CN110335935A - 一种近紫外激发单芯片全光谱led及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种近紫外激发单芯片全光谱LED及其制备方法。本发明以近紫外芯片作为单芯片激发光源,将Sr1.95Eu0.05(BO3)0.25(PO4)0.75Cl的蓝色荧光粉与LiCaPO4:Eu2+或(Sr,Ba)10(PO4)6Cl2:Eu2+青色荧光粉、(Sr,Ba)2SiO4:Eu2+绿色荧光粉和CaAlSiN3:Eu2+红色荧光粉按一定比例配比混合,激发后可实现近紫外光激发的高显指高光效的全光谱白光发射,其显色指数超过95,具有非常广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及固体照明器件及其制备方法,具体地说是一种单芯片近紫外激发多种荧光粉的全光谱白光LED及其制备方法。
背景技术
传统的白炽灯、荧光灯由于能耗高性能差将逐步退出市场,市场急需低能耗、性能优异的白光LED来替代传统照明光源,推动室内照明等市场的健康发展,但是目前商业化的白光LED红光成分不足而且蓝光危害严重,很难满足人类对于室内照明的健康需求。太阳为地球提供了能源及生存环境,阳光是人类赖以生存的条件,人类的眼睛已经在几百万年进化的道路上适应了太阳光谱,太阳光就是最佳的照明光源,其最大的特点便是在可见光的波段是连续光谱,太阳光下照射的物体呈现的颜色才是最真实的颜色,并且“日出而作,日落而息”的生活习惯也一直流传下来。随着生活水平的提高,人眼对照明的需求越来越接近太阳光谱,需要高的显色指数与合适的色温,高显色指数的光源照射下,物体才会呈现出最真实的颜色。
目前实现高流明效率白光发射的一种方式是用蓝光芯片激发黄色荧光粉,其中最为成熟的黄色荧光粉主要是YAG:Ce3+,它能够被440-480nm的蓝光LED芯片有效激发,与蓝光互补形成白光;但是,这类发光方式存在色彩还原性差、显色指数非常低,往往不足80。近年来也出现了一些单一基质白光荧光粉作为白光LED的荧光粉材料的研究报道,但其大多为冷白光,即使有部分暖白光的荧光粉,也是在基质中掺杂了至少两种稀土离子或元素实现发光的,这不仅使得荧光粉的成本增加,而且这种间级联激发直接导致能量损耗比较严重,荧光粉最终的发光效率比较低。以近紫外光或紫光单一芯片激发多种荧光粉,开发成本较低、发光效率高、性能更加优异的暖白光荧光粉,这对促进行业内暖白光LED的发展和推广使用具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种近紫外单芯片激发的全光谱LED及其制备方法。
本发明的技术方案为:
一种单芯片近紫外激发全光谱白光LED,所述的全光谱白光包括390nm到780nm波段连续的可见光光谱,其特征在于,包括具有近紫外激发光源的单芯片,以及均为Eu2+掺杂的近紫外激发的荧光粉组合物,其中,所述的荧光粉组合物包括如下四种:
(a)蓝色荧光粉:化学通式为Sr1.95Eu0.05(BO3)0.25(PO4)0.75Cl,其质量占比为35%~50%;
(b)青色荧光粉:化学通式为LiCaPO4:Eu2+、(Sr,Ba)10(PO4)6Cl2:Eu2+,其质量占比为25%~40%;
(c)绿色荧光粉:化学通式为(Sr,Ba)2SiO4:Eu2+,其质量占比为15%~30%;
(d)红色荧光粉:化学通式为CaAlSiN3:Eu2+,其质量占比为5%~20%。
优选地,所述的近紫外激发光源发射波长在350nm到420nm之间。
优选地,所述的单芯片的激发光源为395nm或410nm。
优选地,所述的四种荧光粉,按照红、绿、青、蓝的顺序依次设于单芯片上,其中,红色荧光粉距离单芯片最近,蓝色荧光粉距离单芯片最远。
本发明还提供用于制备全光谱白光LED的荧光粉组合物,其包括四种均为Eu2+掺杂的近紫外激发的荧光粉,其中,四种荧光粉的化学式及占总荧光粉比例分别如下:
(a)蓝色荧光粉:化学通式为Sr1.95Eu0.05(BO3)0.25(PO4)0.75Cl,其质量占比为35%~50%;
(b)青色荧光粉:化学通式为LiCaPO4:Eu2+、(Sr,Ba)10(PO4)6Cl2:Eu2+其质量占比为25%~40%;
(c)绿色荧光粉:化学通式为(Sr,Ba)2SiO4:Eu2+,其质量占比为15%~30%;
(d)红色荧光粉:化学通式为CaAlSiN3:Eu2+,其质量占比为5%~20%。
优选地,所述的四种荧光粉和硅胶混合,按质量比,粉胶比分别为0.04-0.25:1。
优选地,蓝色荧光粉的粉胶比为0.18-0.21:1;青色荧光粉的粉胶比为0.16-0.19:1;绿色荧光粉的粉胶比为0.2-0.25:1;红色荧光粉的粉胶比为0.04-0.06:1。
