CN110294853A - 一种hec/pva互穿网络薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种HEC/PVA互穿网络薄膜及其制备方法,首先将聚多异氰酸酯溶液与羟乙基纤维素溶液混合,搅拌,超声脱气,得到混合溶液;然后将混合溶液采用流延法在模具上成膜,干燥,得到HEC/多异氰酸酯薄膜;最后采用聚乙烯醇/戊二醛溶液对HEC/多异氰酸酯薄膜进行润张,干燥,制备得到HEC/PVA互穿网络薄膜;本发明通过将可生物降解的羟乙基纤维素作为基体,利用水溶性多异氰酸酯对其进行交联制备成第一个网络,使用PVA对HEC/多异氰酸酯薄膜进行润涨处理,再通过内部的戊二醛对PVA进行交联形成第二个网络结构,成功制备出HEC/PVA互穿网络薄膜;HEC/PVA互穿网络薄膜,其互穿的网络结构能明显提高其力学性能,具有较高光学性能;能够应用到电子器件的基底和包装材料领域。
Description
技术领域
本发明属于包装材料技术领域,特别涉及一种HEC/PVA互穿网络薄膜及其制备方法。
背景技术
羟乙基纤维素(HEC)作为一种纤维素的衍生物,因其良好的增稠、分散、粘合、成膜和保水等特性,而且其来源丰富、产量丰富,可生物降解性,被广泛应用于造纸、涂料、纺织和石油开采等领域。聚乙烯醇(PVA)具有高度的亲水性、优良的化学与热稳定性,也成功用作渗透蒸发和反渗透等膜材料;而羟乙基纤维素和聚乙烯醇各自力学性能均较差,限制了二者在电子器件包装领域的推广应用。
发明内容
针对上述现有技术中存在的技术问题,本发明提供了一种HEC/PVA互穿网络薄膜及其制备方法,以解决了羟乙基纤维素与聚乙烯醇各自力学性能较差的技术问题。
为实现上述技术目的,本发明的技术方案为:
本发明提供了一种HEC/PVA互穿网络薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将聚多异氰酸酯溶液与羟乙基纤维素溶液混合,搅拌,超声脱气,得到混合溶液;
步骤2、将步骤1中的混合溶液采用流延法在模具上成膜,干燥,得到HEC/聚多异氰酸酯薄膜;
步骤3、采用聚乙烯醇/戊二醛溶液对HEC/聚多异氰酸酯薄膜进行润胀后,干燥,制备得到HEC/PVA互穿网络薄膜。
进一步的,步骤1聚多异氰酸酯溶液与羟乙基纤维素溶液按质量比为1:(10-30)的比例混合;聚多异氰酸酯溶液的质量百分数为1%-3%,羟乙基纤维素溶液的质量百分数为1%-3%。
进一步的,步骤1中的羟乙基纤维素溶液采用将羟乙基纤维素与水混合,静止润胀1-12h,搅拌至均匀透明的粘稠状。
进一步的,步骤1中的聚多异氰酸酯溶液采用将聚多异氰酸酯与水混合,搅拌得到。
进一步的,步骤2中采用在聚四氟乙烯模具中成膜。
进一步的,步骤2中的干燥温度为40-60℃,干燥时间为8-12h。
进一步的,步骤3中的聚乙烯醇/戊二醛溶液采用将聚乙烯醇溶液、盐酸和戊二醇按质量比为(10-30):(0.5-1.0):(1-3)的比例混合,搅拌至均匀透明的粘稠状,超声脱气0.5-1h得到;聚乙烯醇溶液的质量百分数为1%-3%,盐酸的质量百分数为5%-10%。
进一步的,步骤3中的干燥温度为40-60℃,干燥时间为4-8h。
进一步的,步骤3聚乙烯醇/戊二醛溶液与HEC/聚多异氰酸酯薄膜的混合体系中聚乙烯醇与HEC的质量比为1:(1-2),润胀时间为1-4h。
