CN110283519A - 一种纳米改性环氧粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种纳米改性环氧粉末涂料及其制备方法，包括纳米改性环氧树脂、醚化三聚氰胺树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯、消泡剂、防沉剂、流平剂、固化剂、复合表面活性剂、异丙醇、阻燃剂、偶联剂、填料以及颜料；本发明的粉末涂料通过添加经过纳米改性的环氧树脂，能增加粉末涂料的附着力及抗腐蚀性能；且组分的交联性能佳，能促进获得涂膜的稳定性、耐候性以及提高涂膜效果，制备得到的粉末涂料在金属表面形成的涂层具有较高的玻璃化温度，能在较大温度范围中起保护作用，耐介质渗透性好，具有长效防腐效果；另外，形成的涂膜纹理清晰，手感良好；致密、耐磨，具有良好的耐冲击性、柔韧性和粘结力，能抵抗施工中的外力破坏。

Description

一种纳米改性环氧粉末涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及化学领域，具体而言，涉及一种纳米改性环氧粉末涂料及其制备方法。

背景技术

粉末涂料具有无溶剂性、无环境污染、粉末回收和利用率高等特点，得到广泛的利用。粉末涂料可分为热塑性、热固性两大类。热塑性粉末涂料是以热塑性树脂作为成膜物质，它的特点是合成树脂随温度升高而变软，经冷却后变得坚硬，这种过程可以反复进行多次，每变化一次就会逐步老化，最终成为无塑性的粉末。热固性粉末涂料是以热固性合成树脂作为成膜物质。它的特点是用某些较低聚合度的预聚体树脂，在固化剂存在下经一定温度的烘烤固化，而成为不能溶化或熔融的质地坚硬的最终产物。当温度在升高时，产品只能分解不能再软化，属于化学变化。由于树脂分子量低，所以具有较好的流平性、润湿性，能牢固的粘附于金属工件表面，并且固化后有较好的装饰性和防腐蚀性。但是随着应用领域的扩大，目前的粉末涂料的耐候性能、耐冲击性能、耐腐蚀性能已经不能很好地满足市场的需要，对更加优异的耐候、耐冲击、耐腐蚀性能显得非常重要和迫切。

且环氧粉末涂料以其粘结力强、耐高温、防腐蚀和优异的电绝缘性化等特性，被广泛应用于家用电器、高压电机、电子器件和照明灯具的表面涂层。但环氧树脂粉末涂料普通存在喷涂层偏厚，抗划痕性能及耐老化性能差等问题，还有是无机粒子颗粒偏大及在高分子基质中分散不均匀也是应用受到限制的原因之一。随着纳米技术的发展，纳米材料在涂料中的应用越来越多，纳米材料以其独特的物理、化学性能及常规材料的不具备的小尺寸效应、量子尺寸效应和表面界面效应，大幅度提高了涂料产品的耐水洗性、附着力、光洁度、抗老化性、涂层表面韧性与硬度也大为提高，还具有耐磨性和优异的耐化学腐蚀性能。但纳材料的比表面积大，表面活性高，粒子间易结成团，而环氧树脂本身粘度大，要使纳米粒子在环氧树脂基体中均匀分散就成为难点，采用机械共混法或熔融共混法难以提高纳米微粒在环氧树脂基体中分布均匀。因而影响粉末涂料流变性和光洁度，也无法充分发辉纳米材料的优异特性。

如中国专利号为CN201510396989.7公开了一种新型低温固化环氧粉末涂料利用双酚A型环氧树脂与改性交联剂很好的相容特点，使涂料具有优异的附着力、耐冲击、耐湿热等优点，填料采用沉淀硫酸钡和活性硅微粉使得涂料具有良好的耐酸性和耐碱性，但是由此发明制备的粉末涂料不能满足腐蚀、抗菌和防护和耐候领域的需求。

又如中国专利号CN105860632B公开了一种粉末涂料，包含粉末颗粒，该粉末颗粒含有粘结剂树脂，平均圆度为0.97以上，并且具有设置在所述粉末颗粒表面上的着色颜料。该发明的粉末涂料抑制了色彩不均匀情况的发生，但该粉末涂料耐候性不佳。

