CN110330954B - 纤维素纳米纤维基高温高盐降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纤维素领域，具体涉及一种纤维素纳米纤维基高温高盐降滤失剂及其制备方法。包括下述步骤：1)将改性单体配置成水溶液，置于带有搅拌装置的反应器中，搅拌均匀得到改性液；2)将步骤1)的改性液与纤维素纳米纤维分散液，高速分散混合均匀得到混合液，将其置于温水浴中，加入引发剂，进行聚合反应时间，反应结束后加入反应液的无机盐交联剂进行交联。本发明利用纤维纳米纤维特殊的纳米尺寸，其巨大的比表面积，较高的粘度，丰富的表面活性基团，以其为基材，与改性单体的一种或者几种进行接枝聚合，在无机盐交联剂的作用下形成网状的降滤失剂。该降滤失剂具有较好的保水性，耐温和耐盐性能。

Description

纤维素纳米纤维基高温高盐降滤失剂及其制备方法
技术领域
本发明属于纤维素领域，具体涉及一种纤维素纳米纤维基高温高盐降滤失剂及其制备方法。
背景技术
石油行业的钻井过程中，由于压差的作用，钻井液中的水分不可避免地通过井壁滤失到地层中，造成钻井液失水。随着水分进入地层，钻井液中粘土颗粒便附着在井壁上形成“滤饼”，形成一个滤饼井壁。由于滤饼井壁比原来的井壁致密得多，所以它一方面阻止了钻井液的进一步失水，一方面起到了保护井壁的作用。但是在滤饼井壁形成的过程中，滤失的水分过多，滤饼过厚，细粘土颗粒随水分进入地层等都会影响正常钻井，并对地层造成伤害。
目前常用的降滤失剂主要有：1)羧甲基纤维素；2)淀粉衍生物；3)丙烯酰胺类聚合物；4)腐殖酸衍生物；5)磺化木质素和酚醛树脂衍生物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纤维素纳米纤维基高温高盐降滤失剂及其制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种纤维素纳米纤维基高温高盐降滤失剂的制备方法，包括下述步骤：
1)将改性单体配置成的水溶液，置于带有搅拌装置的反应器中，搅拌均匀得到改性液；改性单体可以为1-30wt％，优选的为20wt％。
2)将步骤1)的改性液与的纤维素纳米纤维分散液，高速分散(1000-25000RPM)混合均匀得到混合液，将其置于50-75℃温度的水浴中，加入的引发剂，聚合反应时间，反应结束后，加入无机盐交联剂进行交联，最终得到的复合物流体进行性能评价。纤维素纳米纤维分散液可以为0.5-15wt％；引发剂的占比通常为0.1-5wt％；无机盐交联剂的占比通常为0.01-5wt％。改性单体与纤维素纳米纤维的比例通常为8-10：0.1-0.3；
所述的改性单体为烯基酰胺磺酸类化合物与酰胺类化合物的混合物；烯基酰胺磺酸类化合物与酰胺类化合物的比例为35-40：45-70；优选的，改性单体还包括N-乙烯基吡咯烷酮以及烯基磺酸盐类化合物，N-乙烯基吡咯烷酮以及烯基磺酸盐类化合物的加入量通常比较小，一般小于改性单体总量的10％。磺酸盐类化合物的加入虽然不能有效的降低常温常压下的滤失量，但是对于改善220℃老化温度老化后的滤失量却有极好的效果。所述的改性单体中磺酸盐单体其磺酸基对盐离子不敏感，能显著提升聚合物的耐盐热性，另外疏水基的引入如N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基丙烯酰胺等能使聚合物产生疏水缔合作用能够提升聚合物的耐温性能。
所述的烯基酰胺磺酸类可以为单体,也可以为烯基磺酸类化合物与酰胺类化合物的混合物；优选为2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸；所述的酰胺类为丙烯酰胺；所述的疏水单体为N-乙烯基吡咯烷酮、N N，-二甲基丙烯酰胺。
