CN110327957A - 一种氨分解催化剂的制备方法 - Google Patents

一种氨分解催化剂的制备方法 Download PDF

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陈崇启
罗宇
倪军
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Abstract

本发明提供一种氨分解催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：1)将金属盐溶于去离子水中，形成金属盐溶液；2)向所述金属盐溶液中加入螯合剂，搅拌，形成溶胶；3)所述溶胶经过陈化形成凝胶；4)将所述凝胶进行干燥，焙烧形成催化剂前驱体；5)将所述催化剂前驱体进行氮化，制得所述氨分解催化剂。本发明提供的氨分解催化剂的制备方法，采用溶胶‑凝胶法制备催化剂前驱体，制备得到的催化剂前驱体结构均匀性高，氮化后制得的氨分解催化剂在600‑800℃、高空速(15000h‑1)、纯氨气为原料气的条件下具有较高的氨分解率，催化活性高。

Description

一种氨分解催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种氨分解催化剂的制备方法。
背景技术
氨分解技术在工业上具有广泛的应用范围，例如，在煤气化联合循环发电、熔融碳酸盐电池等技术中的都会用到高温煤气，在高温焦炉炭化过程中，有相当一部分氮最终以氨的形式存在于高温煤气中，氨具有的强腐蚀性可造成煤气分配系统的损坏，另外其燃烧所形成的产物NOx还会对环境造成污染。因此，高温煤气在使用前必须利用氨分解技术将氨脱除。此外，氨分解制氢也是工业上制备氢气的一个重要方法，在能耗和投资成本上来说，氨分解制氢法比水电解制氢法具有更加明显的优势。
氨分解技术是在催化剂的作用下将氨气催化分解为氮气和氢气。当前在氨分解技术中广泛使用的是镍基催化剂，但是其具有反应条件苛刻的缺点，镍基催化剂的使用温度在800℃以上，能耗高、对设备要求也高。钌基催化剂是现有技术中具有低温活性的氨分解催化剂，其使用温度低于600℃，但是钌为贵金属，其价格昂贵，催化剂成本高。为此，使用温度低的非贵金属氨分解催化剂获得了广泛研究，如中国专利文献CN102489308A公开了一种用于氨分解制备零COx氢气的催化剂，其制备方法包括载体的活化、等体积浸渍法制备催化剂前驱体、程序升温氮化的步骤，制备得到的催化剂的主活性组分为具有贵金属性质的钴钼氮化物，助剂为碱金属、碱土金属、过渡金属或稀土金属化合物，载体为碳纳米管。该催化剂在600℃、650℃、700℃下具有催化活性，氨分解反应原料气为体积分数20％的氨气(氩气作为稀释气)，空速5000-10000h-1，氨气的分解率为91.55％以上。在氨分解制氢系统中，通常以纯氨气作为反应气，因此在相同测试空速下，增大反应物浓度，增大了单位时间内反应物的处理量，从而使催化剂的活性下降，即氨分解率减小，催化效率降低。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的钴钼氮化物催化剂在高浓度氨分解反应中催化剂效率不高的缺陷，从而提供一种氨分解催化剂的制备方法。
一种氨分解催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将金属盐溶于去离子水中，形成金属盐溶液；
2)向所述金属盐溶液中加入螯合剂，搅拌，形成溶胶；
3)所述溶胶经过陈化形成凝胶；
4)将所述凝胶进行干燥，焙烧形成催化剂前驱体；
5)将所述催化剂前驱体进行氮化，制得所述氨分解催化剂。
进一步地，所述金属盐为钼盐、钴盐、镍盐或铁盐中的至少一种；
优选地，所述金属盐由第一金属盐和第二金属盐组成，所述第一金属盐为钼盐，所述第二金属盐为钴盐、镍盐或铁盐中的任意一种。