本发明还提供了一种HEC/PVA互穿网络薄膜,所述HEC/PVA互穿网络薄膜的断裂强度为10.7-60.5Mpa、断裂伸长率为30.7%-80.4%,透光率为70.5%~89.7%。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明提供了一种HEC/PVA互穿网络薄膜的制备方法,首先将可生物降解的羟乙基纤维素作为基体,利用封闭型水溶性聚多异氰酸酯对羟乙基纤维素进行交联;封闭型水溶性聚多异氰酸酯作为交联剂,在无水条件下解封;聚多异氰酸酯中异氰酸酯基团-NCO与HEC中的羟基-OH反应生成氨酯基--NHCO-O-,制备成第一个网络;使用PVA对HEC/多异氰酸酯薄膜进行润胀处理,再通过内部的戊二醛对PVA进行交联,在酸条件下戊二醛中的醛基-COH与PVA中的羟基-OH反应生成醚键R-O-R`,形成第二个网络结构,成功制备出HEC/PVA互穿网络薄膜,其互穿的网络结构能明显提高复合膜的力学性能。
本发明还提供了一种HEC/PVA互穿网络薄膜,采用HEC/PVA材料制备的互穿网络薄膜具有较高的力学和光学性能,断裂强度为10.7-60.5Mpa,断裂伸长率为30.7%-80.4%,透光率为70.5%~89.7%;能够应用到电子器件的基底和包装材料领域。
附图说明
图1为实施例1中制备的HEC/PVA互穿网络薄膜的在400~800nm光学透过率曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的解释说明。
本发明提供了一种HEC/PVA互穿网络薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将聚多异氰酸酯溶液与羟乙基纤维素溶液按照按质量比为1:(10-30)的比例混合,搅拌,超声脱气0.5-1.0h,得到均匀粘稠状的乳白色混合溶液;超声脱气时间为0.5-1.0h;
其中,聚多异氰酸酯溶液的质量百分数为1%-3%,聚多异氰酸酯溶液采用将聚多异氰酸酯与水混合,搅拌至均匀的乳白色液体;羟乙基纤维素溶液的质量百分数为1%-3%,羟乙基纤维素溶液采用将羟乙基纤维素与水混合,静止润胀1-12h,搅拌至均匀透明的粘稠状。
步骤2、将步骤1中的混合溶液采用流延法在圆形聚四氟乙烯模具中成膜,在40-60℃的条件下干燥8-12h,得到HEC/聚多异氰酸酯薄膜。
步骤3、采用聚乙烯醇/戊二醛溶液对HEC/多异氰酸酯薄膜进行润胀;聚乙烯醇/戊二醛溶液与HEC/聚多异氰酸酯薄膜的混合体系中聚乙烯醇与HEC的质量比为1:(1-2),润胀时间为1-4h;最后,在40-60℃的条件下干燥4-8h,制备得到HEC/PVA互穿网络薄膜。
其中,聚乙烯醇/戊二醛溶液采用将质量百分数为聚乙烯醇溶液、盐酸和戊二醇按质量比为(10-30):(0.5-1.0):(1-3)的比例混合,搅拌至均匀透明的粘稠状,超声脱气0.5-1h得到;聚乙烯醇溶液的质量百分数为1%-3%,盐酸的质量百分数为5%-10%;聚乙烯醇溶液采用聚乙烯醇与水混合,静置润胀1-12h,搅拌至均匀透明的粘稠状溶液。
实施例1
本发明所述的一种HEC/PVA互穿网络薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将羟乙基纤维素与去离子水混合,静置润胀1h,搅拌至均匀透明的粘稠状,制备得到羟乙基纤维素溶液;羟乙基纤维素溶液的质量百分数为1%;
步骤2、将聚多异氰酸酯与去离子水混合,搅拌至均匀乳白色液体,配制得到聚多异氰酸酯溶液;其中,聚多异氰酸酯溶液的质量百分数为1%;
步骤3、将步骤2中的聚多异氰酸酯溶液与步骤1中的羟乙基纤维素溶液按质量比为1:10的比例混合,搅拌,超声脱气0.5h,得到均匀粘稠状的乳白色混合溶液;
步骤4、将步骤3中的混合溶液采用流延法于圆形聚四氟乙烯模具中成膜,在40℃条件下干燥12h,制备成HEC/聚多异氰酸酯薄膜;
步骤5、将聚乙烯醇和去离子水混合,静置润涨1h,搅拌至均匀透明的粘稠状,配制得到质量百分数为1%的聚乙烯醇溶液,
步骤6、将聚乙烯醇溶液、盐酸和戊二醇按质量比为10:0.5:1.0的比例混合,搅拌至均匀透明的粘稠状,超声脱气0.5h,制备得到聚乙烯醇/戊二醛溶液;盐酸的质量百分数为5%;
