CN113024734B - 一种钻井液用环保型聚丙烯酰胺干粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钻井液用添加剂技术领域，具体涉及一种钻井液用环保型聚丙烯酰胺干粉及其制备方法。采用特定方法制备得到纳米微晶纤维素，使用紫外光辐射引发其与丙烯酰胺聚合，获得分子量大于2.4×107、特性粘数高于3500mL/g且固含量可大于90%的聚丙烯酰胺干粉，该聚丙烯酰胺干粉具有优良的辅助降滤失功效，热稳定性好，生物毒性等级为无毒，具有良好的环保性能。本发明制备原料获取难度低，易于生物降解，对环境无污染，应用前景广泛。
Description
技术领域
本发明涉及钻井液用添加剂技术领域，具体涉及一种钻井液用环保型聚丙烯酰胺干粉及其制备方法。
背景技术
聚丙烯酰胺(PAM)是一类线性高分子聚合物，通常是丙烯酰胺(AM)及其衍生物的均聚物和共聚物的总称，在工业领域中含不低于50%的丙烯酰胺单体的高分子聚合物也泛称为聚丙烯酰胺。因其分子结构侧链存在酰胺基(-CONH2),其化学性质特别活泼,可跟许多物质发生转化反应,所以聚丙烯酰胺的用途极广。
聚丙烯酰胺聚合反应为自由基聚合类型，由引发剂产生自由基引发体系进行聚合反应从而获得高聚物。然而，现有技术中聚丙烯酰胺反应过程中，影响因素多、反应条件控制难度大，影响分子量和溶解性的因素主要有：引发剂种类、单体质量和浓度、体系pH值、杂质含量等，上述因素均容易对所得聚丙烯酰胺的分子量及溶解性造成影响，导致合成的聚丙烯酰胺分子量不够高、特性粘数低，难以满足钻井液添加剂性能要求。
辐射聚合是一项能耗低、效率高、污染小的新技术，通常是在紫外光的照射下，光引发剂被紫外光能量激发产生活性自由基，引发单体发生聚合反应，主要包括链引发、链增长、链终止、链转移等阶段。相对于传统聚合方式，辐射聚合具有方法简单、影响因素较少、条件控制难度低等优点，并且光引发剂在辐射作用下可提供大量高活性自由基，使得反应原料充分聚合，产物分子量高。
可见，使用辐射聚合制备聚丙烯酰胺可克服传统聚合方法中存在的诸多缺陷，具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钻井液用环保型聚丙烯酰胺干粉，本发明在大量创造性劳动基础上，采用特定方法制备得到的纳米微晶纤维素，使用紫外光辐射引发其与丙烯酰胺聚合，获得分子量大于2.4×107、特性粘数高于3500mL/g且固含量可大于90%的聚丙烯酰胺干粉，通过性能测试可知，其具有优良的辅助降滤失功效，热稳定性好，此外，本发明聚丙烯酰胺干粉生物毒性等级为无毒，具有良好的环保性能。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种钻井液用环保型聚丙烯酰胺干粉的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
S1：称取纳米微晶纤维素、丙烯酰胺、光引发剂、助溶剂、碱剂、去离子水；
S2：将丙烯酰胺溶于去离子水得到25-50%的丙烯酰胺溶液，随后加入助溶剂、碱剂，恒温搅拌至溶解完全，随后对溶液超声处理20-40min；
S3：通入惰性气体排除体系中氧气，降低体系温度至15℃以下，加入纳米微晶纤维素和光引发剂，搅拌均匀后升高体系温度至20-30℃；
S4：使用UV固化机照射引发聚合反应，将所得胶状产物烘干、粉碎、过筛，获得粒径为0.01-1.00mm的聚丙烯酰胺干粉。
进一步地，所述纳米微晶纤维素制备方法包括如下步骤，
SS1：配制酸溶液；
SS2：使用高速粉碎机对甘蔗渣进行反复粉碎，使物料粒径为1-3mm；
SS3：在搅拌状态下使所述酸溶液与粉碎后的甘蔗渣充分接触，控制体系温度为45-75℃，恒温搅拌反应2-4h，然后停止加热并加入所述酸溶液2倍体积的蒸馏水终止反应，离心去除上层清液，使用蒸馏水对分离得到的下层不溶于水的白色乳状悬浮液洗涤5-8次；
