CN110274935A - 酒精报警器及其氧化铟气敏传感器的制备方法 - Google Patents

酒精报警器及其氧化铟气敏传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酒精报警器及其氧化铟气敏传感器的制备方法，包括氧化铟气敏传感器、电压比较电路、声光报警驱动电路和电源电路，氧化铟气敏传感器经电压比较电路与声光报警驱动电路连接，电源电路分别与氧化铟气敏传感器、电压比较电路和声光报警驱动电路连接，氧化铟气敏传感器根据酒精浓度驱动声光报警驱动电路发出声光警报。本发明操作简单，设备要求低，原料价格低廉，参数范围较广且易于控制，产率高，所得棒状晶尺寸可调，材料结构强度高，适合大规模商业推广。

Description

酒精报警器及其氧化铟气敏传感器的制备方法
技术领域
本发明属于传感器技术领域，具体涉及一种酒精报警器及其氧化铟气敏传感器的制备方法。
背景技术
每年，我国因酒驾发生的交通事故不计其数，造成严重的人身伤亡与财产损失。因此，交通管理部门制定了严格的法规限制酒驾，并采用快速检测呼出气体中酒精浓度的方式进行驾驶员的酒驾判别。另一方面，驾驶员自身也需要了解自己的身体状况，例如喝的药水中是否含有酒精成分，饮酒多长时间后体内酒精浓度降为零等，以决定自己是否适合驾驶车辆。因此，开发一种运行稳定，反应灵敏，可靠性好的酒精报警装置是十分必要的。
目前，酒精检测仪多为氧化物半导体式传感器。其工作原理为氧化锡半导体敏感膜与酒精等气体发生化学反应，引起自身电阻的变化。此电阻的变化通过外电路转化为电压信号输出，用于定性报警或定量输出浓度值。虽然目前市场上已经有众多酒精传感器产品，但是仍然面临着快速响应与稳定工作的问题，限制了在很多领域的应用。实验和理论分析表明，氧化物气敏效应主要受气敏材料、贵金属添加物等方面的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种酒精报警器及其氧化铟气敏传感器的制备方法。
本发明采用以下技术方案：
一种酒精报警器，包括氧化铟气敏传感器、电压比较电路、声光报警驱动电路和电源电路，氧化铟气敏传感器经电压比较电路与声光报警驱动电路连接，电源电路分别与氧化铟气敏传感器、电压比较电路和声光报警驱动电路连接，氧化铟气敏传感器根据酒精浓度驱动声光报警驱动电路发出声光警报。
具体的，电压比较电路包括串联比较电阻R2、R3和电压比较器ICl，电压比较器ICl的第2引脚分两路，一路经电阻R1接GND，另一路经氧化铟气敏传感器QM接正极VCC；电压比较器ICl的第3引脚分两路，一路与可调电阻R3的可调端连接，电阻R3的一端接GND，另一端经电阻R2接正极VCC，电压比较器ICl的第4引脚接正极VCC，第11引脚接GND，第1引脚接声光驱动报警电路。
进一步的，声光驱动报警电路包括绿灯LED1、红灯LED2、VT1开关和蜂鸣器HA，电压比较器ICI的第一引脚经电阻R6与VT1开关连接，VT1开关的1端与红灯LED2的负极连接，红灯LED2的正极经蜂鸣器HA与正极VCC连接，VT1开关的2端接GND，绿灯LED1的负极分两路，一路接GND，另一路经电阻R5接接正极VCC，绿灯LED1的正极经电阻R4接正极VCC。
更进一步的，氧化铟气敏传感器的响应时间为20～25s，恢复时间为50～55s。
本发明的另一个技术方案是，一种酒精报警器中氧化铟气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制0.5mol/L的NH3·H2O溶液和1mol/L的InCl3溶液，然后将配置的InCl3溶液放入50～60℃水浴锅内，并加入配置的NH3·H2O溶液，调节pH值为8.5；
S2、在水浴锅中继续加热，然后将溶液取出冷却至室温，进行离心处理，将沉淀洗净后放入烘箱烘干得到沉淀物；
