CN110257131A - 一种用于提高润滑脂极压抗磨性能的添加剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于提高润滑脂极压抗磨性能的添加剂及制备方法，添加剂为正丁基、异辛基二硫代磷酸盐；制备方法为：五硫化二磷与正丁醇和异辛醇的混合醇发生反应，生成硫磷酸；硫磷酸与氧化锌和三氧化二锑的混合物发生反应，生成正丁基、异辛基二硫代磷酸盐；本发明的添加剂应用在润滑脂中，其更容易因为热分解而形成抗磨损、极压的油膜，从而通过控制单一添加剂来改善润滑脂的极压抗磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及润滑脂添加剂技术领域，尤其涉及一种用于提高润滑脂极压抗磨性能的添加剂及制备方法。
背景技术
润滑脂是将稠化剂分散于一种或多种液体润滑剂中所形成的一种固体或半固体润滑剂。在某些场合下选择润滑脂替代惯用的润滑油进行润滑，其主要优势在于润滑脂能黏附在相互接触的两摩擦表面，润滑脂一般不会从润滑部位流失。而润滑脂中的稠化剂就是用来减少因重力、压力或者离心运动所造成的流失。
润滑脂用于其它液体润滑剂可能会流失或泄露的场合，润滑脂的结构就如润滑剂储存器一样，因此使用润滑脂不用对某一部位反复润滑。润滑脂起到一层物理屏障作用，把外部污染物有效隔开，同时可以比其他润滑剂起更好的保护作用，在某些场合润滑脂也能降噪；同时在润滑的部件上产生震动冲击力的情况下，使用润滑脂能有效保护高温高压下运行的设备。
而极压抗磨性能是衡量润滑脂质量好坏的一项重要指标，也是用户最为关心且最易检测的一项指标。抗磨性能不好的润滑脂不能有效的起到抗磨作用，会造成设备磨损等不可逆转的损坏。
二烷基二硫代磷酸盐是润滑脂中常用的一种极压抗磨添加剂，对润滑脂的极压抗磨性能有着显著影响，因此制备出一种极压抗磨性能优异的润滑脂专用的添加剂有重要意义。目前文献上主要是从调和工艺、添加剂组合物等方面去考察影响润滑脂极压抗磨性能的，单独考察极压抗磨剂对润滑脂抗磨性能影响未见报道，这也是本发明的重点所在。
专利CN1144223A公开了一种二异辛基二硫代磷酸锌的制备方法，该方法以二异辛基二硫代磷酸及氧化锌为原料，在促进剂浓氨水的作用下，以一定比例组合进行反应，合成了pH值6-7的二异辛基二硫代磷酸锌盐。
专利CN102250139A公开了一种烷基硫代磷酸锌的制备方法，其步骤是将五硫化二磷分散到高沸点溶剂中，然后抽真空，在真空的条件下加入醇，反应得到硫磷酸，再有硫磷酸和氧化锌反应得到产品。
专利CN1140617C涉及一种润滑组合物，其中包含与二硫代氨基甲酸钼，环烷酸锌和一或多种金属二硫代磷酸盐组合的基础油及视情况而存在的一或多种其它金属二硫代氨基甲酸盐，一种包含这类组合物与增稠剂相组合的润滑脂，特别适合于润滑等速万向节。
现有技术的主要缺点为：
1、根据专利CN102250139A和CN1144223A做出的产品调成润滑脂的抗磨性能不好，达不到要求；
2、专利CN1144223A氧化锌过量25～30％，成本较大，且后续产生的废渣造成处理成本较高；
3、专利CN1144223A和专利CN102250139A中都需要加催进剂，CN102250139A加冰乙酸，专利CN1144223A中加浓氨水，这都会增加生产成本，且为之后的处理增加负担。
发明内容
针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供一种用于提高润滑脂极压抗磨性能的添加剂及制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种用于提高润滑脂极压抗磨性能的添加剂，所述添加剂为正丁基、异辛基二硫代磷酸盐。
作为本发明的进一步改进，所述正丁基、异辛基二硫代磷酸盐包含金属锌和锑。
本发明还提供一种用于提高润滑脂极压抗磨性能的添加剂的制备方法，包括：
五硫化二磷与正丁醇和异辛醇的混合醇发生反应，生成硫磷酸；
所述硫磷酸与氧化锌和三氧化二锑的混合物发生反应，生成正丁基、异辛基二硫代磷酸盐。
作为本发明的进一步改进，所述五硫化二磷与正丁醇和异辛醇的混合醇发生反应，生成硫磷酸；包括：
