CN110327641A - 一种季铵碱水溶液连续浓缩装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种季铵碱水溶液连续浓缩装置及方法，装置主要由进料泵、换热器、浓缩罐、再沸器、冷凝器、产品罐、废液罐组成。溶液由进料泵经过换热器换热后进入浓缩罐，由浓缩罐进入再沸器被加热后部分汽化，形成气液混合两相，气相由浓缩罐气相出口经冷凝器冷凝至废液罐，液相与溶液进料混合后由浓缩罐产品采出口经换热器进入产品罐。本装置利用浓缩罐液位控制器与再沸器的加热蒸汽调节阀连锁，出料设置倒U型管和流量控制器，保证进料与出料的连续稳定，保证浓缩后产品浓度的稳定。本装置耗能少、结构简单紧凑、占地面积少、传热系数大、不易结垢、设备投资少、浓缩速度快。
Description
技术领域
本发明涉及一种季铵碱水溶液连续浓缩装置及方法，特别是使用热虹吸技术对季铵碱水溶液连续浓缩的装置及方法。
背景技术
季铵碱是一种有机强碱，其碱性与KOH,NaOH相当，在工业科研领域有着极为广泛的用途，可以作为有机硅合成方面的催化剂，作为沸石、分子筛合成的模板剂，作为气相色谱前处理剂，化学反应的相转移催化剂，有机酸的滴定剂，作为印刷电路板的蚀刻剂以及微电子芯片制造中的清洗剂等。季胺碱水溶液大多是由季胺盐水溶液电解得到，并进行浓缩成需要的浓度。
浓缩是从溶液中除去部分溶剂的单元操作，是溶质和溶剂均匀混合液的部分分离过程。广泛应用于化学、食品、生物制药等工业中。
常用的浓缩方法有很多，比如膜蒸馏是近些年来发展起来新型膜技术，它有机地结合了蒸馏的特点和膜的特点。在膜蒸馏过程中既有常规蒸馏中的蒸汽传质冷凝过程，又有分离物质扩散透过膜的膜分离过程。它避免了蒸馏法易结垢、怕腐蚀和反渗透法需要高压操作的缺点。但是膜蒸馏作为一种分离技术也还有许多不完善之处，这也是迄今该技术还没有被大规模工业应用的主要原因之一：
①对膜过程的理论认识还较欠缺；②运行过程中膜的污染不仅导致膜的通量下降，更为严重的是加速了膜的润湿；③实用性膜的产水通量较低；④迄今还没有开发出较成熟的膜蒸馏用膜的生产技术；⑤缺乏有效的热量的回收手段；⑥没有长期的运行经验。
釜式蒸馏常以间歇方式进行，其主要操作为将料液分批加到蒸馏釜中，加热使之不断汽化，产生的蒸汽立即移出予以冷凝，成为馏出液，易挥发组分在馏出液中得以增浓。蒸馏过程中，釜液所含易挥发组分的浓度不断下降，馏出液浓度也随之降低。因此，馏出液可分段收集，釜内余下的残液最后一次排出。简单蒸馏所产生的蒸气，基本上与当时的釜液达到相平衡状态，但全部馏出液的平均组成，并不与残液组成互相平衡，受相平衡比的限制，简单蒸馏的分离程度不高。通常用于混合液的初步分离，也用于石油产品的某些物理指标的评定。其主要缺点是能耗较大，占地面积大，操作不连续、不稳定。
而立式热虹吸再沸器因结构简单紧凑，占地面积小、传热系数大、不易结垢、设备投资少等特点在石油化工中广泛应用。但在以往的设计中，主要是关注换热器的参数和振动问题，对于换热器的热虹吸稳定性考虑不周，这主要体现进料的波动和出料流量的不可控，导致产品不稳定。
因此，研究新的溶液浓缩装置，降低投资和运行成本，实行自动化控制，提高产品的稳定性和浓缩效率是必不可少的。
发明内容
本发明提供一种季铵碱水溶液连续浓缩装置，装置主要由进料泵2、换热器4、浓缩罐23、再沸器9、冷凝器26、产品罐22、废液罐31组成。
