CN1546585A - 纳米改性环氧粉末涂料的制备工艺 - Google Patents

Abstract

纳米改性环氧粉末涂料的制备工艺，将环氧树脂溶解于1－2倍质量的丙酮中,加入占环氧树脂质量分数为1％－15％的纳米微粒；将上述体系在机械搅拌下用超声波分散15－300分钟，减压脱除丙酮后得到纳米改性环氧树脂；按设计的组成配方称量纳米改性环氧树脂、固化剂、流平剂、填料、颜料和助剂预混合后，在螺杆挤出机中混炼熔融挤出，经压片机压成片条，送入磨粉机粉碎研磨，经旋风分离器收集的粉末荡动过筛，得到所需粉末涂料。此工艺能使具有极强自聚作用的无机纳米微粒充分弥散在粉末涂料中，生产的纳米改性环氧粉末涂料具有涂膜外观平整均匀，光泽度好，抗冲击强度高，耐盐雾性能好等优点。本工艺方法可采用常规的涂料生产设备生产纳米环氧粉末涂料。

Description

纳米改性环氧粉末涂料的制备工艺

技术领域

本发明涉及一种纳米改性环氧粉末涂料的制备工艺。

背景技术

粉末涂料是一种高速发展的涂料品种，具有无公害、省资源、效率高的优点，其中环氧粉末涂料以其粘结力强、耐高温、防腐蚀和优异的电绝缘性能等特性，被广泛应用在家用电器、高压电机、电子器件和照明灯具的表面涂层。据预测仅家电产业对粉末涂料的需求量每年增幅在15％以上，粉末涂料的市场潜力极大。但环氧粉末涂料普遍存在涂层偏厚，抗划痕性能及耐老化性能差等问题，无机粒子颗粒偏大及在高分子基质中分散不均匀是原因之一。

随着纳米技术的发展，纳米材料在涂料中的应用越来越多，纳米材料以其独特的物理、化学性能及常规材料所不具备的小尺寸效应、量子尺寸效应和表面界面效应，大幅度地提高了涂料产品的耐水洗性、附着力、光洁度和抗老化性，涂层表面韧性与硬度也大为提高。但是无机纳米微粒的比表面积大，表面活性高，粒子间易结成团，而且环氧树脂本身粘度大，要使纳米粒子在环氧树脂基体中均匀分散就成为难点，采用机械共混法或熔融共混法难以达到纳米微粒在环氧树脂基体中的均匀分布，因而影响粉末涂料流变性和光洁度，也无法充分发挥纳米材料的优异特性。

发明内容

本发明的目的是想采用溶液共混法制得无机纳米微粒改性环氧树脂，所得到的纳米微粒均匀分布在纳米改性环氧树脂中，从而可以在常规生产设备上生产出高性能的粉末涂料。

本发明采用了以下工艺过程实现上述目的。

1)、将环氧树脂溶解于1～2倍质量的丙酮中，然后加入占环氧树脂质量分数1％～15％的纳米微粒；

2)、将上述体系在机械搅拌下用超声波分散15～300分钟，减压脱除丙酮后得到纳米改性环氧树脂；

3)、按设计配方称量纳米改性环氧树脂、固化剂、流平剂、填料、颜料和助剂，粉碎至粒度小于5mm，然后在混合机中搅拌混合1～5分钟；

4)、将混合均匀的物料加到螺杆挤出机中熔融挤出，机腔温度为100～120℃，挤出机头温度为120℃～135℃，物料平均滞留时间不超过30秒；

5)、将挤出的物料经冷却压片机压片，送入5000～7000转/分的磨粉机中研磨，然后用旋风分离器分离出过细粉末，经旋风分离的粉末振动过筛，得到所需的粉末涂料产品。

所述的氧环树脂为双酚A型环氧树脂。

所述的纳米微粒为纳米二氧化钛或纳米氧化锌或纳米碳酸钙或纳米二氧化硅或纳米蒙脱土。

本发明的有益效果是通过采用溶液共混法制备纳米改性环氧树脂，使具有极强聚集作用的无机纳米粒子能充分散于粉末涂料中；如图1所示，纳米微粒在环氧树脂丙酮溶液中的平均粒径为85纳米左右，达到了纳米级分布，然后通过减压脱除溶剂，就可以把这些纳米微粒以纳米尺度固定于环氧树脂基质中。并且丙酮可以回收循环利用，有助于降低成本；无需改动常规的粉末涂料生产设备即可生产出高性能纳米改性粉末涂料，有利于工业化实际生产应用。