S3、将步骤S2得到的沉淀物进行煅烧得到氧化铟敏感材料；
S4、取步骤S3制备的氧化铟敏感材料加入质量分数5％的硝酸银溶液中，超声处理后烘干；
S5、将步骤S4烘干后的物质进行煅烧得到银掺杂氧化铟材料；
S6、向步骤S5制备的银掺杂氧化铟材料中加入乙醇，然后滴入电极基片上制成氧化铟气敏传感器。
具体的，步骤S2中，水浴锅中加热时间为30～35min，离心速度为2000～2500转/min，时间为5～10min，烘干处理的温度为50～60℃，时间为20～24h。
具体的，步骤S3中，控制温度550～600℃，时间1.5～2h，煅烧得到的氧化铟敏感材料由50～100nm颗粒组成。
具体的，步骤S4中，氧化铟敏感材料和硝酸银溶液的摩尔比为4.5～5％，超声处理的功率为20～25kW，时间为30～40min，烘干处理的温度为50～60℃，时间为20～24h。
具体的，步骤S5中，煅烧温度为550～600℃，时间为1.5～2h。
具体的，步骤S6中，银掺杂氧化铟材料和乙醇的质量比为1：(10～15)。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种酒精报警器，通过传感器材料电阻的变化来设计电流，氧化铟气敏传感器根据酒精浓度驱动声光报警驱动电路发出声光警报，直观便捷。
进一步的，5V电压是传感器器件的合适的电压范围。
进一步的，声光驱动报警电路由电压是直接报警，实现有效监控。
进一步的，氧化铟气敏传感器的响应快，恢复快，检测效率高。
本发明一种氧化铟气敏传感器的制备方法，制备工艺简单，能有效制备大量产品。
进一步的，步骤S2加热用于使反应更充分。
进一步的，步骤S4用于对氧化铟进行掺杂改性，提高灵敏度。
综上所述，本发明操作简单，设备要求低，原料价格低廉，参数范围较广且易于控制，产率高，所得棒状晶尺寸可调，材料结构强度高，适合大规模商业推广。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明酒精报警器电路工作原理图；
图2为本发明制备的氧化铟材料扫描电镜照片；
图3为本发明制备的氧化铟材料掺杂不同量银的温度比较图；
图4为本发明制备的银掺杂氧化铟材料对酒精检测的效果图。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明提供了一种酒精报警器及其氧化铟气敏传感器的制备方法，采用化学方法进行实验操作，合成出新型氧化铟敏感材料，从而提高响应速度；然后从物理角度进行改良，设计工作更加稳定流畅的报警电路。通过两方面的组合达到研制呼出气体酒精传感器的目的。
一种氧化铟气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制0.5mol/L的NH3·H2O溶液和1mol/L的InCl3溶液，然后将InCl3溶液放入50～60℃水浴锅内，并加入NH3·H2O溶液，调节pH值为8.5；
S2、在水浴锅中继续加热30～35min，然后将溶液取出冷却至室温，进行离心处理，离心速度2000～2500转/min，时间为5～10min，将沉淀洗净后放入烘箱烘干得到沉淀物，烘干处理温度为50～60℃，时间为20～24h；
S3、将沉淀物放入管式炉中，控制温度550～600℃，时间1.5～2h进行煅烧得到氧化铟(In2O3)敏感材料，氧化铟敏感材料由50～100nm颗粒组成；
S4、取步骤S3制备的0.002mol的In2O3加入质量分数5％的硝酸银溶液中，氧化铟敏感材料和硝酸银溶液的摩尔比为4.5～5％，超声处理后烘干，超声功率为20～25kW，时间为30～40min，烘干处理温度为50～60℃，时间为20～24h；
S5、将步骤S4烘干后的物质放入管式炉中，控制温度550～600℃，时间1.5～2h进行煅烧得到银掺杂氧化铟材料；
