CN110335819B - 一种二维过渡金属硫族化合物能谷极化特性的调控方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于二维单层过渡金属硫族化合物能谷极化特性的调控方法，包括如下步骤：(1)采用化学气相沉积法在基底上生长二维单层过渡金属硫族化合物；(2)采用机械剥离法制备二维铁磁金属；(3)通过对准转移平台，将二维铁磁金属，对准转移到二维单层过渡金属硫族化合物上，形成二维单层过渡金属硫族化合物－二维铁磁金属异质结构；本发明使用二维铁磁金属材料与二维单层过渡金属硫族化合物形成异质结构，可以充分发挥二维材料的柔性、原子级薄厚度特点，有效避免了传统铁磁金属材料与二维材料形成的三维－二维异质结构而破坏二维材料本身特性的问题，可应用于超薄微型化和柔性自旋电子和能谷电子器件等的开发研究。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于二维单层过渡金属硫族化合物材料与二维铁磁金属异质结的能谷极化特性调控方法。
背景技术
随着科学技术的进步，基于电子的电荷和自旋两个内禀自由度操控的电子技术和结合磁学与微电子学的自旋电子学得到了广泛的发展。近年来，随着二维材料的兴起，科学家对特殊对称性晶体材料中将布洛赫电子的能谷作为自由度的研究产生了浓厚的兴趣。单层石墨烯具有六方晶体结构，其布里渊区费米面上的两个不等价的狄拉克锥点即K和K＇，通过时间反演对称性相互联系。美国德州大学的牛谦小组从理论上提出通过打破石墨烯的反演对称性，两个狄拉克锥处出现带隙，将会出现量子输运行为和能谷圆偏振光二色性选择吸收性，实现能谷极化及其测量。然而，在石墨烯中，可控的交错晶格势在实验室上是极难实现的，打破石墨烯的晶格对称性具有巨大的挑战。
过渡金属硫族化合物与石墨烯类似，层内依据强力共价键相互连接，层与层之间通过弱范德华力相互连接，其带隙随着层数减少而逐渐增大，单层时转变为直接带隙，且这些直接带隙交替分布在布里渊区六个角落上的不等价能谷K和K‘处。此外，单层过渡金属硫族化合物具有和石墨烯类似的蜂窝状晶格，空间反演对称性破缺。因此，它们是研究能谷电子学的理想天然材料。由于过渡金属原子d轨道的强自旋轨道耦合，K和K’能谷上的价带存在较大的自旋劈裂，约0.1－0.4eV；另一方面，由于时间反演对称性决定了不等价的K和K’能谷上的自旋劈裂必然相反。这种自旋－能谷耦合的物理机制使得不同能谷(K/K’)的带间光学跃迁可以被不同偏振(左旋/右旋)的光子激发。通过控制激发光源的圆偏振性，可以实现稳定的能谷极化控制以及对自旋和能谷自由度的交互调控。
通过对能谷极化的稳定控制，利用能谷自由度作为信息载体，可以实现一种新的信息编码方式，例如：可以把两种不同的能谷K和K’分别对应两种逻辑状态“0”和“1”来进行数据的存储。与传统的电子元件相比，这种通过调控能谷自由度以设计并实现相关功能的器件，具有信息不易丢失、处理速度快、功耗低、集成度高等优点。再结合材料本身的电学和光学特性，可以实现把存储、逻辑以及通信等功能高度集成起来的基于电子能谷自由度的新型多功能量子器件。虽然已有报道通过MnO、CoO等传统反铁磁材料来实现对单层过渡金属硫族化合物的能谷极化特性进行调控，但是因为这些传统反铁磁材料为体材料，与单层过渡金属硫族化合物形成的异质结不能充分发挥二维材料本身原子级厚度和可弯曲的优异性能。
发明内容
为了充分发挥二维材料在能谷极化特性调控中的优异性能，本发明提供了一种利用二维单层过渡金属硫族化合物与二维铁磁金属耦合杂化形成的异质结构进行能谷极化特性调控的新方法，采用化学气相沉积法生长二维单层过渡金属硫族化合物材料，机械剥离法产生二维铁磁金属，利用近邻磁矩耦合效应，通过调整异质结堆垛方式对能谷极化进行调控。
本发明采用的技术方案是：
一种二维过渡金属硫族化合物能谷极化特性的调控方法，包括如下步骤：
(1)采用化学气相沉积法在基底上生长二维单层过渡金属硫族化合物；
(2)采用机械剥离法制备二维铁磁金属；