SS4：对洗涤后的白色乳状悬浮液进行反复透析，直至透析所用蒸馏水pH值呈稳定中性；
SS5：加入蒸馏水得到1-3wt%的稀悬浮液，对稀悬浮液进行超声处理，静置后烘干，得到所述纳米微晶纤维素。
优选地，述酸溶液为60-80%质量浓度的H2SO4溶液，用量为每克甘蔗渣加入40-50mL酸溶液。
进一步地，所述步骤SS2还包含原料粉碎后的去除可溶性糖分步骤，具体步骤为向粉碎后的物料加入8-12倍质量的蒸馏水，以300-500r/min的速度搅拌1.5-3h。
优选地，所述步骤S2及SS5中所述超声处理功率为100W，处理时长为20-30min，工作模式为工作2s间隔4s。
本发明还提供一种根据上述钻井液用环保型聚丙烯酰胺干粉的制备方法制备得到的钻井液用环保型聚丙烯酰胺干粉。
优选地，所述钻井液用环保型聚丙烯酰胺干粉，包括如下重量份数的组分：纳米微晶纤维素40-80份、丙烯酰胺100-300份、光引发剂5-15份、助溶剂5-20份、碱剂1-4份、去离子水400-600份。
优选地，所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-丙基酮、1-羟基环己基苯基甲酮、苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦中的一种或几种。
优选地，所述碱剂选自碳酸二氢钠、碳酸钠、三乙醇胺中的一种或多种。
优选地，所述助溶剂为尿素。
本发明的有益效果：采用特定方法制备得到纳米微晶纤维素，使用紫外光辐射引发其与丙烯酰胺聚合，获得分子量大于2.4×107、特性粘数高于3500mL/g且固含量可大于90%的聚丙烯酰胺干粉，该聚丙烯酰胺干粉具有优良的辅助降滤失功效，热稳定性好，生物毒性等级为无毒，具有良好的环保性能。并且，本发明制备原料获取难度低，易于生物降解，对环境无污染，应用前景广泛。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。下面具体的实施方式对本发明作进一步的描述。
本发明所用紫外光辐射机，型号为GY.UV8KW/III(m)，由保定市特征光源电器厂提供。
试验例1
样品1
一种钻井液用环保型聚丙烯酰胺干粉，其制备方法包含如下步骤：
S1：称取纳米微晶纤维素65份、丙烯酰胺250份、光引发剂2-羟基-2-甲基-1-丙基酮8份、助溶剂尿素10份、碱剂碳酸钠和碳酸二氢钠各2份、去离子水550份；
S2：将丙烯酰胺溶于去离子水得到质量浓度45.5%的丙烯酰胺溶液，随后加入助溶剂、碱剂，恒温搅拌至溶解完全，随后对溶液超声处理30min，所述超声处理功率为100W，工作模式为工作2s间隔4s；
S3：通入氮气排除体系中氧气，降低体系温度至10℃，加入纳米微晶纤维素和光引发剂，搅拌均匀后升高体系温度至25℃；
S4：使用UV固化机照射引发聚合反应，将所得胶状产物烘干、粉碎、过筛，获得粒径为0.01-1.00mm的聚丙烯酰胺干粉。
所述纳米微晶纤维素制备方法包括如下步骤，
SS1：配制75%质量浓度的H2SO4酸溶液；
SS2：使用高速粉碎机对甘蔗渣进行反复粉碎，使物料粒径为1-3mm，向粉碎后的物料加入8-12倍质量的蒸馏水，以450r/min的速度搅拌2.5h；
SS3：每克甘蔗渣加入40-50mL酸溶液，在搅拌状态下使所述酸溶液与粉碎后的甘蔗渣充分接触，控制体系温度为65℃，恒温搅拌反应3-4h，然后停止加热并加入所述酸溶液2倍体积的蒸馏水终止反应，离心去除上层清液，使用蒸馏水对分离得到的下层不溶于水的白色乳状悬浮液洗涤5-8次；
SS4：对洗涤后的白色乳状悬浮液进行反复透析，直至透析所用蒸馏水pH值呈稳定中性；
SS5：加入蒸馏水得到1-3wt%的稀悬浮液，对稀悬浮液进行超声处理，所述超声处理功率为100W，处理时长为30min，工作模式为工作2s间隔4s，静置后烘干，得到所述纳米微晶纤维素。
