CN110358323B - 一种无废水排放的直接冻黄g生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无废水排放的直接冻黄G生产工艺，偶合反应结束后，偶合罐内降温至5‑8℃，压滤得到滤饼和滤液；将滤饼进行乙基化反应，向反应后的染料中加入滤液进行打浆溶解，之后喷雾干燥得到直接冻黄G染料。本发明在偶合反应阶段无需盐析和酸析操作，直接降温处理，压滤得到滤饼和滤液，滤液收集备用。本发明乙基化阶段无需额外配制盐水，利用偶合反应含有盐的滤液作为盐水，滤液直接加入蒸馏好的染料里进行打浆溶解，直接进行喷雾干燥；第一步滤液残余2‑2.7%的染料在后期得到回收；整个生产工艺没有废水排放，清洁生产，降低生产用水和后期废水处理费用。
Description
技术领域
本发明涉及染料制备领域，具体涉及一种无废水排放的直接冻黄G生产工艺。
背景技术
直接冻黄G是一种直接染料，外观为橘黄色粉末，溶于水中为金黄色至黄色溶液，水溶液低于15℃时有冻状沉淀析出，故称冻黄。其染色力强，耐晒，是纺织工业上一种有价值的黄色染料，广泛用于棉、毛、丝、布、人造棉、人造丝、聚酰胺纤维或皮革的染色，也可用于制造色淀、颜料。
目前直接冻黄G工艺流程叙述：
DSD酸+盐酸+亚硝酸钠重氮化与2mol苯酚偶合，再经氯乙烷乙基化将苯酚上的羟基转化成乙氧基。
具体合成化学反应式为：
（1）DSD酸重氮化：
（2）苯酚钠制备：
（3）偶合：
（4）乙基化
然而采用上述方法制备时具有以下缺点：
偶合反应过程结束后，加入盐酸调节pH值和盐进行酸盐析，压滤后的滤液会产生大量的废水，800kg染料会产生9-10t废水；同时乙基化反应后，10%的盐水加入已蒸馏好的物料里面进行盐析，对上个步骤压滤的滤饼进行溶解，再压滤，滤液去水处理厂处理，滤饼闪蒸干燥最终仍会产生大量废水，闪蒸干燥步骤能耗较高。因此，从节约成本、能耗和环保角度考虑，直接冻黄G的生产工艺不利于大规模长久生产。
发明内容
本发明提出了一种无废水排放的直接冻黄G生产工艺，解决了现有生产会产生大量废水的问题，
实现本发明的技术方案是：
一种无废水排放的直接冻黄G生产工艺，包括DSD酸重氮化反应、苯酚钠制备、偶合反应和乙基化反应，偶合反应结束后，偶合罐内降温至5-8℃，压滤得到滤饼和滤液；将滤饼进行乙基化反应，反应后蒸馏染料中加入滤液进行打浆溶解，之后喷雾干燥得到直接冻黄G染料。
所述滤液浓度为2-2.7%。
所述喷雾干燥的工艺参数为：进料浓度20-25%，进料温度70-80℃，进风温度180-220℃，出口温度80-100℃。
所述的无废水排放的直接冻黄G生产工艺，具体步骤为：
（1）DSD酸酸化和重氮化反应
向DSD酸溶液中加入盐酸进行打浆，搅拌后加入亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应；
（2）苯酚钠制备
将苯酚加入到碳酸钠溶液中溶解至无油珠，得到苯酚钠溶液；
（3）偶合
向偶合罐内加入苯酚钠溶液和重氮化溶液进行偶合反应，反应后偶合罐内降温至5-8℃，压滤得到滤饼和滤液；
（4）乙基化
将压滤好的滤饼投入到反应釜中，向反应釜中加入纯碱和和乙醇，搅拌至全溶；将混合溶液转入乙化釜内，升温加入氯乙烷进行乙基化反应，反应结束进行蒸馏；
将步骤（3）的滤液加入蒸馏后的染料中，打浆溶解、喷雾干燥得到直接冻黄G染料。
所述步骤（1）中向1份DSD酸溶液中加入4-6份的30%盐酸溶液，打浆2-5h后，温度升至25-30℃，向其中加入2-2.1份的40%亚硝酸钠水溶液，重氮化反应2.5-3.5h。
所述步骤（2）配置浓度为18%的碳酸钠溶液，加热至30-36℃，然后将苯酚一次性加入到碳酸钠溶液中，得到苯酚钠溶液。
所述步骤（3）中苯酚钠溶液和重氮化溶液的质量比为1：1.5，偶合反应温度为30-40℃，反应时间为3-5h。
