CN110294922A - 聚乳酸木质材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了聚乳酸木质材料制备方法，包括如下步骤，S1:将干燥的聚乳酸、增韧剂及发泡微球混合搅拌均匀；S2:将搅拌均匀后的混合物在155℃～165℃下熔融共混挤出得到增韧发泡微球母粒。本发明具有如下有益效果：本方案通过将聚乳酸、增韧剂及发泡微球混合在一起制备成发泡增韧母粒，再通过将发泡增韧母材与聚乳酸再进行熔融共混挤出得到聚乳酸木质材料，该种聚乳酸木质材料再进行3D打印时发泡倍率较低，发泡较好控制，气体逸出较少，发泡最终效果稳定，所打印得到的制品色差小。

Description

聚乳酸木质材料制备方法
技术领域
本发明涉及材料成型领域，尤其涉及一种聚乳酸木质材料制备方法。
背景技术
聚乳酸木质材料是目前3D打印中常用的材料，由于聚乳酸简称PLA，所以行业内亦称聚乳酸木质材料为PLA木质材料。目前制备聚乳酸木质材料的方法有两种。
第一种制备方法是先将聚乳酸与无机粉体按照一定比例通过同向平行双螺杆挤出机熔融共混造粒，得到共混粒子；然后再将共混粒子经过干燥后添加色粉，通过单螺杆挤出机挤出规定尺寸的单丝。利用这种制备方法得到的聚乳酸木质材料存在一个问题，即由于无机粉体的存在，该种单丝打印出的制品其层间粘接强度会显著降低，具体表现就是制品发脆。
第二种制备方法是将干燥的聚乳酸与化学发泡剂及色粉混合通过高速搅拌机混合均匀，然后再将混合料直接通过单螺杆挤出机挤出规定尺寸的单丝。这种制备方法得到的聚乳酸木质材料存在一个问题，即在打印过程中化学发泡剂会出现二次发泡，而二次发泡的强度与时间及温度相关，而二次发泡的强度会影响制品的色泽，在打印过程中随打印温度、打印速度的不同，其打印的制品木质效果、颜色深浅都会不一样，即使是同一制品，由于不同区域打印速度不一样，其不同区域也会存在较大色差(一般色差在20％左右)。
发明内容
本发明针对上述问题，提出了一种聚乳酸木质材料制备方法。
本发明采取的技术方案如下：
一种聚乳酸木质材料制备方法，包括如下步骤，
S1:将干燥的聚乳酸、增韧剂及发泡微球混合搅拌均匀；
S2:将搅拌均匀后的混合物在155℃～165℃下熔融共混挤出得到增韧发泡微球母粒。
需要进行说明的是，本案中的发泡微球已经有专利文献公开了，具体本案中优先选用CN109414672A或者CN105555851A所提供的发泡微球的制备方法制得的发泡微球。
利用上述步骤其实制得的是一种增韧发泡微球母粒，将该种增韧发泡微球母粒与聚乳酸再进行熔融共混挤出就得到了可以用作3D打印的聚乳酸木质材料了。具体制得的增韧发泡微球母粒呈颗粒状。
发泡微球为一种核壳结构的粉末，其核心为低沸点烃类发泡剂，其外壳为交联型丙烯酸树脂，当加热温度高于外壳的玻璃化转变温度时，外壳软化同时低沸点烃类迅速气化产生内压力，在内压力作用下外壳膨胀使体积增大发泡，冷却时，外壳迅速固化保持在膨胀状态，因此体积大小仍为受热时候的体积。因为打印材料在离开3D打印机的喷头那一刻会迅速冷却下来，所以影响发泡微球发泡强度的就是3D打印机的喷头温度，而用聚乳酸在进行3D打印时最高温度是不超过220℃的，所以只需要选择最大发泡温度远高于220℃的发泡微球即可，当实际加热温度与发泡微球的最快发泡温度的差值达到30℃以上时，发泡微球的发泡倍率很低，对发泡程度的控制比较好，同时可以选择外壳较厚(厚度在1um左右)的发泡微球。
本方案通过将聚乳酸、增韧剂及发泡微球混合在一起制备成发泡增韧母粒，再通过将发泡增韧母粒与聚乳酸再进行熔融共混挤出得到聚乳酸木质材料，该种聚乳酸木质材料再进行3D打印时发泡倍率较低，发泡较好控制，气体逸出较少，发泡最终效果稳定，所打印得到的制品色差小。
可选的，所述增韧剂占发泡增韧母粒的质量百分比为20％～25％，所述发泡微球占发泡增韧母粒的质量百分比为20％～25％。
可选的，所述聚乳酸、增韧剂及发泡微球的质量比为6：2：2。
