CN110333301B - 一种同时测定水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法 - Google Patents

一种同时测定水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同时测定水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法，包括以下步骤：取目标水样，过滤，收集过滤后滤膜及表面截留的颗粒物，加入定量内标物质，冷冻干燥后剪碎置于离心管中，加入适量萃取剂，恒温振荡，超声，离心，将上清液转移至K‑D浓缩瓶，氮气吹扫萃取液体积至1mL以下，有机微孔滤膜过滤后，用超高效液相色谱‑三重四极杆串联质谱仪器进行测定，本发明样品前处理时间短，步骤简单，能够同时测出水中悬浮颗粒物上吸附的磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺喹喔啉和甲氧苄啶这9种磺胺类抗生素的含量，更加准确真实的反映水中磺胺类抗生素的含量。

Description

一种同时测定水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法
技术领域：
本发明涉及水环境检测技术领域，具体涉及一种同时测定水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法。
背景技术：
磺胺类抗生素是含对氨基苯磺酰胺结构的衍生物，是应用最广泛的抗生素之一，抗菌谱较广泛，对大多数革兰阳性菌和革兰氏阴性菌都有抑制作用。由于磺胺类抗生素广泛使用以及在目标生物中的吸收和代谢不完全，使其持续进入环境，并经过吸附、水解、光降解及生物降解等过程产生一系列代谢及降解产物，而这些产物往往具有更大的毒性。
目前，我国不同水体中持续检出了抗生素包括磺胺类抗生素的普遍存在，通常在ng·L-1水平，表明了磺胺类抗生素是我国地表水中污染最严重的抗生素种类。目前，国内外富集和定量检测水中磺胺类的技术也不断发展，常见报道有固相萃取协同高效液相色谱串联质谱的方法，在进行固相萃取之前，水样经过0.45um的滤膜过滤，溶解态的磺胺类抗生素经过固相萃取富集后进行检测。这些方法局限在溶解态磺胺类抗生素的定量分析上。水体磺胺类抗生素会经过复杂的过程沉积富集于底泥中，底泥中磺胺类抗生素经过解吸、溶解、沉积物中的颗粒物在各种水力条件的作用下和水生生物的扰动下的再悬浮等途径释放到水体。水中悬浮颗粒物作为重要载体在水体和底泥抗生素互相间的迁移交换中起到重要的作用。因此对水中颗粒物中磺胺类抗生素进行定量不仅可以更全面的掌握水中磺胺类抗生素的污染特征，同时为了解磺胺类抗生素在水环境中迁移转化规律起到重要作用。
但由于磺胺类抗生素的结构特征，水中悬浮颗粒物中磺胺类抗生素含量极低，目前用于水中悬浮颗粒物上磺胺类抗生素的分析方法没有报道。
发明内容：
本发明的目的是提供一种同时测定水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种同时测定水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法，该方法包括以下步骤：取目标水样5～10L，用微孔纤维滤膜过滤，收集过滤后滤膜及表面截留的颗粒物，在滤膜中加入定量内标物质，冷冻干燥后剪碎置于离心管中，加入含1-2vol.％甲酸的乙腈溶液作为萃取剂，恒温振荡3～4h后弱超声10～20min后强超声5～10min，离心3～5min，将上清液转移至K-D浓缩瓶，离心管中加入上述步骤同量的萃取剂，重复上述超声、离心步骤，将上清液转移合并到上述K-D浓缩瓶中，氮气吹扫萃取液体积至1mL以下，甲醇定容至1mL，有机微孔滤膜过滤后，用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪器进行测定；
所述恒温振荡温度为5-10℃，转速为150～180次/min；
所述超高效液相色谱是采用C18色谱柱，其中流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为0.1vol.％甲酸乙腈，流动相B为0.1vol.％甲酸；采用梯度洗脱程序，梯度条件为：0min，5％A；0～0.5min，7％A；0.5～6min，17％A；6～8.3min，60％A；8.3～8.4min，5％A；；8.4～10min，5％A；总流速为0.4ml/min，柱温30℃；