再如如日本未审查专利4-504431中所公开的，推荐了一种形成具有所需色相的涂膜的方法，该方法包括混合两种或多种平均粒径为20μm或更小的彩色粉末。然而，因将粒径缩减至20μm或更小，产量会降低，而且当颗粒处于20μm或更小的级别时，很可能聚集，以致于使粉末涂料的自由流动性变差，因此导致了诸如操作性欠佳一类的问题。

综合上，在化工粉末涂料制备领域，其实际应用中的亟待处理的实际问题还有很多未提出具体的解决方案。

发明内容

本发明提出了一种纳米改性环氧粉末涂料及其制备方法以解决所述问题。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种纳米改性环氧粉末涂料，包括如下重量份的成分：纳米改性环氧树脂15～30份、醚化三聚氰胺树脂10～30份、异氰尿酸三缩水甘油酯10～30份、消泡剂0.2～1份、防沉剂0.5～2份、流平剂0.5～5份、固化剂15～35份、复合表面活性剂0.5～2份、异丙醇10～25份、阻燃剂5～10份、偶联剂5～9份、填料12～30份以及颜料0～20份；

且所述纳米改性环氧树脂的制备为：将环氧树脂溶解于1～3倍质量的乙醇中，后加入占环氧树脂质量分数1％～15％的纳米微粒；并在搅拌条件下结合超声波作用分散20～120min后，以每10～15min搅拌一次静置25～40min的顺序循环1～3h，最后脱除乙醇得到纳米改性环氧树脂。

可选地，所述纳米微粒为纳米二氧化钛微粒或纳米三氧化铝微粒或两种的混合。

可选地，所述消泡剂为有机硅氧烷消泡剂、聚醚消泡剂和二甲基硅油消泡剂中的一种或多种。

可选地，所述防沉剂包括有机黏土、有机陶土、气相二氧化硅、聚乙烯蜡和纤维素醚中的一种或多种；

可选地，所述流平剂为聚丙烯酸酯、含硅丙烯酸酯、聚硅氧烷中的一种或其组合。

可选地，所述固化剂为聚酰胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺和聚醚二胺中的一种或多种。

可选地，所述复合表面活性剂为磺酸盐类表面活性剂和吐温类表面活性剂按照1～5:1～3的比例混合，且所述磺酸盐类表面活性剂包括烷基苯磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、烷基磺酸盐、α-磺基单羧酸酯、脂肪酸磺烷基酯、琥珀酸酯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、石油磺酸盐、木质素磺酸盐和烷基甘油醚磺酸中的一种或多种；所述吐温类表面活性剂包括吐温-80、吐温-20、吐温-60和吐温-40中的一种或多种。

可选地，所述阻燃剂为聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇以2～3：1：2的质量比混合构成的膨胀型阻燃剂。

可选地，所述填料为氧化磷铁粉、铝粉浆、云母粉、氧化铁红、碳酸钙和滑石粉中的一种或多种。

另外，还提供一种纳米改性环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：

(1)按设计配方称量纳米改性环氧树脂、醚化三聚氰胺树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯、消泡剂、防沉剂、流平剂、固化剂、复合表面活性剂、异丙醇、阻燃剂、偶联剂、填料以及颜料，并且保证原料的粒度小于5mm；

(2)将纳米改性环氧树脂、醚化三聚氰胺树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯以及复合表面活性剂加入混合锅中，进行第一次搅拌混合，且第一次搅拌混合的时间为20～40min，搅拌混合的速度为500～800r/min，另外，在搅拌的过程中施加振动频率为10～45KHz的超声振动；

(3)继续往混合锅中加入异丙醇、阻燃剂、偶联剂、填料以及防沉剂，进行第二次搅拌混合并在搅拌到第10min时，加入占消泡剂总重量份1/2的消泡剂，且第二次搅拌混合的总时间为15～40min，搅拌混合的速度为800～1500r/min，另外，在搅拌的过程中施加振动频率为10～30KHz的超声振动；

(4)最后往混合锅中依次加入流平剂、固化剂以及颜料，进行第三次搅拌混合并在搅拌到第15min时，加入占消泡剂总重量份1/2的消泡剂，且所述第三次搅拌混合的总时间为40～120min，所述第三次搅拌混合的速度为1000～2000r/min，另外，在搅拌的过程中施加振动频率为10～20KHz的超声振动；

