CN110299236A - R－t－b系烧结磁体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供使R－M合金粉末存在于R－T－B系烧结磁体表面并扩散的方法中能够不降低磁特性地抑制金属聚集发生、还能使粉末不易燃烧而容易处理的制造方法。本发明R－T－B系烧结磁体制造方法包括：准备R－T－B系烧结磁体原材料的工序；准备R－M(R为稀土元素中的至少一种且必须包含Nd和Pr的至少一者，M为选自Al、Cu、Zn、Ga、Fe、Co、Ni的1种以上)合金粉末的工序；在R－M合金粉末颗粒表面形成平均厚度0.5μm以上3μm以下的R－OH层的工序；将形成R－OH层的R－M合金粉末涂布于R－T－B系烧结磁体原材料的工序；对涂布形成有R－OH层的R－M合金粉末后的R－T－B系烧结磁体原材料进行热处理的工序。

Description

R－T－B系烧结磁体的制造方法
技术领域
本发明涉及用于电动机等的R－T－B系烧结磁体的制造方法。
背景技术
R－T－B系烧结磁体(R为稀土元素中的至少一种且必须包含Nd。T为Fe或者Fe和Co，B为硼)用于家电和工业用电动机、电动汽车(EV)和混合动力汽车(HEV)的驱动用电动机、电动动力转向装置(EPS)用电动机等的制品，对它们的小型化和高性能化做出了贡献。这些制品所使用的永久磁体需要在高温环境下也退磁少的高耐热材料。作为提高耐热性的一个方法，有提高矫顽力的方法，通常如下地进行：通过添加Dy或Tb这样的重稀土元素，增大矫顽力，抑制高温下的不可逆热退磁。然而，添加重稀土元素较多时，会关系到饱和磁极化下降、剩余磁通密度Br下降。另外，由于重稀土元素是资源危机高的原料，因此要求减少其使用量。
因此，近年来，研究了利用更少的重稀土元素提高R－T－B系烧结磁体的HcJ。例如提出了，使重稀土元素的氟化物或氧化物和各种金属M或M合金分别单独、或混合存在于烧结磁体的表面，并在该状态下进行热处理，由此使有助于矫顽力上升的重稀土元素扩散至磁体内。利用该方法，除了减少重稀土元素以外，还能够抑制剩余磁通密度Br的下降。
还提出了，在不包含重稀土元素时，例如通过使包含Nd的合金扩散(专利文献1和2)，也可以改进R－T－B系烧结磁体的晶界组织，提高矫顽力HcJ。
在专利文献1中公开了一种在使含有R1i-M1j(R1为包含Y和Sc的稀土元素，M1为选自Al、Si、C、P、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Pb、Bi中的1种或2种以上，15＜j≤99，i为剩余部分。)且含有70体积％以上的金属间化合物相的合金的粉末存在于R－T－B系烧结磁体表面的状态下进行热处理而使其扩散的方法。在专利文献2中公开了一种在R－T－B系烧结磁体的表面涂布粘合剂、附着作为Dy和Tb中的至少一者的重稀土元素的合金或化合物的粉末并进行热处理的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008－263179号公报
专利文献2：国际公开第2018/030187号
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的发明人在对如专利文献1中记载的在使R－M合金粉末存在于R－T－B系烧结磁体表面的状态下进行热处理而使其扩散的方法进行研究后发现，有时会在热处理后的烧结体表面产生多个高度0.1～0.5mm的凸部。进一步调查后发现，凸部是R－M合金熔解而产生的液相和由R－T－B系烧结磁体产生的液相混合在一起的组成，是上述液相的混合物凝固而隆起的金属聚集。存在金属聚集时，在后续工序中加工精度下降，有时会发生增加去除金属聚集的工序而生产率下降的问题。
另外，R－M合金或化合物的粉末容易氧化，粉末具有活性，因此具有发热而燃烧的危险性，在R－T－B系烧结磁体的制造工序中需要注意粉末的处理。
本发明的实施方式能够不降低磁特性地抑制金属聚集的发生，还能够使粉末不容易燃烧而使处理变得容易。
用于解决技术问题的技术方案