(3)通过对准转移平台，将二维铁磁金属，对准转移到二维单层过渡金属硫族化合物上，形成二维单层过渡金属硫族化合物－二维铁磁金属异质结构；通过对准转移时的角度控制，实现二维单层过渡金属硫族化合物与二维铁磁金属之间不同的堆垛方式，以调控二维单层过渡金属硫族化合物的能谷极化特性。
优选地，所述的过渡金属硫族化合物分子式为MX2，M＝Mo或W，X＝S或Se。
优选地，所述的过渡金属硫族化合物为二硫化钨，步骤(1)具体是：使用三氧化钨与硫粉作为化学气相沉积反应源，将基底倒扣在置于反应室腔正中间存放三氧化钨的石英舟上，硫粉置于石英舟中放在反应腔室上风口处，控制反应温度和反应时间，在基底上生长沉积，形成二硫化钨薄膜。
优选地，所述的基底为SiO2/Si基底。
优选地，所述的基底采用如下方法制备：将SiO2/Si基底用大量去离子水冲洗，先后放入丙酮溶液、无水乙醇溶液和去离子水溶液中超声清洗5～10min，三次清洗完成取出基底，使用惰性气体吹干。
优选地，所述的惰性气体为氮气。
优选地，步骤(2)具体是：使用思高透明胶带从铁磁金属晶体上剥离下二维铁磁金属，将胶带反复对粘5～8次，得到二维铁磁金属薄层；接着将其粘到已粘附有PDMS的干净载玻片上，轻微挤压3～5下后揭掉胶带。
优选地，所述的铁磁金属为MnB2或FeB2或CrB2。
优选地，步骤(3)具体是：将已生长有单层二维过渡金属硫族化合物的SiO2/Si基片放置于对准转移平台载物台上，通过对准转移台，将得到的二维铁磁金属薄层/PDMS/载玻片贴附到单层二维过渡金属硫族化合物上，挤压掉中间的空气，使二维铁磁金属薄层和单层二维过渡金属硫族化合物完全粘贴保持10～20min；将样品放置加热台上，在60～80℃下加热10～30min后，用镊子轻力撬下SiO2/Si基片，使异质结与PDMS/载玻片脱离而黏附在SiO2/Si基片上；通过对准转移平台粘附时的角度和位置控制，可得到不同堆垛方式的二维单层过渡金属硫族化合物－二维铁磁金属异质结构。
为了更好地生长出表面均匀一致，连续性好的二维单层过渡金属硫族化合物薄膜，以得到二维单层过渡金属硫族化合物－二维铁磁金属异质结构，优选地，步骤(1)具体是：
(a)首先将SiO2/Si基底用去离子水进行清洗，然后在丙酮溶液中超声清洗5～10min，取出基底在放入无水乙醇溶液中超声清洗5～10min，再次取出基底放入去离子水中清洗5～10min，将清洗完成的SiO2/Si基底用氮气吹干；
(b)将SiO2/Si基底和三氧化钨或三氧化钼靶材源材料分别放入热蒸发镀膜仪腔室内的载物架上和坩埚内，使用抽真空系统将腔室抽真空至10－4Pa，加热坩埚中的靶材源材料，使其分子从表面逸出形成蒸汽流沉积到SiO2/Si基底表面，形成1～5nm厚的原材料薄膜；
(c)使用抽真空系统将管式反应炉抽真空至10－2Torr，并用200sccm的氩气吹扫至常压状态，将已经蒸镀了0.5～10nm厚的源材料薄膜/SiO2/Si基底放入石英舟中并置于管式炉反应腔室的加热区正中心，然后将生长二维材料用的SiO2/Si基底倒扣在此基底上方，保持两者间距小于1mm；
(d)称取200mg硫粉或硒粉放入石英舟中并放置在反应腔室的上风口处，与(c)中石英舟之间的距离保持在10～20cm之间；
(e)通过加热线圈使管式炉反应腔室中心区域的温度保持在600～950℃之间，硫或硒源的温度保持在150～300℃之间；保持氩气气流量在10～150sccm之间，生长时间为5～60min；生长完成之后，关闭加热线圈，在氩气环境中自然降温至室温，取出样品。
本发明的有益效果是：
1、本发明使用二维铁磁金属材料与二维单层过渡金属硫族化合物形成异质结构，可以充分发挥二维材料的柔性、原子级薄厚度特点，有效避免了传统铁磁金属材料与二维材料形成的三维－二维异质结构而破坏二维材料本身特性的问题，可应用于超薄微型化和柔性自旋电子和能谷电子器件等的开发研究；
2、本发明可以通过二维铁磁金属材料－二维单层过渡金属硫族化合物异质结的不同堆垛方式，调控K和K‘能谷的劈裂能量；
3、本发明所采用的机械剥离法成本低、操作简便，化学气相沉积法具有可控性好、生长单层二维过渡金属硫族化合物薄膜均匀一致的优点。