(5)将混合均匀的物料加到螺杆挤出机中熔融挤出，机腔温度为95～120℃，挤出机头温度为120℃～150℃，物料平均滞留时间不超过45秒；

(6)将挤出的物料经冷却压片机压片，送入5000～7000r/min的磨粉机中研磨，且研磨的时间为25～40min；

(7)最后用旋风分离器分离出过细粉末，经旋风分离的粉末振动过筛，得到粒径为30～80μm的纳米改性环氧粉末涂料。

与现有技术相比，本发明所取得的有益技术效果是：本发明的粉末涂料通过添加经过纳米改性的环氧树脂，能增加粉末涂料的附着力，同时具有优异的抗腐蚀性能；与其它组分的共同作用下，能提高粉末涂料在制备的过程中的交联性能，进而促进获得涂膜的稳定性、耐候性以及提高涂膜效果，结合制备方法，制备得到的粉末涂料在金属表面形成的涂层具有较高的玻璃化温度，能在较大温度范围中起保护作用，且耐介质渗透性好，具有长效防腐效果，防止杂物粘附、沉积，减少日常维护清理；另外，涂层致密、坚韧、耐磨，纹理清晰，手感良好，具有良好的耐冲击性、柔韧性和粘结力，能抵抗施工中的外力破坏。

附图说明

从以下结合附图的描述可以进一步理解本发明。图中的方法流程不一定按比例描绘，而是将重点放在示出实施例的原理上。

图1是本发明实施例之一中一种纳米改性环氧粉末涂料及其制备方法的示意图；

图2是将本发明实施例之一中一种纳米改性环氧粉末涂料及其制备方法涂覆在铝金属表面的木纹状示意图。

具体实施方式

为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。对于本领域技术人员而言，在查阅以下详细描述之后，本实施例的其它系统、方法和/或特征将变得显而易见。旨在所有此类附加的系统、方法、特征和优点都包括在本说明书内、包括在本发明的范围内，并且受所附权利要求书的保护。在以下详细描述描述了所公开的实施例的另外的特征，并且这些特征根据以下将详细描述将是显而易见的。另外，本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。

本发明为一种纳米改性环氧粉末涂料及其制备方法，根据图1～2所示讲述以下实施例：

实施例1

一种纳米改性环氧粉末涂料，包括如下重量份的成分：纳米改性环氧树脂30份、醚化三聚氰胺树脂30份、异氰尿酸三缩水甘油酯30份、消泡剂1份、防沉剂2份、流平剂5份、固化剂35份、复合表面活性剂2份、异丙醇25份、阻燃剂10份、偶联剂为9份、填料30份以及颜料20份；

且所述纳米改性环氧树脂的制备为：将环氧树脂溶解于3倍质量的乙醇中，后加入占环氧树脂质量分数15％的纳米微粒；并在搅拌条件下结合超声波作用分散120min后，以每15min搅拌一次静置40min的顺序循环3h，最后脱除乙醇得到纳米改性环氧树脂。

其中，所述纳米微粒为纳米二氧化钛微粒和纳米三氧化铝微粒的混合；所述消泡剂包括有机硅氧烷消泡剂；所述防沉剂包括有机黏土；所述流平剂为聚丙烯酸酯；所述固化剂为聚酰胺；所述复合表面活性剂为磺酸盐类表面活性剂和吐温类表面活性剂按照1:1的比例混合，且所述磺酸盐类表面活性剂包括烷基苯磺酸盐；所述吐温类表面活性剂包括吐温-80；所述阻燃剂为由聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇以2：1：2的质量比混合构成的膨胀型阻燃剂；所述填料为所述填料包括氧化磷铁粉。

另外，还提供一种纳米改性环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：

(1)按设计配方称量纳米改性环氧树脂、醚化三聚氰胺树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯、消泡剂、防沉剂、流平剂、固化剂、复合表面活性剂、异丙醇、阻燃剂、偶联剂、填料以及颜料，并且保证原料的粒度小于5mm；