所述换热器4设有换热器管程入口3、换热器管程出口5、换热器壳程入口19、换热器壳程出口20；所述浓缩罐23设有浓缩罐溶液入口6、浓缩罐循环出口7、液位控制器14、浓缩罐循环入口15、浓缩罐产品采出口16、浓缩罐气相出口24；所述再沸器9设有再沸器管程入口8、再沸器管程出口10、蒸汽入口管线12、冷凝水出口管线13；所述冷凝器26设有冷凝器壳程入口25、冷凝器壳程出口27、冷媒入口管线28、冷媒出口管线29；所述产品罐22设有产品罐入口21；所述废液罐31设有废液罐入口30。
所述进料泵2入口与溶液入口管线1相连，进料泵2出口与换热器管程入口3相连；所述换热器管程出口5与浓缩罐溶液入口6相连；所述浓缩罐循环出口7与再沸器管程入口8相连；所述再沸器管程出口10与浓缩罐循环入口15相连；所述浓缩罐气相出口24与冷凝器壳程入口25相连；所述冷凝器壳程出口27与废液罐入口30相连；所述浓缩罐产品采出口16与换热器壳程入口19相连；所述换热器壳程出口20与产品罐入口21相连。
进一步地，在上述技术方案中，所述进料泵2为柱塞式计量泵、隔膜式计量泵、气动隔膜泵中的一种。
进一步地，在上述技术方案中，所述再沸器9为立式热虹吸式再沸器。
进一步地，在上述技术方案中，所述浓缩罐23设有液位控制器14。
进一步地，在上述技术方案中，所述蒸汽入口管线12设有蒸汽调节阀11，所述蒸汽调节阀11与液位控制器联锁14。
进一步地，在上述技术方案中，所述浓缩罐产品采出口16设置在浓缩罐23底部，所述浓缩罐产品采出口16与换热器壳程入口19相连管线上设有倒U型管17和流量控制器18。
进一步地，在上述技术方案中，所述液位控制器14液位上限与倒U型管17顶端在同一高度。
本发明提供一种季铵碱水溶液连续浓缩方法，采用上述装置，包括以下步骤：
①液位控制器14液位上限与倒U型管17顶端在同一高度；通入蒸汽，蒸汽由蒸汽入口管线12经蒸汽调节阀11与液位控制器14连锁调节后进入再沸器9，冷凝水由冷凝水出口管线13流出；通入冷媒，冷媒由冷媒入口管线28进入冷凝器26管程，由冷媒出口管线29流出。设定进料泵2使溶液以50-2000kg/h流速从溶液入口管线1进入，根据需要采出的产品浓度,设定流量控制器18的流量，溶液经换热器管程入口3进入换热器4与采出产品换热后，由换热器管程出口5经浓缩罐溶液入口6进入浓缩罐23，由浓缩罐循环出口7进入再沸器管程入口8被加热后部分汽化，形成气液混合两相，气相由浓缩罐气相出口24经冷凝器壳程入口25进入冷凝器26壳程冷凝后，由冷凝器壳程出口27流出经废液罐入口30进入废液罐31；液相与进料溶液在浓缩罐23内混合。
②当浓缩罐23内液面与倒U型管17顶端在同一高度时，产品由浓缩罐产品采出口16采出，经换热器壳程入口19进入换热器4与进料溶液换热后，由换热器壳程出口20经产品罐入口21进入产品罐22，当浓缩完毕后，在产品罐22中取样分析产品浓度。
进一步地在上述技术方案中，浓缩罐容量为0.5-10m3、再沸器容量为5-50m2、冷凝器容量为8-80m2。
采用上述方案的积极效果：本装置利用浓缩罐液位控制器与再沸器的加热蒸汽调节阀连锁，出料设置倒U型管和流量控制器，保证进料的连续稳定与出料的可控，保证浓缩后产品浓度的稳定。本装置耗能少、结构简单紧凑、占地面积少、传热系数大、不易结垢、设备投资少、浓缩速度快。
附图说明
下面结合附图及实施例对本专利作进一步描述：
附图1是本发明所述的全流程示意图。