附图说明
图1是二维铁磁金属材料－二维单层过渡金属硫族化合物异质结的六种典型堆垛示意图；
图2是二维铁磁金属材料－二维单层过渡金属硫族化合物异质结的六种典型堆垛实现方式示意图；
图3是考虑自旋轨道耦合时，六种典型堆垛二维铁磁金属材料－二维单层过渡金属硫族化合物异质结中二维单层过渡金属硫族化合物的自旋投影能带图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但是本发明所要保护的范围并不限于此。
实施例1
一种二维过渡金属硫族化合物能谷极化特性的调控方法，包括如下步骤：
(1)首先制备MnB2－WS2异质结构中的单层WS2材料：
将管式炉反应腔室抽真空至10－2Torr，用200sccm氩气吹扫至恢复常压状态。
准备两块SiO2/Si基底A和B，将两块SiO2/Si基底用大量去离子水冲洗，放入丙酮溶液中超声清洗8min，取出基底，放入无水乙醇溶液中超声清洗8min，再次取出基底，放入去离子水中超声清洗8min，将清洗好的基底用惰性气体氮气吹干。
将SiO2/Si基底A放入热蒸发镀膜仪腔室内的载物架上，三氧化钨粉末放入热蒸发镀膜仪腔室内的坩埚内，使用抽真空系统将腔室抽真空至10－4Pa，加热坩埚中的三氧化钨粉末，使其分子从表面汽化逸出，形成蒸汽流，沉积到SiO2/Si基底A表面，形成5nm厚的均匀三氧化钨薄膜。
将已经蒸镀了5nm厚三氧化钨薄膜的SiO2/Si基底A放在石英舟中并置于管式炉反应腔室的加热区正中央，然后将SiO2/Si基底B倒扣在A基底上方，保持两者间距小于1mm。
称取200mg硫粉放入石英舟中，放置在反应腔室的上风口处，保持与钨源之间的距离为15cm。
通过管式炉反应腔室的加热线圈保持钨源的温度为900℃，硫源温度为200℃。保持通入的氩气气流在100sccm，生长时间为30min。生长完成之后关闭加热线圈并在氩气氛围中自然降温至室温，取出样品，得到单层WS2材料。
(2)然后制备MnB2－WS2异质结构中的MnB2材料：
使用镊子夹取10cm长度的思高透明胶带贴附在MnB2晶体表面，轻轻压实，使胶带和MnB2紧紧贴附后慢慢撕下。然后将胶带两端对折，使MnB2薄片夹在胶带具有粘性一侧的中间，轻轻压实后慢慢撕下。如此反复剥离6次，胶带上就附有了MnB2薄片。接着将其粘到已粘附有PDMS的干净载玻片上，轻微挤压5下后揭掉胶带，得到MnB2薄片/PDMS/载玻片。
(3)最后将已生长有单层WS2的SiO2/Si基片放置于对准转移平台载物台上，通过对准转移平台缓慢降低MnB2/PDMS/载玻片高度并控制其位置和角度，将其贴附到WS2/SiO2/Si基片上且挤压掉中间的空气，使MnB2和WS2完全贴附保持15min后，将样品放置加热台上，在70℃下加热20min后，用镊子轻力撬下SiO2/Si基片，使异质结与PDMS/载玻片脱离而黏附在SiO2/Si基片上，得到MnB2－WS2异质结构。
参照图1和图2，以边长为d的正三角形样品为例，材料1为二维单层过渡金属硫族化合物，材料2为二维铁磁金属。在用对准转移平台将材料2转移到材料1的过程中，两种材料0°对准堆叠后可实现堆垛1；材料2相对材料1向上平移d/12，再向右平移d/6，最后逆时针旋转60°，对准堆叠后可实现堆垛2；材料2相对材料1逆时针旋转60°，对准堆叠后可实现堆垛3；材料2相对材料1向右平移d/12，再向下平移d/12，对准堆叠后可实现堆垛4；材料2相对材料1向左平移d/12，再向上平移d/12，对准堆叠后可实现堆垛5；材料2相对材料1向右平移d/12，再向下平移d/12，最后逆时针旋转60°，对准堆叠后可实现堆垛6。
参照图3，通过六种典型堆垛的二维铁磁金属材料－二维单层过渡金属硫族化合物异质结构造，二维单层过渡金属硫族化合物在K和K‘能谷的价带劈裂能量分别能在115.5～560.0meV和112.3～559.0meV范围内实现调控，同时分裂后的第一和第二价带的能谷分裂差异能在21.3～253.0meV和20.8～194.3meV范围内实现调控。