所述的引发剂为过氯酸铵，过硫酸钠，过硫酸钾，偶氮二异丁腈，亚硫酸氢钠中的一种。
所述的无机盐交联剂为三氯化铁，硝酸铁，三氯化铝，硫酸铝，硫酸铁，氯化钙、氯化镁，硫酸铜、氯化铬，硝酸铬其中的一种或几种。多价无机盐电离口呈正电荷，可作为交联剂将纤维素纳米纤维表面的羧基负电荷与聚合物分子链中的磺酸基或者羧基进行电荷反应从而形成网状结构，使得纤维素纳米纤维与聚合物高分子形成致密的高分子网络，另一方面纤维状的纳米纤维在利用其突出的机械性能增强网络结构使其具有较好的保水性能。
所述的纤维素纳米纤维包括纳米纤化纤维素以及纤维素纳米晶体；
所述的纳米纤化纤维素直径为5-20nm,长度为700nm-20um；所述的纳米纤化纤维素包括阴离子改性的纤维素纳米纤丝、TEMPO体系氧化纤维素纳米纤丝、羧甲基化改性纤维素纳米纤丝以及表面未经化学修饰的纤维素纳米纤丝；
所述的纤维素纳米晶体为长度为100-300nm，直径为4-20nm，结晶度大于85％的棒状晶体；所述的纤维素纳米晶体包括酸水解得到的纤维素纳米晶体，TEMPO氧化体系得到的纤维素纳米晶体。
本发明还包括一种纤维素纳米纤维基高温高盐降滤失剂，使用所述的制备方法得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用纤维纳米纤维特殊的纳米尺寸，其巨大的比表面积，较高的粘度，丰富的表面活性基团，以其为基材，与改性单体的一种或者几种进行接枝聚合，在无机盐交联剂的作用下形成网状的降滤失剂。该降滤失剂具有较好的保水性，耐温和耐盐性能。
附图说明:
图1为实施例3得到的滤失剂的电镜照片。
图2为本发明中滤失剂的合成示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。图2示出本发明中滤失剂的合成示意图，将纳米纤维与改性单体在无机盐交联剂的作用下，形成滤失剂。
实施例1：
将3.5kg 2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸溶解到去离子水中，并使用氢氧化钠水溶液调价pH至7.0，而后加入浓度为1.0％TEMPO氧化的纤维素纤维素纳米纤维(长度0.8-5um,直径10-20nm)凝胶20kg并使用高速分散机对混合物进行分散速度为5000RMP，分散10min后将混合物转移至100L带有加热和搅拌装置的反应釜中，开动搅拌装置，并加入N，N-二甲基丙烯酰胺1.3kg以及丙烯酰胺5kg，调节混合物中改性单体浓度至20％；继续搅拌至单体溶解后通N气15min，以排除溶液中的氧气，对反应釜进行加热至60℃，时加入浓度为2％的过硫酸铵引发剂溶液2.5kg后保持搅拌反应2h。反应结束后，停止加热，并加入浓度为5％的三氯化铝溶液2.0kg，快速搅拌使其均匀分散后调低搅拌速度，继续反应2h后得到降滤失剂产品。
滤失性能评价：滤失性能评价参照行业标准QSH_0047-2007进行检测，主要对产品的表观粘度，塑性粘度，滤失量，耐温耐盐性进行评价，其中滤失实验中所采用的评价土为标准评价土。结果显示，使用此方法合成的降滤失剂具有较好的耐温和耐盐效果。样品的表观粘度(1％浓度)为15mPa·s，塑性粘度为25mPa·s；此方法合成的降滤失剂的添加量为2.0％的条件下，常温常压下4％盐浓度的基浆中的滤失量为6.5ml，220℃老化温度老化24h时滤失量达到23.5ml,220℃老化温度老化72h时滤失量达到36.5ml；当达到饱和浓度的盐水时，添加量为2％时依然能够达到24ml。
实施例2：