图中：1溶液入口管线，2进料泵，3换热器管程入口，4换热器，5换热器管程出口，6浓缩罐溶液入口，7浓缩罐循环出口，8再沸器管程入口，9再沸器，10再沸器管程出口，11蒸汽调节阀，12蒸汽入口管线，13冷凝水出口管线，14液位控制器，15浓缩罐循环入口，16浓缩罐产品采出口，17倒U型管，18流量控制器，19换热器壳程入口，20换热器壳程出口，21产品罐入口，22产品罐，23浓缩罐，24浓缩罐气相出口，25冷凝器壳程入口，26冷凝器，27冷凝器壳程出口，28冷媒入口管线，29冷媒出口管线，30废液罐入口，31废液罐。
具体实施方式
下面结合附图对发明作进一步说明，但发明的保护范围并不限于实施例所述的内容。
实施例1，如图1所示，一种季铵碱水溶液连续浓缩装置，装置主要由进料泵2、换热器4、浓缩罐23、再沸器9、冷凝器26、产品罐22、废液罐31组成。
所述换热器4设有换热器管程入口3、换热器管程出口5、换热器壳程入口19、换热器壳程出口20；所述浓缩罐23设有浓缩罐溶液入口6、浓缩罐循环出口7、液位控制器14、浓缩罐循环入口15、浓缩罐产品采出口16、浓缩罐气相出口24；所述再沸器9设有再沸器管程入口8、再沸器管程出口10、蒸汽入口管线12、冷凝水出口管线13；所述冷凝器26设有冷凝器壳程入口25、冷凝器壳程出口27、冷媒入口管线28、冷媒出口管线29；所述产品罐22设有产品罐入口21；所述废液罐31设有废液罐入口30。
所述进料泵2入口与溶液入口管线1相连，进料泵2出口与换热器管程入口3相连；所述换热器管程出口5与浓缩罐溶液入口6相连；所述浓缩罐循环出口7与再沸器管程入口8相连；所述再沸器管程出口10与浓缩罐循环入口15相连；所述浓缩罐气相出口24与冷凝器壳程入口25相连；所述冷凝器壳程出口27与废液罐入口30相连；所述浓缩罐产品采出口16与换热器壳程入口19相连；所述换热器壳程出口20与产品罐入口21相连。
所述进料泵2为柱塞式计量泵、隔膜式计量泵、气动隔膜泵中的一种。
所述再沸器9为立式热虹吸式再沸器。
所述浓缩罐23设有液位控制器14。
所述蒸汽入口管线12设有蒸汽调节阀11，所述蒸汽调节阀11与液位控制器联锁14。
所述浓缩罐产品采出口16与换热器壳程入口19相连管线上设有倒U型管17和流量控制器18。
所述浓缩罐产品采出口16设置在浓缩罐23底部。
所述液位控制器14液位上限与倒U型管17顶端在同一高度。
为检测该装置浓缩速率高效和浓缩后产品浓度的稳定，将采用本装置的1m3的浓缩罐23、17m2再沸器9、23m2冷凝器26编号为装置A；将采用本装置的2m3的浓缩罐23、30m2再沸器9、40m2冷凝器26编号为装置B；将采用常规12.5m3的蒸馏釜编号为装置C；将10％四乙基氢氧化铵水溶液编号为溶液D，将8％四丙基氢氧化铵水溶液编号为溶液E，下面进行浓缩实验。
利用上述一种季铵碱水溶液连续浓缩装置操作的过程如下：
采用装置A，将10吨10％溶液D浓度浓缩至20％，设定液位控制器14液位上限与倒U型管17顶端在同一高度；通入蒸汽，蒸汽由蒸汽入口管线12经蒸汽调节阀11与液位控制器14连锁调节后进入再沸器9，冷凝水由冷凝水出口管线13流出；通入冷媒，冷媒由冷媒入口管线28进入冷凝器26管程，由冷媒出口管线29流出。设定进料泵2使溶液D以500kg/h流速从溶液入口管线1进入，根据需要采出的产品浓度20％,设定流量控制器18的流量为250kg/h，溶液D经换热器管程入口3进入换热器4与采出产品换热后，由换热器管程出口5经浓缩罐溶液入口6进入浓缩罐23，由浓缩罐循环出口7进入再沸器管程入口8被加热后部分汽化，形成气液混合两相，气相由浓缩罐气相出口24经冷凝器壳程入口25进入冷凝器26壳程冷凝后，由冷凝器壳程出口27流出经废液罐入口30进入废液罐31；液相与进料溶液在浓缩罐23内混合，当浓缩罐23内液面与倒U型管17顶端在同一高度时，产品由浓缩罐产品采出口16采出，经换热器壳程入口19进入换热器4与进料溶液换热后，由换热器壳程出口20经产品罐入口21进入产品罐22，当浓缩完毕后，在产品罐22中取样分析产品浓度，编号为样品1，结果见表1。
