CN111579594A - 一种室温气体传感器在神经毒剂检测中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温气体传感器在神经毒剂检测中的应用，属于气体检测技术领域。室温气体传感器主要包括铜底座，叉指电极，叉指电极固定并连接在铜底座上，叉指电极表面覆盖有传感材料薄膜，传感材料薄膜由二维过渡金属硫族化合物制得，二维过渡金属硫族化合物采用液相剥离法制备。本发明提供的基于二维过渡金属硫族化合物的室温气体传感器在室温下能够实现神经毒剂的高灵敏度和高选择性检测，且具有响应时间短，重复性好和稳定性强的特点。本发明首次提出将二维过渡金属硫族化合物材料应用于神经毒剂检测，这种方法对于神经毒剂检测提供了一种新的方向和策略，从而实现神经毒剂高性能检测的目的。
Description
技术领域
本发明涉及气体检测技术领域，尤其涉及一种室温气体传感器在神经毒剂检测中的应用。
背景技术
神经毒剂是化学战剂的一种，包括G系列(包括塔崩(Tabun,GA)，沙林(Sarin,GB)和索曼(Soman,GD)，V-系列(VX和俄国-VX)，和H-系列(氮/硫芥子气(nitrogen/sulfurmustard))，已经出现在军事战争和恐怖袭击活动中，危害性极强。其中，G-系列神经毒剂由于有机磷脂的存在，可以直接对中枢神经系统造成严重的伤害，被认为是毒性最强的一种化学战剂。因此在军事和公共安全领域，对神经毒剂的高灵敏度检测具有重要的科学意义和应用价值。
化学电阻型气体传感器已经被广泛地应用在神经毒剂检测上，其中传感材料是化学电阻型气体传感器最为关键的部分。不同的纳米材料包括石墨烯、碳纳米管、导电聚合物和金属氧化物已经被报道用于神经毒剂检测。但是，这些材料还存在灵敏度低，响应速度慢，工作温度高以及选择性差的缺点。因此有必要探索一些合适的新材料来实现神经毒剂的高性能检测。
二维过渡金属硫族化合物由于独特的层状纳米结构，具有很多常规材料不具备的优点：一是具有较大的比表面积，可以为气体传感提供通道，提高灵敏度；二是室温下具有良好的导电性，可以降低气体传感器工作温度，减小功耗；三是制备方法简单，可以降低传感器制作成本。然而，现有的二维过渡金属硫族化合物的气体传感性能研究仅限于常见的几种气体，如氮氧化物、氨气、氢气和挥发性有机气体等。且目前仍未有报道将过渡金属硫族化合物应用于神经毒剂检测，因此有必要探索过渡金属硫族化合物在神经毒剂检测领域的应用，发挥这类材料的优势，为实现高性能的神经毒剂检测开辟新的道路。
本领域的技术人员致力于开发二维过渡金属硫族化合物在神经毒剂检测中的应用，以实现在室温下对神经毒剂的快速、灵敏、可重复的检测。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是开发一种新的二维过渡金属硫族化合物并将其在神经毒剂检测中的应用，以实现在室温下对神经毒剂的快速、灵敏、可重复的检测。
为实现上述目的，本发明提供了一种室温气体传感器在神经毒剂检测中的应用，所述室温气体传感器包括铜底座，叉指电极，所述叉指电极固定并连接在所述铜底座上，所述叉指电极表面覆盖有传感材料薄膜，所述传感材料薄膜由二维过渡金属硫族化合物制得。
进一步地，所述二维过渡金属硫族化合物为二维硒化钨纳米片。
进一步地，所述室温气体传感器的制备方法包括以下步骤：
步骤A-1、将所述二维硒化钨纳米片在乙醇中超声分散均匀，形成二维硒化钨分散液；
步骤A-2、将所述二维硒化钨分散液滴涂所述叉指电极表面，在真空干燥箱中干燥，形成均匀覆盖的所述传感材料薄膜；
步骤A-3、将覆盖有所述传感材料薄膜的所述叉指电极固定在所述铜底座上，并用铝线连接，形成室温气体传感器。
进一步地，所述步骤A-1中的所述二维硒化钨分散液的浓度为5mg/ml。
进一步地，所述二维硒化钨分散液在所述叉指电极表面的干燥温度为60℃，干燥时间为2h。
进一步地，所述叉指电极正负电极间距为620μm，相邻电极间距为20μm。
本发明还提供了所述二维硒化钨纳米片的制备方法，包括以下步骤:
步骤B-1、研磨硒化钨化合物，得到硒化钨粉体；
步骤B-2、将所述硒化钨粉体分散于N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂中，超声分散均匀，得到第一溶液；
步骤B-3、将所述第一溶液超声处理，得到第二溶液；
