CN110272279A - 波长转换元件及其制备方法、照明光源 - Google Patents

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Abstract

一种波长转换元件及其制备方法、照明光源，所述波长转换元件的材质为复相陶瓷，所述复相陶瓷包括均匀穿插分布的第一相(11)和第二相(12)，所述第一相的发射光光谱和第二相的激发光光谱有重叠区域。本发明将第一相RE3+:Al2O3晶相和第二相Ce3+:YAG晶相均匀穿插分布的复相陶瓷制成波长转换元件，使得包含该波长转换元件的照明光源拥有了较宽光谱的高显色指数，有效的改善了出射光斑中颜色不均的现象，提高了出光面的光提取效率，并且其在较高温度下仍具有良好的光学性能。

Description

波长转换元件及其制备方法、照明光源
技术领域
本发明涉及一种波长转换元件及其制备方法、照明光源，属于照明光源制造技术领域。
背景技术
目前，照明行业中具有前景的两大照明方式为LED照明和激光照明，但LED存在亮度较低、效率骤降等问题。激光二极管通过激发光源激发荧光材料进行白光照明，具有电光转换效率高、亮度高、无效率骤降现象和体积小等优势，常用激发光源产生照明白光的方案是使用激光荧光方案：蓝色激光作为光源，激发黄色荧光材料，转换得到的黄光和未被转换的蓝光混合得到白光。该方案中，荧光材料的性能对照明光源的整体性能影响显著。
传统的荧光材料通常是利用硅胶封装荧光粉制备的，但是硅胶仅能够在200℃下长期工作，在250℃-300℃只能短时间工作，否则就有可能分解。而随着激发光源的功率的提高，荧光粉片的温度会超过250℃，有可能造成荧光粉片的稳定性下降甚至开裂。利用耐高温的无机粘接剂或玻璃粉代替硅胶，可以有效的提高荧光材料的耐高温性能，但这种荧光转换材料仍然存在热导率低、使用温度较低(500℃-600℃)等问题。
陶瓷材料与玻璃相比，热导率更高，且可以承受更高的温度，因而在高功率激光显示领域，具有广阔的应用前景。常用的陶瓷荧光材料可以分为两类，一类为用Al2O3等陶瓷作为粘结剂封装荧光粉，另一类为直接制备荧光陶瓷，为提高出光效率。这两类陶瓷荧光材料均具有较好的耐热性，在较高温度下仍然具有较高的发光效率，但也存在着发光波长单一、不利于得到高显色指数的照明白光等问题。此外，由于上述方案的白光中蓝光成分来源于激光光源，黄光成分来源于荧光材料，二者光学扩展量相差较大，输出白光中存在蓝光和黄光混合不均匀的现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有技术的不足，提供一种波长转换元件及其制备方法、照明光源，通过将第一相RE3+:Al2O3晶相和第二相Ce3+:YAG晶相均匀穿插分布的复相陶瓷制成波长转换元件，使得包含该波长转换元件的照明光源拥有了较宽光谱的高显色指数，有效的改善了出射光斑中颜色不均的现象，提高了出光面的光提取效率，并且其在较高温度下仍具有良好的光学性能。
本发明所要解决的技术问题是通过如下技术方案实现的：
本发明提供一种波长转换元件，所述波长转换元件的材质为复相陶瓷，所述复相陶瓷包括均匀穿插分布的第一相和第二相，所述第一相的发射光光谱和第二相的激发光光谱有重叠区域。
其中，所述第一相为RE3+:Al2O3晶相，第二相为Ce3+:YAG晶相，其中，RE为Ce、Yb及Nd中的一种或多种。