本实施例中所采用的钨源与硫源纯度均在99.9％以上，选用的SiO2/Si基底表面平整且氧化层厚度为285nm。
实施例2
一种二维过渡金属硫族化合物能谷极化特性的调控方法，包括如下步骤：
(1)首先制备FeB2－WS2异质结构中的WS2单层材料：
将管式炉反应腔室抽真空至10－2Torr，用200sccm氩气吹扫至恢复常压状态。
准备两块SiO2/Si基底A和B，将两块SiO2/Si基底用大量去离子水冲洗，放入丙酮溶液中超声清洗8min，取出基底，放入无水乙醇溶液中超声清洗8min，再次取出基底，放入去离子水中超声清洗8min，将清洗好的基底用惰性气体氮气吹干。
将SiO2/Si基底A放入热蒸发镀膜仪腔室内的载物架上，三氧化钨粉末放入热蒸发镀膜仪腔室内的坩埚内，使用抽真空系统将腔室抽真空至10－4Pa，加热坩埚中的三氧化钨粉末，使其分子从表面汽化逸出，形成蒸汽流，沉积到SiO2/Si基底A表面，形成5nm厚的均匀三氧化钨薄膜。
将已经蒸镀了5nm厚三氧化钨薄膜的SiO2/Si基底A放在石英舟中并置于管式炉反应腔室的加热区正中央，然后将SiO2/Si基底B倒扣在A基底上方，保持两者间距小于1mm。
称取200mg硫粉放入石英舟中，放置在反应腔室的上风口处，保持与钨源之间的距离为15cm。
通过管式炉反应腔室的加热线圈保持钨源的温度为900℃，硫源温度为200℃。保持通入的氩气气流在100sccm，生长时间为30min，生长完成之后关闭加热线圈并在氩气氛围中自然降温至室温，取出样品，得到单层WS2材料。
(2)然后制备FeB2－WS2异质结构中的FeB2材料：
使用镊子夹取10cm长度的思高透明胶带贴附在FeB2晶体表面，轻轻压实，使胶带和FeB2紧紧贴附后慢慢撕下。然后将胶带两端对折，使FeB2薄片夹在胶带具有粘性一侧的中间，轻轻压实后慢慢撕下。如此反复剥离6次，胶带上就附有了FeB2薄片。接着将其粘到已粘附有PDMS的干净载玻片上，轻微挤压5下后揭掉胶带，得到FeB2薄片/PDMS/载玻片。
(3)最后将已生长有单层WS2的SiO2/Si基片放置于对准转移平台载物台上，通过对准转移平台缓慢降低FeB2/PDMS/载玻片高度并控制其位置和角度，将其贴附到WS2/SiO2/Si基片上且挤压掉中间的空气，使FeB2和WS2完全贴附保持15min后，将样品放置加热台上，在70℃下加热20min后，用镊子轻力撬下SiO2/Si基片，使异质结与PDMS/载玻片脱离而黏附在SiO2/Si基片上，得到FeB2－WS2异质结构。
本实施例中所采用的钨源与硫源纯度均在99.9％以上，选用的SiO2/Si基底表面平整且氧化层厚度为285nm。
实施例3
一种二维过渡金属硫族化合物能谷极化特性的调控方法，包括如下步骤：
(1)首先制备CrB2－WS2异质结构中的WS2单层材料：
将管式炉反应腔室抽真空至10－2Torr，用200sccm氩气吹扫至恢复常压状态。
准备两块SiO2/Si基底A和B，将两块SiO2/Si基底用大量去离子水冲洗，放入丙酮溶液中超声清洗8min，取出基底，放入无水乙醇溶液中超声清洗8min，再次取出基底，放入去离子水中超声清洗8min，将清洗好的基底用惰性气体氮气吹干。
将SiO2/Si基底A放入热蒸发镀膜仪腔室内的载物架上，三氧化钨粉末放入热蒸发镀膜仪腔室内的坩埚内，使用抽真空系统将腔室抽真空至10－4Pa，加热坩埚中的三氧化钨粉末，使其分子从表面汽化逸出，形成蒸汽流，沉积到SiO2/Si基底A表面，形成5nm厚的均匀三氧化钨薄膜。
将已经蒸镀了5nm厚三氧化钨薄膜的SiO2/Si基底A放在石英舟中并置于管式炉反应腔室的加热区正中央，然后将SiO2/Si基底B倒扣在A基底上方，保持两者间距小于1mm。
称取200mg硫粉放入石英舟中，放置在反应腔室的上风口处，保持与钨源之间的距离为15cm。
通过管式炉反应腔室的加热线圈保持钨源的温度为900℃，硫源温度为200℃。保持通入的氩气气流在100sccm，生长时间为30min，生长完成之后关闭加热线圈并在氩气氛围中自然降温至室温，取出样品，得到单层WS2材料。
