CN106397347A - 一种生产抗氧剂565的方法 - Google Patents

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    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
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Abstract

本发明实施例公开了一种生产抗氧剂565的方法，该生产方法包括：在反应釜中先投入乙醇溶液，然后投入2.6‑二叔丁基苯粉、亚硝酸钠以及盐酸，常温常压下搅拌1小时，甩滤得亚硝基，乙醇溶液回收，废水排出；将亚硝基物溶于丁酮，抽入高压釜，加入雷尼镍催化剂，在50℃、压力小于等于0.4兆帕的环境中，加入氢气还原4小时，压滤至高位槽中待用；将上一步的产物与三聚氯氰、正辛硫醇加在一起，常压、60℃条件下搅拌40分钟，过滤；过滤后的粗品投入乙醇中，在反应釜中加热到70℃溶解，加入片碱溶液，降温结晶甩滤得到成品。本发明的生产抗氧剂565的方法可以提高成品率，并且最后得出的成品纯度较高。

Description

一种生产抗氧剂565的方法
技术领域
本发明涉及化学物质的生产方法，尤其涉及一种生产抗氧剂565的方法。
背景技术
在依照现有的生产方法时，生产出的抗氧剂565的产率并不高，一般不超过90％。并且，现有的产品纯度也不够高。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于，针对现有的抗氧剂565产率不高、产品纯度较低的问题，提出了一种生产抗氧剂565的方法。
为了解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种生产抗氧剂565的方法，该生产抗氧剂565的方法包括：在反应釜中先投入乙醇溶液，然后投入2.6-二叔丁基苯粉、亚硝酸钠以及盐酸，常温常压下搅拌1小时，甩滤得亚硝基，乙醇溶液回收，废水排出；将亚硝基物溶于丁酮，抽入高压釜，加入雷尼镍催化剂，在50℃、压力小于等于0.4兆帕的环境中，加入氢气还原4小时，压滤至高位槽中待用；将上一步的产物与三聚氯氰、正辛硫醇加在一起，常压、60℃条件下搅拌40分钟，过滤；过滤后的粗品投入乙醇中，在反应釜中加热到70℃溶解，加入片碱溶液，降温结晶甩滤得到成品。
其中，将成品在烘房内烘干。
其中，在加入片碱溶液时，将PH值调至8。
其中，氢气加入过量值，以保证反应完全。
其中，正辛硫醇过量1.8％，以保证反应完全。
实施本发明实施例，具有如下有益效果：本发明的生产抗氧剂565的方法可以提高成品率，并且最后得出的成品纯度较高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明第一实施例的生产抗氧剂565的方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参见图1，图1是本发明第一实施例的生产抗氧剂565的方法的流程图。在本实施例中，生产抗氧剂565的方法包括：
在步骤S11中，在反应釜中先投入乙醇溶液，然后投入2.6-二叔丁基苯粉、亚硝酸钠以及盐酸，常温常压下搅拌1小时，甩滤得亚硝基，乙醇溶液回收，废水排出。
在步骤S12中，将亚硝基物溶于丁酮，抽入高压釜，加入雷尼镍催化剂，在50℃、压力小于等于0.4兆帕的环境中，加入氢气还原4小时，压滤至高位槽中待用。其中，氢气加入过量值，以保证反应完全。
在步骤S13中，将上一步的产物与三聚氯氰、正辛硫醇加在一起，常压、60℃条件下搅拌40分钟，过滤。优选的，正辛硫醇过量1.8％，以保证反应完全。在回收丁酮时，将正辛硫醇回收利用。
在步骤S14中，过滤后的粗品投入乙醇中，在反应釜中加热到70℃溶解，加入片碱溶液，降温结晶甩滤得到成品。在加入片碱溶液时，将PH值调至8。
在步骤S15中，将成品在烘房内烘干。
其中，在步骤S11中，亚硝酸钠和盐酸可以微过量，反应收率在98％以上，2％的副产物不需经过处理，直接和亚硝化物进入下一步，最终也可得到产品。
其中，乙醇溶液为浓度达到85％的工业乙醇溶液。
实施本发明实施例，具有如下有益效果：本发明的生产抗氧剂565的方法可以提高成品率，并且最后得出的成品纯度较高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种生产抗氧剂565的方法，其特征在于，所述生产抗氧剂565的方法包括：
在反应釜中先投入乙醇溶液，然后投入2，6-二叔丁基苯粉、亚硝酸钠以及盐酸，常温常压下搅拌1小时，甩滤得亚硝基，乙醇溶液回收，废水排出；
将亚硝基物溶于丁酮，抽入高压釜，加入雷尼镍催化剂，在50℃、压力小于等于0.4兆帕的环境中，加入氢气还原4小时，压滤至高位槽中待用；
将上一步的产物与三聚氯氰、正辛硫醇加在一起，常压、60℃条件下搅拌40分钟，过滤；
过滤后的粗品投入乙醇中，在反应釜中加热到70℃溶解，加入片碱溶液，降温结晶甩滤得到成品。
2.根据权利要求1所述的生产抗氧剂565的方法，其特征在于，将成品在烘房内烘干。
3.根据权利要求1所述的生产抗氧剂565的方法，其特征在于，在加入片碱溶液时，将PH值调至8。
4.根据权利要求1所述的生产抗氧剂565的方法，其特征在于，氢气加入过量值，以保证反应完全。
5.根据权利要求1所述的生产抗氧剂565的方法，其特征在于，正辛硫醇过量1.8％，以保证反应完全。
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