为了使出射光中不含激光成分，解决激光照明存在的安全隐患，所述波长转换元件的出光表面设有滤光片。
优选地，所述第一相为Ce3+:Al2O3晶相，所述Ce3+:Al2O3晶相中Ce与(Ce+Al)的摩尔比为0.02-0.1，所述Ce3+:YAG晶相中Ce与(Ce+Al)的摩尔比为0.001-0.1；Ce3+:Al2O3和Ce3+:YAG的摩尔比为0.2-5。
优选地，所述第一相为Yb3+:Al2O3晶相，所述Yb3+:Al2O3晶相中Yb和(Yb+Al)的摩尔比为0.01-0.1，所述Ce3+:Al2O3晶相中Ce与(Ce+Al)的摩尔比为0.02-0.1；Yb3+:Al2O3和Ce3+:Al2O3的摩尔比为0.5-10。
优选地，所述Ce3+:Al2O3晶相中Ce与(Ce+Al)的摩尔比为0.02-0.1；所述第一相为Nd3+,Yb3+:Al2O3晶相，或者第一相为Yb3+:Al2O3与Nd3+,Yb3+:Al2O3共同组成的晶相，其中，Nd和(Nd+Yb+Al)的摩尔比为0.01-0.08，且Yb和(Nd+Yb+Al)的摩尔比为0.01-0.1；RE3+:Al2O3和Ce3+:Al2O3的摩尔比为0.5-10。
本发明还提供一种波长转换元件的制备方法，所述制备方法包括：按照Ce3+:Al2O3和Ce3+:YAG的摩尔比为0.2-5，称取Ce3+:Al2O3粉体和Ce3+:YAG粉体后与包含烧结助剂、粘结剂的球磨溶剂混合球磨，将球磨后的浆料干燥后过筛造粒得到原料粉，所述原料粉经预压制、热处理、冷等静压后得到陶瓷素坯，在真空气氛下烧结陶瓷素坯，获得复相陶瓷，对复相陶瓷切割成型得到波长转换元件。
本发明还提供另一种波长转换元件的制备方法，所述制备方法包括：按照RE3+:Al2O3和Ce3+:Al2O3的摩尔比为0.5-10，称取RE3+:Al2O3粉体和Ce3+:YAG粉体后与包含烧结助剂、粘结剂的球磨溶剂混合球磨，将球磨后的浆料干燥后过筛造粒得到原料粉，所述原料粉经预压制、热处理、冷等静压后得到陶瓷素坯，在真空气氛下烧结陶瓷素坯，获得复相陶瓷，对复相陶瓷切割成型得到波长转换元件；
其中，RE3+:Al2O3粉体为Yb3+:Al2O3粉体和/或Nd3+,Yb3+:Al2O3粉体。
本发明还提供一种照明光源，所述照明光源包括激光光源和波长转换元件，所述波长转换元件为如上所述的波长转换元件。
综上所述，本发明将第一相RE3+:Al2O3晶相和第二相Ce3+:YAG晶相均匀穿插分布的复相陶瓷制成波长转换元件，使得包含该波长转换元件的照明光源拥有了较宽光谱的高显色指数，有效的改善了出射光斑中颜色不均的现象，提高了出光面的光提取效率，并且其在较高温度下仍具有良好的光学性能。
下面结合附图和具体实施例，对本发明的技术方案进行详细地说明。
附图说明
图1为本发明波长转换元件的微观结构示意图；
图2为本发明实施例一第一相在375nm激发光激发下的发射光光谱；
图3为本发明实施例二第一相在980nm激发光激发下的发射光光谱。
具体实施方式
图1为本发明波长转换元件的微观结构示意图。如图1所示，本发明提供一种波长转换元件，所述波长转换元件的材质为复相陶瓷，所述复相陶瓷包括均匀穿插分布的第一相11和第二相12，所述第一相11的发射光光谱和第二相12的激发光光谱有重叠区域。其中，第一相11的发射光光谱是指第一相11吸收激发光后发出的受激光的光谱，第二相12的激发光光谱是指第二相为了发出受激光所需要的激发光的光谱。所述第一相11的发射光光谱和第二相12的激发光光谱有重叠区域，使得第一相11受激发后发射受激光，该受激光可以作为第二相12的激发光。优选地，第一相11为RE3+:Al2O3晶相，第二相12为Ce3+:YAG晶相，其中，RE为Ce、Yb及Nd中的一种或多种。