(2)然后制备CrB2－WS2异质结构中的CrB2材料：
使用镊子夹取10cm长度的思高透明胶带贴附在CrB2晶体表面，轻轻压实，使胶带和CrB2紧紧贴附后慢慢撕下。然后将胶带两端对折，使CrB2薄片夹在胶带具有粘性一侧的中间，轻轻压实后慢慢撕下。如此反复剥离6次，胶带上就附有了CrB2薄片。接着将其粘到已粘附有PDMS的干净载玻片上，轻微挤压5下后揭掉胶带，得到CrB2薄片/PDMS/载玻片。
(3)最后将已生长有WS2的SiO2/Si基片放置于对准转移平台载物台上，通过对准转移平台缓慢降低CrB2/PDMS/载玻片高度并控制其位置和角度，将其贴附到WS2/SiO2/Si基片上且挤压掉中间的空气，使CrB2和WS2完全贴附保持15min后，将样品放置加热台上，在70℃下加热20min后，用镊子轻力撬下SiO2/Si基片，使异质结与PDMS/载玻片脱离而黏附在SiO2/Si基片上，得到CrB2－WS2异质结构。
本实施例中所采用的钨源与硫源纯度均在99.9％以上，选用的SiO2/Si基底表面平整且氧化层厚度为285nm。
实施例4
一种二维过渡金属硫族化合物能谷极化特性的调控方法，包括如下步骤：
(1)首先制备MnB2－MoS2异质结构中的MoS2单层材料：
将管式炉反应腔室抽真空至10－2Torr，用200sccm氩气吹扫至恢复常压状态。
准备两块SiO2/Si基底A和B，将两块SiO2/Si基底用大量去离子水冲洗，放入丙酮溶液中超声清洗8min，取出基底，放入无水乙醇溶液中超声清洗8min，再次取出基底，放入去离子水中超声清洗8min，将清洗好的基底用惰性气体氮气吹干。
将SiO2/Si基底A放入热蒸发镀膜仪腔室内的载物架上，三氧化钼粉末放入热蒸发镀膜仪腔室内的坩埚内，使用抽真空系统将腔室抽真空至10－4Pa，加热坩埚中的三氧化钼粉末，使其分子从表面汽化逸出，形成蒸汽流，沉积到SiO2/Si基底A表面，形成5nm厚的均匀三氧化钼薄膜。
将已经蒸镀了5nm厚三氧化钼薄膜的SiO2/Si基底A放在石英舟中并置于管式炉反应腔室的加热区正中央，然后将SiO2/Si基底B倒扣在A基底上方，保持两者间距小于1mm。
称取200mg硫粉放入石英舟中，放置在反应腔室的上风口处，保持与钼源之间的距离为18cm。
通过管式反应腔室的加热线圈保持钼源的温度为800℃，硫源温度为200℃。保持通入的氩气气流在100sccm，生长时间为30min，生长完成之后关闭加热线圈并在氩气氛围中自然降温至室温，取出样品，得到MoS2单层材料。
(2)然后制备MnB2－MoS2异质结构中的MnB2材料：
使用镊子夹取10cm长度的思高透明胶带贴附在MnB2晶体表面，轻轻压实，使胶带和MnB2紧紧贴附后慢慢撕下。然后将胶带两端对折，使MnB2薄片夹在胶带具有粘性一侧的中间，轻轻压实后慢慢撕下。如此反复剥离6次，胶带上就附有了MnB2薄片。接着将其粘到已粘附有PDMS的干净载玻片上，轻微挤压5下后揭掉胶带，得到MnB2薄片/PDMS/载玻片。
(3)最后将已生长有MoS2的SiO2/Si基片放置于对准转移平台载物台上，通过对准转移平台缓慢降低MnB2/PDMS/载玻片高度并控制其位置和角度，将其贴附到MoS2/SiO2/Si基片上且挤压掉中间的空气，使MnB2和WS2完全贴附保持15min后，将样品放置加热台上，在75℃下加热20min后，用镊子轻力撬下SiO2/Si基片，使异质结与PDMS/载玻片脱离而黏附在SiO2/Si基片上，得到MnB2－MoS2异质结构。
本实施例中所采用的钼源与硫源纯度均在99.9％以上，选用的SiO2/Si基底表面平整且氧化层厚度为285nm。
实施例5
一种二维过渡金属硫族化合物能谷极化特性的调控方法，包括如下步骤：
(1)首先制备FeB2－MoS2异质结构中的MoS2薄膜材料：
将管式炉反应腔室抽真空至10－2Torr，用200sccm氩气吹扫至恢复常压状态。
准备两块SiO2/Si基底A和B，将两块SiO2/Si基底用大量去离子水冲洗，放入丙酮溶液中超声清洗8min，取出基底，放入无水乙醇溶液中超声清洗8min，再次取出基底，放入去离子水中超声清洗8min，将清洗好的基底用惰性气体氮气吹干。