(2)将纳米改性环氧树脂、醚化三聚氰胺树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯以及复合表面活性剂加入混合锅中，进行第一次搅拌混合，且第一次搅拌混合的时间为40min，搅拌混合的速度为500r/min，另外，在搅拌的过程中施加振动频率为10KHz的超声振动；

(3)继续往混合锅中加入异丙醇、阻燃剂、偶联剂、填料以及防沉剂，进行第二次搅拌混合并在搅拌到第10min时，加入占消泡剂总重量份1/2的消泡剂，且第二次搅拌混合的总时间为15min，搅拌混合的速度为800～1500r/min，另外，在搅拌的过程中施加振动频率为10KHz的超声振动；

(4)最后往混合锅中依次加入流平剂、固化剂以及颜料，进行第三次搅拌混合并在搅拌到第15min时，加入占消泡剂总重量份1/2的消泡剂，且所述第三次搅拌混合的总时间为40min，所述第三次搅拌混合的速度为1000r/min，另外，在搅拌的过程中施加振动频率为10KHz的超声振动；

(5)将混合均匀的物料加到螺杆挤出机中熔融挤出，机腔温度为95℃，挤出机头温度为120℃℃，物料平均滞留时间不超过45秒；

(6)将挤出的物料经冷却压片机压片，送入5000r/min的磨粉机中研磨，且研磨的时间为25min；

(7)最后用旋风分离器分离出过细粉末，经旋风分离的粉末振动过筛，得到粒径为30μm的纳米改性环氧粉末涂料。

实施例2

一种纳米改性环氧粉末涂料，包括如下重量份的成分：纳米改性环氧树脂15份、醚化三聚氰胺树脂10份、异氰尿酸三缩水甘油酯30份、消泡剂0.2份、防沉剂0.5份、流平剂0.5份、固化剂15份、复合表面活性剂0.5份、异丙醇10份、阻燃剂5份、偶联剂为5份、填料12份以及颜料20份；

且所述纳米改性环氧树脂的制备为：将环氧树脂溶解于1倍质量的乙醇中，后加入占环氧树脂质量分数1％的纳米微粒；并在搅拌条件下结合超声波作用分散20min后，以每10min搅拌一次静置25min的顺序循环1h，最后脱除乙醇得到纳米改性环氧树脂。

其中，所述纳米微粒为纳米二氧化钛微粒；所述消泡剂包括有机硅氧烷消泡剂、聚醚消泡剂和二甲基硅油消泡剂；所述防沉剂为所述防沉剂包括有机黏土和有机陶土；所述流平剂为含硅丙烯酸酯；所述固化剂为聚酰胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺和聚醚二胺中的一种或多种；所述复合表面活性剂为磺酸盐类表面活性剂和吐温类表面活性剂按照1:1的比例混合，且所述磺酸盐类表面活性剂包括烷基苯磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、烷基磺酸盐、α-磺基单羧酸酯、脂肪酸磺烷基酯、琥珀酸酯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、石油磺酸盐、木质素磺酸盐和烷基甘油醚磺酸中的一种或多种；所述吐温类表面活性剂包括吐温-80、吐温-20、吐温-60和吐温-40中的一种或多种；所述阻燃剂为聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇以3：1：2的质量比混合构成的膨胀型阻燃剂；所述填料为所述填料包括氧化磷铁粉、铝粉浆、云母粉、氧化铁红、碳酸钙和滑石粉中的一种或多种。

另外，还提供一种纳米改性环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：

(1)按设计配方称量纳米改性环氧树脂、醚化三聚氰胺树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯、消泡剂、防沉剂、流平剂、固化剂、复合表面活性剂、异丙醇、阻燃剂、偶联剂、填料以及颜料，并且保证原料的粒度小于5mm；

(2)将纳米改性环氧树脂、醚化三聚氰胺树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯以及复合表面活性剂加入混合锅中，进行第一次搅拌混合，且第一次搅拌混合的时间为20min，搅拌混合的速度为500r/min，另外，在搅拌的过程中施加振动频率为10KHz的超声振动；