步骤B-4、将所述第二溶液静置12h，使部分未剥离的粉体沉淀在底部，取上层分散液，得到第三溶液；
步骤B-5、将所述第三溶液离心处理，取顶部80％的上清液，得到第四溶液；
步骤B-6、将所述第四溶液在水和无水乙醇交替离心洗涤，得到所述的二维硒化钨纳米片。
进一步地，所述步骤B-3的超声处理时间为40h，超声功率为500W。
进一步地，所述步骤B-3的离心处理时间为10min，转速设置为2000rpm。
采用以上方案，本发明提供的基于二维过渡金属硫族化合物室温传感器的新用途，具有以下优点：
(1)制备工艺环保、简单，原料来源广泛且价格低廉，满足工业化生产应用；
(2)对神经毒剂具有响应速度快、灵敏度高、选择性好、工作温度低和长期稳定性好等有益效果；
本发明首次将二维过渡金属硫族化合物应用于神经毒剂检测，为神经毒剂检测提供了一种新的方向和策略，拓展了二维过渡金属硫族化合物材料的应用前景。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1为本发明中基于二维硒化钨纳米片的室温气体传感器结构示意图；
图2为本发明中二维硒化钨纳米片的透射电镜照片；
图3为本发明中基于二维硒化钨纳米片的室温气体传感器对100ppm浓度甲基膦酸二甲酯的响应-恢复曲线对比图；
图4为本发明中基于二维硒化钨纳米片的室温气体传感器对100ppm浓度甲基膦酸二甲酯的响应-恢复曲线图；
图5为本发明中基于二维硒化钨纳米片的室温气体传感器对不同浓度甲基膦酸二甲酯-恢复的响应-恢复曲线图；
图6为本发明中基于二维硒化钨纳米片的室温气体传感器的对100ppm浓度甲基膦酸二甲酯的五次连续响应-恢复曲线图；
图7为本发明中基于二维硒化钨纳米片的室温气体传感器对100ppm浓度甲基膦酸二甲酯的长期稳定性能图；
图8为本发明中基于二维硒化钨纳米片的室温气体传感器对不同气体的选择性能图。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
实施例一、二维硒化钨纳米片的制备
采用液相剥离法制备二维硒化钨纳米片，包括以下步骤：
1)用研钵将400mg的块体硒化钨化合物粉末研磨1h，得到尺寸减小的粉体；
2)将步骤1)所得尺寸减小的粉体分散于200mL的N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂中，超声分散20min，得到第一份溶液；
3)将步骤2)所得溶液在超声波处理器中超声40h，超声功率为500W，得到第二份溶液；
4)将步骤3)所得溶液静置12h，使部分未剥离的粉体沉淀在烧杯底部，取上层分散液，得到第三份溶液；
5)将步骤4)所得溶液在2000rpm转速下，离心10min，取顶部80％的上清液，得到第四份溶液；
6)将步骤5)所得溶液在8000rpm转速下，离心20min，收集底部沉淀物；
7)将步骤6)所得沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤各三次，得到所述的二维硒化钨纳米片材料。
实施例二、室温气体传感器的制备
1)分别将硒化钨块体和二维硒化钨纳米片在乙醇中超声分散均匀，形成浓度为5mg/mL的分散液；
2)将6μL硒化钨分散液滴涂在正负电极间距为620μm，相邻电极间距为20μm的叉指电极表面，在真空干燥箱中60℃下干燥2h，形成均匀覆盖的传感材料薄膜；
3)将覆盖有传感材料薄膜的叉指电极固定在铜底座上，并用铝线连接，形成传感器件。
如图1所示，室温气体传感器由传感薄膜1、叉指电极2、铜底座3、键合点4、铝线5和铜底座支柱6组成，传感薄膜覆1盖在叉指电极2上，叉指电极2固定在铜底座3上，其中，传感材料薄膜1由二维硒化钨化合物材料制得，通过用铝线将覆盖有传感材料薄膜1的叉指电极2与铜底座支柱6一一对应的键合点4进行连接，从而形成完整的传感器件，实现对神经毒剂模拟剂进行检测。
对传感器件进行沙林模拟剂甲基膦酸二甲酯的传感性能测试，检测结果分析如下：
(1)液相剥离的二维硒化钨纳米片形貌表征如图2所示，从透射电子显微镜图像可知，硒化钨纳米片厚度较薄，横向尺寸在200nm左右；
(2)基于二维硒化钨纳米片室温气体传感器在室温下对100ppm浓度甲基膦酸二甲酯的响应-恢复性能对比:如图3所示，本发明中基于二维硒化钨纳米片的室温气体传感器在室温下对100ppm甲基膦酸二甲酯显示出较高的响应值，相比块体硒化钨，剥离后的二维纳米片对神经毒剂的传感性能明显提升；