在容器中加入第一部分五硫化二磷，然后加入第一部分混合醇；
升温至第一预设温度，滴加第二部分混合醇；
升温至第二预设温度，加入剩余部分五硫化二磷，然后滴加剩余部分混合醇；
升温至第三预设温度并保温第一预设时间，趁热抽滤，除去未反应的五硫化二磷，制得所述硫磷酸。
作为本发明的进一步改进，所述第一部分五硫化二磷的加入量为40％，所述第一部分混合醇的加入量为1～5％，所述第一部分混合醇和第二部分混合醇的加入总量为25％。
作为本发明的进一步改进，所述第二部分混合醇的滴加时间为10～20min，所述剩余部分混合醇的滴加时间为40～50min。
作为本发明的进一步改进，所述第一预设温度为60±2℃，所述第二预设温度为85±2℃，所述第三预设温度为90±2℃，所述第一预设时间为2h。
作为本发明的进一步改进，所述硫磷酸与氧化锌和三氧化二锑的混合物发生反应，生成正丁基、异辛基二硫代磷酸盐；包括：
在容器内加入基础油，然后加入第一部分氧化锌和三氧化二锑的混合物；
升温至第四预设温度，滴加第一部分硫磷酸；
升温至第五预设温度，加入剩余部分氧化锌和三氧化二锑的混合物，然后滴加剩余部分硫磷酸；
升温至第六预设温度并保温第二预设时间，检测合格抽真空、减压蒸馏脱去水份，然后加入助滤剂过滤制得成品。
作为本发明的进一步改进，所述第一部分氧化锌和三氧化二锑的混合物的加入量为40％，所述氧化锌和三氧化二锑的混合物中三氧化二锑质量分数为10～15％，所述氧化锌的加入量过量15～20％；
所述第一部分硫磷酸的加入量为40％、滴加时间为20～30min，所述剩余部分硫磷酸的滴加时间为40～50min。
作为本发明的进一步改进，所述第四预设温度为60±2℃，所述第五预设温度为70±2℃，所述第六预设温度为80±2℃，所述第二预设时间为2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的添加剂应用在润滑脂中，其更容易因为热分解而形成抗磨损、极压的油膜，从而通过控制单一添加剂来改善润滑脂的极压抗磨性能；
本发明添加剂的制备方法较简单、工业化难度低，并且氧化锌用量减少，也省去了催化剂的应用，减少了后期废物的处理，明显降低了生产成本。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面对本发明做进一步的详细描述：
本发明提供一种用于提高润滑脂极压抗磨性能的添加剂，添加剂为正丁基、异辛基二硫代磷酸盐；其中，优选为，正丁基、异辛基二硫代磷酸盐包含金属锌和锑。
本发明提供一种用于提高润滑脂极压抗磨性能的添加剂的制备方法，包括：
S1、五硫化二磷与正丁醇和异辛醇的混合醇发生反应，生成硫磷酸；
具体包括：
S11、在容器中加入第一部分五硫化二磷，然后加入第一部分混合醇；其中，第一部分五硫化二磷的加入量为总重量的40％，第一部分混合醇的加入量为总体积的1～5％；
S12、升温至第一预设温度，滴加第二部分混合醇；其中，第一预设温度为60±2℃，第一部分混合醇和第二部分混合醇的加入总量为总体积的25％，第二部分混合醇的滴加时间为10～20min；
S13、升温至第二预设温度，加入剩余部分五硫化二磷，然后滴加剩余部分混合醇；其中，第二预设温度为85±2℃，剩余部分五硫化二磷的加入量为总重量的60％，剩余部分混合醇的加入量为总体积的75％，剩余部分混合醇的滴加时间为40～50min；
S14、升温至第三预设温度并保温第一预设时间，趁热抽滤，除去未反应的五硫化二磷，制得硫磷酸；其中，第三预设温度为90±2℃，第一预设时间为2h。
S2、硫磷酸与氧化锌和三氧化二锑的混合物发生反应，生成正丁基、异辛基二硫代磷酸盐；
具体包括：
S21、在容器内加入基础油，然后加入第一部分氧化锌和三氧化二锑的混合物；其中，第一部分氧化锌和三氧化二锑的混合物的加入量为40％，氧化锌和三氧化二锑的混合物中三氧化二锑质量分数为10～15％，氧化锌的加入总量过量15～20％；
S22、升温至第四预设温度，滴加第一部分硫磷酸；其中，第四预设温度为60±2℃，第一部分硫磷酸的加入量为40％、滴加时间为20～30min；