(3)继续往混合锅中加入异丙醇、阻燃剂、偶联剂、填料以及防沉剂，进行第二次搅拌混合并在搅拌到第10min时，加入占消泡剂总重量份1/2的消泡剂，且第二次搅拌混合的总时间为15min，搅拌混合的速度为800r/min，另外，在搅拌的过程中施加振动频率为30KHz的超声振动；

(4)最后往混合锅中依次加入流平剂、固化剂以及颜料，进行第三次搅拌混合并在搅拌到第15min时，加入占消泡剂总重量份1/2的消泡剂，且所述第三次搅拌混合的总时间为120min，所述第三次搅拌混合的速度为2000r/min，另外，在搅拌的过程中施加振动频率为20KHz的超声振动；

(5)将混合均匀的物料加到螺杆挤出机中熔融挤出，机腔温度为120℃，挤出机头温度为150℃，物料平均滞留时间不超过45秒；

(6)将挤出的物料经冷却压片机压片，送入7000r/min的磨粉机中研磨，且研磨的时间为40min；

(7)最后用旋风分离器分离出过细粉末，经旋风分离的粉末振动过筛，得到粒径为80μm的纳米改性环氧粉末涂料。

实施例3

一种纳米改性环氧粉末涂料，包括如下重量份的成分：纳米改性环氧树脂22份、醚化三聚氰胺树脂20份、异氰尿酸三缩水甘油酯20份、消泡剂0.6份、防沉剂1.2份、流平剂2.4份、固化剂24份、复合表面活性剂1.2份、异丙醇15份、阻燃剂6份、偶联剂为7份、填料23份以及颜料15份；

且所述纳米改性环氧树脂的制备为：将环氧树脂溶解于3倍质量的乙醇中，后加入占环氧树脂质量分数6％的纳米微粒；并在搅拌条件下结合超声波作用分散60min后，以每12min搅拌一次静置32min的顺序循环3h，最后脱除乙醇得到纳米改性环氧树脂。

其中，所述纳米微粒为纳米二氧化钛微粒或纳米三氧化铝微粒或两种的混合；所述消泡剂为有机硅氧烷消泡剂、聚醚消泡剂和二甲基硅油消泡剂中的一种或多种；所述防沉剂为有机黏土、有机陶土、气相二氧化硅、聚乙烯蜡和纤维素醚中的一种或多种所述流平剂为聚丙烯酸酯、含硅丙烯酸酯、聚硅氧烷中的一种或其组合；所述固化剂为聚酰胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺和聚醚二胺中的一种或多种；所述复合表面活性剂为磺酸盐类表面活性剂和吐温类表面活性剂按照3:2的比例混合，且所述磺酸盐类表面活性剂包括烷基苯磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、烷基磺酸盐、α-磺基单羧酸酯、脂肪酸磺烷基酯、琥珀酸酯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、石油磺酸盐、木质素磺酸盐和烷基甘油醚磺酸中的一种或多种；所述吐温类表面活性剂包括吐温-80、吐温-20、吐温-60和吐温-40中的一种或多种；所述阻燃剂为聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇以3：1：2的质量比混合构成的膨胀型阻燃剂；所述填料为所述填料包括氧化磷铁粉、铝粉浆、云母粉、氧化铁红、碳酸钙和滑石粉中的一种或多种。

另外，还提供一种纳米改性环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：

(1)按设计配方称量纳米改性环氧树脂、醚化三聚氰胺树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯、消泡剂、防沉剂、流平剂、固化剂、复合表面活性剂、异丙醇、阻燃剂、偶联剂、填料以及颜料，并且保证原料的粒度小于5mm；

(2)将纳米改性环氧树脂、醚化三聚氰胺树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯以及复合表面活性剂加入混合锅中，进行第一次搅拌混合，且第一次搅拌混合的时间为30min，搅拌混合的速度为600r/min，另外，在搅拌的过程中施加振动频率为30KHz的超声振动；

(3)继续往混合锅中加入异丙醇、阻燃剂、偶联剂、填料以及防沉剂，进行第二次搅拌混合并在搅拌到第10min时，加入占消泡剂总重量份1/2的消泡剂，且第二次搅拌混合的总时间为25min，搅拌混合的速度为1200r/min，另外，在搅拌的过程中施加振动频率为20KHz的超声振动；