S6、银掺杂氧化铟材料和乙醇的质量比为1：(10～15)，称取步骤S5制备的银掺杂氧化铟材料50mg，然后加入400μl乙醇，用微型注射器吸取样品并滴入到电极基片上制成氧化铟气敏传感器。
请参阅图1，本发明一种酒精气体传感器，包括氧化铟气敏传感器QM、电压比较器ICI、绿灯LED1、红灯LED2、VT1开关和蜂鸣器HA，电压比较器ICI的第1引脚经电阻R6与VT1开关连接，第2引脚分两路，一路经氧化铟气敏传感器QM接VCC，另一路经电阻R1接GND，第3引脚与可调电阻R3的可调端连接，可调电阻R3的一端接地，另一端经电阻R2接VCC，第4引脚与VCC连接，第11引脚接GND；VT1开关的1端与红灯LED2的负极连接，红灯LED2的正极经蜂鸣器HA与VCC连接，VT1开关的2端接GND，绿灯LED1的负极分两路，一路接GND，另一路经电阻R5接接正极VCC，绿灯LED1的正极经电阻R4接正极VCC。
由氧化铟气敏传感器的机理可知当通入目标气体时，氧化铟气敏传感器QM的电阻变化，使得负载电阻的电压发生变化，因此，可将电压比较器ICI引入电路中，电压比较器ICI和两条电路相连，一条电路接上绿灯LED1，另一条电路接有红灯LED2和蜂鸣器HA。
正常情况下，电压比较器ICI与VT1开关2相连，即接地，红灯LED2和蜂鸣器HA呈断开状态，绿灯绿灯LED1，R4和R5形成回路，因此绿灯亮；
当有气体通如时，电压比较器ICI与VT1开关1相连，此时绿灯LED1，R4和R5短路，因此红灯亮，蜂鸣器响。
酒精气体传感器的响应时间为20～25s，恢复时间为50～55s。
具体工作原理如下：
在无酒精环境中，氧化铟气敏传感器QM两端电阻约有几十千欧，检测到酒精浓度超标之后，其电阻可以急剧下降到几千欧。当驾驶员呼出气体中酒精含量没有超过界限时，电压比较器输出低电压，三极管开关闭和，红色报警电路不工作，绿色安全电路接通，绿色LED灯亮起，提示安全。
当驾驶员呼出气体中酒精浓度超过界限，氧化铟气敏传感器两端电阻值迅速减小，根据串联堵路规律，此时电压比较器通过电位器所取的分压值随之增大，电压比较器的输出端输出高电压，三极管开关打开，此时红色报警电路接通工作，绿色安全电路断开，绿色LED灯熄灭，红色LED亮起，并伴有蜂鸣器响声，提示警报。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1、配制0.5mol/L的NH3·H2O溶液和1mol/L的InCl3溶液，然后将InCl3溶液放入50℃水浴锅内，并加入NH3·H2O溶液，调节pH值为8.5；
S2、在水浴锅中继续加热30min，然后将溶液取出冷却至室温，进行离心处理，离心速度2000转/min，时间为5min，将沉淀洗净后放入烘箱烘干得到沉淀物，烘干处理温度为50℃，时间为20h；
S3、将沉淀物放入管式炉中，控制温度550℃，时间1.5h进行煅烧得到氧化铟(In2O3)敏感材料，氧化铟敏感材料由50nm颗粒组成；
S4、取步骤S3制备的0.002mol的In2O3加入质量分数5％的硝酸银溶液中，氧化铟敏感材料和硝酸银溶液的摩尔比为4.5％，超声处理后烘干，超声功率为20kW，时间为30min，烘干处理温度为50℃，时间为20h；
S5、将步骤S4烘干后的物质放入管式炉中，控制温度550℃，时间1.5h进行煅烧得到银掺杂氧化铟材料；
S6、银掺杂氧化铟材料和乙醇的质量比为1：10，称取步骤S5制备的银掺杂氧化铟材料然后加入乙醇，用微型注射器吸取样品并滴入到电极基片上制成氧化铟气敏传感器。
实施例2
S1、配制0.5mol/L的NH3·H2O溶液和1mol/L的InCl3溶液，然后将InCl3溶液放入60℃水浴锅内，并加入NH3·H2O溶液，调节pH值为8.5；
