CN1226367C - 纳米改性环氧树脂粉末涂料的生产方法 - Google Patents
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Abstract
纳米改性环氧树脂粉末涂料的生产方法，采用原位及包裹法制备得到的部分纳米改性环氧树脂与流平剂预混粉碎，按设计的组成配方称量预混合，在110～130℃混炼熔融挤出，经压片机压成片条，送入磨粉机粉碎研磨，经旋风分离器收集的粉末荡动过筛，得到所需粉末涂料。使具有极强自聚作用的无机纳米粒子充分弥散在粉末涂料中，生产的纳米改性环氧粉末涂料具有涂膜外观色彩均匀平整，光泽度好，抗冲击强度高，耐盐雾特性长等优点。本工艺方法基本上可采用现有的涂料生产设备生产纳米环氧粉末涂料，有利于纳米粉末涂料工业化生产出高质量的环保型粉末涂料。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉末涂料的制备方法，特别是用纳米改性环氧树脂生产粉末涂料的工艺方法。
背景技术
粉末涂料是一种高速发展的涂料品种，具有无公害、省资源、效率高的优点，其中环氧粉末涂料以其粘结力强、耐高温、防腐蚀和优异的电绝缘性化等特性，被广泛应用于家用电器、高压电机、电子器件和照明灯具的表面涂层。据预测仅家电产业对粉末涂料的需求量每年增幅在15％以上，粉末涂料的市场潜力极大。但环氧树脂粉末涂料普通存在喷涂层偏厚，抗划痕性能及耐老化性能差等问题，还有是无机粒子颗粒偏大及在高分子基质中分散不均匀也是应用受到限制的原因之一。
随着纳米技术的发展，纳米材料在涂料中的应用越来越多，纳米材料以其独特的物理、化学性能及常规材料的不具备的小尺寸效应、量子尺寸效应和表面界面效应，大幅度提高了涂料产品的耐水洗性、附着力、光洁度、抗老化性、涂层表面韧性与硬度也大为提高，还具有耐磨性和优异的耐化学腐蚀性能。但纳材料的比表面积大，表面活性高，粒子间易结成团，而环氧树脂本身粘度大，要使纳米粒子在环氧树脂基体中均匀分散就成为难点，采用机械共混法或熔融共混法难以提高纳米微粒在环氧树脂基体中分布均匀。因而影响粉末涂料流变性和光洁度，也无法充分发辉纳米材料的优异特性。
发明内容
本发明的目的是采用改性环氧树脂，例如采用纳米改性环氧树脂制造环氧树脂粉末涂料的方法，以达到在常用生产设备上生产出高性能的粉末涂料的目的。
本发明采用了以下工艺过程实现上述目的。
纳米改性环氧树脂粉末涂料的生产方法，包括以工艺过程：
a、将占纳米改性环氧树脂总重量10～15％的纳米改性环氧树脂加热120～130℃熔化，按所熔化纳米改性环氧树脂的重量与流平剂的重量之比为10∶1～2比例加入流平剂搅拌混合，冷却后粉碎至粒度小于5mm，将其余的纳米改性环氧树脂粉碎至粒度小于5mm，然后两者充分混合；
b、将上述充分混合的纳米改性环氧树脂与固化剂、填料、颜料和助剂按设计配方称量混合，在混合机中搅拌混合1～5分钟；
c、将混合均匀的物料加到螺杆挤出机中熔融挤出，机腔温度为100～120℃，挤出机头温度为120℃～135℃，物料平均带留时间不超过30秒；
d、将挤出的物料经冷却压片机压片，送入5000～7000转/分的磨粉机中研磨，然后用旋风分离器分离出过细粉末，经旋风分离的粉末振动过筛，得到所需的粉末涂料产品。
所说的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，所说的纳米无机材料微粒为氧化钛、氧化锌、碳酸钙纳米材料粉末，或纳米蒙脱土。
所说的纳米改性环氧树脂中的纳米无机材料微粒是在环氧树脂聚合前加入的，通过原位及包裹聚合法均匀分散树脂基质中。纳米改性环氧树脂中纳米无机材料微粒的量占树脂总质量的1％～30％。
纳米改造环氧树脂，由于纳米粒子的存在赋予环氧树脂很高的物理机械性能，使其韧性、强度、刚度及耐热性都有很大提高，其韧性的提高是由于纳米粒子均匀地分散在基体中，当基体受冲击时，粒子与基体之间产生银纹，同时粒子之间的基体也产生塑性变形，吸收冲击能，从而达到增韧的效果。随着粒子粒度变细，粒子的比表面积增大，粒子与基体之间接触面积增大，当材料受冲击时，会产生更多的银纹和塑性变形，从而吸收更多的冲击性，增韧效果提高。纳米与有机复合体刚度与强度提高，是由于纳米粒子半径小，其比表面积很大，表面原子相当多，表面的物理和化学缺陷多，易与高分子链发生物理或化学结合，增加了刚性，提高了强度及耐热性。
本发明与背景技术相比具有的有益效果是通过采用原位聚合及包裹聚合法得到的纳米改性环氧树脂，使具有极强聚集作用的无机纳米粒子能充分散于粉末涂料中，它能采用常规的粉末涂料生产设备，生产出具有纳米无机/有机复合材料优越性能的粉末涂料，有利于工业化实际生产应用。
具体实施方式
实施例1 纳米TiO2改性环氧树脂制作粉末涂料的工艺流程如下：
a、将占纳米TiO2改性环氧树脂总重量10～15％的纳米TiO2改性环氧树脂加热120～130℃熔化，按所熔化纳米TiO2改性环氧树脂的重量与流平剂的重量之比为10∶1～2比例加入流平剂搅拌混合，冷却后粉碎至粒度小于5mm，将其余的纳米改性环氧树脂粉碎至粒度小于5mm，然后两者充分混合；