(4)最后往混合锅中依次加入流平剂、固化剂以及颜料，进行第三次搅拌混合并在搅拌到第15min时，加入占消泡剂总重量份1/2的消泡剂，且所述第三次搅拌混合的总时间为60min，所述第三次搅拌混合的速度为1500r/min，另外，在搅拌的过程中施加振动频率为15KHz的超声振动；

(5)将混合均匀的物料加到螺杆挤出机中熔融挤出，机腔温度为110℃，挤出机头温度为125℃，物料平均滞留时间不超过45秒；

(6)将挤出的物料经冷却压片机压片，送入6000r/min的磨粉机中研磨，且研磨的时间为32min；

(7)最后用旋风分离器分离出过细粉末，经旋风分离的粉末振动过筛，得到粒径为60μm的纳米改性环氧粉末涂料。

对比例1

一种纳米改性环氧粉末涂料，包括如下重量份的成分：环氧树脂22份、醚化三聚氰胺树脂20份、异氰尿酸三缩水甘油酯20份、消泡剂0.6份、防沉剂1.2份、流平剂2.4份、固化剂24份、复合表面活性剂1.2份、异丙醇15份、阻燃剂6份、偶联剂为7份、填料23份以及颜料15份；

其中，所述消泡剂为有机硅氧烷消泡剂、聚醚消泡剂和二甲基硅油消泡剂中的一种或多种；所述防沉剂为有机黏土、有机陶土、气相二氧化硅、聚乙烯蜡和纤维素醚中的一种或多种所述流平剂为聚丙烯酸酯、含硅丙烯酸酯、聚硅氧烷中的一种或其组合；所述固化剂为聚酰胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺和聚醚二胺中的一种或多种；所述复合表面活性剂为磺酸盐类表面活性剂和吐温类表面活性剂按照3:2的比例混合，且所述磺酸盐类表面活性剂包括烷基苯磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、烷基磺酸盐、α-磺基单羧酸酯、脂肪酸磺烷基酯、琥珀酸酯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、石油磺酸盐、木质素磺酸盐和烷基甘油醚磺酸中的一种或多种；所述吐温类表面活性剂包括吐温-80、吐温-20、吐温-60和吐温-40中的一种或多种；所述阻燃剂为聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇以3：1：2的质量比混合构成的膨胀型阻燃剂；所述填料为所述填料包括氧化磷铁粉、铝粉浆、云母粉、氧化铁红、碳酸钙和滑石粉中的一种或多种。

另外，还提供一种纳米改性环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：

(1)按设计配方称量环氧树脂、醚化三聚氰胺树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯、消泡剂、防沉剂、流平剂、固化剂、复合表面活性剂、异丙醇、阻燃剂、偶联剂、填料以及颜料，并且保证原料的粒度小于5mm；

(2)将环氧树脂、醚化三聚氰胺树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯以及复合表面活性剂加入混合锅中，进行第一次搅拌混合，且第一次搅拌混合的时间为30min，搅拌混合的速度为600r/min，另外，在搅拌的过程中施加振动频率为30KHz的超声振动；

(3)继续往混合锅中加入异丙醇、阻燃剂、偶联剂、填料以及防沉剂，进行第二次搅拌混合并在搅拌到第10min时，加入占消泡剂总重量份1/2的消泡剂，且第二次搅拌混合的总时间为25min，搅拌混合的速度为1200r/min，另外，在搅拌的过程中施加振动频率为20KHz的超声振动；

(4)最后往混合锅中依次加入流平剂、固化剂以及颜料，进行第三次搅拌混合并在搅拌到第15min时，加入占消泡剂总重量份1/2的消泡剂，且所述第三次搅拌混合的总时间为60min，所述第三次搅拌混合的速度为1500r/min，另外，在搅拌的过程中施加振动频率为15KHz的超声振动；

