CN109678218A - 一种钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料的制备方法，采用一步溶剂热法制备钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料。首先取定量PEG400、EG、将PVP溶于其中，室温下磁力搅拌形成透明溶液；然后加入乙酸锌持续磁力搅拌，再将六水合硝酸钴加入到其中继续搅拌；最后加入九水合硝酸镍磁力搅拌至浅绿色透明液体；将该液体转移于反应釜中160℃进行水热合成反应，反应20小时取出，自然冷却到室温后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，经离心沉降得到绿色固体；再将所得固体置于真空干燥箱中干燥，然后进行退火处理，得到钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料。本发明制备工艺简单，成本低，对丙酮检测灵敏度高，对环境无污染。

Description

一种钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钴/镍共掺杂的氧化锌（CoNixZnO）三元复合气敏材料的制备方法，用于制备丙酮气体传感器，实现丙酮气体的高灵敏度检测，属于气敏材料制备技术领域。
背景技术
近年来，由于在工业生产、家庭安全、环境监测和医疗等领域对气体传感器的精度、性能、稳定性方面的要求越来越高，因此对气体传感器的研究和开发也越来越重要。随着先进科学技术的应用，气体传感器发展的趋势是微型化、智能化和多功能化。糖尿病是最常见的慢性病，已成为严重威胁人类健康的世界性公共卫生问题。人体的呼出气体中存在微量的丙酮（ppb级），其浓度异常可以作为某些疾病的诊断依据，例如糖尿病与丙酮气体之间存在紧密联系，另外丙酮是一种常见的污染气体，其主要来源是工业生产丙酮，而且丙酮对人体中枢神经系统有抑制、麻醉作用，人如果暴露在丙酮含量超过１％的空气环境中，会发生头疼、虚弱、困倦、恶心、酒醉感和呕吐反应。因此，无论在工业生产还是人体疾病检测等领域，对ppb级丙酮气体检测市场需求量大，需要高灵敏度、极低检测极限和低成本的丙酮气体传感器，未来可以大量应用于医疗方面。具有重要的现实意义和实用价值。
目前，以半导体材料为主体的电阻型传感器，如ZnO， W03，In203等，被广泛应用于乙醇、丙酮的检测中。它们的优点是原料来源广成本低，使用时稳定性好。但是选择性不好，无法在有多种干扰气体存在的环境下识别出特定气体，失去检测气体的意义；灵敏度低，在发现目标气体时，产生的信号比较微弱，难以识别；工作温度高，一般在400-500℃，导致其使用成本高，不能完全满足对于环境实时监测和人体疾病实时检测的需求。而本研究所合成的Co/Ni/ZnO纳米粒子的气敏性能明显优于现有文献报道的材料(见表1)，主要包括灵敏度高、对丙酮气体表现出良好的选择性，工作温度较低，生产成本低等优势。（[1] C. H.J,et al. Facile synthetic method of catalyst-loaded ZnO nanofibers compositesensor arrays using bio-inspired protein cages for pattern recognition ofexhaled breath. Sensors and Actuators B: Chemical. 243 (2017) 166-175. [2] H.J.Q, et al. Enhanced acetone gas-sensing performance of La2O3-doped flowerlikeZnO structure composed of nanorods. Sensors and Actuators B: Chemical. 182(2013) 170-175. [3] G. K, et al. Enhanced acetone gas sensing behavior of n-ZnO-p-NiO nanostructures. Joural of materials science: materials inelectronics. 29 (2018) 6666-6671. [4] G. A.T, et al. Selective sensing ofisoprene by Ti-doped ZnO for breath diagnostics. Journal of materialschemistry B. 4 (2016) 5358-5366. [5] X. J, et al. Solid-state synthesis of Y-doped ZnO nanoparticles with selective-detection gas-sensing performance.Ceramics International. 42 (2016) 90-96.