样品2
一种钻井液用环保型聚丙烯酰胺干粉，其制备方法包含如下步骤：
S1：称取纳米微晶纤维素75份、丙烯酰胺280份、光引发剂2-羟基-2-甲基-1-丙基酮12份、助溶剂尿素15份、碱剂碳酸钠和碳酸二氢钠各2份、去离子水570份；
S2：将丙烯酰胺溶于去离子水得到质量浓度49.1%的丙烯酰胺溶液，随后加入助溶剂、碱剂，恒温搅拌至溶解完全，随后对溶液超声处理20min，所述超声处理功率为100W，工作模式为工作2s间隔4s；
S3：通入氮气排除体系中氧气，降低体系温度至10℃，加入纳米微晶纤维素和光引发剂，搅拌均匀后升高体系温度至30℃；
S4：使用UV固化机照射引发聚合反应，将所得胶状产物烘干、粉碎、过筛，获得粒径为0.01-1.00mm的聚丙烯酰胺干粉。
所述纳米微晶纤维素制备方法包括如下步骤，
SS1：配制75%质量浓度的H2SO4酸溶液；
SS2：使用高速粉碎机对甘蔗渣进行反复粉碎，使物料粒径为1-3mm，向粉碎后的物料加入8-12倍质量的蒸馏水，以450r/min的速度搅拌2.5h；
SS3：每克甘蔗渣加入40-50mL酸溶液，在搅拌状态下使所述酸溶液与粉碎后的甘蔗渣充分接触，控制体系温度为65℃，恒温搅拌反应3-4h，然后停止加热并加入所述酸溶液2倍体积的蒸馏水终止反应，离心去除上层清液，使用蒸馏水对分离得到的下层不溶于水的白色乳状悬浮液洗涤5-8次；
SS4：对洗涤后的白色乳状悬浮液进行反复透析，直至透析所用蒸馏水pH值呈稳定中性；
SS5：加入蒸馏水得到1-3wt%的稀悬浮液，对稀悬浮液进行超声处理，所述超声处理功率为100W，处理时长为30min，工作模式为工作2s间隔4s，静置后烘干，得到所述纳米微晶纤维素。
样品3
一种钻井液用环保型聚丙烯酰胺干粉，其制备方法包含如下步骤：
S1：称取纳米微晶纤维素40份、丙烯酰胺180份、光引发剂2-羟基-2-甲基-1-丙基酮6份、助溶剂尿素10份、碱剂碳酸钠和碳酸二氢钠各2份、去离子水450份；
S2：将丙烯酰胺溶于去离子水得到质量浓度40.0%的丙烯酰胺溶液，随后加入助溶剂、碱剂，恒温搅拌至溶解完全，随后对溶液超声处理20min，所述超声处理功率为100W，工作模式为工作2s间隔4s；
S3：通入氮气排除体系中氧气，降低体系温度至10℃，加入纳米微晶纤维素和光引发剂，搅拌均匀后升高体系温度至25℃；
S4：使用UV固化机照射引发聚合反应，将所得胶状产物烘干、粉碎、过筛，获得粒径为0.01-1.00mm的聚丙烯酰胺干粉。
所述纳米微晶纤维素制备方法包括如下步骤，
SS1：配制75%质量浓度的H2SO4酸溶液；
SS2：使用高速粉碎机对甘蔗渣进行反复粉碎，使物料粒径为1-3mm，向粉碎后的物料加入8-12倍质量的蒸馏水，以450r/min的速度搅拌2.5h；
SS3：每克甘蔗渣加入40-50mL酸溶液，在搅拌状态下使所述酸溶液与粉碎后的甘蔗渣充分接触，控制体系温度为65℃，恒温搅拌反应3-4h，然后停止加热并加入所述酸溶液2倍体积的蒸馏水终止反应，离心去除上层清液，使用蒸馏水对分离得到的下层不溶于水的白色乳状悬浮液洗涤5-8次；
SS4：对洗涤后的白色乳状悬浮液进行反复透析，直至透析所用蒸馏水pH值呈稳定中性；
SS5：加入蒸馏水得到1-3wt%的稀悬浮液，对稀悬浮液进行超声处理，所述超声处理功率为100W，处理时长为30min，工作模式为工作2s间隔4s，静置后烘干，得到所述纳米微晶纤维素。
对样品1-3进行性能测试，采用GB/T 12005.10-1992测定样品分子量，采用GB/T12005.1-1989测定样品特性粘数，采用GB/T 12005.2-1989测定样品固含量，测试结果见表1。
表1