b、将上述充分混合的纳米TiO2改性环氧树脂与固化剂、填料、颜料和助剂按设计配方称量混合，在混合机中搅拌混合1～5分钟；
c、将混合均匀后的物料加到螺杆挤出机中熔融挤出，机腔温度为120℃左右，挤出机头温度为130℃左右，物料平均滞留时间不超过60秒；
d、将挤出的物料经冷却压片机压片1～3mm厚条形片，冷却后送入5000～7000转/分的ACM磨碎机中研磨，然后用旋风分离器分离出过细粉末，经旋风分离收集的粉末振动过筛，得到所需的粉末涂料产品。
产品的粒度20um以下小于10％。20～70um大于85％。
纳米TiO2改性环氧树脂粉末涂料的涂膜性能测试数据如下：固化条件，180～190℃/15～20min，涂膜外观，色泽均匀、平整；硬度2H；光泽度60°为90，抗冲击强度60kg·cm，耐盐雾试验1000小时通过。
实施例2 纳米ZnO改性环氧树脂制作粉末涂料的工艺过程如下：
a、将占纳米ZnO改性环氧树脂总重量10～15％的纳米ZnO改性环氧树脂加热120～130℃熔化，按所熔化纳米ZnO改性环氧树脂的重量与流平剂的重量之比为10∶1～2比例加入流平剂搅拌混合，冷却后粉碎至粒度小于5mm，将其余的纳米改性环氧树脂粉碎至粒度小于5mm，然后两者充分混合；
b、将上述充分混合的纳米ZnO改性环氧树脂与固化剂、填料、颜料和助剂按设计配方称量混合，在混合机中搅拌混合1～5分钟；
c、将混合均匀后的物料加到螺杆挤出机中熔融挤出，机腔温度为110℃左右，挤出机头温度为130℃左右，物料平均滞留时间不超过60秒；
d、将挤出的物料经冷却压片机压成1～3mm厚片条，冷却后送5000～7000转/分ACM磨粉机中研磨，然后用旋风机分离器分离出过细粉末，经旋风分离器吸集的的粉末振动过筛，得到所需的粉末涂料产品。
产品的粒度20um以下小于10％。20～70um大于85％。
纳米ZnO改性环氧树脂粉末涂料的涂膜性能测试数据如下：
固化条件，180～190℃/15～20min，涂膜外观，色泽均匀、平整；硬度2H；抗冲击强度60kg·cm，耐盐雾试验1000小时通过。
实施例3 纳米CaCo3改性环氧树脂制作粉末涂料的工艺过程如下：
a、将占纳米CaCo3改性环氧树脂总重量10～15％的纳米CaCo3改性环氧树脂加热120～130℃熔化，按所熔化纳米CaCo3改性环氧树脂的重量与流平剂的重量之比为10∶1～2比例加入流平剂搅拌混合，冷却后粉碎至粒度小于5mm，将其余的纳米改性环氧树脂粉碎至粒度小于5mm，然后两者充分混合；
b、将上述充分混合的纳米CaCo3改性环氧树脂与固化剂、填料、颜料和助剂按设计配方称量混合，在混合机中搅拌混合1～5分钟；
c、将混合均匀后的物料加到螺杆挤出机中熔融挤出，机腔温度为110℃左右，挤出机头温度为130℃左右，物料平均滞留时间不超过60秒；
d、将挤出的物料经冷却压片机压成1～3mm厚片条，冷却后送5000～7000转/分ACM磨粉机中研磨，然后用旋风机分离器分离出过细粉末，经旋风分离器吸集的粉末振动过筛，得到所需的粉末涂料产品。
产品的粒度20um以下小于10％。20～70um大于85％。
纳米CaCo3改性环氧树脂粉末涂料的涂膜性能测试数据如下：
固化条件，180～190℃/15～20min，涂膜外观，色泽均匀、平整；硬度2H；抗冲击强度60kg·cm，耐盐雾试验1000小时通过。
Claims (3)
1、纳米改性环氧树脂粉末涂料的生产方法，包括以下工艺过程：
a、将占纳米改性环氧树脂总重量10～15％的纳米改性环氧树脂加热120～130℃熔化，按所熔化纳米改性环氧树脂的重量与流平剂的重量之比为10∶1～2的比例加入流平剂搅拌混合，冷却后粉碎至粒度小于5mm，将其余的纳米改性环氧树脂粉碎至粒度小于5mm，然后两者充分混合；
b、将上述充分混合的纳米改性环氧树脂与固化剂、填料、颜料和助剂按设计配方称量混合，在混合机中搅拌混合1～5分钟；
c、将混合均匀的物料加到螺杆挤出机中熔融挤出，机腔温度为100～120℃，挤出机头温度为120℃～135℃，物料平均滞留时间不超过60秒；
d、将挤出的物料经冷却压片机压片，送入5000～7000转/分的磨粉机中研磨，然后用旋风分离器分离出过细粉末，经旋风分离的粉末振动过筛，得到所需的粉末涂料产品；
所述纳米改性环氧树脂中的纳米无机材料微粒在聚合前加入，通过原位及包裹法聚合均匀分散于树脂基质中。
2、根据权利要求1所述的纳米改性环氧树脂粉末涂料的生产方法，其特征在于纳米改性环氧树脂中的纳米无机材料微粒的量占树脂总质量的1％～30％。
3、根据权利要求1所述的纳米改性环氧树脂粉末涂料的生产方法，其特征在于纳米无机材料微粒是纳米氧化钛，纳米氧化锌，纳米碳酸钙或纳米蒙脱土。
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