CN101831295A - 一种硅基氮化物红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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藤晓明
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Abstract

本发明公开了一种硅基氮化物红色荧光粉及其制备方法。前述硅基氮化物红色荧光粉的化学结构式为：LxMyNz:R，式中L为Ca、Sr和Ba中的至少一种，M为C、Si和Ge中的至少一种，其中Si是必须的；R为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的至少一种，其中Eu是必须的；z＝2/3x+4/3y。其制备方法为：将化学计量比称取相应原料，加入激活剂，在手套箱中混合均匀后，在氮化气氛中进行分段焙烧，再经后处理后得到该氮化物荧光粉。本发明的发光材料具有化学稳定性好、发光效率高、老化性能好等特点，制造方法简单、无污染、成本低。

Description

一种硅基氮化物红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可被紫外、紫光或蓝光有效激发的硅基氮化物红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
近年来，随着发光二极管(LED)的发光效率的逐渐提高以及成本的逐渐下降，半导体照明逐渐成为现代照明的发展趋势，被誉为继白炽灯、日光灯和节能灯之后的第四代照明电光源，被称为“21世纪绿色光源”。
要想实现半导体照明进入普通照明领域，则必须获得高效的白光LED。目前实现白光LED有多种方式，如在LED芯片上涂敷黄色荧光粉而实现白光发射；此外，还有蓝光LED混合红、绿色荧光粉，紫外或紫光LED混合红、绿、蓝三色荧光粉等方式。在这些方式中，荧光粉的性能直接关系到白光LED的效率、亮度、显色指数、相关色温及寿命等各项参数。
目前其它颜色的荧光粉已经能满足使用的要求，然而红色荧光粉一直是阻碍白光LED用荧光粉发展的瓶颈。当前使用的红色荧光粉不是存在着光衰大、化学稳定性差等缺陷，就是因为激发范围窄，无法与LED芯片达到完美的匹配。硅基氮化物荧光粉无论是稳定性还是发光效率，均能很好的满足LED的要求，因而受到了业界的广泛青睐。但是目前国内已知的硅基氮化物荧光粉的制备方法上还不太成熟，存在着对设备要求高、成本高、工艺复杂以及制备所得荧光粉性能无法满足应用要求等问题。
如，蔺向阳等申请的专利(CN101117576A)报导的制备方法需要1-200个大气压，对设备提出了极高的要求；王大伟等申请的专利(CN101565612A)报导的制备方法需要进行二次烧结，这不仅制备周期长，而且成本也较高；金泳植等申请的专利(CN101434839)报导的制备方法所制得的荧光粉发光性能较低，无法满足需求。此外，现有专利对此类荧光粉的老化性能没有任何报导。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种化学稳定性好、发光效率高的硅基氮化物红色荧光粉及其制备方法，该荧光粉能更好的满足白光LED的应用要求。
本发明所述硅基氮化物红色荧光粉化学式结构如下：
LxMyNz:R    (1)
式中L为Ca、Sr和Ba中的至少一种，M为C、Si和Ge中的至少一种，其中Si是必须的；R为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的至少一种，其中Eu是必须的；z＝2/3x+4/3y。
本发明所述硅基氮化物红色荧光粉的制备方法包括如下步骤：
本发明还公开了所述硅基氮化物红色荧光粉的制备方法，其步骤如下：
1)以碱土金属的氮化物，以及氮化硅为原料，并按上述化学式结构(1)的组成及化学计量比称取上述原料；
2)在上述原料中添加激活剂，并将原料与激活剂在手套箱中进行充分混合；
3)将上述混合物原料在氮化气氛中进行分段焙烧；
4)再经常规后处理过程，即可制成一种氮化物荧光粉；
在步骤2)中，激活剂的用量为合成材料摩尔数的0.05％-10％；
在步骤3)中，氮化气氛可以是纯氮气气氛，也可以氮氢混合气气氛，如采用氮氢混合气气氛，其中氢气与氮气的比例可以从5∶95到75∶25，气氛压力为常压。
在步骤3)中，分两段进行焙烧，第一段的焙烧温度为600-1000℃，焙烧的时间是1-8小时，第二段的焙烧温度为1200-1800℃，焙烧的时间是3-15小时；
在步骤4)中的后处理过程就是将氮化焙烧所制得的产物进行磨细、过筛、酸洗、水洗、烘干的过程，其中酸可以是盐酸、硝酸或磷酸，酸的浓度为1％-20wt％。
将步骤4)LED氮化物荧光粉进行封装，即将荧光粉和YAG以及蓝光芯片组合即可制成白光LED。
本发明的特点是：
1、化学稳定性好、发光效率高、老化性能好，能很好的满足白光LED中红色荧光粉的使用，能够很好的与LED芯片匹配；
2、激发光谱非常宽，在紫光、紫外和蓝光范围内的激发效果都非常好；
3、可以进一步做成发光器件，可广泛用于道路标示、车站的停靠点、通道指示照明、非常口照明等需要较大可视度的地方，在指示灯、数字和文字显示，以及宇航、飞机、汽车、通讯等方面都有广阔的应用前景；
4、制备方法简单，易于操作，无污染；
5、所需原料均为自制，因而具有成本低的特点。
附图说明
图1为实施例1的激发光谱图
图2为实施例1的发射光谱图
图3为实施例1的XRD图谱
图4为实施例1、2和比较例1的发射光谱比较
图5为实施例8和比较例2的发射光谱比较
图6为实施例10、11和比较例3的发射光谱比较
具体实施方式
实施例1
称取Sr3N28.457g，Si3N410.735g，Eu2O30.808g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮氢混和气氛的保护下逐渐升温至800℃，保温1-6小时，然后再升温至1400℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用10％的硝酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Sr1.9Si5N8:0.1Eu的氮化物荧光粉。其激发光谱见图1，监测波长为625nm，从图1上看出，该激发光谱激发峰较宽，在紫光、紫外和蓝光范围的激发效果都非常好。其发射光谱见图2，激发波长为460nm，从图2上可以看出，它的发射强度较高，发射主峰在625nm。
实施例2
称取Sr3N28.208g，Si3N410.642g，Eu2O30.801g，CeO20.348g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入碳管炉中，然后在氮氢混和气氛的保护下逐渐升温至800℃，保温1-6小时，然后再升温至1400℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用8％的盐酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Sr1.86Si5N8:0.1Eu，0.04Ce的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表1，均高于比较例1。
实施例3
称取Sr3N28.047g，Ca3N20.183g，Si3N410.781g，Eu2O30.811g，Tm2O30.178g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在高纯氮气的保护下逐渐升温至800℃，保温1-6小时，然后再升温至1400℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用10％的磷酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Sr1.8Ca0.08Si5N8:0.1Eu，0.02Tm的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表1，均高于比较例1。
实施例4
称取Sr3N28.157g，Si3N410.633g，Eu2O30.799g，Sm2O30.238g，Ho2O30.172g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在高纯氮气的保护下逐渐升温至800℃，保温1-6小时，然后再升温至1400℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用7％的盐酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Sr1.85Si5N8:0.1Eu，0.03Sm，0.02Ho的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表1，均高于比较例1。