将SiO2/Si基底A放入热蒸发镀膜仪腔室内的载物架上，三氧化钼粉末放入热蒸发镀膜仪腔室内的坩埚内，使用抽真空系统将腔室抽真空至10－4Pa，加热坩埚中的三氧化钼粉末，使其分子从表面汽化逸出，形成蒸汽流，沉积到SiO2/Si基底A表面，形成5nm厚度的均匀三氧化钼薄膜。
将已经蒸镀了5nm厚度三氧化钼薄膜的SiO2/Si基底A放在石英舟中并置于管式炉反应腔室的加热区正中央，然后将SiO2/Si基底B倒扣在A基底上方，保持两者间距小于1mm。
称取200mg硫粉放入石英舟中，放置在反应腔室的上风口处，保持与钼源之间的距离为18cm。
通过管式炉反应腔室的加热线圈保持钼源的温度为800℃，硫源温度为200℃。保持通入的氩气气流在10sccm，生长时间为30min，生长完成之后关闭加热线圈并在氩气氛围中自然降温至室温，取出样品，得到MoS2单层材料。
(2)然后制备FeB2－MoS2异质结构中的FeB2材料：
使用镊子夹取10cm长度的思高透明胶带贴附在FeB2晶体表面，轻轻压实，使胶带和FeB2紧紧贴附后慢慢撕下。然后将胶带两端对折，使FeB2薄片夹在胶带具有粘性一侧的中间，轻轻压实后慢慢撕下。如此反复剥离6次。胶带上就附有了FeB2薄片。接着将其粘到已粘附有PDMS的干净载玻片上，轻微挤压5下后揭掉胶带，得到FeB2薄片/PDMS/载玻片。
(3)最后将已生长有MoS2的SiO2/Si基片放置于对准转移平台载物台上，通过对准转移平台缓慢降低FeB2/PDMS/载玻片高度并控制其位置和角度，将其贴附到MoS2/SiO2/Si基片上且挤压掉中间的空气，使FeB2和WS2完全贴附保持15min后，将样品放置加热台上，在70℃下加热20min后，用镊子轻力撬下SiO2/Si基片，使异质结与PDMS/载玻片脱离而黏附在SiO2/Si基片上，得到FeB2－MoS2异质结构。
本实施例中所采用的钼源与硫源纯度均在99.9％以上，选用的SiO2/Si基底表面平整且氧化层厚度为285nm。
实施例6
一种二维过渡金属硫族化合物能谷极化特性的调控方法，包括如下步骤：
(1)首先制备CrB2－MoS2异质结构中的MoS2薄膜材料：
将管式炉反应腔室抽真空至10－2Torr，用200sccm氩气吹扫至恢复常压状态。
准备两块SiO2/Si基底A和B，将两块SiO2/Si基底用大量去离子水冲洗，放入丙酮溶液中超声清洗8min，取出基底，放入无水乙醇溶液中超声清洗8min，再次取出基底，放入去离子水中超声清洗8min，将清洗好的基底用惰性气体氮气吹干。
将SiO2/Si基底A放入热蒸发镀膜仪腔室内的载物架上，三氧化钼粉末放入热蒸发镀膜仪腔室内的坩埚内，使用抽真空系统将腔室抽真空至10－4Pa，加热坩埚中的三氧化钼粉末，使其分子从表面汽化逸出，形成蒸汽流，沉积到SiO2/Si基底A表面，形成5nm厚度的均匀三氧化钼薄膜。
将已经蒸镀了5nm厚度三氧化钼薄膜的SiO2/Si基底A放在石英舟中并置于管式炉反应腔室的加热区正中央，然后将SiO2/Si基底B倒扣在A基底上方，保持两者间距小于1mm。
称取200mg硫粉放入石英舟中，放置在反应腔室的上风口处，保持与钼源之间的距离为18cm。
通过管式炉反应腔室的加热线圈保持钼源的温度为800℃，硫源温度为200℃。保持通入的氩气气流在100sccm，生长时间为30min，生长完成之后关闭加热线圈并在氩气氛围中自然降温至室温，取出样品，得到MoS2单层材料。
(2)然后制备CrB2－MoS2异质结构中的Cr2B薄膜材料：
使用镊子夹取10cm长度的机械剥离法使用的特殊胶带贴附在CrB2晶体表面，轻轻压实，使胶带和CrB2紧紧贴附后慢慢撕下。然后将胶带两端对折，使CrB2薄片夹在胶带具有粘性一侧的中间，轻轻压实后慢慢撕下。如此反复剥离6次，胶带上就附有了CrB2薄片。接着将其粘到已粘附有PDMS的干净载玻片上，轻微挤压5下后揭掉胶带，得到CrB2薄片/PDMS/载玻片。