将3.5kg 2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸溶解到去离子水中，并使用氢氧化钠水溶液调价pH至6.0-7.5之间，而后加入浓度为1.0％TEMPO氧化的纤维素纤维素纳米纤维(长度0.8-5um,直径10-20nm)凝胶20kg并使用高速分散机对混合物进行分散速度为5000RMP，分散10min后将混合物转移至100L带有加热和搅拌装置的反应釜中，开动搅拌装置，并加入N，N-二甲基丙烯酰胺2.0kg以及丙烯酰胺4.0kg，N-乙烯基吡咯烷酮0.8kg调节混合物浓度至20％，继续搅拌至单体溶解后通氮气30min，以排除溶液中的氧气，对反应釜进行加热至60℃，时加入浓度为2％的过硫酸铵引发剂溶液2.5kg后保持搅拌反应2h。反应结束后，停止加热，并加入浓度为5％的三氯化铝溶液2.0kg，快速搅拌使其均匀分散后调低搅拌速度，继续反应2h后得到降滤失剂产品。
滤失性能评价：滤失性能评价参照行业标准QSH_0047-2007进行检测，主要对产品的表观粘度，塑性粘度，滤失量，耐温耐盐性进行评价，其中滤失实验中所采用的的评价土为标准评价土。结果显示，使用此方法合成的降滤失剂具有较好的耐温和耐盐效果。样品的表观粘度(1％浓度)为13mPa·s，塑性粘度为21mPa·s；此方法合成的降滤失剂的添加量为2.0％的条件下，常温常压下4％盐浓度的基浆中的滤失量为6.0ml，220℃老化温度老化24h时滤失量为降滤失量能够达到20.7ml,220℃老化温度老化72h时滤失量为降滤失量能够达到30.0ml；当达到饱和浓度的盐水时，添加量为2％时依然能够达到26ml。
实施例3：
将4.0kg 2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸和1.0kg对苯乙烯磺酸钠溶解到去离子水中，并使用氢氧化钠水溶液调价pH至6.0-7.5之间，而后加入浓度为1.5％羧甲基化纤维素纳米纤维(长度1-5um，直径10-20nm)20kg并使用高速分散机对混合物进行分散速度为5000RMP，分散10min后将混合物转移至100L带有加热和搅拌装置的反应釜中，开动搅拌装置，并加入N，N-二甲基丙烯酰胺1.5kg以及丙烯酰胺3.2kg，调节混合物浓度至20％，继续搅拌至单体溶解后通N气15min，以排除溶液中的氧气，对反应釜进行加热至60℃，时加入浓度为2％的过硫酸铵引发剂溶液2.5kg后保持搅拌反应2h。反应结束后，停止加热，并加入浓度为5％的三氯化铁溶液2.0kg，快速搅拌使其均匀分散后调低搅拌速度，继续反应2h后得到降滤失剂产品(图1示出)。
滤失性能评价：滤失性能评价参照行业标准QSH_0047-2007进行检测，主要对产品的表观粘度，塑性粘度，滤失量，耐温耐盐性进行评价，其中滤失实验中所采用的评价土为标准评价土。结果显示，使用此方法合成的降滤失剂具有较好的耐温和耐盐效果。样品的表观粘度(1％浓度)为：12mPa·s,塑性粘度为22mPa·s；此方法合成的降滤失剂的添加量为1.5％的条件下，常温常压下4％盐浓度的基浆中的滤失量为7.5ml，220℃老化温度老化24h时滤失量达到13.5ml,当达到饱和浓度的盐水时，添加量为2％时依然能够达到20ml。
实施例4：
将3.5kg 2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸溶解去离子水中，并使用氢氧化钠水溶液调价pH至6.0-7.5之间，而后加入浓度为3.0％纤维素纳米纤维晶体(长度为200nm)10kg并使用高速分散机对混合物进行分散速度为5000RMP，分散10min后将混合物转移至100L带有加热和搅拌装置的反应釜中，开动搅拌装置，并加入N，N-二甲基丙烯酰胺1.3kg以及丙烯酰胺5kg，调节混合物浓度至20％，继续搅拌至单体溶解后通氮气30min，以排除溶液中的氧气，对反应釜进行加热至60℃，时加入浓度为2％的过硫酸铵引发剂溶液3.0kg后保持搅拌反应2h。反应结束后，停止加热，并加入浓度为5％的三氯化铝溶液2.0kg，快速搅拌使其均匀分散后调低搅拌速度，继续反应2h后得到降滤失剂产品。