比较例1：
称取Sr3N28.457g，Si3N410.735g，Eu2O30.808g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮氢混和气氛的保护下逐渐升温至1400℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用10％的硝酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Sr1.9Si5N8:0.1Eu的氮化物荧光粉，其发射主峰和发光强度见表1，发光强度均低于各实施例。
所有实施例和比较例所制得的荧光粉和YAG以及蓝光芯片进行封装，并进行老化实验，见下表1：
Figure GSA00000074982500041
实施例5
称取Ca3N25.438g，Si3N413.543g，Eu2O31.019g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮氢混和气氛的保护下逐渐升温至750℃，保温1-6小时，然后再升温至1350℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用8％的盐酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Ca1.9Si5N8:0.1Eu的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表2，均高于比较例2。
实施例6
称取Sr3N25.339g，Si3N413.436g，Eu2O31.011g，Dy2O30.214g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮氢混和气氛的保护下逐渐升温至750℃，保温1-6小时，然后再升温至1350℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用5％的硝酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Ca1.88Si5N8:0.1Eu，0.02Dy的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表2，均高于比较例2。
实施例7
称取Ca3N25.201g，Si3N413.095g，Ge3N40.259g，Eu2O30.996g，Lu2O30.451g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在高纯氮气的保护下逐渐升温至750℃，保温1-6小时，然后再升温至1350℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用7％的磷酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Ca1.86Si4.95Ge0.05N8:0.1Eu，0.04Lu的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表2，均高于比较例2。
实施例8
称取Sr3N25.162g，Si3N413.201g，Eu2O30.994g，Er2O30.432g，Tb4O70.211g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在高纯氮气的保护下逐渐升温至750℃，保温1-6小时，然后再升温至1350℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用15％的硝酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Ca1.85Si5N8:0.1Eu，0.04Er，0.01Tb的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表2，均高于比较例2。
比较例2：
称取Ca3N25.438g，Si3N413.543g，Eu2O31.019g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮氢混和气氛的保护下逐渐升温至1350℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用8％的盐酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得化学组成为Ca1.9Si5N8:0.1Eu的荧光粉，其发射主峰和发光强度见表2，发光强度均低于各实施例。
所有实施例和比较例所制得的荧光粉和YAG以及蓝光芯片进行封装，并进行老化实验，见下表2：
Figure GSA00000074982500061
实施例9
称取Ba3N210.353g，Si3N48.972g，Eu2O30.675g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮氢混和气氛的保护下逐渐升温至850℃，保温1-6小时，然后再升温至1500℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用12％的磷酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Ba1.9Si5N8:0.1Eu的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表3，均高于比较例3。
实施例10
称取Ba3N210.162g，Si3N48.948g，Eu2O30.673g，Ho2O30.217g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮氢混和气氛的保护下逐渐升温至850℃，保温1-6小时，然后再升温至1500℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用10％的盐酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Ba1.87Si5N8:0.1Eu，0.03Ho的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表3，均高于比较例3。
实施例11
称取Ba3N29.854g，Sr3N20.299g，Si3N49.014g，Eu2O30.678g，Lu2O30.153g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在高纯氮气的保护下逐渐升温至850℃，保温1-6小时，然后再升温至1500℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用12％的硝酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Ba1.8Sr0.08Si5N8:0.1Eu，0.02Lu的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表3，均高于比较例3。
实施例12
称取Ba3N210.049g，Si3N48.943g，Eu2O30.673g，La2O30.186g，Tm2O30.147g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在高纯氮气的保护下逐渐升温至850℃，保温1-6小时，然后再升温至1500℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用10％的盐酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Ba1.85Si5N8:0.1Eu，0.03La，0.02Tm的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表3，均高于比较例3。
比较例3：称取Ba3N210.353g，Si3N48.972g，Eu2O30.675g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入碳管炉中，然后在氮氢混和气氛的保护下逐渐升温至1400℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用12％的磷酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得化学组成为Ba1.9Si5N8:0.1Eu的荧光粉，其发射主峰和发光强度见表3，发光强度均低于各实施例。
所有实施例和比较例所制得的荧光粉和YAG以及蓝光芯片进行封装，并进行老化实验，见下表3：
Figure GSA00000074982500071