由表1性能测试结果可知，由本发明方法制备得到的聚丙烯酰胺干粉单体残余量低，固含量可达90%以上，可避免高聚物不期望的过快分解；具有较高分子量及优异的特性粘数，溶解性能优良，可满足作业时速溶需求。
样品4
聚合所用原料与样品2相同，制备方法与样品2基本相同，不同之处在于，所述步骤S2中不对溶液进行超声处理。
样品5
聚合所用原料与样品2相同，制备方法与样品2基本相同，不同之处在于，所述步骤S2中不对溶液进行超声处理，并且在步骤S3中对光引发剂进行超声处理20min后再加入经超声处理后的光引发剂，其中，超声功率及超声工作模式与样品2相同。
样品6
聚合所用原料与样品2相同，制备方法与样品2基本相同，不同之处在于，所述步骤S2中不对溶液进行超声处理，并且在步骤S3中加入纳米微晶纤维素和光引发剂搅拌均匀后再进行超声处理20min，其中，超声功率及超声工作模式与样品2相同。
表2
超声波具有一定超声能量及空化作用，物料经超声处理后可获得更好的相容性及更佳的混合效果，工业上也通常将其作为改善物料分散性的处理方法。由表2测试结果可知，本发明聚丙烯酰胺干粉制备过程中，超声处理的引入时机及处理对象对最终产品的性能具有重要影响。样品4制备过程中未采用超声处理，物料分散性、混合效果均受到影响，制备的样品分子量、特性粘数、固含量均出现较大程度下降。样品5、6虽使用了超声处理方法，但制得的样品性能同样难以达到要求；可能的原因在于，样品5单独对光引发剂进行超声处理，而超声波具备一定能量而光引发剂活性较高，超声处理后造成光引发剂消耗，使得后续聚合反应时自由基供给量不足，聚合效果下降，样品6对光引发剂及除纳米微晶纤维素之外的其他原料均进行超声处理，一方面光引发剂出现一定程度消耗，另一方面其他原料在体系中分散更佳，得到一定程度活化，使得样品6在聚合反应程度及效果上较样品5略有改善，但相比于样品1-3仍具有较大差距。本发明通过进行大量试验、科学分析等创造性劳动，在特定时机对特定原料进行超声处理，提高了反应原料活性并且不造成引发剂的不期望消耗，制备得到性能优异的聚丙烯酰胺干粉。
试验例2
样品7
制备方法与样品2相同，聚合所用原料与样品2基本相同，不同之处在于，使用纳米SiO2替代所述纳米微晶纤维素。
样品8
制备方法与样品2相同，聚合所用原料与样品2基本相同，不同之处在于，使用纳米TiO2替代所述纳米微晶纤维素。
准备含有2wt%降滤失剂硝基腐殖酸钠的饱和盐水基浆（记为J0），将样品2及样品7、8分别加入上述饱和盐水基浆中，采用GB/T16783.2-2012的测试方法，使用ZNN-D6六速旋转粘度计测试制得的各样品的600转、300转、200转、100转、6转和3转的读数，然后计算表观粘度(AV)、塑性粘度(PV)、动切力(YP)和API滤失量(FLAPI)，结果见表3。
表3
由表3结果可知，将样品2、7、8加入所述含有硝基腐殖酸钠的饱和盐水基浆中均可使降滤失性能得到一定程度提升，因为纳米尺寸粒子可防止液体通过细小孔隙发生渗透，纳米颗粒有助于密封细微裂纹，使得滤饼变得致密难以渗透。本发明纳米微晶纤维素除尺寸优势之外，还具有一定的自交联性，聚合反应时可自身交联形成体型结构，产品稳定性大大提升，在发挥降滤失功效等方面更具有优势，在一定用量范围内，增大添加量可获得更优的降滤失效果。
试验例3
准备含有2wt%降滤失剂硝基腐殖酸钠的饱和盐水基浆（记为J0），将样品2及样品7、8分别加入上述饱和盐水基浆中，采用GB/T16783.2-2012的测试方法，使用ZNN-D6六速旋转粘度计测试制得的各样品的600转、300转、200转、100转、6转和3转的读数，然后计算表观粘度(AV)、塑性粘度(PV)、动切力(YP)和API滤失量(FLAPI)，性能测试结果见表4。
表4
由表4结果可知，本发明聚丙烯酰胺干粉具有优异的辅助降滤失性能，尤其是经220℃高温老化16h后，样品7、8的滤失量明显大幅上升，而样品2滤失量仅小幅上涨。本发明通过特定制备方法得到的聚丙烯酰胺干粉，由于纳米微晶纤维素的加入使其具有一定体型构型，使得抗温能力明显增强。