可选的，所述发泡微球的起始发泡温度为190℃，最大发泡温度的区间为250℃-260℃。
因为利用聚乳酸打印的温度一般都是低于220℃的，选取上述温度可以保证打印材料发泡硅胶微球的最大发泡温度远远高于打印温度，所以在进行打印时，发泡硅胶微球的发泡倍率较低，发泡较好控制，同时由于壁厚，气体逸出较少，发泡最终效果也较稳定。
上述方案只是得到了一种增韧发泡微球母粒，欲得到能够进行3D打印的聚乳酸木质材料，必须在将这种增韧发泡微球母材与聚乳酸进一步混合熔融共混挤出，混合熔融挤出得到的聚乳酸木质材料就可以进行3D打印了。
制备3D打印所需要的聚乳酸木质材料，将得到的增韧发泡微球母粒干燥，然后将干燥的增韧发泡微球母粒与干燥的聚乳酸混合均匀，将混合物熔融共混挤出。具体为了得到所需的色泽，在混合增韧发泡微球母粒与聚乳酸的过程中可以添加一定量的色粉，因为有增韧剂的存在，所添加的色粉可以是无机的，也可以是有机的。
经过上述处理步骤后得到的材料就是可以用作3D打印的聚乳酸木质材料。
可选的，所述增韧发泡微球母粒占混合物的质量比为30％～40％。
可选的，所述增韧发泡微球母粒与聚乳酸的混合质量比为4：6。
本发明的有益效果是：本方案通过将聚乳酸、增韧剂及发泡微球混合在一起制备成发泡增韧母粒，再通过将发泡增韧母粒与聚乳酸再进行熔融共混挤出得到聚乳酸木质材料，该种聚乳酸木质材料再进行3D打印时发泡倍率较低，发泡较好控制，气体逸出较少，发泡最终效果稳定，所打印得到的制品色差小。
具体实施方式：
下面对本发明做详细描述。
实施例1
一种制备聚乳酸木质材料制备方法
S1：选择水分含量低于500ppm的聚乳酸、MBS型增韧剂EM500、发泡微球按6：2：2的比例在高速搅拌机下搅拌4分钟，且所选的发泡微球的最大发泡温度为260℃。
S2：将上述混合物通过40型同向平行双螺杆机进行熔融混合挤出，挤出机1-10区温度分别为145，155,160,160,160,160,160,160，155,155，主机转速为320rpm，产量为80kg/h。熔体通过水槽、吹干机、切粒机进行牵引切粒，得到聚乳酸的增韧发泡微球母粒。
S3:将获得的增韧发泡母粒在75℃下经过干燥4小时，干燥后与干燥的聚乳酸(水分含量低于500ppm)按照4比6的比例通过高速搅拌机物理混合均匀，在混合过程中同时添加色粉。
S4:混合均匀的混合料通过40型单螺杆挤出机进行熔融挤出单丝，单螺杆1-5区温度分别为185，195、200，200，195。螺杆转速为50rpm，熔体经过55℃恒温水槽、吹干机、牵引机得到直径为1.75mm的表面消光的聚乳酸木质单丝，单丝经过卷绕机收卷得到规定重量的线卷。
以上述方法获得的木质单丝为打印材料进行3D打印试验。
设定3D打印机的打印温度200℃，打印速度为60mm/s。打印出的产品经测试光泽度为10，表面消光较好，具有显著木质效果。经过色差仪测试制品表面各区域的色差小于4％，肉眼基本看不出色差。打印出的制品经过剥离强度测试其剥离强度相当于普通聚乳酸打印的95％，相对于背景技术中第一种制备方法得到的材料打印出的制品的65％，其粘接强度明显提高。
实施例2
S1：选择水分含量低于500ppm的聚乳酸、MBS型增韧剂EM500、发泡微球按5.5：2：2.5的比例在高速搅拌机下搅拌5分钟物理混合均匀，且所选的发泡微球的最大发泡温度为250℃。
S2：将上述混合物通过40型同向平行双螺杆机进行熔融混合挤出，挤出机1-10区温度分别为145，155,160,160,160,160,160,160，155,155，主机转速为320rpm，产量为80kg/h。熔体通过水槽、吹干机、切粒机进行牵引切粒，得到聚乳酸的增韧发泡微球母粒。
S3:将获得的增韧发泡母粒在80℃下经过干燥3.5小时，干燥后与干燥的聚乳酸(水分含量低于500ppm)按照3比7的比例通过高速搅拌机物理混合均匀，在混合过程中同时添加色粉。
