CN110256380A - 一种d/l-二苯甲酰酒石酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种D/L‑二苯甲酰酒石酸的制备方法，包括如下步骤：步骤1、取100份D/L‑酒石酸和适量溶剂放入反应釜中，在搅拌的条件下，向反应釜中加入2～10份的催化剂和80～110份的苯甲酰氯，在搅拌的条件下反应20min～40min后，再向反应釜中加入50～90份的三氯苄，加入完毕后再继续反应45min～60min；接着继续向反应釜中加入100～200份的去离子水，同时加热反应釜内的物料温度至90～100℃后持续反应30min～45min得产品混合物；步骤2、待步骤1中所得的产品混合物降温至室温后转移至离心机内进行离心分离，最后得固体D/L‑二苯甲酰酒石酸。本发明能够大大提高产品收率，降低生产成本，减少副产物的生成，减少对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法。
背景技术
D/L-二苯甲酰酒石酸是一种白色结晶粉末，价格低廉、性质稳定，易于回收利用，广泛用于驱肠虫药左旋咪唑的中间体和手性拆分胺类化合物，具有良好的工业应用价值。
现有技术中，在D/L-二苯甲酰酒石酸的合成工艺过程会产生大量的苯甲酸副产物，造成成品纯度通常小于98.5％，产品收率仅能达到76％，吨产品生产成本较高；且所生成的苯甲酸副产物还需要进一步的回收处理，且目前现有技术中在苯甲酸副产物的过程中还会产生含盐废水，对环境造成污染，从而无法满足人们的要求。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供了一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法,，该制备方法能够大大提高产品收率，降低生产成本，减少副产物的生成，减少对环境的污染。
本发明基于如下原理制备：
以D/L-酒石酸和苯甲酰氯为基础原料，以甲苯为溶剂的基础上，以三氯化铁为催化剂，新增三氯苄参加反应，制得D/L-二苯甲酰酒石酸酐，随后再加入去离子水进行水解即可得D/L-二苯甲酰酒石酸；
在反应过程中D/L-酒石酸和苯甲酰氯在三氯化铁的催化作用下反应所生成的副产物苯甲酸与加入的三氯苄在三氯化铁的催化作用下反应得到原始反应所需的苯甲酰氯，而三氯苄与苯甲酸生成的苯甲酰氯又继续与D/L-酒石酸反应，如此便形成了一个良性的循环反应，即减少了基础材料苯甲酰氯的用量，还能够避免反应结束后关于副产物苯甲酸的回收处理问题，同时还能够提高产品的收率。
上述反应的具体历程如下：
第一步反应：
第二步反应：
第三步反应：
本发明采用如下具体的技术方案：
一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按重量分数取100份D/L-酒石酸和适量溶剂放入反应釜中，在搅拌的条件下，向反应釜中加入按重量分数为2～10份的催化剂和80～110份的苯甲酰氯，在搅拌的条件下反应20min～40min后，再向反应釜中加入按重量分数为50～90份的三氯苄，加入完毕后再继续反应45min～60min；接着继续向反应釜中加入按重量份为100～200份的去离子水，同时加热反应釜内的物料温度至90～100℃后持续反应30min～45min得产品混合物；
步骤2、待步骤1中所得的产品混合物降温至室温后转移至离心机内进行离心分离，最后得固体D/L-二苯甲酰酒石酸。
作为本发明的一种优选技术方案，所述溶剂为甲苯。
作为本发明的一种优选技术方案，所述催化剂为三氯化铁。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤1中反应釜的搅拌速度为500-3000r/min。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤2中离心机的转速为100-1000r/min。
本发明的有益效果是：
本发明工艺简单，操作方便，整个工艺的反应过程只需要在一个反应釜中进行，大大的缩短了整个工艺流程，有效的提高生产效率；同时利用三氯苄在三氯化铁的作用下与副产物甲苯酸直接反应生成原材料之一的苯甲酰氯，不仅能够直接有效利用副产物甲苯酸，减少回收成本和工序，还能够减少原材料苯甲酰氯的用量，降低生产成本。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、取D/L-酒石酸100g、甲苯150mL放入反应釜中，在搅拌速度为1000r/min的条件下，向反应釜中加入3g的三氯化铁和80g的苯甲酰氯，在搅拌的条件下反应20min后，再向反应釜中加入60mL的三氯苄，加入完毕后再继续反应60min；接着继续向反应釜中加入100mL的去离子水，同时加热反应釜内的物料温度至100℃后持续反应45min得产品混合物；
步骤2、待步骤1中所得的产品混合物降温至室温后转移至离心机内在转速为600r/min的条件下进行离心分离，最后得固体D/L-二苯甲酰酒石酸。
实施例2
一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、取D/L-酒石酸100g、甲苯200mL放入反应釜中，在搅拌速度为2500r/min的条件下，向反应釜中加入6g的三氯化铁和100g的苯甲酰氯，在搅拌的条件下反应40min后，再向反应釜中加入90mL的三氯苄，加入完毕后再继续反应50min；接着继续向反应釜中加入150mL的去离子水，同时加热反应釜内的物料温度至100℃后持续反应30min得产品混合物；
步骤2、待步骤1中所得的产品混合物降温至室温后转移至离心机内在转速为900r/min的条件下进行离心分离，最后得固体D/L-二苯甲酰酒石酸。
最后应说明的是：这些实施方式仅用于说明本发明而不限制本发明的范围。此外，对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (5)
1.一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按重量分数取100份D/L-酒石酸和溶剂放入反应釜中，在搅拌的条件下，向反应釜中加入按重量分数为2～10份的催化剂和80～110份的苯甲酰氯，在搅拌的条件下反应20min～40min后，再向反应釜中加入按重量分数为50～90份的三氯苄，加入完毕后再继续反应45min～60min；接着继续向反应釜中加入按重量份为100～200份的去离子水，同时加热反应釜内的物料温度至90～100℃后持续反应30min～45min得产品混合物；
步骤2、待步骤1中所得的产品混合物降温至室温后转移至离心机内进行离心分离，最后得固体D/L-二苯甲酰酒石酸。
2.根据权利要求1所述的一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法，其特征在于：所述催化剂为三氯化铁。
4.根据权利要求1所述的一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法，其特征在于：所述步骤1中反应釜的搅拌速度为500-3000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种D/L-二苯甲酰酒石酸的制备方法，其特征在于：所述步骤2中离心机的转速为100-1000r/min。
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| CN111004120A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-04-14 | 山东金城柯瑞化学有限公司 | 一种二对甲氧基苯甲酰酒石酸的制备方法 |
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| JP2003335766A (ja) * | 2002-05-20 | 2003-11-28 | Nippon Light Metal Co Ltd | ジベンゾイル酒石酸及びその酸無水物の製造方法 |
| CN104529779A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-22 | 濮阳天健生物科技有限公司 | 一种d-二苯甲酰酒石酸的合成方法 |
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