(5)将混合均匀的物料加到螺杆挤出机中熔融挤出，机腔温度为110℃，挤出机头温度为125℃，物料平均滞留时间不超过45秒；

(6)将挤出的物料经冷却压片机压片，送入6000r/min的磨粉机中研磨，且研磨的时间为32min；

(7)最后用旋风分离器分离出过细粉末，经旋风分离的粉末振动过筛，得到粒径为60μm的纳米改性环氧粉末涂料。

将实施例1～3以及对比例1中制备的粉末涂料进行如下试验。

将施例1～3以及对比例1中制备的粉末涂料分别通过粉末涂料枪来进行喷涂，并以现有技术中的氟碳漆样品作为对照组，所选的基底材料为铝型材，且粉末涂料枪中粉末涂料的排出量120g/min。从喷涂效率的观点来看，从粉末涂料枪的喷枪部分的尖端到基板的距离优选为100至400mm。当使用电晕充电型涂布枪时，通过电晕放电处理施加到构成粉末涂料的组分的电压优选为-20至-100kV，并且喷涂效率(粉末涂料粘附到基材上)从优异的比例和固化膜的外观的观点来看，优选-50至-80kV。在使用摩擦带电型涂布枪的情况下，从喷涂效率和固化膜的外观优异的观点出发，通过摩擦带电处理的粉末喷涂的内部产生的电流值优选为1至8μA。

采用高压静电喷涂在1.0mm铝板上作测检，涂层膜厚控制在60～80μm，烘烤条件为200℃/10min，按照GB/T5237.4和德国认证规范GSB AL 631-2013《铝建筑组件涂层国际规范》中第7部分测量和试验方法第16条包含水斑检测的方法，标准的名称是耐水气性检测,Resistance to moisture对涂层进行测试，得到性能指标如表1。

表1涂层性能检测结果

由表1分析可知，本发明的粉末涂料具有优异的耐候性能，且各成分间作用，提高了粉末涂料的分散性，粘结性，使得粉末涂料充分分散，能在较大温度范围中起保护作用，耐介质渗透性好，具有长效防腐效果，防止杂物粘附、沉积，减少日常维护清理。同时涂层致密、坚韧、耐磨，具有良好的耐冲击性、柔韧性和粘结力，能抵抗施工中的外力破坏。

并将上述实施例1～3以及对比例1，对照组的经过粉末涂料喷涂后的铝型材进行粉末涂料涂膜进行更多性能检测，结果如表2。

表2

由表2中的数据分析可知，本发明的粉末涂料在铝型材表面形成的涂膜外观平整光滑，冲击试验中达到44kg·cm，杯突试验5.3以上，画格法附着力0级。说明本发明的粉末涂料的原料结合其制备方法交联密度大，具有非常好的附着力，实践证明，未发生脱落现象。

综合上，本发明的粉末涂料通过添加不同平均粒径范围的耐候填料，结合环氧基团的固体树脂以及多羧基聚合物的作用下，有协同增效作用，使得粉末涂料具有良好的耐候性能，同时具有优异的抗腐蚀性能。

虽然上面已经参考各种实施例描述了本发明，但是应当理解，在不脱离本发明的范围的情况下，可以进行许多改变和修改。也就是说上面讨论的方法，系统和设备是示例。如可以以类似的方式组合配置的不同方面和元素。此外，随着技术发展其中的元素可以更新，即许多元素是示例，并不限制本公开或权利要求的范围。

在说明书中给出了具体细节以提供对包括实现的示例性配置的透彻理解。然而，可以在没有这些具体细节的情况下实践配置,例如，已经示出了众所周知的过程，算法，结构和技术而没有不必要的细节，以避免模糊配置。该描述仅提供示例配置，并且不限制权利要求的范围，适用性或配置。相反，前面对配置的描述将为本领域技术人员提供用于实现所描述的技术的使能描述。综上，其旨在上述详细描述被认为是例示性的而非限制性的，并且应当理解，以下权利要求(包括所有等同物)旨在限定本发明的精神和范围。以上这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明的记载的内容之后，技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。

Claims (10)

1.一种纳米改性环氧粉末涂料，其特征在于，包括如下重量份的成分：纳米改性环氧树脂15～30份、醚化三聚氰胺树脂10～30份、异氰尿酸三缩水甘油酯10～30份、消泡剂0.2～1份、防沉剂0.5～2份、流平剂0.5～5份、固化剂15～35份、复合表面活性剂0.5～2份、异丙醇10～25份、阻燃剂5～10份、偶联剂5～9份、填料12～30份以及颜料0～20份；