试验例4
采用发光细菌法对本发明聚丙烯酰胺干粉进行生物毒性试验，根据发光菌冻干粉相对发光度随样品毒性总浓度的增大而呈线性降低的特性，测定发光细菌在接触样品15min后的发光量，得出样品的毒性水平，结果见表5。
表5
由表5结果可知，本发明聚丙烯酰胺干粉生物毒性等级均为无毒，各样品EC50均大于30000mg/L，满足 GB 4914-2008《海洋石油勘探开发污染物排放浓度限值》中一级海域作业区排放要求，可以直接排放。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其他方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种钻井液用环保型聚丙烯酰胺干粉的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
S1：称取纳米微晶纤维素、丙烯酰胺、光引发剂、助溶剂、碱剂、去离子水；
S2：将丙烯酰胺溶于去离子水得到质量浓度25-50%的丙烯酰胺溶液，随后加入助溶剂、碱剂，恒温搅拌至溶解完全，随后对溶液超声处理20-40min；
S3：通入惰性气体排除体系中氧气，降低体系温度至15℃以下，加入纳米微晶纤维素和光引发剂，搅拌均匀后升高体系温度至20-30℃，其中，加入纳米微晶纤维素和光引发剂搅拌均匀后不进行超声处理；
S4：使用UV固化机照射引发聚合反应，将所得胶状产物烘干、粉碎、过筛，获得粒径为0.01-1.00mm的聚丙烯酰胺干粉；
所述纳米微晶纤维素制备方法包括如下步骤，
SS1：配制酸溶液，所述酸溶液为60-80%质量浓度的H2SO4溶液；
SS2：使用高速粉碎机对甘蔗渣进行反复粉碎，使物料粒径为1-3mm，向粉碎后的物料加入8-12倍质量的蒸馏水，以300-500r/min的速度搅拌1.5-3h；
SS3：在搅拌状态下使所述酸溶液与粉碎后的甘蔗渣充分接触，用量为每克甘蔗渣加入40-50mL酸溶液，控制体系温度为45-75℃，恒温搅拌反应2-4h，然后停止加热并加入所述酸溶液2倍体积的蒸馏水终止反应，离心去除上层清液，使用蒸馏水对分离得到的下层不溶于水的白色乳状悬浮液洗涤5-8次；
SS4：对洗涤后的白色乳状悬浮液进行反复透析，直至透析所用蒸馏水pH值呈稳定中性；
SS5：加入蒸馏水得到1-3wt%的稀悬浮液，对稀悬浮液进行超声处理，静置后烘干，得到所述纳米微晶纤维素；
其中，所述步骤S2及SS5中所述超声处理功率为100W，处理时长为20-30min，工作模式为工作2s间隔4s。
2.根据权利要求1所述的钻井液用环保型聚丙烯酰胺干粉的制备方法制备得到的钻井液用环保型聚丙烯酰胺干粉。
3.根据权利要求2所述的钻井液用环保型聚丙烯酰胺干粉，其特征在于，包括如下重量份数的组分：纳米微晶纤维素40-80份、丙烯酰胺100-300份、光引发剂5-15份、助溶剂5-20份、碱剂1-4份、去离子水400-600份。
4.根据权利要求3所述的钻井液用环保型聚丙烯酰胺干粉，其特征在于，所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-丙基酮、1-羟基环己基苯基甲酮、苯基双（2,4 ,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的钻井液用环保型聚丙烯酰胺干粉，其特征在于，所述碱剂选自碳酸二氢钠、碳酸钠、三乙醇胺中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的钻井液用环保型聚丙烯酰胺干粉，其特征在于，所述助溶剂为尿素。
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