本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法在例示的实施方式中，包括：准备R(R为稀土元素中的至少一种且必须包含Nd和Pr中的至少一者)－T(T为以Fe为主的过渡金属元素，可以包含Co)－B系烧结磁体原材料的工序；准备R－M(R为稀土元素中的至少一种且必须包含Nd和Pr中的至少一者，M为选自Al、Cu、Zn、Ga、Fe、Co、Ni中的1种以上)合金粉末的工序；在上述R－M合金粉末的颗粒表面形成平均厚度为0.5μm以上3μm以下的R－OH层的工序；将形成有上述R－OH层的R－M合金粉末涂布于上述R－T－B系烧结磁体原材料的表面的工序；和对涂布了形成有上述R－OH层的R－M合金粉末的上述R－T－B系烧结磁体原材料进行热处理的工序。
在某个实施方式中，形成上述R－OH层的工序通过将R－M合金粉末暴露于温度20℃以上150℃以下、相对湿度60％以上100％以下的气氛中而形成。
发明效果
利用本发明的实施方式，能够不降低磁特性地抑制金属聚集的发生，还能够使粉末不容易燃烧而使处理变得容易。
附图说明
图1是表示R－M合金粉末的截面的R－M合金和R－OH外壳层以及R－OH外壳层的厚度的示意图。
图2是氢氧化处理后的R－M合金粉末的截面图。
图3是金属聚集发生频率与R－OH层的平均厚度的关系图。
图4是扩散热处理后的R－T－B系烧结磁体的矫顽力增加量ΔHcJ与R－OH层的平均厚度的关系图。
符号说明
1…R－M合金、2…R－OH层
具体实施方式
本发明的发明人进行研究的结果，发现在将R－M合金粉末涂布于R－T－B系烧结磁体原材料的表面、进行热处理而使R和M扩散至烧结磁体原材料内的方法中，通过将R－M合金粉末暴露于湿润气氛而在R－M合金粉末的颗粒表面形成R－OH层(氢氧化膜层)时，能够抑制金属聚集的发生。并且发现，通过将R－OH层(氢氧化膜层)的厚度设为特定范围，能够不降低磁特性地抑制金属聚集的发生。还发现通过形成R－OH层，能够使粉末不容易燃烧而使处理变得容易。
＜R－T－B系烧结磁体原材料＞
首先，准备作为扩散对象的R－T－B系烧结磁体原材料。作为R－T－B系烧结磁体原材料，可以使用公知的磁体原材料。R－T－B系烧结磁体原材料例如具有以下的组成。
稀土元素R：12～17原子％(R为稀土元素中的至少一种且必须包含Nd和Pr中的至少一者)；
B(B的一部分可以被C置换)：5～8原子％；
添加元素M′(选自Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Hf、Ta、W、Pb和Bi中的至少1种)：0～5原子％；
T(为以Fe为主的过渡金属元素，可以包含Co)和不可逆的杂质：剩余部分。
其中，稀土元素R必须包含Nd和Pr中的至少一者，例如可以包含La和Ce中的至少一者，例如也可以包含Dy和Tb中的至少一者。
上述组成的R－T－B系烧结磁体原材料可以利用公知的任意的制造方法制造。R－T－B系烧结磁体原材料可以是烧结完的状态，也可以实施切削加工、研磨加工。R－T－B系烧结磁体原材料的形状和大小是任意的。
＜R－M合金粉末＞
接着，准备R－M合金粉末(R为稀土元素中的至少一种且必须包含Nd和Pr中的至少一者，M为选自Al、Cu、Zn、Ga、Fe、Co、Ni中的1种以上)。R－M合金粉末的R必须包含Nd和Pr中的至少一者，例如可以包含La和Ce中的至少一者，例如也可以包含Dy和Tb中的至少一者。R为R－M合金粉末整体的25原子％以上，优选为R－M合金粉末整体的50原子％以上。M优选为选自Al、Cu、Ga、Fe、Co中的1种以上。
R－M合金粉末的制作方法没有特别限定。可以对利用铸造法制作的铸锭进行粉碎，也可以利用公知的雾化法进行制作。
然后，对于上述R－M合金粉末，在粉末颗粒表面形成R－OH层。由此，能够抑制金属聚集。形成R－OH层的方法通过将R－M合金粉末暴露于湿润气氛而进行。R－M合金粉末的颗粒表面的R成分与气氛中的水分发生反应，只在R－M合金粉末的外壳部形成R－OH层。即使在粉末颗粒表面均匀地形成R－OH层，通过加热至高于作为粉末颗粒中心部的R－M合金的熔点的温度，R－M合金熔解，穿过R－OH层，能够向R－T－B系烧结磁体原材料扩散。另外，通过形成R－OH层，使R－M合金粉末稳定化而不容易燃烧，在R－T－B系烧结磁体的制造工序中粉末的处理变得容易。暴露于湿润气氛的方法例如通过在恒温恒湿槽内、在温度20度以上150℃以下、相对湿度60％以上100％以下的气氛中保持而进行。形成上述R－OH层的工序例如通过在上述气氛中暴露2小时～200小时而形成。