进一步地，所述钼盐为仲钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O；
进一步地，所述钴盐为硝酸钴Co(NO3)2·6H2O、氯化钴CoCl2或乙酸钴Co(CH3COO)2；
进一步地，所述镍盐为硝酸镍Ni(NO3)2、氯化镍NiCl2或乙酸镍Ni(CH3COO)2；
进一步地，所述铁盐为硝酸铁Fe(NO3)3或氯化铁FeCl3。
进一步地，步骤1)中，所述金属盐溶液中金属离子的浓度为0.5-3.0mol/L。
进一步地，步骤2)中，螯合剂与金属盐溶液中金属离子的物质的量比为(1-4)：1，螯合剂为乙二醇酯、聚乙烯醇、甘油酯或柠檬酸中的至少一种。
进一步地，步骤2)中，搅拌温度为50-75℃，恒温搅拌0.5-4h。
进一步地，步骤3)中，将所述溶胶在85-110℃下搅拌1-5h，形成凝胶。
进一步地，步骤4)中，干燥温度为140-170℃，干燥时间为3-8h。
进一步地，步骤5)中，在空气气氛中以5℃/min的升温速率升至400-750℃，焙烧2-8h，冷却至室温。
进一步地，步骤5)中，将所述催化剂前驱体置于氮气和氢气的混合气氛中，以2-5℃/min的升温速率升至500-800℃，恒温氮化2-6h，所述氮气和氢气的体积比为1：(2-4)。
进一步地，所述的氨分解催化剂的制备方法还包括：
将所述催化剂前驱体与助剂混合，研磨4-8h后进行氮化，
所述助剂为碱金属氧化物、碱土金属氧化物或过渡金属氧化物中的至少一种，所述助剂与所述催化剂前驱体的质量比为1：(4-19)。
进一步地，所述碱金属氧化物为K2O或Cs2O中的至少一种。
进一步地，所述碱土金属氧化物为BaO、MgO或SrO中的至少一种。
进一步地，所述过渡金属氧化物为CeO、La2O3、Pr2O3、Nb2O5、MnOx或ZrO2中的至少一种。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的氨分解催化剂的制备方法，采用溶胶-凝胶法制备催化剂前驱体，制备得到的催化剂前驱体结构均匀性高，氮化后制得的氨分解催化剂(活性成分为金属氮化物)在600-800℃、高空速(15000h-1)、纯氨气为原料气的条件下具有较高的氨分解率，催化活性高。
2.本发明提供的氨分解催化剂的制备方法，得到的氨分解催化剂是一种非负载型催化剂，无载体材料，单位质量催化剂中活性组分更多。
3.本发明提供的氨分解催化剂的制备方法，通过向催化剂前驱体中加入助剂，并和助剂混合研磨，更进一步提高了活性组分的分散度和稳定性，使得制备得到的氨分解催化剂具有更高的催化性能。
4.本发明提供的氨分解催化剂的制备方法，通过进一步限定金属盐为第一金属盐(钼盐)和第二金属盐(铁盐、镍盐、钴盐中的一种)，相对于单金属催化剂而言，双金属催化剂氨分解催化率更高。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
一种氨分解催化剂的制备方法，操作如下：
1)取0.1mol(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，形成金属盐溶液，使金属盐溶液中金属离子(Mo6+)的浓度为0.5mol/L；
2)向步骤1)得到的金属盐溶液中加入乙二醇酯，乙二醇酯与金属盐溶液中金属离子(Mo6+)的物质的量比为4：1，在50℃下恒温搅拌4h，形成溶胶；
3)将步骤2)得到的溶胶在85℃下搅拌5h，形成凝胶；
4)将步骤3)得到的凝胶在烘箱中，150℃下干燥4h，得到干燥后的凝胶；
5)将步骤4)得到的干燥后的凝胶置于马弗炉中，静态空气气氛中以5℃/min的升温速率升至600℃，焙烧8h，冷却至室温，形成催化剂前驱体；
6)将步骤5)得到的催化剂前驱体置于管式炉中，在氮气和氢气的混合气氛(氮气和氢气的体积比为1：2)中，以5℃/min的升温速率升至800℃，恒温氮化2h，即得。