S23、升温至第五预设温度，加入剩余部分氧化锌和三氧化二锑的混合物，然后滴加剩余部分硫磷酸；其中，第五预设温度为70±2℃，剩余部分硫磷酸的加入量为总体积的60％，滴加时间为40～50min；
S24、升温至第六预设温度并保温第二预设时间，检测合格抽真空、减压蒸馏脱去水份，然后加入助滤剂过滤制得成品；其中，
第一部分硫磷酸的加入量为40％、滴加时间为20～30min，剩余部分硫磷酸的滴加时间为40～50min。
作为本发明的进一步改进，第四预设温度为60±2℃，第五预设温度为70±2℃，第六预设温度为80±2℃，第二预设时间为2h。
实施例：
本发明提供一种用于提高润滑脂极压抗磨性能的添加剂的制备方法，包括：
在四口烧瓶中加入称量好的五硫化二磷，五硫化二磷分两次加入，第一次加入40％的五硫化二磷，并连上尾气处理装置，先加入少量混合醇(混合方式：正丁醇和异辛醇先混合均匀再滴加)，升温至60±2℃，开始滴加混合醇，总共加入25％，滴加时间15min左右。之后将体系温度升至85±2℃，加入剩余60％的五硫化二磷，开始滴加剩余的75％的混合醇，滴加时间45min左右。滴加完酸后升温至90±2℃开始保温2小时，然后趁热抽滤，除去未反应的五硫化二磷制得硫磷酸；在配有冷凝管的四口烧瓶中加入称量好的基础油，先将40％(质量分数)氧化锌和三氧化二锑混合物加入烧瓶中(混合方式：完全混合，三氧化二锑质量分数为10～15％)，升温至60℃，开始滴加硫磷酸40％，25min滴毕，升温至70℃之后将剩余的氧化锌和三氧化二锑混合物全部加入烧瓶，开始滴加剩余的硫磷酸，40min滴毕，升温至80±2℃保温4小时，检测合格以后抽真空(真空度-0.09MPa)减压蒸馏(100℃)脱去水份，完成后加入一定量的助滤剂(硅藻土、氧化钙)过滤制得成品。
实施例1
本发明提供一种用于提高润滑脂极压抗磨性能的添加剂的制备方法，包括：
在四口烧瓶中加入222.0g的五硫化二磷，五硫化二磷分两次加入，第一次加入88.8g的五硫化二磷，并连上尾气处理装置；然后先加入30.0g混合醇(醇混合方式：正丁醇和异辛醇先混合均匀再滴加)，升温至60±2℃，开始滴加混合醇，总共加入104.0g，滴加时间15min左右。之后将体系温度升至85±2℃，加入剩余133.2g的五硫化二磷，开始滴加剩余的312.2g的混合醇，滴加时间45min左右。滴加完酸后升温至90±2℃开始保温2小时，然后趁热抽滤，除去未反应的五硫化二磷制得硫磷酸；在配有冷凝管的四口烧瓶中加入36.0g150N基础油，先将14.2g氧化锌和三氧化二锑混合物加入烧瓶中(混合方式：完全混合，三氧化二锑质量分数为10～15％)，先升温至60℃，开始滴加硫磷酸80.0g，25min滴毕，升温至70℃之后将剩余的21.3g氧化锌和三氧化二锑混合物全部加入烧瓶，开始滴加剩余的120.0g硫磷酸，40min滴毕，升温至80±2℃保温4小时，检测合格以后抽真空(真空度-0.09MPa)减压蒸馏(100℃)脱去水份，完成后加入一定量的助滤剂(硅藻土、氧化钙)过滤制得淡黄色透明成品。
实施例2
本发明提供一种用于提高润滑脂极压抗磨性能的添加剂的制备方法，包括：
将实施例1中三氧化二锑的占比变为20％，其余部分与实施例1保持相同，制得淡黄色透明成品。
实施例3
本发明提供一种用于提高润滑脂极压抗磨性能的添加剂的制备方法，包括：
将实施例1中全部加入氧化锌，其余部分与实施例1保持相同，制得淡黄色透明成品。
实施例4
本发明提供一种用于提高润滑脂极压抗磨性能的添加剂的制备方法，包括：
将实施例1中制酸步骤中变为：先将五硫化二磷全部加入四口烧瓶，然后开始滴加全部的混醇，其余部分与实施例1保持相同，制得淡黄色透明成品。
将根据专利CN102250139A和CN1144223A中叙述的方法合成的正丁基、异辛基二硫代磷酸锌与实施例1-4中改进后的正丁基异辛基二硫代磷酸锌按相同的配方分别调成普通润滑脂1、普通润滑脂2、改进润滑脂1、改进润滑脂2、改进润滑脂3、改进润滑脂4。按照《润滑脂极压性能测定法》SH/T0202-1992和《润滑脂抗磨性能测定法》SH/T 0204-1992测试其极压性能和抗磨性能。结果如下表所示：