(3)最后将已生长有单层MoS2的SiO2/Si基片放置于对准转移平台载物台上，通过对准转移平台缓慢降低CrB2/PDMS/载玻片高度并控制其位置和角度，将其贴附到MoS2/SiO2/Si基片上且挤压掉中间的空气，使CrB2和WS2完全贴附保持15min后，将样品放置加热台上，在75℃下加热20min后，用镊子轻力撬下SiO2/Si基片，使异质结与PDMS/载玻片脱离而黏附在SiO2/Si基片上，得到CrB2－MoS2异质结构。
本实施例中所采用的钼源与硫源纯度均在99.9％以上，选用的SiO2/Si基底表面平整且氧化层厚度为285nm。
实施例7
一种二维过渡金属硫族化合物能谷极化特性的调控方法，包括如下步骤：
(1)首先制备MnB2－WSe2异质结构中的WSe2单层材料：
将管式炉反应腔室抽真空至10－2Torr，用200sccm氩气吹扫至恢复常压状态。
准备两块SiO2/Si基底A和B，将两块SiO2/Si基底用大量去离子水冲洗，放入丙酮溶液中超声清洗8min，取出基底，放入无水乙醇溶液中超声清洗8min，再次取出基底，放入去离子水中超声清洗8min，将清洗好的基底用惰性气体氮气吹干。
将SiO2/Si基底A放入热蒸发镀膜仪腔室内的载物架上，三氧化钨粉末放入热蒸发镀膜仪腔室内的坩埚内，使用抽真空系统将腔室抽真空至10－4Pa，加热坩埚中的三氧化钨粉末，使其分子从表面汽化逸出，形成蒸汽流，沉积到SiO2/Si基底A表面，形成5nm厚的均匀三氧化钨薄膜。
将已经蒸镀了5nm厚三氧化钨薄膜的SiO2/Si基底A放在石英舟中并置于管式炉反应腔室的加热区正中央，然后将SiO2/Si基底B倒扣在A基底上方，保持两者间距小于1mm。
称取200mg硒粉放入石英舟中，放置在反应腔室的上风口处，保持与钨源之间的距离为15cm。
通过管式炉反应腔室的加热线圈保持钨源的温度为900℃，硒源温度为200℃。保持通入的氩气气流在100sccm，生长时间为30min，生长完成之后关闭加热线圈并在氩气氛围中自然降温至室温，取出样品，得到单层WSe2材料。
(2)然后制备MnB2－WSe2异质结构中的MnB2材料：
使用镊子夹取13cm长度的思高透明胶带贴附在MnB2晶体表面，轻轻压实，使胶带和WSe2紧紧贴附后慢慢撕下。然后将胶带两端对折，使MnB2薄片夹在胶带具有粘性一侧的中间，轻轻压实后慢慢撕下。如此反复剥离6次，胶带上就附有了MnB2薄片。接着将其粘到已粘附有PDMS的干净载玻片上，轻微挤压5下后揭掉胶带，得到MnB2薄片/PDMS/载玻片。
(3)最后将已生长有单层WSe2的SiO2/Si基片放置于对准转移平台载物台上，通过对准转移平台缓慢降低MnB2/PDMS/载玻片高度并控制其位置和角度，将其贴附到WSe2/SiO2/Si基片上且挤压掉中间的空气，使MnB2和WSe2完全贴附保持15min后，将样品放置加热台上，在70℃下加热20min后，用镊子轻力撬下SiO2/Si基片，使异质结与PDMS/载玻片脱离而黏附在SiO2/Si基片上，得到MnB2－WSe2异质结构。
本实施例中所采用的钨源与硒源纯度均在99.9％以上，选用的SiO2/Si基底表面平整且氧化层厚度为285nm。
虽然本发明已经以较佳的实施例披露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或者修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (10)
1.一种二维过渡金属硫族化合物能谷极化特性的调控方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)采用化学气相沉积法在基底上生长二维单层过渡金属硫族化合物；
(2)采用机械剥离法制备二维铁磁金属；
(3)通过对准转移平台，将二维铁磁金属，对准转移到二维单层过渡金属硫族化合物上，形成二维单层过渡金属硫族化合物－二维铁磁金属异质结构；通过对准转移时的角度和位置控制，实现二维单层过渡金属硫族化合物与二维铁磁金属之间不同的堆垛方式，以调控二维单层过渡金属硫族化合物的能谷极化特性。