实施例2
一种氨分解催化剂的制备方法，操作如下：
步骤1)-5)同实施例1；
6)将8g步骤5)得到的催化剂前驱体与2g K2O混合，使用球磨机研磨8h；
7)将步骤6)得到的研磨混合物置于管式炉中，在氮气和氢气的混合气氛(氮气和氢气的体积比为1：2)中，以5℃/min的升温速率升至800℃，恒温氮化2h，即得。
实施例3
一种氨分解催化剂的制备方法，操作如下：
1)取0.15mol Co(NO3)2·6H2O和0.15mol(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，形成金属盐溶液，使金属盐溶液中金属离子(Co2+和Mo6+)的浓度为3.0mol/L；
2)向步骤1)得到的金属盐溶液中加入聚乙烯醇，使聚乙烯醇与金属盐溶液中金属离子(Co2+和Mo6+)的物质的量比为2：1，在75℃下恒温搅拌0.5h，形成溶胶；
3)将步骤2)得到的溶胶在110℃下搅拌1h，形成凝胶；
4)将步骤3)得到的凝胶在烘箱中，170℃下干燥5h，得到干燥后的凝胶；
5)将步骤4)得到的干燥后的凝胶置于马弗炉中，在静态空气气氛中以5℃/min的升温速率升至400℃，焙烧8h，冷却至室温，形成催化剂前驱体；
6)将步骤5)得到的催化剂前驱体置于管式炉中，在氮气和氢气的混合气氛(氮气和氢气的体积比为1：4)中，以2℃/min的升温速率升至800℃，恒温氮化5h，即得。
实施例4
一种氨分解催化剂的制备方法，操作如下：
步骤1)-5)同实施例3；
6)将8g步骤5)得到的催化剂前驱体与0.35g Cs2O和0.4g BaO混合，使用球磨机研磨6h；
7)将步骤6)得到的研磨混合物置于管式炉中，在氮气和氢气的混合气氛(氮气和氢气的体积比为1：4)中，以2℃/min的升温速率升至800℃，恒温氮化5h，即得。
实施例5
一种氨分解催化剂的制备方法，操作如下：
1)取0.2mol Fe(NO3)3溶于去离子水中，形成金属盐溶液，使金属盐溶液中金属离子(Fe3+)的浓度为2.0mol/L；
2)向步骤1)得到的金属盐溶液中加入甘油酯，使甘油酯与金属盐溶液中金属离子(Fe3+)的物质的量比为1：1，在60℃下恒温搅拌2h，形成溶胶；
3)将步骤2)得到的溶胶在100℃下搅拌3h，形成凝胶；
4)将步骤3)得到的凝胶在烘箱中，140℃下干燥8h，得到干燥后的凝胶；
5)将步骤4)得到的干燥后的凝胶置于马弗炉中，在静态空气气氛中以5℃/min的升温速率升至750℃，焙烧2h，冷却至室温，形成催化剂前驱体；
6)将8g步骤5)得到的催化剂前驱体与0.43g MgO混合，使用球磨机研磨7h；
7)将步骤6)得到的研磨混合物置于管式炉中，在氮气和氢气的混合气氛(氮气和氢气的体积比为1：4)中，以5℃/min的升温速率升至500℃，恒温氮化6h，即得。
实施例6
一种氨分解催化剂的制备方法，操作如下：
1)取0.15mol Ni(NO3)2和0.15mol(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，形成金属盐溶液，使金属盐溶液中金属离子(Ni2+和Mo6+)的浓度为1.0mol/L；
2)向步骤1)得到的金属盐溶液中加入甘油酯，使甘油酯与金属盐溶液中金属离子(Ni2+和Mo6+)的物质的量比为3：1，在75℃下恒温搅拌2h，形成溶胶；
3)将步骤2)得到的溶胶在110℃下搅拌3h，形成凝胶；
4)将步骤3)得到的凝胶在烘箱中，170℃下干燥3h，得到干燥后的凝胶；
5)将步骤4)得到的干燥后的凝胶置于马弗炉中，在静态空气气氛中以5℃/min的升温速率升至600℃，焙烧5h，冷却至室温，形成催化剂前驱体；
6)将步骤5)得到的催化剂前驱体置于管式炉中，在氮气和氢气的混合气氛(氮气和氢气的体积比为1：3)中，以4℃/min的升温速率升至600℃，恒温氮化4h，即得。