本发明波长转换元件中的第一相RE3+:Al2O3晶相能够将激光光源发出的第一波长分布的光转换为第二波长分布的光，之后利用第二相Ce3+:YAG晶相将第二波长分布的光部分转换为第三波长分布的光，未被完全转换的第二波长分布的光与第三波长分布的光混合，得到较宽光谱的高显色指数照明光源。本发明并不以此为限，还可以在不偏离本发明的精神的情况下采用其他材料来作为第一相和第二相，从而得到所需要的照明光源。
由于上述两种晶相在晶粒级别均匀混合，有效的改善了出射光斑中颜色不均的现象。此外，该波长转换元件的不同晶相之间具有折射率差，有利于提高出光面的光提取效率。同时，该波长转换元件为纯陶瓷材料，具有较好的耐热性和热导率，在较高温度下仍具有良好的光学性能。
为了使出射光中不含激光成分，解决激光照明存在的安全隐患，可通过增加滤光片等方式将激光成分滤波，如在所述波长转换元件的出光表面设置滤光片，具体的，当激光光源选用红外激光或紫外激光时，所述滤光片可以过滤掉红外光或紫外光，此处“过滤”可以是反射相应波长的光，也可以是吸收相应波长的光。
本发明还提供一种照明光源，所述照明光源包括激光光源以及如上所述的波长转换元件。
下面结合实施例对本发明中波长转换元件进行详细介绍。
实施例一
在本实施例中，所述RE为Ce，即第一相RE3+:Al2O3晶相为第一相Ce3+:Al2O3晶相，所述波长转换元件为Ce3+:YAG和Ce3+:Al2O3组成的复相陶瓷，其中，第一相Ce3+:Al2O3晶相中Ce与(Ce+Al)的摩尔比为0.02-0.1，第二相Ce3+:YAG晶相中Ce与(Ce+Al)的摩尔比为0.001-0.1，所述Ce3+:Al2O3和Ce3+:YAG的摩尔比为0.2-5。
图2为本发明实施例一中第一相在375nm激发光激发下的发射光光谱。如图2所示，激发光源选取为375nm的紫外激光器，激光光源发出375nm的第一波长的激发光入射至波长转换元件，被波长转换元件中的第一相Ce3+:Al2O3晶相转换为图2中所示的第二波长分布的光，所述第二波长分布的光包括450nm左右的较宽的蓝光光谱和575nm-600nm左右的红光光谱，其中450nm左右的蓝光进一步激发Ce3+:Al2O3得到第三波长分布的光，第三波长分布的光为光谱较宽的黄绿光，之后第二波长分布的光中未被完全转换的蓝光部分和红光部分与第三波长分布的黄绿光构成了光谱分布较宽、显色指数较高的白光，进而从波长转换元件表面出射。
通过调控Ce3+:YAG和Ce3+:Al2O3的相对含量和/或Ce离子在两相中的参杂量，可得到不同色温和显色指数的白光输出。由于波长转换元件中第一相RE3+:Al2O3晶相和第二相Ce3+:YAG晶相在晶粒级别(微米尺度)均匀混合，因而最终输出的白光中第二波长分布的光和第三波长混合较为均匀，可有效改善传统激光照明方案中出射白光光色不均匀的现象。
需要补充的是，在本实施例中，需要对Ce3+:Al2O3和Ce3+:YAG的摩尔比进行限定，若Ce3+:Al2O3的含量较少，在激发光源发出激发光入射至波长转换元件时，无法得到足够的蓝光，此时，第二相Ce3+:YAG晶相不能完全被激发得到黄绿光；或者，由于第一相Ce3+:Al2O3晶相发出的蓝光很少，可能被第二相Ce3+:YAG晶相完全吸收，使得最终出射的光没有经过蓝光混合，无法构成白光。类似的，在采用其他材料作为第一相RE3+:Al2O3晶相时，本领域技术人员可以根据材料自身的特性对其含量进行调整，以获得需要的光。