所述步骤（4）中升温至102-110℃后，通入氯乙烷，釜内压力为0.45-0.5MPa，乙基化反应10-15h，釜内压力不低于0.5MPa，乙基化反应保温时间12-15h。
所述步骤（4）中在70-80℃打浆，溶液呈均一态，进行喷雾干燥。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在偶合反应阶段省略加盐水盐析和调pH值的过程，直接降温处理，温度低染料溶解度小，与直接压滤和酸盐析对，染料收率低2-2.7%，滤液收集备用，少加盐酸和盐降低染料成本；
（2）本发明乙基化阶段无需额外配制盐水，利用偶合反应含有盐的滤液作为盐水，滤液直接加入蒸馏好的染料里进行打浆溶解，直接上喷雾进行干燥；第一步滤液残余2-2.7%的染料在后期得到回收；整个生产工艺没有废水排放，清洁生产，降低生产用水和后期废水处理费用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种无废水排放的直接冻黄G生产工艺，步骤如下：
（1）DSD酸化料和重氮化反应
向1份DSD酸溶液中加入4份30%盐酸溶液，打浆2h后，温度升至25℃，向其中加入2份的40%亚硝酸钠水溶液，重氮化反应3h；
（2）苯酚钠制备
配置浓度为18%的碳酸钠溶液，加热至30℃，然后将2份苯酚一次性加入到碳酸钠溶液中，得到10%苯酚钠溶液；
（3）偶合
向偶合罐内加入苯酚钠溶液和重氮化溶液进行偶合反应，偶合反应温度为30℃，反应时间为3h，反应后偶合罐内降温至7℃，压滤得到滤饼和染料浓度为2.5%的滤液；
（4）乙基化
将压滤好的滤饼投入到反应釜中，向反应釜中加入纯碱和和乙醇，搅拌至全溶；将混合溶液转入乙化釜内，升温至102℃后，通入氯乙烷，釜内压力为0.45MPa，乙基化反应10h，釜内压力不得低于0.5MPa，乙基化反应保温反应12h，反应结束进行蒸馏；
将步骤（3）的滤液加入蒸馏后的染料中，在70-80℃打浆后溶液呈均一态，之后喷雾干燥得到直接冻黄G染料；喷雾干燥的工艺参数为：进料浓度：25%，进料温度：70℃，进风温度：180℃。出料口温度：80℃。
实施例2
一种无废水排放的直接冻黄G生产工艺，步骤如下：
（1）DSD酸化料和重氮化反应
向1份DSD酸溶液中加入6份的30%盐酸溶液，打浆2h后，温度升至30℃，向其中加入2.1份的40%亚硝酸钠水溶液，重氮化反应2.5h；
（2）苯酚钠制备
配置浓度为18%的碳酸钠溶液，加热至30℃，然后将2.04苯酚一次性加入到碳酸钠溶液中，得到苯酚钠溶液；
（3）偶合
向偶合罐内加入苯酚钠溶液和重氮化溶液进行偶合反应，偶合反应温度为35℃，反应时间为4h，反应后偶合罐内降温至5℃，压滤得到滤饼和染料浓度为2.0%的滤液；
（4）乙基化
将压滤好的滤饼投入到反应釜中，向反应釜中加入纯碱和和乙醇，搅拌至全溶；将混合溶液转入乙化釜内，升温至105℃后，通入氯乙烷，釜内压力为0.48MPa，乙基化反应13h，釜内压力不得低于0.5MPa，乙基化反应保温反应13h，反应结束进行蒸馏；
将步骤（3）的滤液加入蒸馏后的染料中，在常温下打浆30min后，溶液呈均一态，之后喷雾干燥得到直接冻黄G染料；喷雾干燥的工艺参数为：进料浓度：25%，进料温度：75℃，进风温度：190℃，出料口温度：85℃。
实施例3
一种无废水排放的直接冻黄G生产工艺，步骤如下：
（1）DSD酸化料和重氮化反应
向1份DSD酸溶液中加入5份的30%盐酸溶液，打浆5h后，温度升至30℃，向其中加入2.05份的40%亚硝酸钠水溶液，重氮化反应3.5h；
（2）苯酚钠制备
配置浓度为20%的碳酸钠溶液，加热至30℃，然后将2.02份苯酚一次性加入到碳酸钠溶液中，得到苯酚钠溶液；
（3）偶合