实施例2
操作步骤与实施例1相同，区别在于将10吨10％溶液D浓度浓缩至25％，设定流量控制器18的流量为300kg/h，取样分析产品浓度，编号为样品2，结果见表1。
实施例3
操作步骤与实施例1相同，区别在于将10吨8％溶液E浓度浓缩至16％，设定流量控制器18的流量为250kg/h，取样分析产品浓度，编号为样品3，结果见表1。
实施例4
操作步骤与实施例1相同，区别在于将10吨8％溶液E浓度浓缩至20％，设定流量控制器18的流量为300kg/h，取样分析产品浓度，编号为样品4，结果见表1。
实施例5
操作步骤与实施例1相同，区别在于将装置A换成装置B，设定进料泵2流量为1000kg/h，设定流量控制器18的流量为500kg/h，取样分析产品浓度，编号为样品5，结果见表1。
实施例6
操作步骤与实施例2相同，区别在于将装置A换成装置B，设定进料泵2流量为1000kg/h，设定流量控制器18的流量为600kg/h，取样分析产品浓度，编号为样品6，结果见表1。
实施例7
操作步骤与实施例3相同，区别在于将装置A换成装置B，设定进料泵2流量为1000kg/h，设定流量控制器18的流量为500kg/h，取样分析产品浓度，编号为样品7，结果见表1。
实施例8
操作步骤与实施例4相同，区别在于将装置A换成装置B，设定进料泵2流量为1000kg/h，设定流量控制器18的流量为600kg/h，取样分析产品浓度，编号为样品8，结果见表1。
对比例1
采用装置C进行常规的釜式蒸馏，将10吨10％溶液D浓度浓缩至20％，取样分析产品浓度，编号为样品9，结果见表1。
对比例2
操作步骤与对比例1相同，区别在于将10吨10％溶液D浓度浓缩至25％，取样分析产品浓度，编号为样品10，结果见表1。
对比例3
操作步骤与对比例1相同，区别在于将10吨8％溶液E浓度浓缩至16％，取样分析产品浓度，编号为样品11，结果见表1。
对比例4
操作步骤与对比例1相同，区别在于将10吨8％溶液E浓度浓缩至20％，取样分析产品浓度，编号为样品12，结果见表1。
| 样品编号 | 要求浓度 | 检测浓度 | 浓缩时间 | |
| 实施例1 | 1 | 20％ | 20.06％ | 20.5h |
| 实施例2 | 2 | 25％ | 25.07％ | 20.5h |
| 实施例3 | 3 | 16％ | 16.09％ | 20.5h |
| 实施例4 | 4 | 20％ | 20.05％ | 20.5h |
| 实施例5 | 5 | 20％ | 20.06％ | 11h |
| 实施例6 | 6 | 25％ | 25.06％ | 11h |
| 实施例7 | 7 | 16％ | 16.05％ | 11h |
| 实施例8 | 8 | 20％ | 20.07％ | 11h |
| 对比例1 | 9 | 20％ | 20.32％ | 28h |
| 对比例2 | 10 | 25％ | 25.31％ | 34h |
| 对比例3 | 11 | 16％ | 16.19％ | 26h |
| 对比例4 | 12 | 20％ | 20.39％ | 33h |