且所述纳米改性环氧树脂的制备为：将环氧树脂溶解于1～3倍质量的乙醇中，后加入占环氧树脂质量分数1％～15％的纳米微粒；并在搅拌条件下结合超声波作用分散20～120min后，以每10～15min搅拌一次静置25～40min的顺序循环1～3h，最后脱除乙醇得到纳米改性环氧树脂。

2.根据权利要求1所述的纳米改性环氧树脂，其特征在于，所述纳米微粒为纳米二氧化钛微粒或纳米三氧化铝微粒或两种的混合。

3.根据权利要求2所述的纳米改性环氧树脂，其特征在于，所述消泡剂为有机硅氧烷消泡剂、聚醚消泡剂和二甲基硅油消泡剂中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的纳米改性环氧树脂，其特征在于，所述防沉剂为有机黏土、有机陶土、气相二氧化硅、聚乙烯蜡和纤维素醚中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的纳米改性环氧树脂，其特征在于，所述流平剂为聚丙烯酸酯、含硅丙烯酸酯、聚硅氧烷中的一种或其组合。

6.根据权利要求5所述的纳米改性环氧树脂，其特征在于，所述固化剂为聚酰胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺和聚醚二胺中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的纳米改性环氧树脂，其特征在于，所述复合表面活性剂为磺酸盐类表面活性剂和吐温类表面活性剂按照1～5:1～3的比例混合，且所述磺酸盐类表面活性剂包括烷基苯磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、烷基磺酸盐、α-磺基单羧酸酯、脂肪酸磺烷基酯、琥珀酸酯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、石油磺酸盐、木质素磺酸盐和烷基甘油醚磺酸中的一种或多种；所述吐温类表面活性剂包括吐温-80、吐温-20、吐温-60和吐温-40中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的纳米改性环氧树脂，其特征在于，所述阻燃剂为聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇以2～3：1：2的质量比混合构成的膨胀型阻燃剂。

9.根据权利要求8所述的纳米改性环氧树脂，其特征在于，所述填料为氧化磷铁粉、铝粉浆、云母粉、氧化铁红、碳酸钙和滑石粉中的一种或多种。

10.一种制备如权利要求1～9任一项所述的纳米改性环氧树脂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)按设计配方称量纳米改性环氧树脂、醚化三聚氰胺树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯、消泡剂、防沉剂、流平剂、固化剂、复合表面活性剂、异丙醇、阻燃剂、偶联剂、填料以及颜料，并且保证原料的粒度小于5mm；

(2)将纳米改性环氧树脂、醚化三聚氰胺树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯以及复合表面活性剂加入混合锅中，进行第一次搅拌混合，且第一次搅拌混合的时间为20～40min，搅拌混合的速度为500～800r/min，另外，在搅拌的过程中施加振动频率为10～45KHz的超声振动；

(3)继续往混合锅中加入异丙醇、阻燃剂、偶联剂、填料以及防沉剂，进行第二次搅拌混合并在搅拌到第10min时，加入占消泡剂总重量份1/2的消泡剂，且第二次搅拌混合的总时间为15～40min，搅拌混合的速度为800～1500r/min，另外，在搅拌的过程中施加振动频率为10～30KHz的超声振动；

(4)最后往混合锅中依次加入流平剂、固化剂以及颜料，进行第三次搅拌混合并在搅拌到第15min时，加入占消泡剂总重量份1/2的消泡剂，且所述第三次搅拌混合的总时间为40～120min，所述第三次搅拌混合的速度为1000～2000r/min，另外，在搅拌的过程中施加振动频率为10～20KHz的超声振动；

(5)将混合均匀的物料加到螺杆挤出机中熔融挤出，机腔温度为95～120℃，挤出机头温度为120℃～150℃，物料平均滞留时间不超过45秒；

(6)将挤出的物料经冷却压片机压片，送入5000～7000r/min的磨粉机中研磨，且研磨的时间为25～40min；

(7)最后用旋风分离器分离出过细粉末，经旋风分离的粉末振动过筛，得到粒径为30～80μm的纳米改性环氧粉末涂料。