表1.文献中报道的用于检测丙酮的各种ZnO基半导体氧化物传感器的气敏性能和本研究材料的气敏性能对比。
发明内容
本发明公开了一种钴/镍共掺杂氧化锌（CoNixZnO）复合气敏材料的制备方法，用于制备丙酮气体传感器，有效克服现有技术存在的制备方法复杂、成本高、生产工艺苛刻、传感器工作温度高、灵敏度低、响应和恢复速度慢以及使用寿命短等弊端。本发明利用化学修饰改性法对氧化锌气敏材料进行掺杂改性和表面修饰，不仅可以提高传感器稳定性和选择性，帮助实现产品智能化，而且制备方法简单，对环境无危害，采用CoNixZnO材料制备的传感器比过去同类产品更加敏感：它可以在数百万个分子中检测到单个的丙酮分子。因为在掺杂钴和镍之后，对ZnO的势垒有一定影响，和ZnO共同作用能选择性响应微量丙酮分子，虽然气体中其他挥发成分有800多种，但都不对测量结果产生影响，只对微量的丙酮有很高的反应灵敏度。
本发明技术方案是这样实现的：
一种钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料的制备方法，是将聚乙二醇（EG）、聚乙二醇400（PEG400）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、乙酸锌、硝酸钴和硝酸镍采用一步溶剂热法制备钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料，具体制备步骤如下：
步骤1，首先，取定量PEG400、EG、将PVP溶于其中，室温下在磁力搅拌下形成透明溶液A；
步骤2，将上述溶液A中加入乙酸锌，持续磁力搅拌至溶液再次变透明，为溶液B：
步骤3，将六水合硝酸钴加入到步骤2）所制备的B透明液中，磁力搅拌至溶液变为红色透明液体C；
步骤4，将九水合硝酸镍加入到步骤3）所制备的C透明液中，磁力搅拌至溶液变为浅绿色透明液体D；
步骤5，将步骤4的浅绿色透明液体D转移于反应釜中进行水热合成反应；
步骤6，将步骤5所得产品从反应釜中取出，自然冷却到室温后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，经离心沉降得到绿色固体；
步骤7，将步骤6所得固体置于真空干燥箱中干燥，然后进行退火处理，退火温度为300～500℃，退火处理2小时，得到CoNixZnO三元气敏材料。
所述 步骤1至步骤4中，取EG溶剂体积75ml，PEG400为3-5ml，分子量400000的聚乙烯吡咯烷酮0.3g，六水合硝酸钴和乙酸锌的摩尔比为0.18，-九水合硝酸镍和乙酸锌的摩尔比在0.10-0.50之间。
所述步骤5中反应釜温度为160℃，反应时间20小时。
所述步骤7中真空干燥箱温度为50-70℃，干燥时间12-20小时。
所述步骤7中退火温度为300～500℃，退火处理2小时。
所述CoNiZnO颗粒尺寸均匀，平均直径在2-5μm之间。
所述钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料，用于制备丙酮气体传感器。
本发明技术方案包括以下有益效果：
(1) 本发明在制备丙酮气体传感器中，将CoNixZnO纳米颗粒作为敏感材料，其比表面积较大且具有微孔结构，能够提供良好的气体扩散途径；以ZnO为基础，钴和镍元素的掺杂增加了材料的表面和界面态，同时各组份协同发挥所产生的综合性能，较单一材料具备更多的优越性性，有效克服了现有传感器存在的制备方法复杂、成本高、生产工艺条件苛刻、传感器工作温度高、响应和恢复速度慢、以及使用寿命短等弊端。
(2)本发明的制备工艺简单，重复性好，成本低，传感器检测灵敏度高，选择性好，对环境无危害。
附图说明
图1为实施例1制备得到的CoNi3ZnO纳米颗粒的SEM图像；
图2为对比例和实施例1-2制备得到的CoNixZnO纳米颗粒的XRD图谱；
图3为对比例和实施例1-2制备得到的CoNixZnO纳米颗粒的局部的XRD图谱；
图4为对比例和实施例1-2制备得到的CoNixZnO纳米材料的旁热式气敏传感器的气体选择性柱状图（灵敏度定义为S，S=Ra/Rg，其中Ra和Rg分别为在干燥空气中时传感器的电阻值和在目标气体中时传感器的电阻值）；
图5为对比例和实施例1-2制备得到的CoNixZnO纳米材料的旁热式气敏传感器分别在最佳温度下对100ppm的丙酮的响应恢复图；