表1
由表1可以看出，同等实验条件下，使用本发明的装置比装置C浓缩后产品的浓度跟要求浓度比偏差更小更稳定，浓缩时间更短。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种季铵碱水溶液连续浓缩装置，其特征在于：装置主要由进料泵、换热器、浓缩罐、再沸器、冷凝器、产品罐、废液罐组成；
所述换热器设有换热器管程入口、换热器管程出口、换热器壳程入口、换热器壳程出口；所述浓缩罐设有浓缩罐溶液入口、浓缩罐循环出口、液位控制器、浓缩罐循环入口、浓缩罐产品采出口、浓缩罐气相出口；所述再沸器设有再沸器管程入口、再沸器管程出口、蒸汽入口管线、冷凝水出口管线；所述冷凝器设有冷凝器壳程入口、冷凝器壳程出口、冷媒入口管线、冷媒出口管线；所述产品罐设有产品罐入口；所述废液罐设有废液罐入口；
所述进料泵入口与溶液入口管线相连，进料泵出口与换热器管程入口相连；所述换热器管程出口与浓缩罐溶液入口相连；所述浓缩罐循环出口与再沸器管程入口相连；所述再沸器管程出口与浓缩罐循环入口相连；所述浓缩罐气相出口与冷凝器壳程入口相连；所述冷凝器壳程出口与废液罐入口相连；所述浓缩罐产品采出口与换热器壳程入口相连；所述换热器壳程出口与产品罐入口相连。
2.根据权利要求1所述的一种季铵碱水溶液连续浓缩装置，其特征在于：所述进料泵为柱塞式计量泵、隔膜式计量泵、气动隔膜泵中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种季铵碱水溶液连续浓缩装置，其特征在于：所述再沸器为立式热虹吸式再沸器。
4.根据权利要求1所述的一种季铵碱水溶液连续浓缩装置，其特征在于：所述蒸汽入口管线设有蒸汽调节阀，所述蒸汽调节阀与液位控制器联锁。
5.根据权利要求1所述的一种季铵碱水溶液连续浓缩装置，其特征在于：所述浓缩罐产品采出口设置在浓缩罐底部，所述浓缩罐产品采出口与换热器壳程入口相连管线上设有倒U型管和流量控制器。
6.根据权利要求5所述的一种季铵碱水溶液连续浓缩装置，其特征在于：所述液位控制器液位上限与倒U型管顶端在同一高度。
7.一种季铵碱水溶液连续浓缩的方法，其特征在于：采用权利要求1-6任意一项所述的装置，包括以下步骤：
①液位控制器液位上限与倒U型管顶端在同一高度；通入蒸汽，蒸汽由蒸汽入口管线蒸汽调节阀与液位控制器连锁调节后进入再沸器，冷凝水由冷凝水出口管线流出；通入冷媒，冷媒由冷媒入口管线进入冷凝器管程，由冷媒出口管线流出；设定进料泵使季铵碱水溶液以50-2000kg/h流速从溶液入口管线进入，根据需要采出的产品浓度，设定流量控制器的流量，溶液经换热器管程入口进入换热器，由换热器管程出口经浓缩罐溶液入口进入浓缩罐，由浓缩罐循环出口进入再沸器管程入口被加热后部分汽化，形成气液混合两相，气相由浓缩罐气相出口经冷凝器壳程入口进入冷凝器壳程冷凝后，由冷凝器壳程出口流出经废液罐入口进入废液罐；液相与进料溶液在浓缩罐内混合；
②当浓缩罐内液面与倒U型管顶端在同一高度时，产品由浓缩罐产品采出口采出，经换热器壳程入口进入换热器与进料溶液换热后，由换热器壳程出口经产品罐入口进入产品罐，当浓缩完毕后，在产品罐中取样分析产品浓度。
8.根据权利要求7所述的季铵碱水溶液连续浓缩的方法，其特征在于：浓缩罐容量为0.5-10m3、再沸器容量为5-50m2、冷凝器容量为8-80m2。
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