S2、在水浴锅中继续加热35min，然后将溶液取出冷却至室温，进行离心处理，离心速度2500转/min，时间为10min，将沉淀洗净后放入烘箱烘干得到沉淀物，烘干处理温度为60℃，时间为24h；
S3、将沉淀物放入管式炉中，控制温度600℃，时间2h进行煅烧得到氧化铟(In2O3)敏感材料，氧化铟敏感材料由100nm颗粒组成；
S4、取步骤S3制备的0.002mol的In2O3加入质量分数5％的硝酸银溶液中，氧化铟敏感材料和硝酸银溶液的摩尔比为5％，超声处理后烘干，超声功率为25kW，时间为40min，烘干处理温度为60℃，时间为24h；
S5、将步骤S4烘干后的物质放入管式炉中，控制温度600℃，时间2h进行煅烧得到银掺杂氧化铟材料；
S6、银掺杂氧化铟材料和乙醇的质量比为1：15，称取步骤S5制备的银掺杂氧化铟材料，加入乙醇，用微型注射器吸取样品并滴入到电极基片上制成氧化铟气敏传感器。
实施例3
S1、配制0.5mol/L的NH3·H2O溶液和1mol/L的InCl3溶液，然后将InCl3溶液放入55℃水浴锅内，并加入NH3·H2O溶液，调节pH值为8.5；
S2、在水浴锅中继续加热33min，然后将溶液取出冷却至室温，进行离心处理，离心速度2300转/min，时间为8min，将沉淀洗净后放入烘箱烘干得到沉淀物，烘干处理温度为55℃，时间为22h；
S3、将沉淀物放入管式炉中，控制温度580℃，时间18h进行煅烧得到氧化铟(In2O3)敏感材料，氧化铟敏感材料由80nm颗粒组成；
S4、取步骤S3制备的0.002mol的In2O3加入质量分数5％的硝酸银溶液中，氧化铟敏感材料和硝酸银溶液的摩尔比为4.8％，超声处理后烘干，超声功率为23kW，时间为35min，烘干处理温度为55℃，时间为22h；
S5、将步骤S4烘干后的物质放入管式炉中，控制温度580℃，时间1.8h进行煅烧得到银掺杂氧化铟材料；
S6、银掺杂氧化铟材料和乙醇的质量比为1：12，称取步骤S5制备的银掺杂氧化铟材料，然后加入乙醇，用微型注射器吸取样品并滴入到电极基片上制成氧化铟气敏传感器。
实施例4
S1、配制0.5mol/L的NH3·H2O溶液和1mol/L的InCl3溶液，然后将InCl3溶液放入52℃水浴锅内，并加入NH3·H2O溶液，调节pH值为8.5；
S2、在水浴锅中继续加热31min，然后将溶液取出冷却至室温，进行离心处理，离心速度2400转/min，时间为6min，将沉淀洗净后放入烘箱烘干得到沉淀物，烘干处理温度为52℃，时间为21h；
S3、将沉淀物放入管式炉中，控制温度560℃，时间1.9h进行煅烧得到氧化铟(In2O3)敏感材料，氧化铟敏感材料由65nm颗粒组成；
S4、取步骤S3制备的0.002mol的In2O3加入质量分数5％的硝酸银溶液中，氧化铟敏感材料和硝酸银溶液的摩尔比为4.6％，超声处理后烘干，超声功率为21kW，时间为32min，烘干处理温度为52℃，时间为21h；
S5、将步骤S4烘干后的物质放入管式炉中，控制温度560℃，时间1.6h进行煅烧得到银掺杂氧化铟材料；
S6、银掺杂氧化铟材料和乙醇的质量比为1：11，称取步骤S5制备的银掺杂氧化铟材料，然后加入乙醇，用微型注射器吸取样品并滴入到电极基片上制成氧化铟气敏传感器。
请参阅图2，扫描电镜照片结果表明，氧化铟材料由50～100nm颗粒组成。请参阅图3，X射线衍射结构表明，材料为标准的In2O3晶体结构。
请参阅图3，随着温度逐渐升高，掺杂不同量银的氧化铟基气敏材料，对于乙醇的灵敏度呈现先增大后减小的趋势，当温度达到300℃，掺量为5mol％Ag的氧化铟基气敏材料灵敏度最佳，约为67。
请参阅图4，此材料的响应时间为24.94s，恢复时间为54.7s，时间较短，是较好的检测材料。