关于形成于R－M合金粉末的颗粒表面的R－OH层(R－OH的外壳层)和R－M合金粉末的颗粒中心部的R－M合金，通过使用电子显微镜等观察R－M合金粉末的截面组织，能够根据组成差导致的对比度的不同进行分辨。
图1是示意地表示R－M合金粉末的截面的R－OH层和中心部的R－M合金的图。在R－M合金1的周围存在R－OH层2，R－OH层的厚度d为从R－M合金粉末的颗粒表面起的深度方向的厚度。R－OH层的厚度d因温度、湿度和保持时间而变化，越是高温、高湿、长时间，则厚度越增加。R－OH层的平均厚度为0.5μm以上。平均厚度小于0.5μm时，有可能无法获得抑制金属聚集的效果。另外，R－OH层的厚度为3μm以下。R－OH层过厚时，R－OH层形成后由R－M合金形成的中心部的比例减少，向R－T－B系烧结磁体原材料扩散的液相成分变少。因此，需要增加附着于R－T－B系烧结磁体原材料的R－M合金粉末的总量，导致效率下降。
R－M合金粉末的粒度例如为500μm以下。粒度的下限希望为10μm以上。粒度过小时，R－OH层形成后由R－M合金形成的中心部的比例减少，向R－T－B系烧结磁体原材料扩散的液相变少。因此，需要增加附着于R－T－B系烧结磁体原材料的R－M合金粉末的总量，导致效率下降。
＜涂布工序＞
将形成有上述R－OH层的R－M合金粉末涂布于上述R－T－B系烧结磁体的表面。涂布的方式可以是任意的方式。例如可以列举：通过使用流动浸渍法，在涂布粘合剂后的R－T－B系烧结磁体原材料附着粉末状的R－M合金粉末的方法；在收纳有R－M合金粉末的处理容器内浸渍R－T－B系烧结磁体原材料的方法；向R－T－B系烧结磁体原材料撒上R－M合金粉末的方法等。另外，还可以对收纳有R－M合金粉末的处理容器施加振动、揺动、旋转，使R－M合金粉末在处理容器内流动。
作为能够使用的粘合剂，可以列举PVA(聚乙烯醇)、PVB(聚乙烯亚乙烯基：polyvinyl vinylidene)、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)等。粘合剂为水系粘合剂时，可以在涂布前将R－T－B系烧结磁体原材料预加热。预加热的目的是除去多余的溶剂而控制粘合力以及均匀地附着粘合剂。加热温度优选为60～100℃。为挥发性高的有机溶剂系粘合剂时，可以省略该工序。
在R－T－B系烧结磁体的表面涂布粘合剂的方法可以是任意的方法。作为涂布的具体例，可以列举利用喷雾法、浸渍法、分散器的涂布等。
通过对涂布形成有上述R－OH层的R－M合金粉末后的上述R－T－B系烧结磁体进行热处理，可以使R－M合金粉末中的R成分和M成分向上述R－T－B系烧结磁体的内部扩散。用于扩散的热处理温度为R－T－B系烧结磁体原材料的烧结温度以下(例如1000℃以下)。并且，为高于R－M合金粉末的熔点的温度(例如500℃以上)。上述热处理之后，根据需要，还可以在400℃～700℃进行10分钟～72小时的热处理。
＜实施例＞
利用实施例对本发明进行更详细地说明，但本发明并不限定于此。
【实施例1】
首先，利用公知的方法，制作组成比Nd＝13.4、B＝5.8、Al＝0.5、Cu＝0.1、Co＝1.1、剩余部分＝Fe(原子％)的R－T－B系烧结磁体。对其进行机械加工，由此得到大小为5mm×20mm×30mm的R－T－B系烧结磁体原材料。利用BH示踪器测定所得到的R－T－B系烧结磁体原材料的磁特性后，HcJ为1035kA/m，Br为1.45T。
接着，利用气体雾化法制作而准备组成比Nd＝37、Tb＝33、Cu＝30(原子％)的R－M合金粉末。所得到的R－M合金粉末的粒度为106μm以下。接着，对于上述R－M合金粉末，在恒温恒湿槽内、在温度80℃、相对湿度90％的气氛中分别保持20h(小时)、48h和168h，对R－M合金粉末进行氢氧化处理。
利用扫描型电子显微镜观察氢氧化处理后的合金粉末的截面，测定R－OH层的厚度。图2是氢氧化处理后的R－M合金粉末的截面的反射电子图像(组成对比度图像)。如图2的反射电子图像所示，在氢氧化处理后的(48h和168h)R－M合金粉末的表面，以围绕亮的对比度的R－M合金的方式形成了暗的对比度的R－OH层。
接着，测定R－OH层的平均厚度。关于测定方法，对1个粉末颗粒测定20个位置的R－OH层的厚度，将其平均值作为R－OH层的平均厚度。平均厚度在20h时为0.5μm，在48h时为1.3μm，在168h时为2.3μm，恒温恒湿槽内的保持时间越长，R－OH层的平均厚度越大。