本发明的再一技术方案为:
一种全光谱白光LED的制备方法,包括如下步骤:
1)配备前述的荧光粉组合物;
2)按照质量比,粉胶比分别为0.04-0.25:1的比例分别将四种荧光粉与硅胶混合;
3)配好混匀的粉和硅胶按比例按红、绿、青、蓝的顺序依次涂覆到近紫外激发光源上,待涂覆完成后制得全光谱白光LED。
作为优选,步骤3)中,每层涂覆后均经过固化工序。作为优选,所述的固化工序为,先以8-12℃/min的速率升温至90-110℃,持续25-35min后,再以1-5℃/min升温至145-160℃持续0.5-2h。
作为优选,完成每次点胶后,以色温及显色指数作为检测参数。每完成一次点胶,色温及显色指数均有明显提升,完成四次点胶后,色温在4500K~6500K之间,可见光显色指数(R1-R8,平均)超过95。
本发明的优点为:
本发明一种单芯片近紫外激发全光谱白光LED,能够在采用单芯片的情况下,实现全光谱白光,色温在4500K-6500K之间,可见光显色指数(R1-R8,平均)超过95。具有高显指高光效的优点,能够用于多种场合。
附图说明
图1为实施例1中的四种荧光粉的发光光谱,其中,激发波长λex=395nm。
图2为实施例1中的四种荧光粉在CIE坐标中的位置。
图3为实施例1制备的全光谱白光LED的发射光谱图及实物图。
图4为实施例1制备的全光谱白光LED的发射光谱在色坐标图中的位置。
图5为实施例2制备的全光谱白光LED的发射光谱图及实物图。
具体实施方式
下面实施例用于进一步详细说明本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。但不以任何形式限制本发明。
本发明选用荧光粉材料
1)Sr1.95Eu0.05(BO3)0.25(PO4)0.75Cl蓝色荧光粉,制备方法见CN108085004A;
2)LiCaPO4:Eu2+或(Sr,Ba)10(PO4)6Cl2:Eu2+青色荧光粉为采用高温烧结工艺自行制备,制备方法如下:采用高温固相烧结法制备,选用Li2CO3(AR)、CaCO3(AR)、NH4H2PO4(AR)、Eu2O3(AR)作为原料,混合置于研钵中仔细研磨至充分混合,混合均匀后装入刚玉坩埚,放入真空炉中烧结,通入5%H2/95%N2混合气体,5min/℃的升温速率升温至600℃煅烧1h,后升温至960℃煅烧5h,随后降至室温取出研磨。
3)CaAlSiN3:Eu2+红色荧光粉,商业购买得到,深圳市井田力电子有限公司氮化合物荧光粉YGFC32(物料代码GA0905000028)
4)(Sr,Ba)2SiO4:Eu2+绿色荧光粉,商业购买得到,深圳格亮光电有限公司硅酸盐荧光粉YGF17。
5)硅胶:购买自Shin-Etsu Electronics Materials Vietnam Co.Ltd KJC-1200AKJC-12。
实施例1:
选用395nm激发波长的近紫外芯片作为激发激发光源,经打线等工序将近紫外芯片与支架等装好备用;将四种荧光粉Sr1.95Eu0.05(BO3)0.25(PO4)0.75Cl蓝色荧光粉、LiCaPO4:Eu2+青色荧光粉、(Sr,Ba)2SiO4:Eu2+绿色荧光粉和CaAlSiN3:Eu2+红色荧光粉与硅胶按比例称量好混匀,其中比例为蓝:青:绿:红:硅胶=0.195:0.175:0.205:0.042:1;将配好混匀的粉胶按比例按红、绿、青、蓝的顺序依次涂覆到LED芯片上,每涂覆一层便固化一次;固化时,先缓慢10℃每分钟的速率升温至100摄氏度,持续30min后,再缓慢升温至150℃持续1h。待涂覆完成后便获得了制备完成的全光谱白光LED。
采用近紫外光芯片激发四种荧光粉红色荧光粉CaAlSiN3:Eu2+,绿色荧光粉(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+,青色荧光粉LiCaPO4:Eu2+以及蓝色荧光粉Sr5(PO4)3Cl:Eu2+,制备了全光谱白光LED。该LED光谱覆盖了420nm到650nm整个可见光波段,颜色丰富,其相关色温为3527K,色坐标为(0.4125,0.4067),流明效率为40.31lm/W,其显色指数Ra达到95.8,具有非常优异的显色性。其结果见图1至图4。
实施例2:
选用410nm激发波长的近紫外芯片作为激发激发光源,经打线等工序将近紫外芯片与支架等装好备用;将四种荧光粉Sr1.95Eu0.05(BO3)0.25(PO4)0.75Cl蓝色荧光粉、(Sr,Ba)10(PO4)6Cl2:Eu2+青色荧光粉、(Sr,Ba)2SiO4:Eu2+绿色荧光粉和CaAlSiN3:Eu2+红色荧光粉与硅胶按比例称量好混匀,其中比例为蓝:青:绿:红:硅胶=0.195:0.105:0.205:0.042:1;将配好混匀的粉胶按比例按红、绿、青、蓝的顺序依次涂覆到LED芯片上,每涂覆一层便固化一次;固化时,先缓慢10℃每分钟的速率升温至100摄氏度,持续30min后,再缓慢升温至150℃持续1h。待涂覆完成后便获得了制备完成的全光谱白光LED。
采用近紫外光芯片激发四种荧光粉红色荧光粉CaAlSiN3:Eu2+,绿色荧光粉(Ba,Sr)2SiO4:Eu2+,青色荧光粉(Sr,Ba)10(PO4)6Cl2:Eu2+以及蓝色荧光粉Sr5(PO4)3Cl:Eu2+,制备了全光谱白光LED。该LED光谱覆盖了400nm到780nm整个可见光波段,颜色丰富,其相关色温为5570K,色坐标为(0.3309,0.3502),其显色指数Ra达到95。
其结果见图5。
本发明以近紫外单芯片激发多色荧光粉配比来实现高显指的可见光连续光谱发射,制备了性能优异的全光谱白光LED,具有非常广阔的应用前景,可用于对显色指数高的场合,如展览馆、博物馆、纺织品展览、美术馆、手术室和摄影等特殊照明场合。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种单芯片近紫外激发全光谱白光LED,所述的全光谱白光包括390nm到780nm波段连续的可见光光谱,其特征在于,包括具有近紫外激发光源的单芯片,以及均为Eu2+掺杂的近紫外激发的荧光粉组合物,其中,所述的荧光粉组合物包括如下四种:
(a)蓝色荧光粉:化学通式为Sr1.95Eu0.05(BO3)0.25(PO4)0.75Cl,其质量占比为35%~50%;
(b)青色荧光粉:化学通式为LiCaPO4:Eu2+、(Sr,Ba)10(PO4)6Cl2:Eu2+,其质量占比为25%~40%;
(c)绿色荧光粉:化学通式为(Sr,Ba)2SiO4:Eu2+,其质量占比为15%~30%;
(d)红色荧光粉:化学通式为CaAlSiN3:Eu2+,其质量占比为5%~20%。
2.如权利要求1所述的一种单芯片近紫外激发全光谱白光LED,其特征在于:所述的近紫外激发光源发射波长在350nm到420nm之间。
3.如权利要求1所述的一种单芯片近紫外激发全光谱白光LED,其特征在于:所述的近紫外激发光源为395nm或410nm。
4.如权利要求1所述的一种单芯片近紫外激发全光谱白光LED,其特征在于:所述的四种荧光粉,按照红、绿、青、蓝的顺序依次设于单芯片上,其中,红色荧光粉距离单芯片最近,蓝色荧光粉距离单芯片最远。
5.用于制备全光谱白光LED的荧光粉组合物,其特征在于,包括四种均为Eu2+掺杂的近紫外激发的荧光粉,其中,四种荧光粉的化学式及占总荧光粉比例分别如下:
(a)蓝色荧光粉:化学通式为Sr1.95Eu0.05(BO3)0.25(PO4)0.75Cl,其质量占比为35%~50%;
(b)青色荧光粉:化学通式为LiCaPO4:Eu2+、(Sr,Ba)10(PO4)6Cl2:Eu2+,其质量占比为25%~40%;
(c)绿色荧光粉:化学通式为(Sr,Ba)2SiO4:Eu2+,其质量占比为15%~30%;
(d)红色荧光粉:化学通式为CaAlSiN3:Eu2+,其质量占比为5%~20%。
6.如权利要求5所述的用于制备全光谱白光LED的荧光粉组合物,其特征在于,所述的四种荧光粉和硅胶混合,按质量比,粉胶比分别为0.04-0.25:1。
7.如权利要求6所述的用于制备全光谱白光LED的荧光粉组合物,其特征在于,蓝色荧光粉的粉胶比为0.18-0.21:1;青色荧光粉的粉胶比为0.16-0.19:1;绿色荧光粉的粉胶比为0.2-0.25:1;红色荧光粉的粉胶比为0.04-0.06:1。
8.一种全光谱白光LED的制备方法,包括如下步骤:
1)配备权利要求5所述的荧光粉组合物;
2)按照质量比,粉胶比分别为0.04-0.25:1的比例分别将四种荧光粉与硅胶混合;
3)配好混匀的粉和硅胶按比例按红、绿、青、蓝的顺序依次涂覆到近紫外激发光源上,待涂覆完成后制得全光谱白光LED。
9.根据权利要求8所述的一种全光谱白光LED的制备方法,其特征在于,步骤3)中,每层涂覆后均经过固化工序,所述的固化工序为,先以8-12℃/min的速率升温至90-110℃,持续25-35min后,再以1-5℃/min升温至145-160℃持续0.5-2h。
10.根据权利要求9所述的一种全光谱白光LED的制备方法,其特征在于,完成每次点胶后,以色温及显色指数作为检测参数。
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