实施例7
一种氨分解催化剂的制备方法，操作如下：
1)取0.1mol NiCl2和0.2mol(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，形成金属盐溶液，使金属盐溶液中金属离子(Ni2+和Mo6+)的浓度为1.0mol/L；
2)向步骤1)得到的金属盐溶液中加入柠檬酸，柠檬酸与金属盐溶液中金属离子(Ni2+和Mo6+)的物质的量比为4：1，在55℃下恒温搅拌3h，形成溶胶；
3)将步骤2)得到的溶胶在90℃下搅拌2h，形成凝胶；
4)将步骤3)得到的凝胶使用在烘箱中，160℃下干燥4h，得到干燥后的凝胶；
5)将步骤4)得到的干燥后的凝胶置于马弗炉中，在静态空气气氛中以5℃/min的升温速率升至700℃，焙烧3h，冷却至室温，形成催化剂前驱体；
6)将8g步骤5)得到的催化剂前驱体与0.3g SrO和0.3g CeO2混合，使用球磨机研磨6h；
7)将步骤6)得到的研磨混合物置于管式炉中，在氮气和氢气的混合气氛(氮气和氢气的体积比为1：3)中，以4℃/min的升温速率升至700℃，恒温氮化2h，即得。
实施例8
一种氨分解催化剂的制备方法，操作如下：
1)取0.15mol FeCl3和0.15mol(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于去离子水中，形成金属盐溶液，使金属盐溶液中金属离子(Fe3+和Mo6+)的浓度为0.5mol/L；
2)向步骤1)得到的金属盐溶液中加入柠檬酸，柠檬酸与金属盐溶液中金属离子(Fe3+和Mo6+)的物质的量比为2：1，在60℃下恒温搅拌1h，形成溶胶；
3)将步骤2)得到的溶胶在100℃下搅拌3h，形成凝胶；
4)将步骤3)得到的凝胶使用在烘箱中，160℃下干燥6.5h，得到干燥后的凝胶；
5)将步骤4)得到的干燥后的凝胶置于马弗炉中，在静态空气气氛中以5℃/min的升温速率升至600℃，焙烧4h，冷却至室温，形成催化剂前驱体；
6)将步骤5)得到的催化剂前驱体置于管式炉中，在氮气和氢气的混合气氛(氮气和氢气的体积比为1：4)中，以4℃/min的升温速率升至500℃，恒温氮化6h，即得。
对比例
一种氨分解催化剂的制备方法，操作如下：
1)称取2g碳纳米管置于圆底烧瓶中，加入100mL浓硝酸，在140℃油浴中加热回流4h，然后过滤并用水洗至滤液呈中性，于120℃干燥12h,得到活化后的碳纳米管；
2)先测得活化后的碳纳米管的饱和吸水量为50.1mL/g，称取0.0407g Co(NO3)2·6H2O和0.1378g(NH4)6Mo7O24·4H2O，溶于51.0mL蒸馏水中配置成浸渍液，将该溶液和1.0g活化后的碳纳米管混合均匀，然后在空气中静置12h，于110℃空气气氛下干燥12h，再在450℃氮气气氛下焙烧5h，冷却至室温，即制得催化剂前驱体；
3)取焙烧后的产物0.1g装入石英反应管，在氮气和氢气混合气氛中进行程序升温氮化处理，混合气氛的空速为5000h-1，先在氮气和氢气体积比为1:4的混合气氛中，以1.0℃/min的升温速率将温度升到500℃，然后在氮气和氢气体积比为2:1的混合气氛中，以4℃/min的速率升至650℃，然后在650℃下恒温2h，随后在此气氛下快速冷却至室温，得到氨分解催化剂。
实验例
测试实施例1-8和对比例制备得到的氨分解催化剂分别在600℃、700℃和800℃下的催化活性，测试方法如下：将待测的氨分解催化剂粉碎至60-80目，装填到石英反应管中，装填量为0.1g，将纯氨气通入石英反应管中进行氨分解反应，氨气空速为15000h-1，测得不同评价温度下的氨分解率，其中，氨分解率的计算公式为：氨分解率＝(初始氨含量-处理后氨含量)/初始氨含量*100％计算。检测结果如表1所示。
表1氨分解率测试结果