S4:混合均匀的混合料通过40型单螺杆挤出机进行熔融挤出单丝，单螺杆1-5区温度分别为190，195、205，205，200。螺杆转速为50rpm，熔体经过60℃恒温水槽、吹干机、牵引机得到直径为2.85mm的表面消光的聚乳酸木质单丝，单丝经过卷绕机收卷得到规定重量的线卷。
以上述方法获得的木质单丝为打印材料进行3D打印试验。
设定3D打印机的打印温度195℃，打印速度为60mm/s。打印出的产品经测试光泽度为12，表面消光较好，具有限制木质效果。经过色差仪测试制品表面各区域的色差小于3％，肉眼基本看不出色差。打印出的制品经过剥离强度测试其剥离强度相当于普通聚乳酸打印的96％，相当于背景技术中方法第一种制备方法得到的材料打印出的制品的65％，其粘接强度明显提高。
实施例3
S1：选择水分含量低于500ppm的聚乳酸、MBS型增韧剂EM500、发泡微球按5：2.5：2.5的比例在高速搅拌机下搅拌5分钟混合，且所选的发泡微球的最快发泡温度为255℃。
S2：将上述混合物通过40型同向平行双螺杆机进行熔融混合挤出，挤出机1-10区温度分别为145，155,160,160,160,160,160,160，155,155，主机转速为320rpm，产量为80kg/h。熔体通过水槽、吹干机、切粒机进行牵引切粒，得到聚乳酸的增韧发泡微球母粒。
S3:将获得的增韧发泡母粒在85℃下经过干燥3小时，干燥后与干燥的聚乳酸(水分含量低于500ppm)按照3.5比6.5的比例通过高速搅拌机物理混合均匀，在混合过程中同时添加色粉。
S4:混合均匀的混合料通过40型单螺杆挤出机进行熔融挤出单丝，单螺杆1-5区温度分别为180，190、195，195，190。螺杆转速为55rpm，熔体经过50℃恒温水槽、吹干机、牵引机得到直径为1.75mm的表面消光的聚乳酸木质单丝，单丝经过卷绕机收卷得到规定重量的线卷。
以上述方法获得的木质单丝为打印材料进行3D打印试验。
设定3D打印机的打印温度190℃，打印速度为50mm/s。打印出的产品经测试光泽度为8，表面消光较好，具有限制木质效果。经过色差仪测试制品表面各区域的色差小于3％，肉眼基本看不出色差。打印出的制品经过剥离强度测试其剥离强度相当于普通聚乳酸打印的92％，相当于背景技术中方法第一种制备方法得到的材料打印出的制品的65％，其粘接强度明显提高。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书内容所作的等效变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种聚乳酸木质材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
S1:将干燥的聚乳酸、增韧剂及发泡微球混合搅拌均匀；
S2:将搅拌均匀后的混合物在155℃～165℃下熔融共混挤出得到增韧发泡微球母粒。
2.如权利要求1所述的聚乳酸木质材料制备方法，其特征在于，所述增韧剂占增韧发泡微球母粒的质量百分比为20％～25％，所述发泡微球占增韧发泡微球母粒的质量百分比为20％～25％。
3.如权利要求2所述的聚乳酸木质材料制备方法，其特征在于，所述聚乳酸、增韧剂及发泡微球的质量比为6：2：2。
4.如权利要求1所述的聚乳酸木质材料制备方法，其特征在于，所述发泡微球的起始发泡温度为190℃，最大发泡温度的区间为250℃-260℃。
5.如权利要求1所述的聚乳酸木质材料制备方法，其特征在于，将得到的增韧发泡微球母粒干燥，然后将干燥的增韧发泡微球母粒与干燥的聚乳酸混合均匀，将混合物熔融共混挤出。
6.如权利要求5所述的聚乳酸木质材料制备方法，其特征在于，所述增韧发泡微球母粒占混合物的质量比为30％～40％。
7.如权利要求6所述的聚乳酸木质材料制备方法，其特征在于，所述增韧发泡微球母粒与聚乳酸的混合质量比为4：6。
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