进一步地，为了解决传统激光照明方案中使用部分蓝光激发光作为出射光带来的安全问题，本实施例中可在波长转换元件的出光表面设置滤光片，消除出射光中的紫外成分，使得出射光中不含激光成分。
下面提供一种上述波长转换元件的制备方法。
所述制备方法包括：按照Ce3+:Al2O3和Ce3+:YAG的摩尔比为0.2-5，称取Ce3+:Al2O3粉体和Ce3+:YAG粉体后与包含烧结助剂、粘结剂的球磨溶剂混合球磨，将球磨后的浆料干燥后过筛造粒得到原料粉，所述原料粉经预压制、热处理、冷等静压后得到陶瓷素坯，在真空气氛下烧结陶瓷素坯，获得复相陶瓷，对复相陶瓷切割成型得到波长转换元件。
具体来说，可以直接购买商用的Ce3+:YAG粉体和Ce3+:Al2O3粉体，或者采用固相法或液相法等公知的粉体制备方法得到Ce3+:Al2O3粉体和Ce3+:YAG粉体，之后按照Ce3+:Al2O3和Ce3+:YAG的摩尔比为0.2-5，称取Ce3+:Al2O3粉体和Ce3+:YAG粉体，配置适量的含烧结助剂和粘结剂的球磨溶剂后，与上述Ce3+:Al2O3粉体和Ce3+:YAG粉体混合后装入球磨罐中。优选地，选用Mg(NO3)2和/或TEOS(四乙基原硅酸盐)作为烧结助剂，选用PVB(聚乙烯醇缩丁醛)作为粘结剂，选用乙醇、硬脂酸、十六烷烃、十二烷烃、甲醇、正丁醇、乙二醇、异丙醇、水、四氯化碳和N-甲基吡咯烷酮等常用球磨介质中的任一种或组合作为球磨溶剂，优选地，球磨溶剂为乙醇。Mg(NO3)2分解之后生成的MgO与TEOS分解之后生成的SiO2在后续烧结过程中起到烧结助剂的作用。按照MgO的理论添加量为Ce3+:Al2O3粉体和Ce3+:YAG粉体总重量的0.2wt％-0.5wt％添加Mg(NO3)2；按照SiO2的理论添加量为Ce3+:Al2O3粉体和Ce3+:YAG粉体总重量的0.4wt％-0.8wt％添加TEOS。PVB作为粘结剂，有助于陶瓷坯体成型，添加量为Ce3+:Al2O3粉体和Ce3+:YAG粉体总重量的1wt％。用超低磨失率的氧化锆球进行球磨，球磨时间为1min-120min，优选为30-50min。球磨后，将浆料干燥得到干粉，之后过150目筛造粒，得到混合均匀的原料粉。将该原料粉在2.5MPa-10MPa压强下进行预压制，在900℃-1000℃热处理，除去坯体中的有机物，同时使得Mg(NO3)2分解为MgO，TEOS分解为SiO2，然后在200MPa-250MPa下冷等静压，得到陶瓷素坯，在真空气氛下烧结，烧结温度为1700℃-1800℃，保温30min-6h，获得Ce3+:YAG和Ce3+:Al2O3组成的复相陶瓷。最后按照实际需要将上述复相陶瓷切割成型，得到波长转换元件。
实施例二
