散液中，静置30min后取出并干燥，再在360℃温度的马弗炉中烧结45min，将碳粉分散于有机溶剂和憎水性物质的混合液中，喷涂在含有憎水层的碳纸或者碳布上，于360℃马弗炉中干燥45min，取出冷却称量计算，得到憎水性物质含量为10-35wt.%，碳粉载量为1.0-5.0mg/cm2的疏水性气体扩散层；
S2：将催化剂、共价有机框架材料、全氟磺酸聚合物、有机分散剂按照质量比3～6：2～5：1～4：200～1000超声分散成均匀的催化剂浆料，均匀地负载于步骤S1中获得的气体扩散层上，干燥后形成带有阴极催化层的电极整体、及带有阳极催化层的电极整体；
S3：将步骤S2中所制备的带有阴极催化层的电极整体、及带有阳极催化层的电极整体在100-170℃的马弗炉中进行干燥5-8小时；
S4：将质子交换膜在质量百分数为2～6wt.%的H2O2溶液中热处理1-2小时，再置于浓度为0.5～1.5mol/L 的H2SO4溶液中热处理1～2小时，然后保存于去离子水中；
S5：将步骤S3所得的两片电极整体分别置于步骤S4中经处理过的质子交换膜的两侧，使用热压机在热压模具中，120℃温度环境中热压5分钟，形成三合一的膜电极。
2.根据权利要求1所述的一种能够改善质子交换膜燃料电池低湿度运行性能的膜电极制备方法，其特征在于：所述步骤S2中使用的催化剂选用Pt/C, Pt-Ru/C, Pt-Pd/C中的任一种，且在阴极催化层和阳极催化层中铂载量为0.1-0.3mg/cm2。
3.根据权利要求1所述的一种能够改善质子交换膜燃料电池低湿度运行性能的膜电极制备方法，其特征在于：所述步骤S2中使用的共价有机框架材料选用富含N原子的三嗪类共价有机框架材料，且其孔的直径为0.3-0.5nm。
4.根据权利要求1所述的一种能够改善质子交换膜燃料电池低湿度运行性能的膜电极制备方法，其特征在于：在所述步骤S3后冷却称重，使得共价有机框架材料在阴极催化层、阳极催化层中所占的质量百分数均为5wt.%-25wt.%。
5.根据权利要求1所述的一种能够改善质子交换膜燃料电池低湿度运行性能的膜电极制备方法，其特征在于：所述步骤S2中使用的有机分散剂为粘结剂按质量比1:10-15分散于有机溶剂中形成的分散液。
6.根据权利要求5所述的一种能够改善质子交换膜燃料电池低湿度运行性能的膜电极制备方法，其特征在于：所述粘结剂选用PTFE/H2O，PVDF/DMAc，Nafion溶液中的任一种。
7.根据权利要求5所述的一种能够改善质子交换膜燃料电池低湿度运行性能的膜电极制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选用乙醇或异丙醇中的任一种。
8.根据权利要求1所述的一种能够改善质子交换膜燃料电池低湿度运行性能的膜电极制备方法，其特征在于：所述质子交换膜选用厚度为100-130 μm的全氟磺酸质子交换膜，或厚度为5～40μm的聚四氟乙烯全氟磺酸膜中的任一种。
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