向偶合罐内加入苯酚钠溶液和重氮化溶液进行偶合反应，偶合反应温度为40℃，反应时间为5h，反应后偶合罐内降温至8℃，压滤得到滤饼和染料浓度为2.7%的滤液；
（4）乙基化
将压滤好的滤饼投入到反应釜中，向反应釜中加入纯碱和和乙醇，搅拌至全溶；将混合溶液转入乙化釜内，升温至110℃后，通入氯乙烷，釜内压力为0.5MPa，乙基化反应15h，釜内压力不得低于0.5MPa，乙基化反应保温反应15h，反应结束进行蒸馏；
将步骤（3）的滤液加入蒸馏后的染料中，在常温下打浆30min后，溶液呈均一态，之后喷雾干燥得到直接冻黄G染料；喷雾干燥的工艺参数为：进料浓度：25%，进料温度：80℃，进风温度：220℃，出料口温度：95℃。
实施例子对比表如下：
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种无废水排放的直接冻黄G生产工艺，包括DSD酸酸化和重氮化反应、苯酚钠制备、偶合反应和乙基化反应，其特征在于：偶合反应结束后，偶合罐内降温至5-8℃，压滤得到滤饼和滤液；将滤饼加入酒精和纯碱、氯乙烷进行乙基化反应，反应后蒸馏染料中的酒精，然后加入滤液进行打浆溶解，之后喷雾干燥得到直接冻黄G染料。
2.根据权利要求1所述的无废水排放的直接冻黄G生产工艺，其特征在于：所述滤液浓度为2-2.7%。
3.根据权利要求1所述的无废水排放的直接冻黄G生产工艺，其特征在于，所述喷雾干燥的工艺参数为：进料浓度20-25%，进料温度70-80℃，进风温度180-220℃，出口温度80-100℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的无废水排放的直接冻黄G生产工艺，其特征在于具体步骤为：
（1）DSD酸酸化和重氮化反应
向DSD酸溶液中加入盐酸进行打浆，搅拌后加入亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应；
（2）苯酚钠制备
将苯酚加入到碳酸钠溶液中溶解至无油珠，得到苯酚钠溶液；
（3）偶合
向偶合罐内加入苯酚钠溶液和重氮化溶液进行偶合反应，反应后偶合罐内降温至5-8℃，压滤得到滤饼和滤液；
（4）乙基化
将压滤好的滤饼投入到反应釜中，向反应釜中加入纯碱和乙醇，搅拌至全溶；将混合溶液转入乙化釜内，升温加入氯乙烷进行乙基化反应，反应结束进行蒸馏；
将步骤（3）的滤液加入蒸馏后的染料中，打浆溶解、喷雾干燥得到直接冻黄G染料。
5.根据权利要求4所述的无废水排放的直接冻黄G生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中向1份DSD酸溶液中加入4-6份的30%盐酸溶液，打浆2-5h后，温度升至25-30℃，向其中加入2-2.1份的40%亚硝酸钠水溶液，重氮化反应2.5-3.5h。
6.根据权利要求4所述的无废水排放的直接冻黄G生产工艺，其特征在于：所述步骤（2）配制浓度为18%的碳酸钠溶液，加热至30-36℃，然后将苯酚一次性加入到碳酸钠溶液中，得到苯酚钠溶液。
7.根据权利要求4所述的无废水排放的直接冻黄G生产工艺，其特征在于：所述步骤（3）中苯酚钠溶液和重氮化溶液的质量比为1：1.5，偶合反应温度为30-40℃，反应时间为3-5h。
8.根据权利要求4所述的无废水排放的直接冻黄G生产工艺，其特征在于：所述步骤（4）中升温至102-110℃后，通入氯乙烷，釜内压力为0.45-0.5MPa，乙基化反应10-15h，釜内压力不低于0.5MPa，乙基化反应保温时间12-15h。
9.根据权利要求4所述的无废水排放的直接冻黄G生产工艺，其特征在于：所述步骤（4）中在70-80℃打浆，溶液呈均一态，进行喷雾干燥。
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