2.根据权利要求1所述的二维过渡金属硫族化合物能谷极化特性的调控方法，其特征在于：所述的过渡金属硫族化合物分子式为MX2，M＝Mo或W，X＝S或Se。
3.根据权利要求2所述的二维过渡金属硫族化合物能谷极化特性的调控方法，其特征在于：所述的过渡金属硫族化合物为二硫化钨，步骤(1)具体是：使用三氧化钨与硫粉作为化学气相沉积反应源，将基底倒扣在置于反应室腔正中间存放三氧化钨的石英舟上，硫粉置于石英舟中放在反应腔室上风口处，控制反应温度和反应时间，在基底上生长沉积，形成二硫化钨薄膜。
4.根据权利要求1或3所述的二维过渡金属硫族化合物能谷极化特性的调控方法，其特征在于：所述的基底为SiO2/Si基底。
5.根据权利要求4所述的二维过渡金属硫族化合物能谷极化特性的调控方法，其特征在于：所述的基底采用如下方法制备：将SiO2/Si基底用大量去离子水冲洗，先后放入丙酮溶液、无水乙醇溶液和去离子水溶液中超声清洗5～10min，三次清洗完成取出基底，使用惰性气体吹干。
6.根据权利要求5所述的二维过渡金属硫族化合物能谷极化特性的调控方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气。
7.根据权利要求1所述的二维过渡金属硫族化合物能谷极化特性的调控方法，其特征在于：步骤(2)具体是：使用思高透明胶带从铁磁金属晶体上剥离下二维铁磁金属，将胶带反复对粘5～8次，得到二维铁磁金属薄层；接着将其粘到已粘附有PDMS的干净载玻片上，轻微挤压3～5下后揭掉胶带。
8.根据权利要求1或7所述的二维过渡金属硫族化合物能谷极化特性的调控方法，其特征在于：所述的铁磁金属为MnB2或FeB2或CrB2。
9.根据权利要求1所述的二维过渡金属硫族化合物能谷极化特性的调控方法，其特征在于：步骤(3)具体是：将已生长有单层二维过渡金属硫族化合物的SiO2/Si基片放置于对准转移平台载物台上，通过对准转移台，将得到的二维铁磁金属薄层/PDMS/载玻片贴附到单层二维过渡金属硫族化合物上，挤压掉中间的空气，使二维铁磁金属薄层和单层二维过渡金属硫族化合物完全粘贴保持10～20min；将样品放置加热台上，在60～80℃下加热10～30min后，用镊子轻力撬下SiO2/Si基片，使异质结与PDMS/载玻片脱离而黏附在SiO2/Si基片上；通过对准转移平台粘附时的角度和位置控制，可得到不同堆垛方式的二维单层过渡金属硫族化合物－二维铁磁金属异质结构。
10.根据权利要求2所述的二维过渡金属硫族化合物能谷极化特性的调控方法，其特征在于步骤(1)具体是：
(a)首先将SiO2/Si基底用去离子水进行清洗，然后在丙酮溶液中超声清洗5～10min，取出基底在放入无水乙醇溶液中超声清洗5～10min，再次取出基底放入去离子水中清洗5～10min，将清洗完成的SiO2/Si基底用氮气吹干；
(b)将SiO2/Si基底和三氧化钨或三氧化钼靶材源材料分别放入热蒸发镀膜仪腔室内的载物架上和坩埚内，使用抽真空系统将腔室抽真空至10－4Pa，加热坩埚中的靶材源材料，使其分子从表面逸出形成蒸汽流沉积到SiO2/Si基底表面，形成1～5nm厚的原材料薄膜；
(c)使用抽真空系统将管式反应炉抽真空至10－2Torr，并用200sccm的氩气吹扫至常压状态，将已经蒸镀了0.5～10nm厚的源材料薄膜/SiO2/Si基底放入石英舟中并置于管式炉反应腔室的加热区正中心，然后将生长二维材料用的SiO2/Si基底倒扣在此基底上方，保持两者间距小于1mm；
(d)称取200mg硫粉或硒粉放入石英舟中并放置在反应腔室的上风口处，与(c)中石英舟之间的距离保持在10～20cm之间；
(e)通过加热线圈使管式炉反应腔室中心区域的温度保持在600～950℃之间，硫或硒源的温度保持在150～300℃之间；保持氩气气流量在10～150sccm之间，生长时间为5～60min；生长完成之后，关闭加热线圈，在氩气环境中自然降温至室温，取出样品。
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