Claims (7)

1.一种硅基氮化物红色荧光粉，其特征在于其化学结构式如下：
LxMyNz:R    (1)
式中L为Ca、Sr和Ba中的至少一种，M为C、Si和Ge中的至少一种，其中Si是必须的；R为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的至少一种，其中Eu是必须的；z＝2/3x+4/3y。。
2.权利要求1所述硅基氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于：
1)以碱土金属的氮化物，以及氮化硅为原料，并按上述化学式结构(1)的组成及化学计量比称取上述原料；
2)在上述原料中添加激活剂，并将原料与激活剂在手套箱中进行充分混合；
3)将上述混合物原料在氮化气氛中进行分段焙烧；
4)再经常规后处理过程，即可制成一种氮化物荧光粉；
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，激活剂的用量为合成材料摩尔数的0.05％-10％；
4.根据权利要求2所述的制备一种氮化物荧光粉的方法，其特征在于：在步骤3)中，氮化气氛可以是纯氮气气氛，也可以氮氢混合气气氛，采用氮氢混合气气氛时，氢气与氮气的比例可以从5∶95到75∶25，气氛压力为常压；
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤3)中，第一段的焙烧温度为600-1000℃，第二段的焙烧温度为1200-1800℃；
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在步骤3)中，第一段的焙烧的时间是1-5小时，第二段焙的烧时间是3-15小时；
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤4)中的后处理过程就是将氮化焙烧所制得的产物进行磨细、过筛、酸洗、水洗、烘干的过程，其中酸可以是盐酸、硝酸或磷酸，酸的浓度为1％-20wt％。
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