(3)基于二维硒化钨纳米片室温气体传感器在室温下对100ppm浓度甲基膦酸二甲酯的响应-恢复性能检测:如图4所示，本发明中基于二维硒化钨纳米片的室温气体传感器在室温下对100ppm甲基膦酸二甲酯显示出较快的响应速度，在100s内响应值可以达到55.26％，而且可以完全恢复到初始值；
(4)基于二维硒化钨纳米片室温气体传感器在室温下对不同浓度甲基膦酸二甲酯的响应-恢复性能检测:如图5所示，本发明中基于二维硒化钨纳米片的室温气体传感器在室温下对10-500ppm浓度的甲基膦酸二甲酯均有较好的响应，且随着浓度的增加，响应值增加。
(5)基于二维硒化钨纳米片室温气体传感器在室温下对100ppm浓度甲基膦酸二甲酯的五次连续响应-恢复性能检测:如图6所示，本发明中基于二维硒化钨纳米片的室温气体传感器在五次循环测试过程中，响应基本保持稳定，表现出较好的可重复性；
(6)基于二维硒化钨纳米片室温气体传感器在室温下对100ppm浓度甲基膦酸二甲酯的长期稳定性检测：如图7所示，本发明中基于二维硒化钨纳米片的室温气体传感器在七周内100ppm浓度甲基膦酸二甲酯的响应值变化较小，表明其具有良好的长期稳定性；
(7)基于二维硒化钨纳米片室温气体传感器在室温下对不同气体的选择性测试：如图8所示，本发明中基于二维硒化钨纳米片的室温气体传感器对甲基膦酸二甲酯的响应值远高于其他气体，表明其具有优良的气体选择性。
综上所述，本发明实施例的基于二维硒化钨纳米片室温气体传感器对甲基膦酸二甲酯具有较快的响应速度，优良的响应-恢复性能，对甲基膦酸二甲酯具有优异的气体选择性和长期稳定性。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种室温气体传感器在神经毒剂检测中的应用，其特征在于，所述室温气体传感器包括铜底座，叉指电极，所述叉指电极固定并连接在所述铜底座上，所述叉指电极表面覆盖有传感材料薄膜，所述传感材料薄膜由二维过渡金属硫族化合物制得。
2.如权利要求1所述的室温气体传感器在神经毒剂检测中的应用，其特征在于，所述二维过渡金属硫族化合物为二维硒化钨纳米片。
3.如权利要求2所述的室温气体传感器在神经毒剂检测中的应用，其特征在于，所述室温气体传感器的制备方法包括以下步骤：
步骤A-1、将所述二维硒化钨纳米片在乙醇中超声分散均匀，形成二维硒化钨分散液；
步骤A-2、将所述二维硒化钨分散液滴涂所述叉指电极表面，在真空干燥箱中干燥，形成均匀覆盖的所述传感材料薄膜；
步骤A-3、将覆盖有所述传感材料薄膜的所述叉指电极固定在所述铜底座上，并用铝线连接，形成室温气体传感器。
4.如权利要求3所述的室温气体传感器在神经毒剂检测中的应用，其特征在于，所述步骤A-1中的所述二维硒化钨分散液的浓度为5mg/ml。
5.如权利要求3所述的室温气体传感器在神经毒剂检测中的应用，其特征在于，所述二维硒化钨分散液在所述叉指电极表面的干燥温度为60℃，干燥时间为2h。
6.如权利要求3所述的室温气体传感器在神经毒剂检测中的应用，其特征在于，所述叉指电极正负电极间距为620μm，相邻电极间距为20μm。
7.如权利要求2-6任意一项所述的室温气体传感器在神经毒剂检测中的应用，其特征在于，所述二维硒化钨纳米片的制备方法包括以下步骤:
步骤B-1、研磨硒化钨化合物，得到硒化钨粉体；
步骤B-2、将所述硒化钨粉体分散于N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂中，超声分散均匀，得到第一溶液；
步骤B-3、将所述第一溶液超声处理，得到第二溶液；
步骤B-4、将所述第二溶液静置12h，使部分未剥离的粉体沉淀在底部，取上层分散液，得到第三溶液；
步骤B-5、将所述第三溶液离心处理，取顶部80％的上清液，得到第四溶液；
步骤B-6、将所述第四溶液在水和无水乙醇交替离心洗涤，得到所述的二维硒化钨纳米片。
8.如权利要求7所述的室温气体传感器在神经毒剂检测中的应用，其特征在于，所述步骤B-3的超声处理时间为40h，超声功率为500W。
9.如权利要求7所述的室温气体传感器在神经毒剂检测中的应用，其特征在于，所述步骤B-5的离心处理时间为10min，转速设置为2000rpm。
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