在本实施例中，所述RE为Yb和/或Yb+Nd，即第一相RE3+:Al2O3晶相为第一相Yb3+:Al2O3晶相，或者为第一相Nd3+,Yb3+:Al2O3晶相，或者为Yb3+:Al2O3与Nd3+,Yb3+:Al2O3共同组成的晶相。其中，当第一相RE3+:Al2O3晶相为第一相Yb3+:Al2O3晶相时，Yb和(Yb+Al)的摩尔比优选为0.01-0.1；当第一相RE3+:Al2O3晶相为第一相Nd3+,Yb3+:Al2O3晶相时，或者为Yb3+:Al2O3与Nd3+,Yb3+:Al2O3共同组成的晶相时，Nd和(Nd+Yb+Al)的摩尔比为0.01-0.08，且Yb和(Nd+Yb+Al)的摩尔比为0.01-0.1，第二相Ce3+:YAG晶相中Ce与(Ce+Al)的摩尔比为0.001-0.1，所述RE3+:Al2O3和Ce3+:Al2O3的摩尔比为0.5-10。
需要补充的是，上述两个实施例分别为采用了RE为Ce，以及所述RE为Yb和/或Yb+Nd的实施例，但本发明并不以此为限，对于本领域的普通技术人员来讲，在本发明原理的基础上，显然还可以在不偏离本发明的精神的情况下想到除了上述实施方式以外的其它替换实施方式。所述RE可以为Ce、Yb及Nd中的一种或多种，例如，所述RE还可以为Ce+Yb，此时可以采用紫外光和红外光共同作为激发光源。
下面提供一种上述波长转换元件的制备方法。
所述制备方法包括：按照RE3+:Al2O3和Ce3+:Al2O3的摩尔比为0.5-10，称取RE3+:Al2O3粉体和Ce3+:YAG粉体后与包含烧结助剂、粘结剂的球磨溶剂混合球磨，将球磨后的浆料干燥后过筛造粒得到原料粉，所述原料粉经预压制、热处理、冷等静压后得到陶瓷素坯，在真空气氛下烧结陶瓷素坯，获得复相陶瓷，对复相陶瓷切割成型得到波长转换元件，其中，RE3+:Al2O3粉体为Yb3+:Al2O3粉体和/或Nd3+,Yb3+:Al2O3粉体。
上述制备方法中的具体步骤和工艺参数与实施例一类似，本领域技术人员可以根据实际需要进行调整，在此不再赘述。
下面以波长转换元件的第一相为0.06Yb3+:Al2O3和0.05Nd3+,0.06Yb3+:Al2O3复相陶瓷进行介绍。图3为本发明实施例二中第一相在980nm激发光激发下的发射光光谱，其中，曲线1为0.05Nd3+,0.06Yb3+:Al2O3的发射光光谱，曲线2为0.06Yb3+:Al2O3的发射光光谱。如图3所示，激发光源选取为980nm的红外激光器，激光光源发出980nm的第一波长的激发光入射至波长转换元件，被波长转换元件中的第一相0.06Yb3+:Al2O3与0.05Nd3+,0.06Yb3+:Al2O3转换为图3中所示的第二波长分布的光，所述第二波长分布的光为460nm-520nm的较宽谱线的蓝绿光，第二波长分布的光中的蓝光成分进一步激发Ce3+:YAG得到第三波长分布的光，第三波长分布的光为光谱较宽的黄绿光，之后第二波长分布的光中未被完全转换的蓝绿光与第三波长分布的黄绿光构成了光谱分布较宽、显色指数较高的白光，进而从波长转换元件表面出射。
通过调控第一相与第二相的相对含量和/或稀土参杂离子在两相中的参杂量，可得到不同色温和显色指数的白光输出。由于波长转换元件中第一相和第二相在晶粒级别(微米尺度)均匀混合，因而最终输出的白光中第二波长分布的光和第三波长混合较为均匀，可有效改善传统激光照明方案中出射白光光色不均匀的现象。
进一步地，为了解决传统激光照明方案中使用部分蓝光激发光作为出射光带来的安全问题，本实施例中可在波长转换元件的出光表面设置滤光片，消除出射光中的红外成分，使得出射光中不含激光成分。
综上所述，本发明将第一相RE3+:Al2O3晶相和第二相Ce3+:YAG晶相均匀穿插分布的复相陶瓷制成波长转换元件，使得包含该波长转换元件的照明光源拥有了较宽光谱的高显色指数，有效的改善了出射光斑中颜色不均的现象，提高了出光面的光提取效率，并且其在较高温度下仍具有良好的光学性能。