步骤7、采用步骤6中的聚乙烯醇/戊二醛溶液对步骤4中HEC/聚多异氰酸酯薄膜混合,润胀,干燥,制备成HEC/PVA互穿网络薄膜;其中,混合体系中聚乙烯醇与HEC的质量比为1:1;润胀时间为4h,干燥温度为40℃,干燥时间为8h。
参考附图1所示,附图1给出了实施例1中得到的HEC/PVA互穿网络薄膜在400~800nm光学透过率曲线,从附图1中可以看出HEC/PVA互穿网络薄膜的透光率为83.1%,光学透过率较好。
根据塑料薄膜拉伸性能试验方法的检测结果表明,实施例1中制备得到的HEC/PVA互穿网络薄膜的断裂强度为10.7Mpa、断裂伸长率为80.4%。
实施例2
本发明所述的一种HEC/PVA互穿网络薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将羟乙基纤维素与去离子水混合,静置润胀3h,搅拌至均匀透明的粘稠状,制备得到羟乙基纤维素溶液,羟乙基纤维素溶液中的质量百分数为1.5%;
步骤2、将聚多异氰酸酯与去离子水混合,搅拌至均匀乳白色液体,配制得到聚多异氰酸酯溶液,其中,聚多异氰酸酯溶液的质量百分数为1.5%;
步骤3、将步骤2中的聚多异氰酸酯溶液与步骤1中的羟乙基纤维素溶液按质量比为1:15的比例混合,搅拌,超声脱气0.65h,得到均匀粘稠状的乳白色混合溶液;
步骤4、将步骤3中的混合溶液采用流延法于圆形聚四氟乙烯模具中成膜,在45℃条件下干燥9h,制备成HEC/多异氰酸酯薄膜;
步骤5、将聚乙烯醇和去离子水混合,静置润涨3h,搅拌至均匀透明的粘稠状,配制得到质量百分数为1.5%的聚乙烯醇溶液;
步骤6、将聚乙烯醇溶液、盐酸和戊二醇按质量比为15:0.75:1.2的比例混合,搅拌至均匀透明的粘稠状,超声脱气0.7h,制备得到聚乙烯醇/戊二醛溶液;
步骤7、采用步骤6中的聚乙烯醇/戊二醛溶液对步骤4中HEC/多异氰酸酯薄膜进行润胀,其中,混合体系中聚乙烯醇与HEC的质量比为1:1,润胀时间为4h;然后在45℃条件下干燥7h,制备成HEC/PVA互穿网络薄膜;
根据UV-VIS法试验测试表明,实施例2中得到的HEC/PVA互穿网络薄膜透光率为70.5%。
根据塑料薄膜拉伸性能试验方法的检测结果表明,实施例2中制备得到的HEC/PVA互穿网络薄膜的断裂强度为25.7Mpa、断裂伸长率为55.4%。
实施例3
本发明所述的一种HEC/PVA互穿网络薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将羟乙基纤维素与去离子水混合,静置润胀5h,搅拌至均匀透明的粘稠状,制备得到羟乙基纤维素溶液,羟乙基纤维素溶液中的质量百分数为2%;
步骤2、将聚多异氰酸酯与去离子水混合,搅拌至均匀乳白色液体,配制得到聚多异氰酸酯溶液;其中,聚多异氰酸酯溶液的质量百分数为2%;
步骤3、将步骤2中的聚多异氰酸酯溶液与步骤1中的羟乙基纤维素溶液按质量比为1:17的比例混合,搅拌,超声脱气0.7h,得到均匀粘稠状的乳白色混合溶液;
步骤4、将步骤3中的混合溶液采用流延法于圆形聚四氟乙烯模具中成膜,在50℃条件下干燥9.5h,制备成HEC/多异氰酸酯薄膜;
步骤5、将聚乙烯醇和去离子水混合,静置润涨6h,搅拌至均匀透明的粘稠状,配制得到质量百分数为1.7%的聚乙烯醇溶液;
步骤6、聚乙烯醇溶液、盐酸和戊二醇按质量比为20:0.8:1.5的比例混合,搅拌至均匀透明的粘稠状,超声脱气0.8h,制备得到聚乙烯醇/戊二醛溶液;
步骤7、采用步骤6中的聚乙烯醇/戊二醛溶液对步骤4中HEC/多异氰酸酯薄膜进行润胀,其中,混合体系中聚乙烯醇与HEC的质量比为1:1.5;润胀时间为2h;然后在45℃条件下干燥6.5h,制备成HEC/PVA互穿网络薄膜;
根据UV-VIS法试验测试表明,实施例3中得到的HEC/PVA互穿网络薄膜透光率为89.7%。