所述三重四极杆串联质谱仪器使用电离方式EI，电子能量70eV，接口温度280℃，离子源温度200℃，四极杆温度100℃，质量扫描范围35～500AMU，溶剂延迟3.0min。
优选地，所述微孔纤维滤膜是孔径为0.45μm或0.47μm的玻璃纤维滤膜。有机微孔滤膜孔径为0.22μm。
强超声是指利用超声在液体中产生空化效应对物质进行超声处理的过程。
弱超声是指将功率超声频源的声能转换成机械振动，通过槽壁将超声波辐射到槽中液体内，使液体中的微气泡能够在声波的作用下保持振动，从而将目标物剥离颗粒物表面的过程。
优选地，所述弱超声使用超声波清洗仪，功率500W。
优选地，所述强超声使用超声细胞破碎仪超声，功率280W，间隙时间/超声时间为3S/1S，超声细胞破碎仪的声能通过液体介质而变成一个个密集的小气泡，这些小气泡迅速炸裂，产生的像小炸弹一样的能量，从而起到破碎颗粒物的作用。
优选地，所述内标物分别为氘代磺胺嘧啶和氘代磺胺间甲氧嘧啶，用甲醇将其浓度稀释至1mg/L，冷冻干燥前分别加入50～100μL。
水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素分别是磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺喹喔啉和甲氧苄啶。
表1流动相梯度洗脱程序
时间/min V(A)/％ V(B)/％
0.00 5.00 95.00
0.50 7.00 93.00
6.00 17.00 83.00
8.30 60.00 40.00
8.40 5.00 95.00
10.00 5.00 95.00
表29种磺胺类抗生素的定性及定量离子
Figure BDA0002104396150000031
Figure BDA0002104396150000041
本发明的有益效果如下：
(1)本发明样品前处理时间短，步骤简单，能够同时测出水中悬浮颗粒物上吸附的磺胺嘧啶、磺胺吡啶(SP)、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺喹喔啉和甲氧苄啶这9种磺胺类抗生素的含量，更加准确真实的反映水中磺胺类抗生素的含量，更全面的掌握水中磺胺类抗生素的污染特征。
(2)本方法同时解析磺胺嘧啶、磺胺吡啶(SP)、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺喹喔啉和甲氧苄啶在水环境中的迁移转化规律。
(3)本方法填补了水环境悬浮颗粒物上磺胺类抗生素检测的空白。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
一种同时测定地表水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法，其具体实施步骤如下：
步骤一、取目标水样10L，用0.45μm微孔纤维滤膜过滤，收集过滤后滤膜及表面截留的颗粒物，在滤膜中加入200μL内标物(氘代磺胺嘧啶和氘代磺胺间甲氧嘧啶，用甲醇将其浓度稀释至1mg/L，分别加入100μL)，冷冻干燥后剪碎置于离心管中，加入适量含1vol.％甲酸的乙腈溶液作为萃取剂，恒温振荡(恒温振荡温度为10℃，转速为165次/min)3～4h后，弱超声(使用超声波清洗仪，功率500W)超声10～20min和强超声(使用超声细胞破碎仪，功率280W，间隙时间/超声时间为3S/1S)分别和5～10min，离心3～5min，将上清液转移至K-D浓缩瓶，离心管中加入上述步骤同量的萃取剂，重复上述超声、离心步骤，将上清液转移合并到上述K-D浓缩瓶中。
步骤二、将K-D浓缩瓶内萃取液进行氮气吹扫，吹扫体积为1mL以下，停止氮气吹扫。
步骤三、将步骤二得到的浓缩萃液取甲醇定容至1ml，将定容后的溶液用0.22um有机滤膜过滤转移到安捷伦专用瓶中。
步骤四、将步骤三得到的待测液在超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪器进行检测，并对色谱质谱图进行分析。检测参数如下：
(一)液相条件：色谱柱：采用C18柱；流动相:A.0.1vol.％甲酸乙腈，B.0.1vol.％甲酸；流动相A的比例如下：0min，5％流动相A；0～0.5min，7％流动相A；0.5～6.0min，17％流动相A；6.0～8.3min，60％流动相A；8.3～8.4min，5％流动相A；8.4～10min，5％流动相A，总流速为0.4ml/min，运行时间：10min，进样量10ul，柱温30℃。