附图说明

图1为纳米微粒在环氧树脂丙酮溶液中的粒径分布。

浙江大学聚合反应工程国家重点实验室采用Malvern Zetasizer 3000H粒度仪测定。

具体实施方式

实施例1

1)、将2000克E-12环氧树脂溶解于4000毫升丙酮，然后加入占环氧树脂质量分数2％的纳米二氧化钛；

2)、将上述体系在机械搅拌下用超声波分散90分钟，减压脱除丙酮后得到纳米改性环氧树脂；

3)、按设计配方称量纳米改性环氧树脂、固化剂、流平剂、填料、颜料和助剂，粉碎至粒度小于5mm，然后在混合机中搅拌混合3分钟；

4)、将混合均匀的物料加到螺杆挤出机中熔融挤出，机腔温度为100～120℃，挤出机头温度为120℃～135℃，物料平均滞留时间不超过30秒；

5)、将挤出的物料经冷却压片机压片，送入5000～7000转/分的磨粉机中研磨，然后用旋风分离器分离出过细粉末，经旋风分离的粉末振动过筛，得到所需的粉末涂料产品。

实施例2

1)、将2000克E-12环氧树脂溶解于4000毫升丙酮，然后加入占环氧树脂质量分数5％的纳米二氧化硅；

2)、将上述体系在机械搅拌下用超声波分散120分钟，减压脱除丙酮后得到纳米改性环氧树脂；

3)、按设计配方称量纳米改性环氧树脂、固化剂、流平剂、填料、颜料和助剂，粉碎至粒度小于5mm，然后后在混合机中搅拌混合3分钟；

4)、将混合均匀的物料加到螺杆挤出机中熔融挤出，机腔温度为100～120℃，挤出机头温度为120℃～135℃，物料平均滞留时间不超过30秒；

5)、将挤出的物料经冷却压片机压片，送入5000～7000转/分的磨粉机中研磨，然后用旋风分离器分离出过细粉末，经旋风分离的粉末振动过筛，得到所需的粉末涂料产品。

实施例3

1)、将2000克E-12环氧树脂溶解于4000毫升丙酮，然后加入占环氧树脂质量分数10％的纳米碳酸钙；

2)、将上述体系在机械搅拌下用超声波分散200分钟，减压脱除丙酮后得到纳米改性环氧树脂；

3)、按设计配方称量纳米改性环氧树脂、固化剂、流平剂、填料、颜料和助剂，粉碎至粒度小于5mm，然后后在混合机中搅拌混合3分钟；

4)、将混合均匀的物料加到螺杆挤出机中熔融挤出，机腔温度为100～120℃，挤出机头温度为120℃～135℃，物料平均滞留时间不超过30秒；

5)、将挤出的物料经冷却压片机压片，送入5000～7000转/分的磨粉机中研磨，然后用旋风分离器分离出过细粉末，经旋风分离的粉末振动过筛，得到所需的粉末涂料产品。

Claims (3)

1、一种纳米改性环氧粉末涂料的制备工艺，其特征在于：

1)、将环氧树脂溶解于1～2倍质量的丙酮中，然后加入占环氧树脂质量分数1％～15％的纳米微粒；

2)、将上述体系在机械搅拌下用超声波分散15～300分钟，减压脱除丙酮后得到纳米改性环氧树脂；

3)、按设计配方称量纳米改性环氧树脂、固化剂、流平剂、填料、颜料和助剂，粉碎至粒度小于5mm，然后后在混合机中搅拌混合1～5分钟；

4)、将混合均匀的物料加到螺杆挤出机中熔融挤出，机腔温度为100～120℃，挤出机头温度为120℃～135℃，物料平均滞留时间不超过30秒；

5)、将挤出的物料经冷却压片机压片，送入5000～7000转/分的磨粉机中研磨，然后用旋风分离器分离出过细粉末，经旋风分离的粉末振动过筛，得到所需的粉末涂料产品。

2、根据权利要求1所述的纳米改性环氧粉末涂料的制备工艺，其特征在于氧环树脂为双酚A型环氧树脂。

3、根据权利要求1所述的纳米改性环氧粉末涂料的制备工艺，其特征在于纳米微粒为纳米二氧化钛或纳米氧化锌或纳米碳酸钙或纳米二氧化硅或纳米蒙脱土。

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