根据塑料薄膜拉伸性能试验方法的检测结果表明,实施例3中制备得到的HEC/PVA互穿网络薄膜的断裂强度为60.5Mpa、断裂伸长率为30.7%。
实施例4
本发明所述的一种HEC/PVA互穿网络薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将羟乙基纤维素与去离子水混合,静置润胀9h,搅拌至均匀透明的粘稠状,制备得到羟乙基纤维素溶液,羟乙基纤维素溶液中的质量百分数为2.5%;
步骤2、将聚多异氰酸酯与去离子水混合,搅拌至均匀乳白色液体,配制得到聚多异氰酸酯溶液;其中,聚多异氰酸酯溶液的质量百分数为2.5%;
步骤3、将步骤2中的聚多异氰酸酯溶液与步骤1中的羟乙基纤维素溶液按质量比为1:26的比例混合,搅拌,超声脱气0.8h,得到均匀粘稠状的乳白色混合溶液;
步骤4、将步骤3中的混合溶液采用流延法于圆形聚四氟乙烯模具中成膜,在55℃条件下干燥8.5h,制备成HEC/多异氰酸酯薄膜;
步骤5、将聚乙烯醇和去离子水混合,静置润涨9h,搅拌至均匀透明的粘稠状,配制成浓度为2.4%的聚乙烯醇溶液;
步骤6、聚乙烯醇溶液、盐酸和戊二醇按质量比为25:0.85:2的比例混合,搅拌至均匀透明的粘稠状,超声脱气0.9h,制备得到聚乙烯醇/戊二醛溶液;
步骤7、采用步骤6中的聚乙烯醇/戊二醛溶液对步骤4中HEC/多异氰酸酯薄膜进行润胀,其中,混合体系中聚乙烯醇与HEC的质量比为1:2,润胀时间为1h;然后在55℃条件下干燥5h,制备成HEC/PVA互穿网络薄膜;
根据UV-VIS法试验测试表明,实施例4中得到的HEC/PVA互穿网络薄膜透光率为80.4%。
根据塑料薄膜拉伸性能试验方法的检测结果表明,实施例4中制备得到的HEC/PVA互穿网络薄膜的断裂强度为34.2Mpa、断裂伸长率为43.9%。
实施例5
本发明所述的一种HEC/PVA互穿网络薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将羟乙基纤维素与去离子水混合,静置润胀12h,搅拌至均匀透明的粘稠状,制备得到羟乙基纤维素溶液,羟乙基纤维素溶液中的质量百分数为3%;
步骤2、将聚多异氰酸酯与去离子水混合,搅拌至均匀乳白色液体,配制得到聚多异氰酸酯溶液;其中,聚多异氰酸酯溶液的质量百分数为3%;
步骤3、将步骤2中的聚多异氰酸酯溶液与步骤1中的羟乙基纤维素溶液按质量比为1:30的比例混合,搅拌,超声脱气1.0h,得到均匀粘稠状的乳白色混合溶液;
步骤4、将步骤3中的混合溶液采用流延法于圆形聚四氟乙烯模具中成膜,在60℃条件下干燥8h,制备成HEC/多异氰酸酯薄膜;
步骤5、将聚乙烯醇和去离子水混合,静置润涨12h,搅拌至均匀透明的粘稠状,配制得到质量百分数为3%的聚乙烯醇溶液;
步骤6、聚乙烯醇溶液、盐酸和戊二醇按质量比为30:1.0:3的比例混合,搅拌至均匀透明的粘稠状,超声脱气1.0h,制备得到聚乙烯醇/戊二醛溶液;
步骤7、采用步骤6中的聚乙烯醇/戊二醛溶液对步骤4中HEC/多异氰酸酯薄膜进行润胀,其中,混合体系中聚乙烯醇与HEC的质量比为1:2,润胀时间为1h;然后在60℃条件下干燥4h,制备成HEC/PVA互穿网络薄膜;
根据UV-VIS法试验测试表明,实施例5中得到的HEC/PVA互穿网络薄膜透光率为74.3%。
根据塑料薄膜拉伸性能试验方法的检测结果表明,实施例5中制备得到的HEC/PVA互穿网络薄膜的断裂强度为51.1Mpa、断裂伸长率为65.7%。