(二)质谱条件：电离方式EI，电子能量70eV，接口温度280℃，离子源温度200℃，四极杆温度100℃，质量扫描范围35～500AMU，溶剂延迟3.0min。
(三)灵敏度与线性范围
各待测物的标准曲线范围、相关系数、检测限等结果见表3。本发明的方法对9种抗生素的检出限在0.01-0.53ng/L之间，灵敏度高，线性相关系数在0.99以上，相对标准偏差RSD％小于10％，说明线性关系良好，能够满足对地表水中颗粒物磺胺类抗生素的检测要求。
表3灵敏度与线性范围
Figure BDA0002104396150000061
表4是本发明方法对珠江水广州段水中悬浮颗粒物上的磺胺嘧啶、磺胺吡啶(SP)、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺喹喔啉和甲氧苄啶的3次取样的分析结果的平均值。
表4检测结果
Figure BDA0002104396150000062
Figure BDA0002104396150000071
对比例1：参考实施例1，不同之处在于仅采用强超声
一种同时测定地表水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法，其具体实施步骤如下：
步骤一、取目标水样10L，用0.45μm微孔纤维滤膜过滤，收集过滤后滤膜及表面截留的颗粒物，滤膜晾干后剪碎置于三角瓶中，加入适量含1vol.％甲酸的乙腈溶液作为萃取剂，恒温振荡(恒温振荡温度为10℃，转速为165次/min)3～4h后，强超声(超声细胞破碎仪，功率280W，间隙时间/超声时间为3S/1S)超声5～10min，得到萃取液，用有机滤膜过滤，过滤后萃取液转移至K-D浓缩瓶，三角瓶中加入上述步骤同量的萃取剂，重复上述超声、过滤步骤，将上清液转移合并到上述K-D浓缩瓶中，加入脱水干燥剂，吸干水分后，旋转蒸发浓缩。
步骤二、将浓缩后萃取液进行氮气吹扫，吹扫体积为1mL以下，停止氮气吹扫。
步骤三、将步骤二得到的浓缩萃液取甲醇定容至1ml，将定容后的溶液用0.22um有机滤膜过滤转移到安捷伦专用瓶中。
步骤四、将步骤三得到的待测液加入200μL内标物(氘代磺胺嘧啶和氘代磺胺间甲氧嘧啶，用甲醇将其浓度稀释至1mg/L，分别加入100μL)在超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪器进行检测，并对色谱质谱图进行分析。检测参数如下：
(一)液相条件：色谱柱：采用C18柱；流动相:A.0.1vol.％甲酸乙腈，B.0.1vol.％甲酸；流动相A的比例如下：0min，5％流动相A；0～0.5min，7％流动相A；0.5～6.0min，17％流动相A；6.0～8.3min，60％流动相A；8.3～8.4min，5％流动相A；8.4～10min，5％流动相A，总流速为0.4ml/min，运行时间：10min，进样量10ul，柱温30℃。
(二)质谱条件：电离方式EI，电子能量70eV，接口温度280℃，离子源温度200℃，四极杆温度100℃，质量扫描范围35～500AMU，溶剂延迟3.0min。
结果如下：
表5检测结果
序号 目标物 悬浮颗粒物上含量(ng/L)
1 磺胺嘧啶 0.053
2 磺胺吡啶 0.45
3 磺胺二甲嘧啶 0.22
4 磺胺间甲基嘧啶 ND
5 磺胺氯哒嗪 ND
6 磺胺甲基嘧啶 0.20
7 磺胺甲噁唑 0.17
8 磺胺喹喔啉 1.36
9 甲氧苄啶 0.400
对比例2：参考对比例1，不同之处在于采用弱超声
一种同时测定地表水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法，其具体实施步骤如下：步骤一、取目标水样10L，用0.45μm微孔纤维滤膜过滤，收集过滤后滤膜及表面截留的颗粒物，滤膜晾干后剪碎置于三角瓶中，加入适量含1vol.％甲酸的乙腈溶液作为萃取剂，恒温振荡(恒温振荡温度为10℃，转速为165次/min)3～4h后，弱超声(超声波清洗仪，功率500W)超声10～20min，得到萃取液，用有机滤膜过滤，过滤后萃取液转移至K-D浓缩瓶，三角瓶中加入上述步骤同量的萃取剂，重复上述超声、过滤步骤，将上清液转移合并到上述K-D浓缩瓶中，加入脱水干燥剂，吸干水分后，旋转蒸发浓缩。
步骤二、将浓缩后萃取液进行氮气吹扫，吹扫体积为1mL以下，停止氮气吹扫。
步骤三、将步骤二得到的浓缩萃液取甲醇定容至1ml，将定容后的溶液用0.22um有机滤膜过滤转移到安捷伦专用瓶中。