由表1中的检测结果可以看出，实施例1-8中制得的氨分解催化剂在在600-800℃、高空速(15000h-1)、纯氨气为原料气的条件下具有较高的氨分解率，催化活性高，其中，温度为800℃时的氨分解率均在99％以上，接近平衡转化率；分别对比实施例1和2，实施例3和4的检测结果，可以看出在600℃和700℃的检测条件下，添加助剂制得的氨分解催化剂，其催化活性更高；对比单金属和双金属氮化物催化剂的活性数据可以看出，第二种金属的引入有利于进一步提高催化剂的氨分解活性。此外，对比例给出了一种利用浸渍法制备的碳纳米管负载金属氮化物的氨分解催化剂，与对比例相比，在相同检测条件下，实施例1-8提供的氨分解催化剂催化活性更高。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种氨分解催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将金属盐溶于去离子水中，形成金属盐溶液；
2)向所述金属盐溶液中加入螯合剂，搅拌，形成溶胶；
3)所述溶胶经过陈化形成凝胶；
4)将所述凝胶进行干燥，焙烧形成催化剂前驱体；
5)将所述催化剂前驱体进行氮化，制得所述氨分解催化剂。
2.根据权利要求1所述的氨分解催化剂的制备方法，其特征在于，所述金属盐为钼盐、钴盐、镍盐或铁盐中的至少一种；
优选地，所述金属盐由第一金属盐和第二金属盐组成，所述第一金属盐为钼盐，所述第二金属盐为钴盐、镍盐或铁盐中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的氨分解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述金属盐溶液中金属离子的浓度为0.5-3.0mol/L。
4.根据权利要求1-3任一所述的氨分解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，螯合剂与金属盐溶液中金属离子的物质的量比为(1-4)：1，螯合剂为乙二醇酯、聚乙烯醇、甘油酯或柠檬酸中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一所述的氨分解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，搅拌温度为50-75℃，恒温搅拌0.5-4h。
6.根据权利要求1-5任一所述的氨分解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，将所述溶胶在85-110℃下搅拌1-5h，形成凝胶。
7.根据权利要求1-6任一所述的氨分解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中，干燥温度为140-170℃，干燥时间为3-8h。
8.根据权利要求1-7任一所述的氨分解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中，在空气气氛中以5℃/min的升温速率升至400-750℃，焙烧2-8h，冷却至室温。
9.根据权利要求1-8任一所述的氨分解催化剂的制备方法，其特征在于，步骤5)中，将所述催化剂前驱体置于氮气和氢气的混合气氛中，以2-5℃/min的升温速率升至500-800℃，恒温氮化2-6h，所述氮气和氢气的体积比为1：(2-4)。
10.根据权利要求1-9任一所述的氨分解催化剂的制备方法，其特征在于，还包括：
将所述催化剂前驱体与助剂混合，研磨4-8h后进行氮化，
所述助剂为碱金属氧化物、碱土金属氧化物或过渡金属氧化物中的至少一种，所述助剂与所述催化剂前驱体的质量比为1：(4-19)。
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