图6为实施例1-3制备得到的CoNixZnO纳米材料的旁热式气敏传感器分别在最佳温度下对不同浓度梯度的丙酮的响应恢复图。
其中图2、图3中：a.u.表示:强度单位
图4、图5、图6中：Ra/Rg表示：灵敏度，定义为S，S=Ra/Rg，其中Ra和Rg分别为在干燥空气中时传感器的电阻值和在目标气体中时传感器的电阻值。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，以下将通过具体实施例对本发明进行详细描述。
【对比例】
本发明CoNi0ZnO纳米颗粒的制备过程如下：
步骤1，首先，取3-5ml PEG400、75ml EG、将PVP溶于其中，室温下在磁力搅拌下形成透明溶液A；
步骤2，将上述溶液A中加入二水合乙酸锌，使得乙酸锌的浓度是0.09mol/l，持续磁力搅拌至溶液再次变透明，为溶液B：
步骤3，将六水合硝酸钴加入到步骤2）所制备的B透明液中，六水合硝酸钴和乙酸锌的摩尔比为：0.18，磁力搅拌使其充分溶解形成透明红色溶液C；
步骤4，将步骤3的红色透明溶液C转移于反应釜中进行水热合成反应；
步骤5，将步骤6所得产品从反应釜中取出，自然冷却到室温后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，经离心沉降得到绿色固体；
步骤6，将步骤5所得固体置于真空干燥箱中干燥，然后进行退火处理，再自然冷却到室温，得到最终产物CoNi0ZnO中的Co/ZnO二元气敏材料。
【实施例1】
本发明CoNixZnO纳米颗粒的制备过程如下：
步骤1，首先，取3-5ml PEG400、75ml EG、将PVP溶于其中，室温下在磁力搅拌下形成透明溶液A；
步骤2，将上述溶液A中加入二水合乙酸锌，使得乙酸锌的浓度是0.09mol/l，持续磁力搅拌至溶液再次变透明，为溶液B：
步骤3，将六水合硝酸钴加入到步骤2）所制备的B透明液中，六水合硝酸钴和乙酸锌的摩尔比为：0.18，磁力搅拌使其充分溶解形成透明红色溶液C；
步骤4，将九水合硝酸镍加入到步骤3）所制备的C透明液中，九水合硝酸镍和乙酸锌的摩尔比为：0.33，磁力搅拌至溶液变为浅绿色透明液体D；
步骤5，将步骤4的浅绿色透明液体D转移于反应釜中160℃进行水热合成反应，反应时间20小时。
步骤6，将步骤5所得产品从反应釜中取出，自然冷却到室温后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，经离心沉降得到绿色固体；
步骤7，将步骤6所得固体置于真空干燥箱中，真空干燥箱温度为50-70℃，干燥时间12-20小时，然后进行退火处理，退火温度为300～500℃，退火时间2小时；自然冷却到室温，得到最终产物CoNi3ZnO三元气敏材料（图1）。
【实施例2】
掺杂不同比例镍的氧化锌材料的制备过程如下：
步骤1，首先，取定量3-5ml PEG400 、75ml EG、将PVP溶于其中，室温下在磁力搅拌下形成透明溶液A；
步骤2，将上述溶液A中加入二水合乙酸锌，使得乙酸锌的浓度是0.09mol/l，持续磁力搅拌至溶液再次变透明，为溶液B：
步骤3，将六水合硝酸钴加入到步骤2）所制备的B透明液中，六水合硝酸钴和乙酸锌的摩尔比为：0.18，磁力搅拌使其充分溶解形成透明红色溶液C；
步骤4，将九水合硝酸镍加入到步骤3）所制备的C透明液中，九水合硝酸镍和乙酸锌的摩尔比分别为：0.17、0.50和0.67做3个实施例，各个磁力搅拌至溶液变为浅绿色透明液体D；
步骤5，将步骤4的各浅绿色透明液体D转移于反应釜中160℃进行水热合成反应，反应时间20小时；
步骤6，将步骤5所得的各产品从反应釜中取出，自然冷却到室温后各自用蒸馏水和无水乙醇洗涤，经离心沉降得到3个绿色固体；
步骤7，将步骤6所得到的3个固体分别置于真空干燥箱中,温度为50-70℃，干燥时间12-20小时，然后进行退火处理，退火温度为300～500℃，退火时间2小时；自然冷却到室温，最终得到3个产物CoNi3ZnO三元气敏材料。
如图1所示，本发明实施例1制备得到的钴掺杂的CoNi3ZnO的形貌，从图中可以看出其为颗粒状结构，分散性好，直径为2-5μm。