本发明提供了一种HEC/PVA互穿网络薄膜的制备方法,首先将可生物降解的羟乙基纤维素作为基体,利用封闭型水溶性聚多异氰酸酯对其进行交联;聚多异氰酸酯交联剂中在无水条件下解封,聚多异氰酸酯中异氰酸酯基团-NCO与HEC中的羟基-OH反应生成氨酯基--NHCO-O-,制备成第一个网络;使用PVA对HEC/多异氰酸酯薄膜进行润胀处理,再通过内部的戊二醛对PVA进行交联,在酸条件下戊二醛中的醛基-COH与PVA中的羟基-OH反应生成醚键R-O-R`,形成第二个网络结构,成功制备出HEC/PVA互穿网络薄膜,其互穿的网络结构能明显提高复合膜的力学性能。本发明所述的HEC/PVA互穿网络薄膜,具有较高的力学性能和光学性能,断裂强度为10.7-60.5Mpa,断裂伸长率为30.7%-80.4%,透光率为70.5%~89.7%,经本发明制得的HEC/PVA互穿网络薄膜不使用有机溶剂,成型简单,符合环保要求;能够应用到电子器件的基底和包装材料领域。
本发明通过共混、交联制备互传网络结构的方法,采用较简单的物理共混更能提高复合材料的机械性能;同时,由于羟乙基纤维素、聚乙烯醇具有良好的水溶性,对二者进行化学交联处理,以提高其在水中的稳定性。
Claims (10)
1.一种HEC/PVA互穿网络薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将聚多异氰酸酯溶液与羟乙基纤维素溶液混合,搅拌,超声脱气,得到混合溶液;
步骤2、将步骤1中的混合溶液采用流延法在模具上成膜,干燥,得到HEC/聚多异氰酸酯薄膜;
步骤3、采用聚乙烯醇/戊二醛溶液对HEC/聚多异氰酸酯薄膜进行润胀后,干燥,制备得到HEC/PVA互穿网络薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种HEC/PVA互穿网络薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1聚多异氰酸酯溶液与羟乙基纤维素溶液按质量比为1:(10-30)的比例混合;聚多异氰酸酯溶液的质量百分数为1%-3%,羟乙基纤维素溶液的质量百分数为1%-3%。
3.根据权利要求1所述的一种HEC/PVA互穿网络薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1中的羟乙基纤维素溶液采用将羟乙基纤维素与水混合,静止润胀1-12h,搅拌至均匀透明的粘稠状。
4.根据权利要求1所述的一种HEC/PVA互穿网络薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1中的聚多异氰酸酯溶液采用将聚多异氰酸酯与水混合,搅拌得到。
5.根据权利要求1所述的一种HEC/PVA互穿网络薄膜的制备方法,其特征在于,步骤2中采用在聚四氟乙烯模具中成膜。
6.根据权利要求1所述的一种HEC/PVA互穿网络薄膜的制备方法,其特征在于,步骤2中的干燥温度为40-60℃,干燥时间为8-12h。
7.根据权利要求1所述的一种HEC/PVA互穿网络薄膜的制备方法,其特征在于,步骤3中的聚乙烯醇/戊二醛溶液采用将聚乙烯醇溶液、盐酸和戊二醇按质量比为(10-30):(0.5-1.0):(1-3)的比例混合,搅拌至均匀透明的粘稠状,超声脱气0.5-1h得到;聚乙烯醇溶液的质量百分数为1%-3%,盐酸的质量百分数为5%-10%。
8.根据权利要求1所述的一种HEC/PVA互穿网络薄膜的制备方法,其特征在于,步骤3中的干燥温度为40-60℃,干燥时间为4-8h。
9.根据权利要求1所述的一种HEC/PVA互穿网络薄膜的制备方法,其特征在于,步骤3聚乙烯醇/戊二醛溶液与HEC/聚多异氰酸酯薄膜的混合体系中聚乙烯醇与HEC的质量比为1:(1-2),润胀时间为1-4h。
10.一种HEC/PVA互穿网络薄膜,其特征在于,利用权利要求1-9任意一项所述的HEC/PVA互穿网络薄膜的制备方法制备得到;所述HEC/PVA互穿网络薄膜的断裂强度为10.7-60.5Mpa、断裂伸长率为30.7%-80.4%,透光率为70.5%~89.7%。
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