步骤四、将步骤三得到的待测液加入200μL内标物(氘代磺胺嘧啶和氘代磺胺间甲氧嘧啶，用甲醇将其浓度稀释至1mg/L，分别加入100μL)在超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪器进行检测，并对色谱质谱图进行分析。检测参数如下：
(一)液相条件：色谱柱：采用C18柱；流动相:A.0.1vol.％甲酸乙腈，B.0.1vol.％甲酸；流动相A的比例如下：0min，5％流动相A；0～0.5min，7％流动相A；0.5～6.0min，17％流动相A；6.0～8.3min，60％流动相A；8.3～8.4min，5％流动相A；8.4～10min，5％流动相A，总流速为0.4ml/min，运行时间：10min，进样量10ul，柱温30℃。
(二)质谱条件：电离方式EI，电子能量70eV，接口温度280℃，离子源温度200℃，四极杆温度100℃，质量扫描范围35～500AMU，溶剂延迟3.0min。
结果如下：
表6检测结果
序号 目标物 悬浮颗粒物上含量(ng/L)
1 磺胺嘧啶 ND
2 磺胺吡啶 0.32
3 磺胺二甲嘧啶 0.14
4 磺胺间甲基嘧啶 ND
5 磺胺氯哒嗪 ND
6 磺胺甲基嘧啶 0.18
7 磺胺甲噁唑 0.18
8 磺胺喹喔啉 1.02
9 甲氧苄啶 0.33

Claims (7)

1.一种同时测定水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法，其特征在于，水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素分别是磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺喹喔啉和甲氧苄啶，该方法包括以下步骤：取目标水样5～10L，用微孔纤维滤膜过滤，收集过滤后滤膜及表面截留的颗粒物，在滤膜中加入定量内标物质，冷冻干燥后剪碎置于离心管中，加入含1-2vol.％甲酸的乙腈溶液作为萃取剂，恒温振荡3～4h后，弱超声10～20min后强超声5～10min，离心3～5min，将上清液转移至K-D浓缩瓶，离心管中加入上述步骤同量的萃取剂，重复上述超声、离心步骤，将上清液转移合并到上述K-D浓缩瓶中，氮气吹扫萃取液体积至1mL以下，甲醇定容至1mL，有机微孔滤膜过滤后，用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪器进行测定；所述弱超声使用超声波清洗仪，功率500-1000W；所述强超声使用超声细胞破碎仪超声，功率280-1000W，间隙时间/超声时间为3S/1S；所述超高效液相色谱采用C18色谱柱，其中流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为0.1vol.％甲酸乙腈，流动相B为0.1vol.％甲酸；采用梯度洗脱程序，梯度条件为：0min，5％A；0～0.5min，7％A；0.5～6min，17％A；6～8.3min，60％A；8.3～8.4min，5％A；8.4～10min，5％A；总流速为0.4ml/min，柱温30℃；所述三重四极杆串联质谱仪器使用电离方式EI，电子能量70eV，接口温度280℃，离子源温度200℃，四极杆温度100℃，质量扫描范围35～500AMU，溶剂延迟3.0min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述恒温振荡温度为5-10℃，转速为150～180次/min。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述微孔纤维滤膜是孔径为0.45μm或0.47μm的玻璃纤维滤膜。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述有机微孔滤膜孔径为0.22μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述弱超声使用超声波清洗仪，功率500W。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强超声使用超声细胞破碎仪超声，功率280W，间隙时间/超声时间为3S/1S。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述内标物分别为氘代磺胺嘧啶和氘代磺胺间甲氧嘧啶，用甲醇将其浓度稀释至1mg/L，冷冻干燥前分别加入50～100μL。
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