接着，对于R－T－B系烧结磁体原材料，利用浸渍法将作为粘合剂的PVA涂布于R－T－B系烧结磁体原材料的全部表面。使氢氧化处理后的R－M合金粉末附着于涂布粘合剂后的R－T－B系烧结磁体原材料。在处理容器内分散R－M合金粉末，使其附着于涂布粘合剂后的R－T－B系烧结磁体原材料的全部表面。
用于扩散的热处理在以450℃进行2小时的预热处理后，以900℃进行10小时。之后，再以490℃进行3小时的热处理。
热处理结束后，通过目测确认R－T－B系烧结磁体原材料表面是否发生金属聚集。对于1个R－T－B系烧结磁体原材料，将即使在1个位置发生了金属聚集的情形设为有，将1个位置也未发生的情形设为无，求出有金属聚集的个数相对于全部个数的比例作为发生频率。
图3表示金属聚集发生频率与R－OH层的平均厚度的关系。如图3所示，不进行氢氧化处理(R－OH层的平均厚度为0μm)时，金属聚集为100％，与之相对，进行20h的氢氧化处理(R－OH层的厚度为0.5μm)时，金属聚集成为40％，大幅度减少了。另外，进行氢氧化处理48h(R－OH层的厚度为1.3μm)和168h(R－OH层的厚度为2.3μm)时，没有发生金属聚集。
图4表示扩散热处理后的R－T－B系烧结磁体的矫顽力相对于未扩散的R－T－B系烧结磁体的矫顽力的增加量ΔHcJ与R－OH层的平均厚度的关系。即使利用氢氧化处理形成R－OH层，也没有看到ΔHcJ的减少。
【实施例2】
按照与实施例1相同的方法准备R－T－B系烧结磁体原材料。接着，利用气体雾化法制作而准备组成比Nd＝46、Tb＝33、Cu＝21(原子％)的R－M合金粉末。所得到的R－M合金粉末的粒度为106μm以下。接着，对于上述R－M合金粉末，在恒温恒湿槽内、在温度80℃、相对湿度90％的气氛中保持168h，对R－M合金粉末进行氢氧化处理。形成于氢氧化处理后的R－M合金粉末的表面的R－OH层的平均厚度为2.3μm。
接着，按照与实施例1相同的方法，对于R－T－B系烧结磁体原材料，利用浸渍法将作为粘合剂的PVA涂布于R－T－B系烧结磁体原材料的全部表面。使氢氧化处理后的R－M合金粉末附着于涂布粘合剂后的R－T－B系烧结磁体原材料。在处理容器内分散R－M合金粉末，使其附着于涂布粘合剂后的R－T－B系烧结磁体原材料的全部表面。
用于扩散的热处理在以450℃进行2小时的预热处理后，以900℃进行10小时。之后，再以490℃进行3小时的热处理。
热处理结束后，通过目测确认R－T－B系烧结磁体原材料表面有无金属聚集的发生，进行氢氧化处理时，没有发生金属聚集。另外，即使进行氢氧化处理，也没有看到ΔHcJ的减少。
产业上的可利用性
利用本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法得到的Nd－Fe－B系烧结磁体可以用于家电和工业用电动机、电动汽车(EV)、混合动力汽车(HEV)的驱动用电动机、电动动力转向装置(EPS)用电动机等制品。

Claims (2)

1.一种R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于，包括：
准备R－T－B系烧结磁体原材料的工序，其中，R为稀土元素中的至少一种且必须包含Nd和Pr中的至少一者，T为以Fe为主的过渡金属元素，可以包含Co；
准备R－M合金粉末的工序，其中，R为稀土元素中的至少一种且必须包含Nd和Pr中的至少一者，M为选自Al、Cu、Zn、Ga、Fe、Co、Ni中的1种以上；
在所述R－M合金粉末的颗粒表面形成平均厚度为0.5μm以上3μm以下的R－OH层的工序；
将形成有所述R－OH层的R－M合金粉末涂布于所述R－T－B系烧结磁体原材料的表面的工序；和
对涂布形成有所述R－OH层的R－M合金粉末后的所述R－T－B系烧结磁体原材料进行热处理的工序。
2.如权利要求1所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
形成所述R－OH层的工序通过将R－M合金粉末暴露在温度20℃以上150℃以下、相对湿度60％以上100％以下的气氛中而形成。
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