本发明一种酒精报警器，报警器测试过程中，接通到200V家庭交流电压上，经过内部变压器输出供给电路的5V电压，此时绿灯亮起提示浓度未超标；将蘸有酒精的试验棉靠近气敏传感器，绿灯熄灭，红灯亮起并伴有蜂鸣器警报声，提示酒精浓度超标报警。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种酒精报警器，其特征在于，包括氧化铟气敏传感器、电压比较电路、声光报警驱动电路和电源电路，氧化铟气敏传感器经电压比较电路与声光报警驱动电路连接，电源电路分别与氧化铟气敏传感器、电压比较电路和声光报警驱动电路连接，氧化铟气敏传感器根据酒精浓度驱动声光报警驱动电路发出声光警报。
2.根据权利要求1所述的酒精报警器，其特征在于，电压比较电路包括串联比较电阻R2、R3和电压比较器ICl，电压比较器ICl的第2引脚分两路，一路经电阻R1接GND，另一路经氧化铟气敏传感器QM接正极VCC；电压比较器ICl的第3引脚分两路，一路与可调电阻R3的可调端连接，电阻R3的一端接GND，另一端经电阻R2接正极VCC，电压比较器ICl的第4引脚接正极VCC，第11引脚接GND，第1引脚接声光驱动报警电路。
3.根据权利要求2所述的酒精报警器，其特征在于，声光驱动报警电路包括绿灯LED1、红灯LED2、VT1开关和蜂鸣器HA，电压比较器ICI的第一引脚经电阻R6与VT1开关连接，VT1开关的1端与红灯LED2的负极连接，红灯LED2的正极经蜂鸣器HA与正极VCC连接，VT1开关的2端接GND，绿灯LED1的负极分两路，一路接GND，另一路经电阻R5接接正极VCC，绿灯LED1的正极经电阻R4接正极VCC。
4.根据权利要求1或2或3所述的酒精报警器，其特征在于，氧化铟气敏传感器的响应时间为20～25s，恢复时间为50～55s。
5.一种制备如权利要求1至4中任一项所述酒精报警器用氧化铟气敏传感器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配制0.5mol/L的NH3·H2O溶液和1mol/L的InCl3溶液，然后将配置的InCl3溶液放入50～60℃水浴锅内，并加入配置的NH3·H2O溶液，调节pH值为8.5；
S2、在水浴锅中继续加热，然后将溶液取出冷却至室温，进行离心处理，将沉淀洗净后放入烘箱烘干得到沉淀物；
S3、将步骤S2得到的沉淀物进行煅烧得到氧化铟敏感材料；
S4、取步骤S3制备的氧化铟敏感材料加入质量分数5％的硝酸银溶液中，超声处理后烘干；
S5、将步骤S4烘干后的物质进行煅烧得到银掺杂氧化铟材料；
S6、向步骤S5制备的银掺杂氧化铟材料中加入乙醇，然后滴入电极基片上制成氧化铟气敏传感器。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，水浴锅中加热时间为30～35min，离心速度为2000～2500转/min，时间为5～10min，烘干处理的温度为50～60℃，时间为20～24h。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，控制温度550～600℃，时间1.5～2h，煅烧得到的氧化铟敏感材料由50～100nm颗粒组成。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，氧化铟敏感材料和硝酸银溶液的摩尔比为4.5％～5％，超声处理的功率为20～25kW，时间为30～40min，烘干处理的温度为50～60℃，时间为20～24h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中，煅烧温度为550～600℃，时间为1.5～2h。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S6中，银掺杂氧化铟材料和乙醇的质量比为1：(10～15)。
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