| 液压油批号 | 极压烧结负荷/kg | 磨斑直径/mm |
| 普通润滑脂1 | 250kg | 0.68 |
| 普通润滑脂2 | 315kg | 0.58 |
| 改进润滑脂1 | 620kg | 0.41 |
| 改进润滑脂2 | 400kg | 0.57 |
| 改进润滑脂3 | 315kg | 0.61 |
| 改进润滑脂4 | 315kg | 0.55 |
1.根据上述实施例及最后测试结果可知，按照本发明制备的添加剂调成的润滑脂的极压抗磨性能得到明显改善；
2.本发明的制备方法所需的氧化锌过量15～20％，明显比专利CN1144223A的氧化锌用量少(25～30％)，降低了生产成本，且产生的废渣较少，减轻了环保处理压力；
3.本发明的制备方法没有使用任何催化剂，即节约了成本，后期也不用考虑如何处理催化剂。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于提高润滑脂极压抗磨性能的添加剂，其特征在于，所述添加剂为正丁基、异辛基二硫代磷酸盐。
2.如权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述正丁基、异辛基二硫代磷酸盐包含金属锌和锑。
3.一种如权利要求1或2所述的添加剂的制备方法，其特征在于，包括：
五硫化二磷与正丁醇和异辛醇的混合醇发生反应，生成硫磷酸；
所述硫磷酸与氧化锌和三氧化二锑的混合物发生反应，生成正丁基、异辛基二硫代磷酸盐。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述五硫化二磷与正丁醇和异辛醇的混合醇发生反应，生成硫磷酸；包括：
在容器中加入第一部分五硫化二磷，然后加入第一部分混合醇；
升温至第一预设温度，滴加第二部分混合醇；
升温至第二预设温度，加入剩余部分五硫化二磷，然后滴加剩余部分混合醇；
升温至第三预设温度并保温第一预设时间，趁热抽滤，除去未反应的五硫化二磷，制得所述硫磷酸。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一部分五硫化二磷的加入量为40％，所述第一部分混合醇的加入量为1～5％，所述第一部分混合醇和第二部分混合醇的加入总量为25％。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第二部分混合醇的滴加时间为10～20min，所述剩余部分混合醇的滴加时间为40～50min。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度为60±2℃，所述第二预设温度为85±2℃，所述第三预设温度为90±2℃，所述第一预设时间为2h。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硫磷酸与氧化锌和三氧化二锑的混合物发生反应，生成正丁基、异辛基二硫代磷酸盐；包括：
在容器内加入基础油，然后加入第一部分氧化锌和三氧化二锑的混合物；
升温至第四预设温度，滴加第一部分硫磷酸；
升温至第五预设温度，加入剩余部分氧化锌和三氧化二锑的混合物，然后滴加剩余部分硫磷酸；
升温至第六预设温度并保温第二预设时间，检测合格抽真空、减压蒸馏脱去水份，然后加入助滤剂过滤制得成品。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第一部分氧化锌和三氧化二锑的混合物的加入量为40％，所述氧化锌和三氧化二锑的混合物中三氧化二锑质量分数为10～15％，所述氧化锌的加入量过量15～20％；
所述第一部分硫磷酸的加入量为40％、滴加时间为20～30min，所述剩余部分硫磷酸的滴加时间为40～50min。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第四预设温度为60±2℃，所述第五预设温度为70±2℃，所述第六预设温度为80±2℃，所述第二预设时间为2h。
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