Claims (9)

1.一种波长转换元件，所述波长转换元件的材质为复相陶瓷，其特征在于，所述复相陶瓷包括均匀穿插分布的第一相(11)和第二相(12)，所述第一相的发射光光谱和第二相的激发光光谱有重叠区域。
2.如权利要求1所述的波长转换元件，其特征在于，所述第一相(11)为RE3+:Al2O3晶相，第二相(12)为Ce3+:YAG晶相，其中，RE为Ce、Yb及Nd中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的波长转换元件，其特征在于，所述波长转换元件的出光表面设有滤光片。
4.如权利要求2所述的波长转换元件，其特征在于，所述第一相(11)为Ce3+:Al2O3晶相，所述Ce3+:Al2O3晶相中Ce与(Ce+Al)的摩尔比为0.02-0.1，所述Ce3+:YAG晶相中Ce与(Ce+Al)的摩尔比为0.001-0.1；Ce3+:Al2O3和Ce3+:YAG的摩尔比为0.2-5。
5.如权利要求2所述的波长转换元件，其特征在于，所述第一相(11)为Yb3+:Al2O3晶相，所述Yb3+:Al2O3晶相中Yb和(Yb+Al)的摩尔比为0.01-0.1，所述Ce3+:Al2O3晶相中Ce与(Ce+Al)的摩尔比为0.02-0.1；Yb3+:Al2O3和Ce3+:Al2O3的摩尔比为0.5-10。
6.如权利要求2所述的波长转换元件，其特征在于，所述Ce3+:Al2O3晶相中Ce与(Ce+Al)的摩尔比为0.02-0.1；所述第一相(11)为Nd3+,Yb3+:Al2O3晶相，或者第一相为Yb3+:Al2O3与Nd3+,Yb3+:Al2O3共同组成的晶相，其中，Nd和(Nd+Yb+Al)的摩尔比为0.01-0.08，且Yb和(Nd+Yb+Al)的摩尔比为0.01-0.1；RE3+:Al2O3和Ce3+:Al2O3的摩尔比为0.5-10。
7.一种波长转换元件的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：按照Ce3+:Al2O3和Ce3+:YAG的摩尔比为0.2-5，称取Ce3+:Al2O3粉体和Ce3+:YAG粉体后与包含烧结助剂、粘结剂的球磨溶剂混合球磨，将球磨后的浆料干燥后过筛造粒得到原料粉，所述原料粉经预压制、热处理、冷等静压后得到陶瓷素坯，在真空气氛下烧结陶瓷素坯，获得复相陶瓷，对复相陶瓷切割成型得到波长转换元件。
8.一种波长转换元件的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：按照RE3+:Al2O3和Ce3+:Al2O3的摩尔比为0.5-10，称取RE3+:Al2O3粉体和Ce3+:YAG粉体后与包含烧结助剂、粘结剂的球磨溶剂混合球磨，将球磨后的浆料干燥后过筛造粒得到原料粉，所述原料粉经预压制、热处理、冷等静压后得到陶瓷素坯，在真空气氛下烧结陶瓷素坯，获得复相陶瓷，对复相陶瓷切割成型得到波长转换元件；
其中，RE3+:Al2O3粉体为Yb3+:Al2O3粉体和/或Nd3+,Yb3+:Al2O3粉体。
9.一种照明光源，所述照明光源包括激光光源和波长转换元件，其特征在于，所述波长转换元件为权利要求1-6中任一项所述的波长转换元件。
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