滤失性能评价：滤失性能评价参照行业标准QSH_0047-2007进行检测，主要对产品的表观粘度，塑性粘度，滤失量，耐温耐盐性进行评价，其中滤失实验中所采用的评价土为标准评价土。结果显示，使用此方法合成的降滤失剂具有较好的耐温和耐盐效果。样品的表观粘度(1％浓度)为10mPa·s，塑性粘度为24mPa·s；此方法合成的降滤失剂的添加量为2.0％的条件下，常温常压下4％盐浓度的基浆中的滤失量为5.8ml,时，220℃老化温度老化16h时滤失量为降滤失量能够达到28.0ml,220℃老化温度老化72h时滤失量能够达到38.0ml；当达到饱和浓度的盐水时，添加量为2％时依然能够达到25ml。
实施例5：
将4.0kg 2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸和2.0对苯乙烯磺酸钠溶解20L的去离子水中，并使用氢氧化钠水溶液调价pH至6.0-7.5之间，而后加入浓度为2.0％机械研磨的纤维素纳米纤维(长度为2-15um，直径为15-30nm)5.0kg并使用高速分散机对混合物进行分散速度为10000RMP，分散10min后将混合物转移至100L带有加热和搅拌装置的反应釜中，开动搅拌装置，并加入N，N-二甲基丙烯酰胺1.5kg以及N-乙烯基吡咯烷酮2.0kg，调节混合物浓度至20％，继续搅拌至单体溶解后通氮气30min，以排除溶液中的氧气，对反应釜进行加热至60℃，时加入浓度为2％的过硫酸铵引发剂溶液2.5kg后保持搅拌反应2h。反应结束后，停止加热，并加入浓度为5％的硝酸铬溶液4.0kg，快速搅拌使其均匀分散后调低搅拌速度，继续反应2h后得到降滤失剂产品。
滤失性能评价：滤失性能评价参照行业标准QSH_0047-2007进行检测，主要对产品的表观粘度，塑性粘度，滤失量，耐温耐盐性进行评价，其中滤失实验中所采用的的评价土为标准评价土。结果显示，使用此方法合成的降滤失剂具有较好的耐温和耐盐效果。样品的表观粘度(1％浓度)为15mPa·s，塑性粘度为29mPa·s；此方法合成的降滤失剂的添加量为2.0％的条件下，常温常压下4％盐浓度的基浆中的滤失量为12.0ml,时，220℃老化温度老化16h时滤失量为降滤失量能够达到30.2ml,220℃老化温度老化72h时滤失量能够达到40.0ml；当达到饱和浓度的盐水时，添加量为2％时依然能够达到33ml。

Claims (1)

1.一种纤维素纳米纤维基高温高盐降滤失剂的制备方法，包括下述步骤：将4.0 kg 2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸和1.0kg对苯乙烯磺酸钠溶解到去离子水中，并使用氢氧化钠水溶液调节pH至6.0-7.5之间，而后加入浓度为1.5%的长度1-5μm，直径10-20nm的羧甲基化纤维素纳米纤维20kg，并使用高速分散机对混合物进行分散， 速度为5000RMP，分散10min后将混合物转移至100L带有加热和搅拌装置的反应釜中，开动搅拌装置，并加入N，N-二甲基丙烯酰胺1.5kg以及丙烯酰胺3.2kg，调节混合物浓度至20%，继续搅拌至单体溶解后通氮气15min，以排除溶液中的氧气，对反应釜进行加热至60oC时,加入浓度为2%的过硫酸铵引发剂溶液2.5kg后保持搅拌反应2h；反应结束后，停止加热，并加入浓度为5%的三氯化铁溶液2.0kg，快速搅拌使其均匀分散后调低搅拌速度，继续反应2h后得到降滤失剂产品。
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