CN110327907A - 一种高效蒽醌降解物再生催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效蒽醌降解物再生催化剂及其制备方法。本发明以活性氧化铝为主体，以金属氧化物或金属氢氧化物为活性物质，金属氧化物或金属氢氧化物含量占活性氧化铝质量的10％‑30％，分别在去离子水中分散经胶体磨混合后转入高温高压晶化釜，在100‑160℃温度下，压力为0.4‑08Mpa，搅拌反应4‑12h，烘干得层状水滑石包裹的活性氧化铝粉体，再添加造孔剂和胶溶剂进行捏合、成型、养生和焙烧得到催化剂。本发明的制备方法简便易行，制备的固体碱催化剂可实现金属氧化物活性组分在载体上的高度分散和稳定保持，可替代活性组分易流失的传统催化剂。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，特别涉及一种高效蒽醌降解物再生催化剂及其制备方法，具体而言，本发明使用快脱粉和金属氧化物或金属氢氧化物通过清洁工艺法制备高活性和高比表面的催化剂。
背景技术
过氧化氢(H2O2)是一种重要的无机化工原料和精细化工产品，广泛应用于化工、纺织、造纸、食品、医药、冶金、电子、农业、军事和环保等领域。随着全球经济的快速发展，双氧水的应用领域不断开拓，双氧水的需求量也越来越大。目前，国内外生产双氧水的主要方法是蒽醌法。但在其循环生产过程中容易产生大量降解物，它们裹带工作液中的有效蒽醌、磷酸三辛酯、重芳烃等有机成份使工作液的表面张力下降，粘度增加，系统阻力增高，有效成份流失，导致双氧水产率降低、质量下降、生产成本提高。
目前市场上蒽醌降解物再生催化剂主要为活性氧化铝载体负载NaOH、KOH或相应氧化物等活性组分，但是在使用过程中这些活性组分易溶入水而流失。部分蒽醌降解物再生催化剂采用物理混合将MgO掺杂在活性氧化铝中，但该方法分布不均，部分活性组分被阻隔无法完全表露出来。另外蒽醌降解物再生催化剂采用等体积浸渍的原位生长法，易造成孔道受阻且制备工艺繁杂。因此，如何通过简便工艺制备高比表面、高活性的蒽醌降解物再生催化剂一直是过氧化氢行业关注的热点和急需突破的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，优化蒽醌降解物再生催化剂性能，提供一种高效蒽醌降解物再生催化剂及其制备方法，所述催化剂是高比表面、多碱性位点的水滑石包覆活性氧化铝粉体型催化剂，不但保持了水滑石的高分散性，且使活性组分不易流失，尤其是利用清洁工艺法在快脱粉表面生长水滑石，遵守原子经济原则，一次焙烧制得产品，制备工艺简单成本较低。
技术方案如下：
一种高效蒽醌降解物再生催化剂，其由具有层状结构的复合金属氧化物作为表层包覆内部的活性氧化铝复合而成，层状复合金属氧化物由水滑石经高温煅烧而得，其中，水滑石为金属阳离子构成的层板与层间阴离子组成的层状结构材料，通式为M2+ 1-xAl3+ y(OH-)2(CO3 2-)y/2·mH2O，其中M2+代表Mg2+、Zn2+、Ca2+中的一种或两种，y为Al3+离子的摩尔分数，其取值范围是0.2≤y≤0.4；x＝0或者0.075≤x≤0.4；m为结晶水的数量，取值范围是0≤m≤2。
一种高效蒽醌降解物再生催化剂的制备方法，其特征在于，以活性氧化铝为主体，以金属氧化物或金属氢氧化物为活性物质，金属氧化物或金属氢氧化物含量占活性氧化铝质量的10％-30％，分别在去离子水中分散经胶体磨混合后转入高温高压晶化釜，在100-160℃温度下，压力为0.4-08Mpa，搅拌反应4-12h，烘干得层状水滑石包裹的活性氧化铝粉体，再添加造孔剂和胶溶剂进行捏合、成型、养生和焙烧得到催化剂。
优选的，通过对层状水滑石包裹的活性氧化铝粉体快速升温再极速冷却制造缺陷后再添加造孔剂和胶溶剂进行捏合、成型、养生和焙烧得到催化剂。
优选的，所述造孔剂为甲基纤维素或糊化淀粉的一种，所述胶溶剂为铝溶胶。
优选的，所述金属氧化物为MgO、CaO或ZnO中的任意一种。
优选的，所述的金属氢氧化物为Mg(OH)2或Ca(OH)2。
一种高效蒽醌降解物再生催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化镁和快脱粉按照MgO/Al2O3质量比为10％-30％分别加入去离子水中，超声分散，经胶体磨3000r/min充分混合；
(2)将步骤(1)得到的混合浆液移入高温高压晶化釜，500r/min高速搅拌，控制反应温度为100-160℃，压力为0.4-08Mpa，反应时间为4-12h，反应结束后，将浆液抽滤分离得到滤饼，100℃干燥4-12h，得到层状水滑石包裹的活性氧化铝粉体；
(3)将层状水滑石包裹的活性氧化铝粉体掺入造孔剂、胶溶剂进行捏合、成型，将成型颗粒90℃养生12h，500℃焙烧4h得到新型高效蒽醌降解物再生催化剂。
优选的，进行步骤(3)前，将粉体通过快速升温再极速冷却的方式处理制造缺陷。
本发明的有益效果是：
本发明制备具有大比表面积和高活性的新型固体碱蒽醌降解物再生催化剂的方法简便易行，制备的固体碱催化剂可实现金属氧化物活性组分在载体上的高度分散和稳定保持，可替代活性组分易流失的传统催化剂。
附图说明
图1实施例1中水滑石包覆活性氧化铝的复合粉体的XRD表征；