如图2和图3所示，对比例、实施例1和实施例2的X射线衍射图，可以清晰看出所制备的CoNixZnO显示氧化锌晶相，属于六方纤锌矿型晶体，随着镍含量的增加，氧化锌的(100), (002) 和 (101)晶面发生一定程度的偏移，当x=7时出现了新的NiO晶相，即钴和镍元素掺杂进了氧化锌晶带中。
下面进行气敏测试实验，发现实施例1和实施例2制备的CoNixZnO传感器最佳工作温度均为300℃。
如图4所示，对比例、实施例1和实施例2制备得到CoNixZnO传感器都对丙酮显示良好的选择性。
如图5所示，实施例1制备得到传感器对丙酮具有更好的响应，灵敏度为42左右，（S=Ra/Rg，其中Ra和Rg分别为在干燥空气中时传感器的电阻值和在目标气体中时传感器的电阻值）。
如图6所示，当器件在最佳工作温度下工作时，对比例、实施例1和实施例2制备得到传感器器件的灵敏度随着丙酮浓度的含量的增大而增大，表明材料最低响应可以低至1ppm的丙酮气体。综上，与对比例和实施例2相比，实施例1制备得到的材料对同浓度的丙酮响应值更大、选择性更佳，并且比已有文献报道的性能更佳，所以本发明实施例1制备得到的CoNi3ZnO三元复合气敏材料可用于制备检测丙酮的气体传感器。

Claims (7)

1.一种钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料的制备方法，是将聚乙二醇（EG）、聚乙二醇400（PEG400）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、乙酸锌、硝酸钴和硝酸镍采用一步溶剂热法制备钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料，其特征在于：具体制备步骤如下：
步骤1，首先，取定量PEG400、EG、将PVP溶于其中，室温下在磁力搅拌下形成透明溶液A；
步骤2，将上述溶液A中加入乙酸锌，持续磁力搅拌至溶液再次变透明，为溶液B：
步骤3，将六水合硝酸钴加入到步骤2）所制备的B透明液中，磁力搅拌至溶液变为红色透明液体C；
步骤4，将九水合硝酸镍加入到步骤3）所制备的C透明液中，磁力搅拌至溶液变为浅绿色透明液体D；
步骤5，将步骤4的浅绿色透明液体D转移于反应釜中进行水热合成反应；
步骤6，将步骤5所得产品从反应釜中取出，自然冷却到室温后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，经离心沉降得到绿色固体；
步骤7，将步骤6所得固体置于真空干燥箱中干燥，然后进行退火处理，得到钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料。
2.根据权利要求1所述的一种钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料的制备方法，其特征在于，所述 步骤1至步骤4中，取EG溶剂体积75ml，PEG400为3-5ml，分子量400000的聚乙烯吡咯烷酮0.3g；六水合硝酸钴和乙酸锌的摩尔比为0.18；九水合硝酸镍和乙酸锌的摩尔比在0.10-0.50之间。
3.根据权利要求1所述的一种钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中反应釜温度为160℃，反应时间20小时。
4.根据权利要求1所述的一种钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤7中真空干燥箱温度为50-70℃，干燥时间12-20小时。
5.根据权利要求1所述的一种钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤7中退火温度为300～500℃，退火处理2小时。
6.根据权利要求1所述的一种钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料的制备方法，其特征在于，所述CoNiZnO颗粒尺寸均匀，平均直径在2-5μm之间。
7.根据权利要求1--权利要求6所述的一种钴/镍共掺杂氧化锌复合气敏材料，其特征在于，用于制备丙酮气体传感器。
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