图2实施例2中水滑石包覆活性氧化铝的复合粉体的XRD表征；
图3实施例1中水滑石包覆活性氧化铝的复合粉体的SEM表征；
图4实施例2中水滑石包覆活性氧化铝的复合粉体的SEM表征。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明提供的一种高效蒽醌降解物再生催化剂及其制备方法进行详细描述。以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
(1)将10g氢氧化镁和50g快脱粉分别加入300ml去离子水中，超声分散，经胶体磨3000r/min充分混合20min；
(2)将上述浆料移入高温高压晶化釜中，500r/min高速搅拌，控制反应温度为120℃，0.6Mpa，反应时间为10h，过滤、干燥，得到水滑石包覆活性氧化铝的复合粉体；
(3)再将20g该粉体、1.2g糊化淀粉及2g铝溶胶经挤条机共混挤出造粒，90℃养生12h，干燥；
(4)再将干燥好的颗粒放入500℃焙烧炉中，焙烧4h得到新型蒽醌降解物再生催化剂。
本实施例得到的蒽醌降解物再生催化剂比表面为：260m2·g-1，孔容为0.539cm3·g-1，再生活性：9.6g/L·d(50℃，5g催化剂，50ml工作液，反应24小时)。
实施例2
(1)将10g氧化镁和50g快脱粉分别加入300ml去离子水中，超声分散，经胶体磨3000r/min充分混合20min。
(2)将上述浆料移入高温高压晶化釜中，500r/min高速搅拌，控制反应温度为110℃，0.6Mpa，反应时间为10h，过滤、干燥，得到水滑石包覆活性氧化铝的复合粉体。
(3)将该粉体经500℃热风快速升温1秒，然后在室温环境中急速降温。
(4)再将20g该粉体、1.2g糊化淀粉及2g铝溶胶经挤条机共混挤出、成型，造粒。90℃养生12h，干燥。
(5)再将干燥好的颗粒放入500℃焙烧炉中，焙烧4h得到新型蒽醌降解物再生催化剂。
本实施例得到的蒽醌降解物再生催化剂比表面为：245m2·g-1，孔容为0.458cm3·g-1，再生活性：9.2g/L·d(50℃，5g催化剂，50ml工作液，反应24小时)。上面结合实施例对本发明的实例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出的各种变化，也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高效蒽醌降解物再生催化剂，其特征在于，所述催化剂是由具有层状结构的复合金属氧化物作为表层包覆内部的活性氧化铝复合而成，层状复合金属氧化物由水滑石经高温煅烧而得，其中，水滑石为金属阳离子构成的层板与层间阴离子组成的层状结构材料，通式为M2+ 1-xAl3+ y(OH-)2(CO3 2-)y/2·mH2O，其中M2+代表Mg2+、Zn2+、Ca2+中的一种或两种，y为Al3+离子的摩尔分数，其取值范围是0.2≤y≤0.4；x＝0或者0.075≤x≤0.4；m为结晶水的数量，取值范围是0≤m≤2。
2.一种高效蒽醌降解物再生催化剂的制备方法，其特征在于，以活性氧化铝为主体，以金属氧化物或金属氢氧化物为活性物质，金属氧化物或金属氢氧化物含量占活性氧化铝质量的10％-30％，分别在去离子水中分散经胶体磨混合后转入高温高压晶化釜，在100-160℃温度下，压力为0.4-08Mpa，搅拌反应4-12h，烘干得层状水滑石包裹的活性氧化铝粉体，再添加造孔剂和胶溶剂进行捏合、成型、养生和焙烧得到催化剂。
3.根据权利要求2所述的高效蒽醌降解物再生催化剂的制备方法，其特征在于，通过对层状水滑石包裹的活性氧化铝粉体快速升温再极速冷却制造缺陷后再添加造孔剂和胶溶剂进行捏合、成型、养生和焙烧得到催化剂。
4.根据权利要求3所述的高效蒽醌降解物再生催化剂的制备方法，其特征在于，所述造孔剂为甲基纤维素或糊化淀粉的一种，所述胶溶剂为铝溶胶。
5.根据权利要求4所述的高效蒽醌降解物再生催化剂的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物为MgO、CaO或ZnO中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的高效蒽醌降解物再生催化剂的制备方法，其特征在于，所述的金属氢氧化物为Mg(OH)2或Ca(OH)2。
7.根据权利要求6所述的高效蒽醌降解物再生催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法得到的蒽醌降解物再生催化剂是由具有层状结构的复合金属氧化物作为表层包覆内部的活性氧化铝复合而成，层状复合金属氧化物由水滑石经高温煅烧而得，其中，水滑石为金属阳离子构成的层板与层间阴离子组成的层状结构材料，通式为M2+ 1-xAl3+ y(OH-)2(CO3 2-)y/2·mH2O，其中M2+代表Mg2+、Zn2+、Ca2+中的一种或两种，y为Al3+离子的摩尔分数，其取值范围是0.2≤y≤0.4；x＝0或者0.075≤x≤0.4；m为结晶水的数量，取值范围是0≤m≤2。
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